DD298275A5 - Verfahren zur reindarstellung von protein a - Google Patents

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DD298275A5 DD34415788A DD34415788A DD298275A5 DD 298275 A5 DD298275 A5 DD 298275A5 DD 34415788 A DD34415788 A DD 34415788A DD 34415788 A DD34415788 A DD 34415788A DD 298275 A5 DD298275 A5 DD 298275A5
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Karl-Hermann Schmidt
Dieter Gerlach
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Zentralinstitut Fuer Mikrobiologie U. Experiment. Therapie D. Adw D. Ddr (Zimet),De
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von chemisch reinem Protein A, vornehmlich aus Kulturfiltraten von Fermentationsbruehen bakterieller Produzenten dieses Proteins. Als Anwendungsgebiete des verfahrensgemaesz hergestellten Produkts kommen die Biotechnologie (z. B. Isolierung von Antikoerpern) sowie die Humanmedizin (Therapeutikum; Diagnostikum) in Betracht. Die Erfindung verfolgt das Ziel, fuer diese Verwendungszwecke chemisch reines Protein A bereitzustellen. Die dieser Zielstellung zugeordnete Aufgabe wird geloest, indem man in einem 3-Schritt-Verfahren mit den Stufen{Gewinnung von chemisch reinem Protein A; bakterielle Produzenten; Kulturfiltrate von Fermentationsbruehen; 3-Schritt-Verfahren; Einsatz von Trichloressigsaeure; UEberstand; Ammoniumsulfat-Zugabe; Dialyse; Lyophilisation}

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bereitstellung von chemisch reinem Protein A, vornehmlich aus Kulturfiltraten von Fermentationsbrühen bakterieller Produzentenstämme. Protein A ist ein natürlicherweise von vielen Staphylokokken gebildetes
zelluläres Protein, welches spezifisch Immunglobuline vom IgG-Typ an ihrem jeweiligen Fc-Abschnitt (Fc- fragment crystalline)zu binden vermag.
Protein A wird in der serologischen Diagnostik als markierte Sonde (Enzym-, Fluoreszenz- oder radioaktive Markierung) für den Nachweis spezifischer Antikörper herangezogen. Weitere Anwendungen liegen in der Möglichkeit, durch an unlösliche Träger
kovalent gebundenes Protein A Antikörper - auch monoklonal - zu isolieren. Schließlich liegen auch Ansätze zurtherapeutischen Nutzung von trägerfixiertem Protein A bei Autoimmun-Erkrankungen vor.
Das Anwendungsgebiet der Erfindung liegt somit in der technischen Mikrobiologie; als Anwendungsgebiete des
verfahrensgemäß hergestellten Produkts kommen die Biotechnologie (z. B. bei der Isolierung von Antikörpern) sowie die
Humanmedizin (Therapeutikum, Diagnostikum) in Betracht. Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Verfahren zur Herstellung von Protein Asind seit 1971 bekannt (siehe A. Arvidson et al., ActaPathol.Microbiol.Scand., 798,1971, 399). Als native Protein Α-Bildner wurden hierbei Staphylococcus aureus-Stämme eingesetzt, und zwar zunächst solche Produzenten, in denen das Produkt nahezu vollständig zellwandgebunden vorliegt. Sehr bald konnte für die Biosynthese aber auch S. aureus-Stammaterial eingesetzt werden, welches das Protein A in das Kulturmedium sezerniert (A. Forsgren et al., J. Bacteriol. 107,1971,245; G.Masuda et al., Infect. Immun. 2,1975,245).
M't der Arbeit von S. Löfdahl, M. Uhlen et al., Proc. Natl. Acad. Sei. USA, 80,1983,697 wurde erstmals ein Verfahren bekannt gemacht, in dem rokombinante Mikroorganismen-Stämme, und zwar zunächst E. coll-Stämme, zur mikrobiellen Herstellung von Protein A herangezogen worden sind. Inzwischen sind jedoch auch weitere Verfahrenslösungen zur Produktion dieser Substanz unter Rückgriff auf rekombinante Bakterienstämme, so unter Rückgriff auf Bacillus subtills-Stämme, angegeben worden (S. R. Fahnenstock & K. E. Fisher, Appl. Envir. Microbiol., 53,1987,379).
In allen bisherigen Verfahren zur Gewinnung von Protein A werden im Aufarbeitungs- bzw. Reinigungsabschnitt ausschließlich affinitätschromatographische Methoden verwendet, wobei die Zielsubstanz an Gamma-Globulin, jeweils fixiert an einen festen Träger, im Neutralbereich gebunden wird und anschließend durch Aziditätserniedrigung aufwerte um pH 3,0 eluiert wird (Feinreinigung mittels Affinitätschromatographie an immobilisiertem Gamma-Globulin).
