DD298249A5 - Verfahren zur stabilisierung von polyetheralkoholen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Stabilisierung von Polyetheralkoholen fuer den Einsatz in Polyurethanen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Stabilisierung von Polyetheralkoholen unter Verbesserung der Vertraeglichkeit und Loeslichkeit der Stabilisatoren, im Polyol und unter Verstaerkung der komplexen Stabilisierungswirkung zu entwickeln. Erfindungsgemaesz wird die Aufgabe dadurch geloest, dasz eine Stabilisatorkombination verschiedener Diphenylaminderivate stufenweise zugesetzt und teilweise mit Alkylenoxiden modifiziert wird.{Polyetheralkohole; Stabilisierung; Kernverfaerbung; Vergilbung; Loeslichkeit; Vertraeglichkeit; Modifizierung; Diphenylaminderivate; Alkylenoxide}
Description
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Stabilisierung von Poiyetheralkoholen für den Einsatz in Polyurethanen, hauptsächlich zur Herstellung elastischer Polyurethanschäume.
Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Polyurethanschaumstoffe werden nach dem bekannten Stand der Technik nach dem IsocyanatPolyadditions-Verfahren aus Verbindungen mit mehreren aktiven Η-Atomen, insbesondere OH-Gruppen enthaltende Verbindungen, insbesondere Polyethern und Polyisocyanaten, gegebenenfalls unter Mitverwendung von Wasser und/oder anderen Treibmitteln, Aktivatoren, Emulgatoren, Schaumstabilisatoren und Antioxydantien in großem Maße technisch hergestellt. Die verwendeten Polyether werden insbesondere durch Polymerisation von Alkylenoxiden mit sich selbst oder an H-funktionelle Startsubstanzen entweder nach den Verfahren der basisch katalysierten anionischen Polymerisation oder den Verfahren der sauer oder komplex katalysierten kationischen Polymerisation hergestellt. Bei der großtechnischen Herstellung wird die anionische Polymerisation bevorzugt, und es werden als Startsubstanzen zwei- oder mehrfunktionelle alkoholische Substanzen oder Amine beziehungsweise Aminoalkohole, insbesondere Ethylenglykol, Propylenglykol, Glycerol, Trimethylolpropan, Sorbit und andere Zuckeralkohole, Saccharose und andere Saccharide, Ethylendiamin, Diethylentriamin oder Triethylentetraamin, als Gemisch untereinander oder im Gemisch mit weiteren H-funktionellen Substanzen eingesetzt und unter Zusatz basischer Katalysatoren, insbesondere von Alkali- beziehungsweise Erdalkalihydroxiden mit niederen Alkylenoxiden, insbesondere Ethylenoxid und/ oder Propy'enoxid, einzeln oder nacheinander in Form blockweiser Anlagerung oder gemeinsam in Form statistischer Anlagerung umgesetzt.
Die Reinigung der Rohpolyether nach der Synthese vom Katalysator und restlichem, nicht umgesetztem Alkylenoxid wird üblicherweise durch Säurezusatz zur Katalysatorneutralisation, durch Vakuumdestillation zur Entfernung des Wassers und des restlichen, nicht umgesetzten Alkylenoxides und durch Filtration der entstandenen Salze durchgeführt. Synthetische Polymerisate, wie auch die durch Alkoxylierung hergestellten Polyether und die Polyurethane werden unter Wärme, Luftsauerstoff, Licht und weiterer Strahlung in Mitleidenschaft gezogen, insbesondere tritt eine Vergilbung ein, wodurch unter anderem das Aussehen verschlechtert wird. Die Herstellung des Polyurethans verläuft infolge der exothermen
Polyadditionsreaktion unter starker Wärmeentwicklung. Vor allem die Reaktionswörme der Schäumreaktion zwischen Polyisocyanat und Wasser und der Zersetzungsreaktion infolge thermischer Oxydation sind Hauptursachen der Wärmeentwicklung, insbesondere bei der Herstellung von Polyurethan-Weichschaumstoffen. Insbesondere im Innenteil großer Schaumblöcke entstehen Temperaturen von 15O0C bis 200"C, die infolge der schlechten Wärmeleitung nur langsam an den Rand abgegeben werden können, wodurch es zu Kernvorfärbungenmlt Schaumstoffschädigungen bis hin zur Selbstentzündung kommen kann. Aus diesen beiden Gründen - Vergilbung und Kernverfärbung - werden die Holyetheralkohole direkt nach der Reinigung oder kurz vor ihrem Einsatz zur Polyurethanherstellung mit einem Stabilisator mit der Wirkung als Antioxidant, UV-Absorber und/oder als Antivergilbungsmittel versetzt.
