DD297656A5 - Flammenhemmender phosphamhaltiger thermoplast - Google Patents
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Abstract
Ein flammenhemmender Thermoplast enthaelt eine wirksame flammenhemmende Menge Phospham. In weiteren Ausfuehrungsformen weist der Thermoplast eine Verarbeitungstemperatur von ueber 200C auf und kann ein oder mehrere Polymere ausgewaehlt aus der Gruppe bestehend aus styrolhaltigen Polymeren, Polyolefinen oder Polyamiden einschlieszen.
Description
Diese Erfindung bezieht sich allgemein aufflammenhemmende Thermoplaste und insbesondere auf hochtemperaturbehandelte Polymere, die eine flammenhemmende Menge an Phospham enthalten.
Der Zusatz von halogenieren Verbindungen zum Hemmen der Entflammbarkeit von Thermoplasten ist bekannt. Derartige Halogenverbindungen werfen jedoch verschiedene Probleme auf, wie Korrosion, Verfärbung und Freisetzung von sauren Gasen bei Veraschung. Sie verursachen auch Umweltprobleme im Zusammenhang mit der Beseitigung der verwendeten Kunststoffe und von Abfall.
Es ist weiter bekannt, die Enflammbarkeit von Polymeren durch Verwendung verbchiodener Phosphoi- und Phosphor-Stickstoffverbindungen zu hemmen. Beispielsweise wurde roter Phosphor verwendet, hat jedoch wegen der merklichen Gefahren von Staubentzündung und möglicher Erzeugung von toxischem Phosphin oder weißem Phosphor keine weite Annahme gefunden. Polymere, die bei niedrigerer Temperatur verarbeitet werden, können durch Verwendung von Ammoniumpolyphosphat oder organischen Phosphaten flammensicher imprägniert sein. Polymere, die bei höheren Temperaturen, wie über etwa 2000C, verarbeitet werden, werden jedoch durch solche Additive geschädigt, wnhrscheinlich auf Grund von Säurebildung. Es war besonders schwer, die Entflammbarkeit von Nylon 4.6 zu hemmen, das über 3000C verarbeitet wird, weil nur wenige aromatische Halogenadditive (die die oberwähnten Probleme an sich ziehen) ausreichende Stabilität aufweisen. Es war bisher nicht möglich, ein flammenhemmendes Additiv auf Phosphorbasis mit ausreichender Stabilität oder Inertheit gegenüber dem Polyamid zu finden.
Verschiedene Formulierungen, die Ammoniumpolyphosphat oder Phos jhoroxynitrid verwenden, wurden zum Flammfestmachen von Polymeren vorgeschlagen, wie beispielsweise von Nason und Nielsen, beschrieben im US-Patent 2661341 (1953). Jedoch unterliegen diese phosphor-sauerstoff-stickstoffhaltlgen Materialien unter den hohen Temperaturbedingungen der Verarbeitung, die für viele Thermoplaste notwendig sind, und auch unter Bedingungen, wo elektrischer Widerstand oft von Wichtigkeit ist, Säureentwicklung.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, die oben diskutierten Probleme von herkömmlichen flammenhemmenden Mitteln durch Vorsehen einer flammenhemmenden Formulierung für Polymere, insbesondere für Polymere, die bei über etwa 2000C verarbeitet werden, insbesondere Styrolpolymere, Polyolefine und Polyamide, ganz besonders Nylon 4.6, zu lösen, ohne daß das Polymer signifikant abgebaut wird.
thermoplastisches Polymer, das typischerweise über etwa 200°C verarbeitet wird, ganz besonders Polyamide, Styrolpolymereoder Polyolefine, ganz speziell Nylon 4.6, und eine flammenhemmende Menge von Phospham.
Polymers.
