DD299536A5 - METHOD FOR PRODUCING DEPARAFFINED HIGH-END LUBRICATING COMPONENTS - Google Patents
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von entparaffinierten hochsiedenden Schmieroelkomponenten aus schweren Mineraloelkomponenten oder Rueckstandsoelen. Das erfindungsgemaesze Verfahren ist im wesentlichen dadurch charakterisiert, dasz das zu entparaffinierende Einsatzoel mit einem Kristallisationsverbesserer vom Wirkstofftyp Polymethacrylat und mit einem Gatsch, der durch Entparaffinierung einer schweren Mineraloelkomponente oder eines Rueckstandsoeles unter Zugabe eines Kristallisationsverbesserers gewonnen wird und im Vergleich zum Einsatzoel eine gleiche oder hoehere Siedetemperatur aufweist, vermischt wird. Vorteile des Verfahrens sind die Herstellung entparaffinierter hochsiedender Schmieroelkomponenten mit hoher Ausbeute und die Einsparung kostenaufwendiger Polymethacrylat-Wirkstoffe.{Schmieroelkomponenten; schwere Mineraloelkomponenten; Rueckstandsoele; Kristallisationsverbesserer; Polymethacrylat; Gatsch; Entparaffinierung; Siedetemperatur; Einsatzoel; Ausbeute}The invention relates to a process for the preparation of dewaxed high-boiling lubricating oil components from heavy mineral oil components or residual soaps. The process according to the invention is characterized essentially by the fact that the feed oil to be dewaxed is obtained with a polymethacrylate-type crystallization improver and with a gas obtained by dewaxing a heavy mineral oil component or a residual oil with the addition of a crystallization improver and an equal or higher boiling temperature compared to the feed oil has, is mixed. Advantages of the process are the production of dewaxed high boiling lubricating oil components with high yield and the saving of costly polymethacrylate active ingredients. heavy mineral oil components; Rueckstandsoele; Kristallisationsverbesserer; polymethacrylate; Gatsch; dewaxing; boiling point; Einsatzoel; Yield}
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von entparaffinieren hochsiedenden Schmierölkomponenten, die für Schmieröle mit mittlerem bis hohem Leistungsniveau oinsetzber Bind, aus schweren Mineralölkomponenten oder Rückstandsölen.The invention relates to a process for the preparation of dewaxing high-boiling lubricating oil components useful for lubricating oils of medium to high performance, from heavy mineral oil components or residual oils.
Es ist bekannt, Mineralöle, insbesondere Schmierölkomponenten, zur Absenkung ihrer Stockpunktes zu entparaffinieren. Bei den klassischen Verfahren, die mit Hilfe selektiver Lösungsmittel arbeiten, wird das Einsatzöl innerhalb des Kristallisationsprozesses mit Lösungsmittel verdünnt, gleichzeitig wird die entstehende Suspension, bestehend aus Lösungemsittel, öl und Paraffinkristallen, abgekühlt. Als selektive Lösungsmittel kommen häufig Gemische aus zwei Komponenten, wie Aceton/Toluen, Methylethylketon/Toluen oder Methylethylketon/Methylisobutylketon, ium Einsatz. Als Kristallisatoren worden meist Schaberkristallisatoren eingesetzt. Die Kühlung der Suspension erfolgt zunächst durch kaltes Filtrat im Gegenstrom und danach durch ein verdampfendes Kältemittel.It is known to dewax mineral oils, especially lubricating oil components, to lower their pour point. In the classical methods, which work with the aid of selective solvents, the feed oil is diluted with solvent during the crystallization process, at the same time the resulting suspension consisting of solvent, oil and paraffin crystals, is cooled. Frequently used as selective solvents are mixtures of two components, such as acetone / toluene, methyl ethyl ketone / toluene or methyl ethyl ketone / methyl isobutyl ketone. As crystallizers mostly scraper crystallizers have been used. The suspension is initially cooled by cold filtrate in countercurrent and then by an evaporating refrigerant.