Diese Aufarbeitungslösungen sind vergleichsweise uneffekf/, da die in ihnen benutzten Träger erst nach einer speziellen Modifizierung, d. h. nach einem Aktivtorungsschritt, einsetzbar sind, weiterhin lediglich eine beschränkte Lebensdauer aufweisen, schwer zu sterilisierer: sowie durch bakterielle Verunreinigungen zerstörbar sind. Außerdem ist ihre
Bindungskapazität nicht sehr hoch (1 mg Gamma-Qlobulin kann theoretisch nur 0,3mg Protein A binden; nach der Immobilisierung des Globulins kann häufig nur noch ein Bruchteil dieser theoretischen Kapazität genutzt werden), und bei wiederholter Verwendung der Träger ist ein beständiger Schwund ihrer Bindungskapazität zu registrieren. Weiterhin sind bislang keine 3-Schritt-Aufarbeitungsprozeduren mit den Stufen
- Abtrennung eines Rohprodukts aus einer Ausgangslösung durch Bindung an ein Adsorbermaterial,
- Ablösung des Zielprodukts vom beladenen Adsorber unter Einsatz von wenigstens einem · ι ganischen Lösungsmittel sowie
- Isolierung von reinem Protein A aus den erhaltenen Eluaten
bekannt, bei denen in der letzten Stufe Einzelverfahren angewendet werden, welche in markanter Weise von Besonderheiten im Löslichkeitsverhalten von Protein A (im Vergleich zu dem anderer bisher untersuchter Proteine) ausgehen.
Ziel der Erfindung
Die Erfindung verfolgt das Ziel, für die erwähnten Verwendungzwecke chemisch reines Protein A in effektiver Weise herzustellen.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein physikalisch-chemisches Aufarbeitungsverfahren zu beschreiben, mit dem aus Protein A-haltigen Ausgangslösungen in technologisch unkomplizierter Weise ein chemisch reines Zielprodukt gewonnen werden kann
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe in ihrem Grundzug in einem 3-Schritt-Verfahren mit den Stufen
- Abtrennung eines Rohprodukts aus Ausgangslösungen obiger Kennzeichnung, vornehmlich aus Kulturfiltratcn von Fermentationsbrühen bakterieller Protein Α-Produzenten, durch Bindung an ein Adsorbormaterial,
- Ablösung des Zielprodukts vom beladenen Adsorber unter Einsatz von wenigstens einem organischen Elutionsmittol sowie
- Isolierung von hochreinem Protein A aus den erhaltenen Eluaten
in der Weise gelöst, daß den im Mittelabschnitt der Gesamtprozedur gewonnenen Eluaten in der letzten Verfahrensstufe zunächst Trichloressigsäure zugesetzt und der nach Abschluß der (nach dieser Zugabe einsetzenden) Fällungsreaktion entstehende Niederschlag abgetrennt wird. Aus dem nach diesem Abtrennschritt verbloibonden Überstand wird anschließend durch Zugabe von Ammoniumsulfat (Teilschritt a), durch Dialyse des hierbei erhaltenen Präzipitats gegen Ammoniumbikarbonat-Puffer (Teilschritt b), gefolgt von einer Lyophilisation (Teilschritt c), dann chemisch reines Protein A isoliert.
Das voranstellend offenbarte Aufarbeitungsverfahren zu chemisch reinem Zielprodukt stützt sich auf den überraschenden Befund, daß Protein Avon wäßrigen Lösungen der allgemein als Eiweiß· und Proteinfällungsmittel bekannten Halogenfettsäure Trichloressigsäure (CCI3COOH) im Unterschied zu allen anderen bisher untersuchten Proteinen nicht zur Sedimentation gebracht worden kann. Die letzte Stufe des o.g. 3-Schritt-Verfahrens hat zuzüglich zur Entfernung der zuvor eingesetzten Elutionsmittel die Abtrennung eventuell noch verbliebener Fremdprotein-Restverunreinigungen zu leisten. Zu diesem Zweck kann in der offenbarten Weise vorteilhaft auf Trichloressigsäure-Zusätze zurückgegriffen werden, denn im Ergebnis des beschriebenen Aufarbeitungsverfahrens wird das Zielprodukt Protein A als weiße Substanz erhalten, welche in der SDS-Elektrophorese eine Bande für ein relatives Molekulargewicht von ca. 50000 zeigt (also frei von Verunreinigungen ist). Die bevorzugten Ausftihrungsformen der Erfinduno sinci zusätzlich zunächst dadurch gekennzeichnet, daß den im Mittelabschnitt der gesamten Aufarbeitungsvorschrift gewonnenen Eluaten in der letzten Verfahrensstufe unter Rühren und/ oder Schütteln Trichloressigsäure bis zu einer Endkonzentration von 2% bis 5% zugesetzt wird; dabei kann frühestens 30 Minuten nach Prozeßanfang mit der Abtrennung des sich bildenden Niederschlags begonnen werden. Aus den jeweils verbleibenden Überständen wird anschließend gemäß dem oben dargelegten Schlußschritt (Ammoniumsulfat-Zugabe, gefolgt von einer Dialyse gegen Ammoniumbikarbonat-Puffer und einer Lyophilisation) das chemisch reine Zielprodukt erhalten. Gute Aufarbeitungsergebnisse konnten insbesondere dann erreicht werden,
- wenn den genannten Eluaten Trichloressigsäure bis zu einer Endkonzentration von 5% zugesetzt und dem nach der Fällungsreaktion verbleibenden Überstand Ammoniumsulfat bis zu einer Sättigung von 70% zugegeben sowie das hierbei erhaltene Präzipitat gegen 0,01 M Ammoniumbikarbonat-Puffer dialyisiert bzw.