Allgemein weisen die in den flammenhemmenden Zusammensetzungen der Erfindung verwendeten Thermoplaste eine flammenhemmende Menge von Phospham auf. „Thermoplast" umfaßt jedes Polymer mit einer Verarbeitungstemperatur über 200cC. Derartige Polymere sind Copolymere von Styrol und a-Methylstyrol, beispielsweise Styrol-Butadiencopolymere, Styrol-Acrylnitrilcopolymere und Styrol-Acrylnitril-Methylmethacrylat, Pfropfcopolymere von Styrol, beispielsweise das Pfropfpolymerisat von Styrol mit Acrylnitril auf Polybutadien (ABS) sowie Mischungen dieser Polymere, einfach oder doppelt ungesättigte Kohlenwasserstoffe, beispielsweise Polyolefine, wie Polypropylen oder Copolymere und Mischungen hiervon und Polyamide, d.h. Polymere mit einer Vielzahl von Amidbindungen, d. h. C-C(=O)-N-C-Bindungen. Derartige Polyamide umfassen somit allgemein Kondensationspolymere, hergestellt beispielsweise durch Polymerisieren einer ω-Aminosäure oder eines Lactams oder durch Kondensationspolymerisation von Diaminon oder Derivaten hiervon (wie Diisocyanat) mit Dicarbonsäuren oder Derivaten hiervon (wie einem Diester oder Dichlorid). Das Polyamid in der Zusammensetzung kann ein Homopolyamid, ein Copolyamid oder eine Mischung hiervon sein. Das Polyamid kann auch ein Copolymer durch Cokondensieren von polyamidbildenden Verbindungen und beispielsweise polyester- und/oder polyimidbildenden Verbindungen sein.
Für Polyamide zeigt die vorliegende Erfindung ihren besten Vorteil in jenen Polyamiden oder Nylons, die bei hohen Temperaturen, wie über etwa 2OCi0C, verarbeitet werden. Derartige Polyamide sind beispielsweise Nylon 6, Nylon 6.6, Nylon 11, Nylon 12, Nylon 4.4, Nylon 4.6, Nylon 6.3, Nylon 6.4, Nylon 6.10 und Nylon 6.12 (diese Namen sind wohlbekannt und beispielsweise in dem Artikel über Polyamide in Encyclopedia of Polymer Science & Engineering, 2. Auflage definiert) und Nylon 6.1,6.T und MXD.6, worin I, T und MXD Iso- und Terephthalsäuregruppe bzw. Metaxylylendiamin bezeichnen. Phospham ist eine bekannte Substanz mit der empirischen Formel (PN2H)x, die ein Mitglied der Klasse von Produkten ist, die durch Umsetzen von Ammoniak mit Phosphorpentachlorid oder andererseits durch Umsetzen von (rotem) Phosphor mit Ammoniak hergestellt werden können. Es wurde zuerst von Davy 1811 hergestellt und hat eine damit verbundene gründliche akademische Literatur, obwohl es kein üblicher Handelsgegenstand ist. Die Chemie und Synthese von Phospham ist von Miller und Shaw in Journal of the Chemical Society, 1963, S. 3233-3236 rezensiert, hier als Bezugsliteratur genannt. Eine geeignete Herstellung von Phospham aus rohem „Phosphornitriddiamid" (der ammoniumchloridverunreinigten Mischung von Aminophosphszinen aus Phos, ..orpentachlorid und Ammoniak) ist von Knapsack, DE-Anmeldung 2159431 (veröffentlicht am 7. Juni 1973) gelehrt. In diesem Verfahren wird das Zwischenprodukt zur völligen Entfernung von NHa 3 bis 15 Stunden vorzugsweise auf 35O0C bis 380°C erhitzt.
Ein kritisches Merkmal von Phospham, das es von verschiedenen Arninophosphazenen unterscheidet (wovon einige als flammenhemmende Mittel vorgeschlagen wurden, beispielsweise im JP-Patent 61-183383), ist, daß Phospham über etwa 3800C -wärmestabil ist und keine signifikanten Mengen von Ammoniak oder anderen flüchtigen Substanzen bis etwa 5000C oder sogar höher abgibt. Die Vorläufer von Phospham, nämlich die Aminophocphazene, sind keine Äquivalente für Phospham zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung. Obwohl sie als Flammschutzausrüstungen für Baumwolle verwendbar sind, fehlt ihnen die erforderliche Stabilität zur Verwendung in den vorliegenden Thermoplasten, insbesondere Nylonmaterialien. Phospham als flammenhemmender Bestandteil von Polymeren, wird weder von der einschlägigen Literatur noch den herkömmlichen Praktiken vorgeschlagen, weil es eine unschmelzbare keramikartige Substanz ist, von der man nicht erwarten würde, daß sie chemische Reaktionsfähigkeit aufweist. Es ist auch wohlbekannt, daß extrem stabile Materialien, sogar wenn sie Elemente enthalten, von denen man üblicnerweise annimmt, daß sie in flammenhemmenden Mitteln nützlich sind, oft sehr schlechte flan-Tienhemmende Mittel sind, wobei ein Beispiel Antimonphosphat ist (siehe E.D. Weil, Kapitel 3 in „Flame Retardancy of Polymeric Materials", W. C. Kuryla und A. J. Papa, Herausg., Bd.3, Marcel Dekker, N. Y., 1975, S. 203-205). In der vorliegenden Erfindung liegt die wirksame flammenhemmende Menge von Phospham im Bereich von etwa 0,1 bis 15Gew.-%. Niedrigere Mengen sind nicht ausreichend, auch nur einen der schonendsten Test! auf Flarnmenhemmung zu bestehen, und höhere Mengen als 25% sind unökonomisch und haben im allgemeinen unerwünschte füllstoffartige Wirkungen auf die physikalischen Eigenschaften des Thermoplasten.