Insbesondere werden als Antioxydantien gemäß DOS 294685S, DOS 3409402 und USP 3781242 verschiedene sterisch gehinderte Phenol- beziehungsweise Kresolderivate einzeln, als Gemisch untereinander oder im Gemisch mit Hilfsantioxydantien wie Phosphiten oder Thioethern eingesetzt. Weiterhin ist es möglich, gemäß DAS 2065975, DOS 2012285, DOS 2031477, DOS 2719131 beziehungsweise DOS 2019767 als UV-Stabilisatoren Benzotriazole, Piperidinderivate, sterisch gehinderte Amine, Bnnzophenone, aromatische Salicylate und/oder Organozinnverbindungen einzusetzen. Viele Stabilisatorsubstanzen haben einzeln angewendet eine zu geringe oder zu einseitige Wirksamkeit, zeigen eine störende Anfangsverfärbung des Polyetheralkohols, lösen sich nur unvollständig und sind mit dem Polyether oder dem später daraus herzustellenden Polyumthanschaum teilweise unverträglich. Zur Umgehung einzelner Nachteile bei der Polyetheralkohol-Stabilisierung werden Stabilisatorkombinationen, wie zum Beispiel in DOS 2340995, DAS 2557619, USP 3437694, USP 4007230 beziehungsweise USP 4228247 verwendete Gemische aus sterisch gehinderten Phenolen mit Aminderivaten beziehungsweise Mercaptoverbindungen angewendet, womit aber ebenfalls nur eine begrenzte Erhöhung der Wirksamkeit erreicht und die Fragen der Verträglichkeit, der komplexen Wirkung auf Vergilbung und Kernverfärbung nicht ausreichend geklärt werden.
Ziel der Erfindung ist es, ein ökonomisches Verfahren zur Stabilisierung von Poly atheralkoholen gegen thermooxydative Einflüsse für den Einsatz als Rohstoffkomponente zur Herstellung hochwertiger Polyurethan-Weichschaumstoffe zu entwickeln.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Stabilisierung von Polyetheralkoholen unter Verbesserung der Verträglichkeit und Löslichkeit der Stabilisatoren und unter Verstärkung der komplexen Stabilisierungswirkung beziehungsweise unter Erweiterung der Wirkungsbreite auf die Verhinderung von Kernverfärbungen und gleichzeitig von komplexen Vergilbungserscheinungen im Polyol und im Polyurethan zu entwickeln.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß eine Stabilisatorkombination verschiedener Diphenylaminderivate einzeln, als Gemisch untereinander oder gemeinsam mit ein oder mehreren Kostabilisatoren stufenweise zugesetzt wird, wobei 10% bis 80% der Gesamtmenge an zugesetzten Stabilisatoren ganz oder teilweise mit Alkylenoxid umgesetzt werden. Die Stabilisatcrkombination aus unmodifizierten Diphenylaminderivaten, durch Umsetzung mit Alkylenoxid modifizierten Diphenylamiriderivaten und einem oder mehreren Kosiabilisatoren wird stufenweise zugesetzt, wobei 10% bis 80% der Gesamtmenge an zugesetzten Stabilisatoren zwecks vollständiger oder teilweiser Umsetzung mit vorhandenen Alkylenoxidrestmengen an reaktiven Stufen der Polyetheralkoholsynthese und -reinigung (mit vorhandenen Restmengnn an Alkylenoxid) in unterschiedlicher Menge zugesetzt, intensiv vermischt und die Restmenge des Diphenylaminderivatzusatzes gegebenenfalls gemeinsam mit den Kostabilisatoren üblicherweise zugesetzt werden.
