DD295920A5 - Verfahren und vorrichtung zur absolutwertmessung der waermeleitfaehigkeit und der spezifischen waermekapazitaet in abhaengigkeit der temperatur an festen werkstoffen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Absolutmessung der Waermeleitfaehigkeit und der spezifischen Waermekapazitaet an Probekoerpern beliebiger fester Werkstoffe. Gegenueber bekannten Loesungen wird eine hoehere Genauigkeit und die Einsatzmoeglichkeit bei festen Werkstoffen unterschiedlichster Leitfaehigkeit bei gleichzeitiger Minimierung des regelungstechnischen Aufwandes erreicht. Die Bestimmung benannter thermischer Werkstoffkenngroeszen ist im Ausfuehrungsbeispiel in einem Temperaturbereich von 20-1 200C moeglich. Durch die Dimensionierung von Mesz- und Schutzprobenanordnung sowie der Luftspalte ist eine Minimierung der Schutzproben zur Verhinderung der radialen Waermeabgabe der Meszprobe moeglich. Heizung, Homogenisierungsplatte und Proben sind radial und nach unten mit der Umgebung thermisch entkoppelt. Die Stabilisierung des Systems erfolgt durch ein ueber den Proben angeordnetes Durchfluszkalorimeter.{Waermeleitfaehigkeitsmessung; Luftspalt; stationaerer Zustand; Temperaturabhaengigkeit; Waermemenge; Waermeverlust; Waermewiderstand; Thermoelement; Werkstoffprobe; Wendeschneidplatte}

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Absolutmessung der Wärmeleitfähigkeit und der spezifischen Wärmekapazität an l'robekörpern fester Werkstoffe mit λ a 1 W/m · K und minimalem güröte- und rogelungstechnischom Aufwand.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Absolutmessungen der Wärmeleitfähigkeit werden stets Im stationären Zustand durchgeführt, in ^ein der durch die Meßprobe fließende Wärmestrom nur durch die zu- und abgeführte Wärmeleistung gemäß

Pp₁Ob₉ = ^ ^{+ 0}V (D

bestimmt wird. Dabei sind T die sich einstellende Temperaturdifferenz, R_w der Wärmewiderstand in Richtung des beabsichtigten Wärmestromos, Q_v die Verlustwärmeleistung in einer vom Temperaturgradienten abweichenden Richtung und Pp,_ob» die der Probe zugeführte Wärmeleistung, Nach (1) besteht somit das Hauptproblem für eine möglichst fehlerfrei Messung der Wärmeleitfähigkeit einerseits in der Minimierung von Qv und andererseits in der exakten Messung der Temperaturdifferenz.

Durch Einbringen der Thermoelemente in genügend tiefe Bohrungen der Probe geht der Temperaturmeßfehler gegen 0, so daß lediglich die Größe Q_v diskutiert werden muß.

Da die vorliegende Erfindung eine unsymmetrische Plattenapparatur darstellt, werden nur solche Lösungen analysiert. In Fig. 1 ist der prinzipielle Aufbau solcher Apparaturen schematisch dargestellt. Die Probe 7 nimmt Wärme von der Heizung 6 auf und gibt diese an das wasserdurchflossene Kühlsystem 8 ab. Die Heizsysteme 1,2,3,4 und δ dienen als Schutzheizung zur Minimierung von Q_v.

In Tab. 1 ist der Einsatz der Schutzheizungen bei den Autoren IM, 121, /3/, /4/, /5/, /6/ angegeben.

Wegen ihres hohen Temperaturgradienten sind bei schlecht leitenden Proben nur geringe Probenhöhen erforderlich (D/H > 1), um auswertbare Temperaturdifferenzen zu erhalten. Gleichzeitig gilt, daß mit größerem Verhältnis D/H die Verlustleistung Q_v kleiner wird, so daß bei einer symmetrischen Anordnung gelten würde:

lim

D/H Q_v= 0.

—> OO

Bei den betrachteten unsymmetrischen Anordnungen genügen bei schlechten Wärmeleitern (λ < 10W/m · K) wegen D/H > 1 im allgemeinen 3 geregelte Schutzheizungen. Für gute Wärmeleiter sind zur Erzielung einer hohen Genauigkeit wegen D/H < 1 bis zu 6 voneinander unabhängig geregelte Schutzheizungen notwendig. Bei den Lösungen nach /3/, /6/ ohne Schutzheizung sind Messungen lediglich im Vakuum und bei Zimmertemperatur möglich.