Es wurden auch besonders vorteilhafte Formulierungen der Erfindung gefunden, die eine wirksame flammenhemmende Menge von Phospham zusammen mit mindestens einer Verbindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus die Verkohlung
verstärkenden Mitteln und Tropfhemmitteln enthalten. Mit der Verkohlung verstärkenden Mitteln sind Additive gemeint, die Kohle (kohlenstoffhaltiges Material) bilden, wenn sie in Anwesenheit des Polymers und von Phospham Flammenexpositionsbedingungen unterworfen werden. Besonders geeignete die Verkohlung verstärkende Mittel sind beispielsweise mehrwertige polynukleare Phenole, beispielsweise Novolake, und Salze hiervon mit Metallen, die mehrfach geladene Kationen bilden, wie Erdalkalien, Zink, Aluminium und Eisen; oder eine Kombination von Novolaken mit relativ basischen Metallverbindungen, die mit dem Novolak unter Feuerexpositionstemperaturen Metallsalze bilden können, wobei Beispiele wie Oxide, Hydroxide, Carbonate, Phosphate, Borate und Silikate von Magnesium, Calcium, Zink, Aluminium, Eisen, Mangan, Zirkon, Zinn und Wismut sind. Besonders wirksam sind Boroxid, die Borate von Metallen mit nicht-basischen Oxiden (wie Zink, Eisen, Aluminium, Mangan, Kupfer und Blei) und Melaminborat sowie Kondensationsprodukte von Boroxid (oder Borsäure) mit Novolaken (d. h. Boratester von Novolaken).
Eine wirksame Menge der die Verkohlung verstärkenden Additive der vorliegenden Erfindung beträgt etwa 0,2 bis etwa 20Gew.-%, vorzugsweise etwa 0,5 bis etwa 15Gew.-%.
Andere geeignete die Verkohlung verstärkende Mittel sind gehärtete Pnenolharze (in Form fein zerteilter Teilchen), vernetzte oder durch Epoxyharze gestreckte Phenolharze, Pentaerythrit, Di- und Tripentaerythritbenzoate, -phosphate und -phosphonate. Tropfhemmittel sind Substanzen, die das Tropfen des Polyamids während des Aufflammens hemmen, und im Zusammenhang mit dem Flammbarkeitstest UL-94 von Underwriters Laboratory erleichtern sie das Vermeiden des Tropfens beim Aufflammen, das, wenn es auftritt, die Flammenhemmungsbewertung eines Kunststoffes vermindert. Geeignete Tropfhemmittel sind fein zerteilte unschmelzbare Mineralien oder Fluorpolymero, wie kieselerdehaltige Mineralien, Calciumcarbonat, Calciumsulfat, Baryte, Aluminiumoxid, Titanoxid, Eisenoxid oder Zirkonoxid, Glas oder fein zerteiltes Polytetrafluorethylen. Silikatmineralien sind Kieselerde selbst (Si), Calciumsilikat, Calciumaluminiumsilikate, Talk, Glimmer, Feldspat, Kaolinit, Kyanit, Ton und Schiefer. Die Herstellung der Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung kann unter Anwendung jeder der in der Polymertechnik zum Mischen eines unschmelzbaren teilchenförmigen Feststoffes mit einem Thermoplast bekannten Mischmethoden durchgeführt werden. Vormischen kann unter Verwendung der trockenen Besiandteile der Erfindung durchgeführt werden oder das Mischen kann in einem Extruder, einem Banbury-Mischer odor einem anderem Mischer mit Sigmablättern erfolgen. Es ist nur notwendig, das Phospham annehmbar gleichmäßig durch das thermoplastische Polymer zu verteilen. Es ist hilfreich und vorteilhaft, wenn das Phospham fein zerteilt ist, wie beispielsweise teilchenförmiges Material mit einer Größe von weniger als 40Mm, vorzugsweise weniger als 20Mm. Zur Verwendung in Po !yamiden, die zu Faserform gesponnen werden sollen, liegt die Teilchengröße vorteilhafterweise unter etwa 10pm, und kleinoros teilchenförmiges Material hat sich oft als vorteilhaft herausgestellt.