Die zu stabilisierenden Polyether werden durch übliche, basisch katalysierte Anlagerung von Alkylenoxid an H-funktionelle Startsubstanzen bei Temperaturen von 80°C bis 130°C hergestellt und durch Neutralisation mit Säuren, Vakuumdestillation zur Wasserentfernung und Filtration zur Salzentfernung gereinigt. An reaktiven Stufen der Synthese gegen Ende der Alkylenoxidanlagarung, insbesondere mit dem letzten Monomerenwechsel, oder kurz vor beziehungsweise kurz nach der letzten Alkylenoxiddosierung beziehungsweise vor Ende der Nachreaktion, insbesondere am Beginn der Nachreaktion, wird der erste Teil dos Stabilisatorzusatzes in einer Menge bis zu 40% der gesamten Stabilisatormenge zugesetzt. Weiterer Zusatz des ersten Stabilisatorteils ist an reaktiven Stufen der Polyetheralkoholreinigung, insbesondere mit dem Wasserzusatz, vor dem Säurezusatz und/oder vor der Vakuumdestillation, in einer Menge von 10% bis 80% der gesamten Stabilisatormenge möglich. Eine weitere erfindungsgemäße Ausführungsform ist die Herstellung der Umsetzungsprodukte außerhalb des Polyetheralkohol-Herstellungs- und Stabilisierungsprozesses durch Reaktion der Diphenylaminderivate mit Aikylenoxid und Einsatz zur Stabilisierung in einer Menge von 10% bis 80% von der Gesamtmenge an zugesetzten Stabilisatoren, wobei diese Zugabeai ι mit der Stabilisatorzugabe an reaktiven Stufen der Polyetheralkoholsynthese und -reinigung gekoppelt werden kann. Die Restmenge des Diphenylaminderivatzusatzes von 20% bis 90% von der Gesamtmenge an zugesetzten Stabilisatoren kann allein oder gegebenenfalls gemeinsam mit ein oder mehreren Kostabilisatoren zum Fertigpolyether oder nach der Destillationsphase während der Polyetherreinigung zugesetzt werden.
Als Diphenylaminderivate werden insbesondere verschieden alkylierte Diphenylamine, wie 4,4'-Dioctyldiphenylamin, als Gemisch eingesetzt, und in einer Menge von insgesamt 100-5000 ppm angewendet.
Als Kostabilisatoren werden sterisch gehinderte Phenole, wie 2,6-Di-tert.butyl-p-kresol, und/oder organische Phosphite, wie Triphenylphosphit und Tris-(Nonytphenyl)-phosphit, und/oder Thioverbindungen, wie Phenothiazin, eingesetzt. Die Wirkung der Stabilisierung hinsichtlich thermooxydativer Beständigkeit und Vergilbungsneigung des Polyethers sowie der daraus hergestellten Polyurethan-Weichschäume wird mittels Differentialthermoanalyse beziehungsweise Xeno-Test bewertet. Zur Ermittlung der tharmooxydativen Beständigkeit wird der zunächst unstabilisierte Polyether mit der beabsichtigten Stabilisatorkombination und -menge versetzt und nach vollständiger Auflösung des Zusatzes der Messung mit einem DT-Analyzer unterzogen. Bei einer festgelegten Aufheizgeschwindigkeit wird ab einer bestimmten Temperaair, die grafisch ermittelt wird, ein exothermischer Effekt beobacntet. Diese Temperatur ist ein Maß für die Thermostabilität des Produktes und soll
möglichst oberhalb 19O0C liegen. Die Messung der Vergilbungsneigung erfolgt an einer Teilmenge des oben beschriebenen Polyethermusters nach 15stündiger Belichtung und anschließender Extinktionsmessung mit einem Spektralkolorimeter bei 400 nm. Die Extinktion soll bei :SC,5 liegen. Zur Untersuchung der Thermestabilität und Vergilbungsneigung des Schaumes werden aus den stabilisierten Polyethern nach einer Testrezeptur Schaumblöcke von ca. 251 hergestellt, aus denen Proben für die Differentialthermoan jlyse beziehungsweise den Xeno-Test geschnitten werden. Bei der Vergilbungsneigung wird anstelle der Extinktion der Remissionsgrad gemessen.
Das erfindungsgema'ße Verfahren hat mehrere Vorteile. Die eingesetzte Stabilisatorkombination aus einem Teil unbehandelter Diphenylaminderivate, aus einem weiteren Teil alkoxylierter Diphenylaminderivate und gegebenenfalls Kostabilisatoren ist in allen für die Stabilisierung möglichen Mengenverhältnissen gegenseitig und zum Polyether verträglich, in allen Polyetheralkoholen direkt löslich, wobei der alkoxylierte Diphenylaminderivatteil eine lösevermittelnde Wirkung ausübt. Weiterhin kommt es überraschenderweise zu unerwarteten synergistischen Stabilisierungswirkungen. Einerseits erhöht sich die schon bekannte Stabilisierungswirkung der Diphenylaminderivate und andererseits wird die Stabilisierungswirkung wesentlich breiter.
hergestellt aus Glycerol, Ethylenglykol, Propylenoxid und Ethylenoxid mit einem Molekulargewicht von 3500, wie folgtaufgearbeitet:
der Reinigungsvorgang in der üblichen Weise fortgeführt, indem das Wasser und die leichtflüchtigen Bestandteile durch
und hat folgende Kennzahlen:
pH-Wert: = 7,1
.Jodzahl: = 1,12gJ2/100g
Das Produkt zeigt nach Lichteinwirkung im Xeno-Test einen Extinktionswert = 0,1. Der aus diesem Polyetheralkohol hergestellte Schaum zeigt keine Kernverfärbung.