Die beschriebenen Lösungen stehen in keinem Zusammenhang zu vorgeschlagenem Verfahren und Vorrichtung. Das vorgeschlagene Verfahren ist nicht bekannt.

Ziel der Erfindung

Die Erfindung hat eine möglichst einfache Bestimmung des Absolutwertes der Wärmeleitfähigkeit und der spezifische!·. Wärmekapazität in Abhängigkeit der Temperatur mit hohen Genauigkeitsanforderungen und minimalem regelungstechnischem Aufwand zum Inhalt.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, welche die Absolutwertmessung der Wärmeleitfähigkeit und der spezifischen Wärmekapazität in Abhängigkeit von der Temperatur ermöglicht. Gegenüber bekannten Lösungen wird eine höhere Genauigkeit und die Einsatzmöglichkeit bei festen Werkstoffen unterschiedlichster Wärmeleitfähigkeit bei gleichzeitiger Minimierung des regelungstechnischen Aufwandes erreicht. Erfindungcgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Meßprobe, bei inhomogener Heizung über einer horizontal angeordneten Homogenisierungsplatte, allseitig von gleichartigen, ebenfalls durch gleichen Wärmestrom beheizten Proben umgeben wird, die gegeneinander durch schmäle Luftspalte getrennt sind. Durch die Dimensionierung dieser Luftspalte ist eine Reduzierung der notwendigen Schutzproben zur Verhinderung der radialen Wärmeabgabe der Meßprobe möglich. Heizung, Homogenisierungsplatte und Meßproben sind radial und nach unten durch Wärmeisolationsmaterial mit der Umgebung thermisch entkoppelt. Durch die Anordnung eines Kalorimeters über den Meßproben ist die Messung des in Richtung Proben fließenden Wärmestromns und die Stabilisierung des Meßvorganges bei Umgebi'ngstemperaturschwankungen möglich. Dio Messung der spezifischen Wärmekapazität erfolgt in Abschnitt Il der in Fig. 2 dargestellten Aufheizkurve, der durch gleiche Aufheizgeschwindigkeiten an verschiedenen Orten der Probe charakterisiert ist.

Die spezifische Wärmekapazität ergibt sich zu:

Amp · Pp Amp · Imp · Php · Cup

Cp '

A · nip · (t - Tv)

Amp - Grundfläche der Meßprobe

A - Grundfläche der Homogonisiorungsplatte

Pp - in Richtung der Proben fließender Wärmestrom

mp - Masse der Moßprobe

liiP - Dicke der Homogenisierungsplatte

Cup - spezifische Wärmekapazität der Homogenisierungsplatte

Php - DichtedorHomogenisierungsplatte.

Die Messung der Wärmeleitfähigkeit erfolgt im stationären Bereich III der Aufheizkurve.

Sie ergibt sich zu:

Α·ΔΤ

I - AbstandderTemperaturmeßstellen ΔΤ - Temperaturdifferenz in der Meßprobe.

Ausführungsbelaplel

Die Erfindung ist durch Zeichnungen am Beispiel einer Vorrichtung zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit und der spezifischen Wärmekapazität in Abhängigkeit der Temperatur an festen Werkstoffen dargestellt.

Fig.3 zeigt die Anordnung der Proben zur Realisierung des adiabatischen Schutzes der Meßprobe.

Fig.4 zeigt die Anordnung von Heizung, Homogenisierungsplatte und Proben zur Gewährleistung eines homogenen Wärmestromes.

Fig. 5 zeigt eine Schnittdarstellung der Vorrichtung zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit und der spezifischen Wärmekapazität in Abhängigkeit der Temperatur an festen Werkstoffen.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die Meßprobe mittig in der Probenkassette 2 nach WP... angeordnet ist.

Sie wird allseitig von gleichfalls beheizten Schutzproben 3 gleichen Materials umgeben. Alle Proben sind untereinander allseitig durch einen 1mm dicken Luftspalt 4 zum Zwecke des adiabatischen Schutzes der Meßprobe getrennt. Die Proben haben gleiche Höhe und zueinander parallele Stirnflächen bei rechteckigem Querschnitt.