Die Paraffinkristalle werden in einer ersten Filtrationsstufe vom Filtrat, das aus Lösungsmittel und dem entparaffinierten Öl besteht, abgetrennt. Der Paraffingatsch der ersten Stufe wird zum Zwecke der Absenkung seines Ölgehaltes nochmals mit Lösungsmittel angemaischt und der zweiten Filtrationsstufe zugeführt. Das Filtrat der zweiten Stufe gelangt als Verdünnungskomponente zur Kristallisation zurück. Aus dem Filtrat der ersten und dem Gatsch der zweiten Filtrationsstufe wird das Lösungsmittel anschließend destillativ abgetrennt. In DD-PS 234437 ist ein solches zweistufiges Entparaffinierungsvefahren beschrieben. ιThe paraffin crystals are separated in a first filtration stage from the filtrate, which consists of solvent and the dewaxed oil. The first-grade slack wax is again mashed with solvent for the purpose of lowering its oil content and fed to the second filtration stage. The filtrate of the second stage passes back as a dilution component for crystallization. From the filtrate of the first and the Gatsch the second filtration stage, the solvent is then separated by distillation. DD-PS 234437 describes such a two-stage dewaxing process. ι
Aus der Literatur sind weiterhin Lösungen bekannt, nach denen durch die Zugabe von bestimmten Kristallisationsverbesserern zum Einsatzöl eine günstigere Kristallstruktur und damit eine Vergrößerung der Filtrationsgeschwindigkeit erreicht werden sollen. In DD-PS121631 wird diesbezüglich der Einsatz von Alkylnaphthalinen beschrieben. Nach GB-PS 2093015 und DE-PS 2907225 werden dazu auch Polyalkylacrylate mit einem hohen Molgewicht, beispielsweise Polymethacrylat, verwendet. Nach SU-PS 950751 ist ein Entparaffnierungsverfahren bekannt, wo ein Teil lösungsmittelhaltiger Gatsch der zweiten Filtrationsstufe in die Gatschlösung vor der ersten Stufe zurückgeführt wird. Durch die zusätzliche Verdünnung des Gatsches der ersten Stufe kommt es zu einem besseren Entölungseffekt in der zweiten Filtrationsstufe und zu oiner Ausbeutesteigerung an entparaffinieren! Öl zu Lasten einer Filtrationsflächenvergrößerung auf Grund der größeren Gatschmenge in der zweiten Stufe. Als Kristallisationsverbesserer für die Entparaffinierung wird gemäß SU-PS 564331 dem Einsatzöl ein speziell erzeugter Paraffingatsch in einer Menge von 1 bis 25% zugegeben, um eine günstigere Kristallstruktur, damit eine höhere Filtrationsgeschwindigkeit und eine Ausbeutesteigorung an entparaffiniertem Öl zu erreichen. Der spezielle Paraffingatsch soll eine mittlere Siedetemperatur haben, die nicht weniger als 40°C unterhalb der mittleren Siedetemperatur des Einsatzöles liegt. Bei diesem Verfahren wird die Kristallisation von Hückstandsölen durch die Zugabe von Gatschen aus leichtersiedenden, eng geschnittenen Fraktionen, vorzugsweise aus Vakuumdestillaten, verbessert; da hartparaffinhaltige Gatsche leichter Vakuumdestillate eine bessere Kristallstruktur und damit höhere Filtrationsgeschwindigkeit aufweisen als mikrokristallinhaltiger Gatsch des Rückstandsöles oder intermediateparaffinhaltiger Gatsch schwerer Mineralölkomponenten, wie auch in „Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie", 3. Auflage 1955, Band 6, Seiten 697/698 ausgeführt wird. Das Verfahren führt jedoch dazu, daß die Viskosität des entparaffinierten Rückstandsöles durch die Zugabe der leichtersiedenden Gatsche abgesenkt wird, was allgemein unerwünscht Ist.From the literature further solutions are known, according to which a more favorable crystal structure and thus an increase in the filtration rate to be achieved by the addition of certain crystallization improvers to the feed oil. DD-PS121631 describes the use of alkylnaphthalenes in this regard. According to GB-PS 2093015 and DE-PS 2907225, polyalkyl acrylates with a high molecular weight, for example polymethacrylate, are also used for this purpose. According to SU-PS 950751 a deparaffination process is known, where a part of solvent-containing Gatsch of the second filtration stage is recycled to the Gatschlösung before the first stage. The additional dilution of the first stage gass results in a better de-oiling effect in the second filtration stage and an increased yield of dewaxing! Oil at the expense of a filtration area increase due to the larger Gatschmenge in the second stage. As a crystallization improver for dewaxing, according to SU-PS 564331, a specially produced slack wax is added to the feed oil in an amount of 1 to 25% in order to achieve a more favorable crystal structure, thus a higher filtration rate and a yield of deparaffinized oil. The special slack wax should have an average boiling temperature which is not less than 40 ° C below the average boiling point of the feed oil. In this process, the crystallization of Hückstandsölen by the addition of gasses from lower boiling, narrow-cut fractions, preferably from vacuum distillates improved; since hard paraffin-containing Gatsche lighter vacuum distillates have a better crystal structure and thus higher filtration rate than microcrystalline Gatsch the residue oil or intermediateparaffinhaltige Gatsch heavy mineral oil components, as also in "Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry", 3rd edition 1955, Volume 6, pages 697/698 is executed. However, the process causes the viscosity of the dewaxed residual oil to be lowered by the addition of the lighter-boiling gass, which is generally undesirable.