Die Zusammensetzungen der Erfindung können weitere Stabilisatoren, Pigmente, Verstärkungsmittel, Verarbeitungshilfen, UV-Schutzmittel, andere flammenhemmende Mittel sowie andere Thermoplasten enthalten. Phosphamhaltige flammenhemmende Mischungen und Zusammensetzungen mit anderen Thermoplasten sind beabsichtigt, vorausgesetzt, daß sie eine wesentliche Menge, beispielsweise über etwa 20%, des typischerweise über 2000C verarbeiteten Thermoplasten enthalten, beispielsweise Mischungen von Polyamiden mit Polycarbonaten und Polyestern. Die folgenden Beispiele sollen die vorliegende Erfindung weiter erläutern.
Nylon 4.6 (Stanyl*, ein Produkt von DSM, Niederlande) mit der relativen Viskosität η,,ι = 3,4 wurden in trockenem Pulverzustand mit Phospham und für Vergleichszwecke mit verschiedenen verwandten Phosphorverbindungen gemischt. Die trockenen !Mischungen wurden zuerst durch DSC-Analyse auf Stabilität untersucht. DSC wurde mit einer Erhitzungsrate von 20°C/min beginnend mit Raumtemperatur durchgeführt. Jene, die als ausreichend stabil beurteilt wurden, wurden dann unter Verwendung eines schneckenfreien Maxwell-Miniextruders von Custom Scientific Instrument Corp., New Jersey, U. S.A., bei etwa 31O0C bis 320°C extrudiert, um Testproben in Form von Stäbchen mit einem ungefähren Durchmesser von 3,2mm herzustellen. Das extrudierte Polymer wurde durch Thermogravimetrieanalyse (Erhitzungsrate 20°C/min) auf Stabilität und durch die Limiting Oxygen Index (LOI)-Methode, wie in ASTM D-2863 beschrieben, auf Flammenhemmung untersucht. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle gezeigt.
TGA-Daten der Zusammensetzung von Nylon 4.6 + Additiv
| Gew.-% | Gew.-% Verlust | 5Gew.-% | 305 | 50Gew.-% | Gew.-% | LOI % | |
| Flammen | bei gegebener | Verlust | Verlust | Rück | |||
| hemmendes | 25 | Temperature | bei 0C | bei 0C | stand | 28,8 | |
| Mittel | 9 | 33O0C 37O0C | bei 75O0C | 28,8 | |||
| Phospham | 5 | 390 | 416 | 28,8 | |||
| [1] | 2 | ~0 ~0 | 37,4 | 26,9 | |||
| Phospham | 1 | nur LOI durchgeführt | 26,2 | ||||
| Phospham | 0,5 | nur LOI durchgeführt | 25,6 | ||||
| Phospham | - | nur LOI durchgeführt | 21,5 | ||||
| Phospham | nur LOI durchgeführt | ||||||
| Phospham | 25 | nur LOI durchgeführt | LOI mit SiOj-Zusatz zur Tropfhemmung | [4] | |||
| keines | 1O+ | ||||||
| (NH4PO3Ix | 5+ | 13,0 55,0 | 368 | ||||
| 12] | 10 | 26,0 | |||||
| Phospham* | |||||||
| SiO2 + | |||||||
| Novolak | |||||||
| Gew.-% | Gew.-% Verlust | 5Gew.-% | 50Gew.-% | Gew.-% | -4- 297 656 | |
| bei gegebener | Verlust | Verlust | Rück | |||
| Flammen | 0,5+ | Temperatur^ | bei°C | bei 0C | stand | |
| hemmendes | 10* | 33O0C 37O0C | 395 | 420 | bei 75O0C | |
| Mittel | 5 | 0,4 1,9 | 26,1 | LOI % | ||
| 13] | 0,5* | 30,6 | ||||
| Phospham* | 1O+ | 376 | 430 | |||
| Novolak+ | 5 | 0,36 2,77 | 17,6 | |||
| ZB | 0,5* | 31,3 | ||||
| Phospham+ | 1O+ | 395 | 440 | |||
| NovolaV | 5 | 0,73 0,77 | 9,0 | |||
| ZP | 0,5+ | 27,1 | ||||
| Phospham+ | 1O+ | 375 | 420 | |||
| Novolak* | 5 | 1,5 4,8 | 16,5 | |||
| B2O3 | 29,0 | |||||
| Phospham* | JSO | 420 | ||||
| Novolak* | 2,2 6,7 | 17,2 | ||||
| FeB3 | 31,1 | |||||
[1) Pulverförmiges Produkt vom Erhitzen von polymeren Diaminophosphazen und NH4CI auf 4000C, bis praktisch keine weitere
(2] Eingekapseltes Ammoniumpolyphosphat (Pulver), hergestellt von A & W Ltd., U. S.A
(3) Kieselerde ist Siltex 32, ein im Handel erhältliches Kieselerdepulver, hergestellt von Combustion Engineering Co., U.S.A.,
und Novolak ist ein im Handel erhältliches Harz HRJ219035, hergestellt von Schenectady Chemical Co., U.S.A
[4] Probe wurde durch Verarbeiten im Extruder so weitgehend abgebaut, daß ein sinnvoller LOI-Test nicht durchgeführt werdenkonnte.