1 kg Polyetheralkohol, hergestellt und gereinigt wie in Ausführungsbeispiel 1 beschrieben, wird während der Reinigungsoperation vor der Vakuumdestillation mit 80mg Dioctyldiphenylamingemisch versetzt, 20min bei 850C gerührt, und danach wird der Polyetheralkohol im Vakuum destilliert und anschließend filtriert. Danach erfolgt die Zugabe von 20mg Dioctyldiphenylamingemisch und 2 500 mg 2,6-Di-tert.butyl-4-methylpher.ol. Der so erhaltene Polyetheralkohol ist farblos und hat folgende Kennzahlen:
pH-Wert: = 7,3
Das Produkt zeigt nach Lichteinwirkung im Xeno-Test einen Extinktionswert = 0,08, und der aus diesem Polyetheralkohol hergestellte Schaum zeigt keine Kernverfärbung.
1 kg Polyetheralkohol, hergestellt aus Glycerol, Ethylenglykol, Propylenoxid und Ethylenoxid wie im Ausführungsbeispiel 1 beschrieben, wie nach der Nachreaktionsphase und vor der Reinigungsoperation mit 200mg Dioctyldiphenylamingemisch versetzt und, wie in Beispiel 1 beschrieben, gereinigt. Dem Fertigpolyether werden 1800mg Dioctyldiphenylamingemisch und 500mg 2,6-Di-tert.butyl-4-methylphenol zugefügt. Der so stabilisierte Polyetheralkohol hat folgende Kennzahlen:
pH-Wert: = 6,8
Das Produkt zeigt nach Lichteinwirkung im Xeno-Test einen Extinktionswert = 0,15, und der aus diesem Polye'.heralkohol hergestellte Schaum zeigt keine Kernverfärbung.
1 kg Polyetheralkohol, hergestellt wie in Ausführungsbeispiel 1 beschrieben, wird zu Beginn der Nachreaktionsphase mit 3000mg Dioctyldiphenylamingemisch versetzt und, wie in Beispiel 1 erläutert, weiterverarbeitet. Der filtrierte Polyetheralkohol Wird mit 2000mg Dioctyldiphenylamingemisch und 1700mg 2,6-Di-tert.-butyl-4-methylphenol stabilisiert. Der so erhaltene Polyetheralkohol hat folgende Kennwerte:
pH-Wert: = 7,1
Das Produkt zeigt nach Lichteinwirkung im Xeno-Test einen Extinktionswert = 0,06, und der aus diesem Polyetheralkohol hergestellte Schaum zeigt keine Kernverfärbung.
Es werden 1 kg Polyetheralkohol hergestellt aus Glycerol, Ethylenglykol, Propylenoxid und Ethylenoxid, wobei Propylenoxid bis zum Molekulargewicht 900 angelagert und die Reaktion technologisch bedingt unterbrochen wird. Zu diesem Zeitpunkt werden dem Produkt bei 700C1200mg Dioctyldiphenylamingemisch zugesetzt und danach die Synthese in üblicher Weise bis zum Molekulargewicht 4000 fortgeführt. Dem gereinigten Polyol werden 1800mg Dioctyldiphenylamingemisch und 1500mg 2,6-Di-tert.-butyl-4-methylphenol zugefügt. Der so stabilisierte Polyetheralkohol hat folgende Kennwerte:
Hydroxylzahl: = 43,4mgKOH/g pH-Wert: = 7,0
Das Produkt zeigt nach Lichteinwirkung im Xeno-Test einen Extinktionswert = 0,07, und der aus diesem Polyetheralkohol hergestellte Schaum zeigt keine Kernverfärbung.