Die Beheizung der Probenanordnung erfolgt über eine mäanderförmige Anordnung von Heizspiralen 5 auf einem Grundkörper 6 aus Keramik schlechter Wärmeleitfähigkeit. Die Homogenisierung des Wärmestroms wird durch eine zwischen Heizwicklung und Proben angeordnete Homogenisierungsplatte 7 gewährleistet. Die Dicke der Homogenisierungsplatte ist abhängig von ihrer Wärmeleitfähigkeit. Homogenisierungsplatte und Probenanordnung überdecken den gleichen Querschnitt. Heizung, Homogenisierungsplatte und Probenanordnung werden durch ein Gefäßsystem 8 aus Keramik schlechter Wärmeleitfähigkeit und Wärmeisolationsmaterial 9 radial und nach unten mit der Umgebung thermisch entkoppelt. Zur Messung der Temperaturdifferenz sind in die Meßprobe zwei Bohrungen unterschiedlicher Höhe mit dem Abstand 1 zur Aufnahme von 2 Thermoelementen 10 eingebracht. Die Thermoelemente dienen einerseits der Überprüfung auf gleiche Aufheizgeschwindigkeiten an beiden Mefsstellen zur Meßwerterfassung für die Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität der Meßprobe (quasistationärer Bereich) und andererseits auf Temperaturkonstanz an beiden Meßstellen zur Meßwertübernahme der Temperaturdifferenz zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit (stationärer Bereich). Das über den Proben deckungsgleich angeordnete Durchflußkalorimeter 11 ermöglicht eine Messung des die Proben durchsetzenden Wärmestromes und kompensiert Schwankungen der Umgebungstemperatur.

Claims (8)

1. Verfahren und Vorrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit und/oder der spezifischen Wärmekapazität als Funktion der Temperatur an Probekörpern beliebiger fester Werkstoffe derart erfolgt, daß eine gegon radiale Wärmeströme durch schmale Luftspalte adiabatisch abgeschirmte Meßprobe Verwendung findet.

2. Verfahren und Vorrichtung nach 1, dadurch gekennzeichnet, daß der adiabatische Schutz der Meßprobe durch Schutzproben gleichen Materials entsprechend der Meßprobe und Luftspalte zwischen diesen erfolgt.

3. Verfahren und Vorrichtung nach 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Meßprobe und Schutzproben radiale Anordnung entsprechend ihrem Materialverhalten mit Luftspaltdicken d mit d < 1 mm besitzen.

4. Verfahren und Vorrichtung nach 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßprobe derart mit Thermoelementen bestückt ist, daß die Temperaturdifferenz in Richtung des beabsichtigten Wärmestromes zwischen zwei im Abstand I eingebrachten Thermoelementen bestimmt wird und daraus die Wärmeleitfähigkeit gemäß

Λρ —

Α-ΔΤ

bestimmt wird.

5. Verfahren und Vorrichtung nach 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßprobe durch eine inhomogene Heizwicklung über einer horizontal über der Heizung liegenden Homogenisierungsplatte beheizt wird und mit

Pp - in Richtung der Proben fließender Wärmestrom

I - Abstand derTemperaturmeßstellen

A - Grundfläche der Homogenisierungsplatte

ΔΤ - Temperaturdifferenz in der Meßprobe

die Wärmeleitfähigkeit λ_Ρ berechnet wird, wobei die Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit im stationären Zustand der Meßprobe erfolgen muß.

6. Verfahren und Vorrichtung nach 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß sich die spezifische Wärmekapazität c_P unter der Bedingung gleicher Aufheizgeschwindigkeiten an beiden Temperaturmeßstellen der Meßprobe zu

Amp · Pp Amp · Ihp · Php ' ^hp

A · rrip · (T - Tv) m_P

ergibt, wobei

A_MP - Grundfläche der Meßprobe

A - Grundfläche der Homogenisierungsplatte

Pp - in Richtung der Proben fließender Wärmestrom mp - Masse der Meßprobe

I_HP - spezifischeWärmekapazitätderHomogenisierungsplatte Php - Dichte der Homogenisierungsplatte

T - Aufheizgeschwindigkeit in der Meßprobe

Tv - Abkühlgeschwindigkeit der Meßprobe.

7. Verfahren und Vorrichtung nach 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß über der Vorrichtung (Meßproben und Schutzproben) ein Kalorimeter zur zusätzlichen Bestimmung des Wärmestroms und zum Schutz gegen Schwankungen der Umgebungstemperatur angeordnet ist.

8. Verfahren und Vorrichtung nach 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung von oxydierenden Meßproben eine Schutzgasspülung vorzugsweise mit Stickstoff verwendet wird oder der Probenraum und/oder die gesamte Vorrichtung im Vakuum arbeitet.

Hierzu 6 Seiten Zeichnungen