vertikal gelagert und von unten mit einer Luft-Methanflamme unter den Bedingungen des UL-94 Entflammbarkeitstests
entzündet wurden. Es wurde gefunden, daß diese Formulierung in durchschnittlich 8,8 Sekunden selbstlöschend war mit
reichlicher Verkohlung und ohne Tropfen beim Brennen, was einen hohen Grad von Flammenhemmung anzeigt.
ohne Tropfen beim Brennen, als sie vertikal angeordnet und von unten entzündet wurden. Die obige Formulierung, die
mit einer relativ hohen Verarbeitungstemperatur, Ronfalin MVH 72®, ein Produkt von DSM, Niederlande, wird mit Phospham ineinem Gewichtsverhältnis von 100:2 gemischt und bei einer Schmelztemperatur von 2750C zu Teststangen spritzgegossen. Die
voluminöse Kohle erzeugt werden, wenn die Teststange entzündet wird.
von DSM, Niederlande) mit Phospham im Gewichtsverhältnis 100:3 gemischt und bei einer Schmelztemperatur von 25O0C undeiner Formtemperatur von 20°C zu Teststangen spritzgegossen wird, würden die Teststangen ausgezeichnete
es viele Variationen und Modifizierungen gibt, die in den Ausführungsbeispieler durchgeführt werden können, wobei dennochviele der neuen und vorteilhaften Merkmale dieser Erfindung aufrechterhalten b.cibdn. Demgemäß sollen die folgenden
Claims (18)
1. Flammenhemmende thermoplastische Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine flammenhemmende Menge von Phospham enthält.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Thermoplast eine Verarbeitungstemperatur von über 200cC aufweist,
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Thermoplast ein oder mehrere Polymere ausgewählt aus der Gruppe der styrolhaltigen Copolymere, Polyolefine und Polyamide umfaßt.
4. Flammenhemmende thermoplastische Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein thermoplastisches Polyamid und eine flammenhemrnende Menge von Phospham umfaßt.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyamid Nylon 4.6 ist.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die flammenhemmende Menge des Phosphams 0,1 bis 25Gew.-% beträgt.
7. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die flammenhemmende Menge des Phosphams 0,2 bis 15Gew.-% beträgt.
8. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung auch ein Tropfhemmittel aufweist.
9. Zusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Tropfhemmittel ein kieselerdehaltiges Mineral ist.
10. Zusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Tropfhemmittel Kieselerde ist.
11. Zusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung auch ein die Verkohlung verstärkendes Additiv aufweist.
12. Zusammensetzung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das die Verkohlung verstärkende Additiv ein Novolak-Harz ist.
13. Zusammensetzung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das die Verkohlung verstärkende Additiv eine wirksame Menge mindestens eines Boradditivs ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Boroxid, den Boraten von Metallen mit nicht-basischen Oxiden, Melaminborat und Kondensationsprodukten von Boroxid oder Borsäure mit Novolaken umfaßt.
14. Zusammensetzung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das die Verkohlung verstärkende Additiv auch eine wirksame Menge Novolak aufweist.
15. Zusammensetzung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Boradditiv Zinkborat ist.
16. Flammenhemmende thermoplastische Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein thermoplastisches styrolhaltiges Copolymer und eine flammenhemmende Menge von Phospham umfaßt.
17. Flammenhemmende thermoplastische Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein thermoplastisches Polyolefin und eine flammenhemmende Menge von Phospham umfaßt.
18. Verfahren zur Herstellung eines flammenhemmenden Thermoplasten, dadurch gekennzeichnet, daß der Thermoplast mit einer flammenhemmenden Menge von Phospham gemischt wird.
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