Es wird 1 kg Polyetheralkohol hergestellt aus Glycerol, Ethylenglykol, Propylenoxid und Ethylenoxid bis zum VP 4000. Nach der Zugabe von 400 mg Dioctyldiphenylamingemisch zum VP 4 000 erfolgt die weitere Umsetzung mit Ethylenoxid bis zum Molekulargewicht 6000. Die Rein'gung des Rohpolyethers wird, wie im Ausführungsbeispiel 1 beschrieben, durchgeführt. Das gereinigte Produkt wird mit 36Of mg Dioctyldiphenylamingemisch und 1700mg 2,6-Di-tert.butyl-4-methylphenol versetzt. Der so stabilisierte Polyetheralkoho' hat folgende Kennzahlen:
Hydroxylzahl: = 28,7mgKOH/g pH-Wert: = 7,2
Das Produkt zeigt nach Lichteinwirkung im Xeno-Test einen Extinktionswert = 0,07, und der aus diesem Polyetheralkohol hergeste Ute Schaum zeigt keine Kernverfärbung.
Die Umsetzung von Dioctyldiphenylamingemisch mit Propylenoxid wird im Autoklaven nach den üblichen Bedingungen durchgeführt. Zu 1 kg Polyetheralkohol, analog Ausführungsbeispiel 1 hergestellt und gereinigt, werden 100mg propoxyliertes Dioctyldiphenylamingemisch, 900mg Dioctyldiphenylamingemisch und 1700mg 2,6-Di-tert.butyl-4-methylphenol als Stabilisatoren zugesetzt. Der so stabilisierte Polyetheralkohol ist farblos und zeigt nach Lichteinwirkung im Xeno-Test einen Extinktionswert = 0,35. Der aus diesem Polyetheralkohol hergestellte Schaum zeigt keine Kernverfärbung.
Zu 1 kg Polyetheralkohol, hergestellt und gereinigt analog Ausführungsbeispiel 1, werden 800mg propoxyliertes Dioctyldiphenylamingemisch, 100mg Dioctyldiphenylamingemisch und 1500mg 2,6-Di-tert.butyl-4-methylphenol zugesetzt. Der so stabilisierte Polyetheralkohol ist farblos und zeigt nach Lichteinwirkung im Xeno-Test einen Estinktionswert = 0,06. Der aus diesem Polyetheralkohol hergestellte Schaum zeigt keine Kernverfärbung.
Dioctyldiphenylamingemisch wird im Autoklaven mit Ethylenoxid nach den üblichen Bedingungen umgesetzt. Zu 1 kg Polyetheralkohol, analog Ausführungsbeispiel 1 hergestellt, werden 500mg ethoxyliertes Dioctyldiphenylamingemisch, 500 mg Dioctyldiphenylamingemisch und 1800 mg 2,6-Di-tert.butyl-4-methylphenol zugesetzt. Der so stabilisierte Polyetheralkohol ist farblos und zeigt nach Lichteinwirkung im Xeno-Test einen Extinktionswert = 0,09. Der aus diesem Polyetheralkohol hergestellte Schaum zeigt keine Kernverfärbung.
1 kg Polyetheralkohol, hergestellt und gereinigt analog Ausführungsbeispiel 1, wird während der Reinigungsoparation vor der Vakuumdestillation mit 300mg ρ,ρ'-Diisooctyldiphenylamin versetzt, 20min bei 85°C gerührt, und danach wird der Polyetheralkohol im Vakuum destilliert und anschließend filtriert. Danach erfolgt die Zugabe von 600mg ρ,ρ'-Diisooctyldiphenylamin und 1600mg 2,6-Di-tert.butyl-4-methylphenol. Der so stabilisierte Polyetheralkohol ist farblos und zeigt nach Lichteinwirkung irr Xeno-Test einen Extinktionswert = 0,25. Der aus diesem Polyetheralkohol hergestellte Schaum zeigt keine Kernverfärbung.
1 kg Polyetheralkohol, hergestellt wie in Ausführungsbeispiel 1 beschrieben, wird zu Beginn der Nachreaktionsphase mit 500mg p-lsooctyldiphenylamin versetzt und, wie in Ausführungsbeispiel 1 erläutert, weiterverarbeitet. Der filtrierte Polyetheralkohol wird mit 500mg p-lsooctyldiphenylamin und 1700mg 2,6-DI-tert.-butyl-4-methylphenol stabilisiert.
| Hydroxylzahl: | = 49,1mgKOH/g |
| pH-Wert: | = 6,9 |
| Farbzahl: | = 1OAPHA |
| Jodzahl: | = 1,20gJj/100g |
Das Produkt zeigt nach Lichteinwirkung im Xeno-Test einen Extinktionswert = 0,1, und der aus diesem Polyetheralkohol hergestellte Schaum zeigt keine Kernverfärbung.