- wenn den genannten Eluaten Trrhloressigsäure bis zu einer Endkonzentration von 2,5% zugesetzt und dem nach der Fällungsreaktion verbleibenden Überstand Ammoniumsulfat bis zu einer Sättigung von 70% zugegeben sowie das hierbei erhaltene Präzipitat gegen 0.02M Ammoniumbikarbonat-Puffer dialysiert
wurde.
Weiterhin konnten auffallend gute Aufarbeitungsergebnisse dann erzielt werden, wenn für das verfahrensgemäße Vorgehen auf Protein A-haltige Eluate zurückgegriffen werden kann, die nach dem Verfahren einer prioritätsgleich patentierten Erfindung des Zentralinstituts herstellbar sind. Hierbei wird in der Startstufe des o.g. 3-Schritt-Verfahrens die Protein Α-Fraktion mit weitporigen Kieselgelen (mit Porengrößen im Bereich von 10nm bis 50nm) aus den jeweiligen Ausgangslösungen adsorbiert, und von den beladenen Adsorbentien dieser Spezifität wird, erforderlichenfalls nachdem in einem Waschgang im alkalischen Milieu Fremdproteine eliminiert worden sind, mit einer Lösung eines ein- oder mehrwertigen Alkohols, eines Ketons, eines Amins oder eines Amids für die weitere Aufarbeitung ein Protein A-halliges Rohprodukt eluiert.
In den einzelnen Schrittan des Verfahrens wurde die Protein Α-Konzentration dabei jeweils mittels Mancini-Technik unter Verwendung eines 0,5% Schweinenormalserum enthaltenden Agars ermittelt.
Mit der Anwendung der Erfindung werden zusätzlich zum o.g. Hauptbefund die nachstehenden Vorteile gesehen:
- Mit dem dargelegten Verfahren können Protein A-haltige Kulturüberstände bzw. Eluate aller Art (ob trüb, verfärbt oder mit Bakterien verunreinigt) sowie in Volumina aller Größenklassen behandelt werden.
- Das verfahrensgemäß hergestellte Protein A ist insbesondare auch so arm an Spaltprodukten dieser Substanz, daß die Nachschaltung einer Gelfiltration nicht erforderlich ist.
-3- 298 275 Ausführungsbeispiele
Beispiel 1:
40 Liter einer nach Fermentation in Hefedialysat-Pepton-Nährboden erhaltenen Kultur von Staphylococcus aureus Cowan l/M werden zur Abtötung für" ü Minuten auf 80°C erhitzt. Anschließend wird im Separator die Biomasse abgetrennt. In den Protein A-haltigen Kulturüberstand werden 600g trockenes weitporiges Kieselgel der Sortenklassifizierung B1 (Feuchtgewicht 1550g) bei Zimmertemperatur gegeben und für 30 Minuten bis 60 Minuten eingerührt. Nach dem Abstellen des Rührers setzt sich das baladene Kieselgel B1 in ca. 5 Minuten quantitativ ab. Der Überstand wird verworfen; das beladene Kieselgel wird intensiv mit Wasser gewaschen und in ein 6-l-Gefäß (etwa Becherglas o.a.) gegeben. Anschließend wird in 3 Portionen nochmals mit je 2 Liter einer 1%igen Soda-Lösung in 15%igem ethanolischem Wasser bei pH 9,0 ± 0,5 unter Rühren gewaschen. Die Protein A-Gesemtmenge bleibt dabei gebunden.