1 kg Polyetheralkohol, hergestellt wie in Ausführungsbeispiel 1 beschrieben, wird nach der Nachreaktionsphase und vor der Reinigungsoperation mit 400mg unsubstituiertem Diphenylamin versetzt und, wie in Ausführungsbeispiel 1 beschrieben, gereinigt. Dem Fertigpolyether werden 800mg unsubstituiertes Diphenylamin und 1800mg 2,6-Di-tert.butyl-4-methylphenol zugefügt. Der so stabilisierte Polyetheralkohol hat folgende Kennzahlen:
| Hydroxylzahl: | = 46,8mgKOH/g |
| pH-Wert: | = 7,4 |
| Farbzahl: | = 12APHA |
| Jodzahl: | = 1,06gJ2/100g |
Das Produkt zeigt nach Lichteinwirkung im Xeno-Test einen Extinktionswert = 0,35, und der aus diesem Polyetheralkohol hergestellte Schaum zeigt keine Kernverfärbung.
Claims (7)
1. Verfahren zur Stabilisierung von Poiyetheralkoholen, die nach dem an sich bekannten Reaktionsmechanismus der basischen Alkoxylierung hergestellt und nach üblichen Bedingungen gereinigt werden, dadurch gekennzeichnet, daß eine Stabilisatorkombination verschiedener Diphenylaminderivate einzeln oder als Gemisch untereinander stufenweise zugesetzt wird, wobei 10% bis 80% der Gesamtmenge an zugesetztem Stabilisator vor, während oder nach dem Zusatz mit Alkylenoxid modifiziert und die Restmenge des Diphenylaminderivatzusatzes üblicherweise zugesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Modifizierung durch Zusatz der Diphenylaminderivate an reaktiven Stufen der Polyetheralkoholsynthese und/oder -reinigung und Reaktion mit dort vorliegenden Rest- und/oder gezielt dosierten Alkylenoxidmengen und/oder durch Reaktion der Diphenylaminderivate mit Alkylenoxid außerhalb des Herstellungs- und Nachreaktionsprozesses erfolgen kann.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß gemeinsam mit dem unsubstituierten Diphenylaminanteil ein oder mehrere Kostabilisatoren, wie sterisch gehinderte Phenole, zugesetzt werden können.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Diphenylaminderivate verschiedene, insbesondere in p- beziehungsweise ρ,ρ'-Stellung, alkylierte Diphenylamine, wie zum Beispiel ρ,ρ'-Diisooctyldiphenylamin, p-lsooctyldiphenylamin, aber auch unsubstituiertesDiphenylamin als Gemisch eingesetzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als reaktive Stufen der Polyetheralkoholsynthese und -reinigung folgende Zeitpunkte ausgewählt werden: Endphase der Alkylenoxidanlagerung, Endphase der Alkylenoxidnachreaktion, vor der Reneutralisation und vor der Vakuumbehandlung.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Teil des Stabilisatorzusatzes an den reaktiven Synthesestufen in einer Menge von 10% bis 40% der gesamten Stabilisatormenge und/oder an den reaktiven Reinigungsstufen in einer Menge von 10% bis 80% der gesamten Stabilisatormenge zugesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vollständige oder teilweise Umsetzung des Stabilisators mit Propylenoxid und/oder Ethylenoxid und/oder Propylenoxid/ Ethylenoxidgemischen erfolgt.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD31241188A DD298249A5 (de) | 1988-01-25 | 1988-01-25 | Verfahren zur stabilisierung von polyetheralkoholen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD31241188A DD298249A5 (de) | 1988-01-25 | 1988-01-25 | Verfahren zur stabilisierung von polyetheralkoholen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD298249A5 true DD298249A5 (de) | 1992-02-13 |
Family
ID=5596668
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD31241188A DD298249A5 (de) | 1988-01-25 | 1988-01-25 | Verfahren zur stabilisierung von polyetheralkoholen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD298249A5 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998032793A1 (en) * | 1997-01-24 | 1998-07-30 | Bayer Corporation | Colour stable aromatic amines and the production of light-coloured aromatic amine-based polyether polyols |
-
1988
- 1988-01-25 DD DD31241188A patent/DD298249A5/de not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998032793A1 (en) * | 1997-01-24 | 1998-07-30 | Bayer Corporation | Colour stable aromatic amines and the production of light-coloured aromatic amine-based polyether polyols |
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