Die so erhaltenen 1650g an beladenem, feuchtem, gewaschenem weitporigem Kieselgel obiger Sortenklassifizierung werden mit 5 Liter 0,05 M Glycin in 50%igem Ethylenglykol-Wasser bei pH 10,5 auf einer Fritte eluiert, und der Durchlauf wird in Portionen zu je 500 ml aufgefangen (das Protein A befindet sich hierbei in den Eluaten 2 bis 5, die anschließend vereinigt werden). Zu 100ml des so erhaltenen Glykoeluats, welches 0,4mg/ml Protein A enthielt, wird Trichloressigsäure bis zu einer Endkonzentration von 5% zugesetzt. Der anfallende Niederschlag wird abzentrifugiert und verworfen. Der Überstand wird mit Wasser auf das 4fache Volumen verdünnt, sein pH-Wert danach auf pH 5,1 eingestellt und dieser Lösung Ammoniumsulfat bis zu einer Sättigung von 70% zugesetzt. Das Präzipitat wird nach 24 Stunden bei 4°C zentrifugiert, in 10ml 0,01 M Ammoniumbikarbünat aufgenommen sowie gegen diesen Puffer gemäß Standardverfahren dialysiert. Nach einer abschließenden Lyophilisation erhält man 30mg Protein A. Das Produkt war SDS-elektrophoretisch einheitlich bei einem relativen Molekulargewicht von ca. 50000.
Beispiel 2:
100g beladenes, feuchtes Kieselgel B1, welches wie in Beispiel 1 gewonnen worden war und an das 0,29g Protein A gebunden
sind, werden mit 3 Portionen (zu je 100ml) 0,1 M Glycin-Puffer; pH 2,0; enthaltend 6M Harnstoff, ausgerührt; und die Überständewerden vereinigt.
Dieses Eluat wird zunächst gegen aqua dest. dialysiert und anschließend bis zu einer Konzentration von 2,5% mit Trichloressigsäure gesättigt. Der erhaltene Niederschlag wird abzentrifugiert; zum Überstand wird nach Verdünnen auf das
3fache Volumen Ammoniumsulfat bis zur 70%igen Sättigung zugegeben. Das hierbei entstandene Protein A-haltige Präzipitatwird gegen 0,02 M Ammoniumbikarbonat dialysiert. Nach der abschließenden Lyophilisation wurden 206mg chemisch reines
Protein A gewonnen (entspricht einer relativen Ausbeute von 71 %).

Claims (4)

1. Verfahren zur Reindarstellung von Protein A, ablaufend in den Schritten
a) Abtrennung eines Rohprodukts aus Protein A-haltigen Ausgangslösungen, vornehmlich aus den Kulturfiltraten mikrobiologischer Fermentationen, durch Bindung an ein Adsorbermaterial,
b) Ablösurrfl"des Zielprodukts vom beladenen Adsorber unter Einsatz von wenigstens einem organischen Elutionsmittel sowie
c) Abtrennung des Zielprodukts aus den erhaltenen Eluaten, gekennzeichnet dadurch, daß man
- den genannten Eluaten Trichloressigsäure zusetzt und den sich bildenden Niederschlag abtrennt sowie
- aus dem verbleibenden Überstand nach Ammoniumsulfat-Zugabe, nach Dialyse gegen Ammoniumbikarbonat-Puffer und nach Lyophilisation chemisch reines Protein A isoliert.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß man den genannten Eluaten Trichloressigsäure unter Rühren und/oder Schütteln bis zu einer Endkonzentration von 2% bis 5% zusetzt sowie frühestens 30 Minuten nach Prozeßbeginn den sich bildenden Niederschlag abtrennt.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß man
- den genannten Eluaten Trichloressigsäure bis zu einer Endkonzentration von 5% zusetzt und
- dem verbleibenden Überstand Ammoniumsulfat bis zu einer Sättigung von 70% zugibt und aus dem hierbei gewonnenen Präzipitat nach Dialyse gegen 0,01 M Ammoniumbikarbonat-Puffer sowie nach Lyophilisation das Zielprodukt isoliert.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß man
- den genannten Eluaten Trichloressigsäure bis zu einer Endkonzentration von 2,5% zusetzt und
- dem verbleibenden Überstand Ammoniumsulfat bis zu einer Sättigung von 70% zugibt und aus dem hierbei gewonnenen Präzipitat nach Dialyse gegen 0,02M Ammoniumbikarbonat-Puffer sowie nach Lyophilisation das 7ielprodukt isoliert.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5451660A (en) * 1993-12-13 1995-09-19 Genentech, Inc. Method for purifying polypeptides

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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