Ein weiterer Nachteil der bekannten Verfahren ist, daß jeweils bestimmte Kristallisationsverbesserer in Form vo.i hochmolekularen Verbindungen oder Gatschfraktionen mit hohem Aufwand speziell für diesen Zweck erzeugt werden müssen, um in der Filtrationsstufe des Entparaffinierungsprozesses die bezweckte Erhöhung der Filtrationsgeschwindigkeit und damit die Ausbeutesteigerung an entparaffiniertem Öl zu erreichen.A further disadvantage of the known processes is that in each case certain crystallization improvers in the form of high molecular weight compounds or Gatschfraktionen must be produced with great effort especially for this purpose, in the filtration stage of the dewaxing the intended increase in the filtration rate and thus the yield increase of dewaxed oil to reach.
-2- 299 233-2- 299 233
Ziel der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfehrens zur Herstellung von entparaffinieren hochsiedenden Schmierölkomponenten, das zu einer Ausbeutesteigerung an wertvollen entparaffinierten Ölen und/oder zu einer Einsparung von kostenaufwendigen Kristallisationsverbesserern führt und damit eine hohe Wirtschaftlichkeit aufweist.The aim of the invention is the development of a process for the preparation of dewaxing high-boiling lubricating oil components, which leads to an increase in yield of valuable dewaxed oils and / or a saving of costly crystallization improvers and thus has a high economy.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei der Herstellung von entparaffinierten hochsiedenden Schmierölkomponenten aus schweren Mineralölkomponenten oder Rückstandsölen ausgehend vom Einsatz eines Kristallisationsverbesserers vom Wirkstofftyp Polymethacrylat durch Zugabe eines gesigneten Mittels die Trennung zwischen Öl- und Paraffinsubstanz im Entparaffinierungsprozeß weiter zu verbessern, ohne daß eine Viskositätsabsenkung des entparaffinierten Öles auftritt.The invention has for its object to further improve the separation between oil and paraffin substance in the dewaxing process in the production of dewaxed high-boiling lubricating oil components of heavy mineral oil components or residual oils starting from the use of a crystallization improver of the active ingredient type polymethacrylate by adding a gesigneten agent, without a viscosity reduction of dewaxed oil occurs.
Erfindungsgemäß ist das Verfahren zur Herstellung von entparaffinieren hochsiedenden Schmierölkomponenten aus schweren Mineralölkomponenten oder Rückstandsölen durch Zugabe eines Kristallisationsverbesserers vom Wirkstofftyp Polymethacrylat zum Einsatzöl, Verdünnung des Einsatzproduktes mit einem Lösungsmittelgemisch, Abkühlung desAccording to the invention, the process for the preparation of dewaxing high-boiling lubricating oil components from heavy mineral oil components or residual oils by adding a crystallization of the drug type polymethacrylate to the feed oil, dilution of the feedstock with a solvent mixture, cooling the
Lösungsmittel-Einsatzprodukt-Gemisches, Trennung der entstehenden Lösungsmittel-Öl-Paraffin-Suspension durch ein- oder mehrstufige Filtration und Abtrennung des Lösungsmittelgemisches vom Filtrat und Paraffingatsch im wesentlichen dadurch charakterisiert, daß der Kristallisationsverbesserer vom Wirkstofftyp Polymethacrylat in einer Menge von 0,01 bis 0,05 Masseteilen in % und ein Gatsoh, der in an sich bekannter Weise durch Entparaffinierung einer schweren Mineralölkomponente oder eines Rückstandsöles unter Zugabe eines Kristallisationsverbesserers vom Wirkstofftyp Polymethacrylat zum Eineatzöl in einer Menge von 0,03 bis 0,1 Masseteilen in % bezogen auf das Einsatzöl mit einem Lösungsmittelgemisch aus Ketonkomponente und Aromatenkomponente in einer Ausbeute von 10 bis 25Masseteife in % erhalten wird, in einer Menge von 2 bis 15 Masseteilen in % jeweils bezogen auf das Einsatzöl zugegeben werden und der Gatsch im Vergleich zum Einsatzöl eine gleiche oder eine bis zu 120K höhere mittlere Siedetemperatur aufweist.Solvent-feed product mixture, separation of the resulting solvent-oil-paraffin suspension by single or multi-stage filtration and separation of the solvent mixture from the filtrate and slack wax characterized essentially characterized in that the crystallization improver of the active ingredient type polymethacrylate in an amount of 0.01 to 0 , 05 parts by mass in% and a Gatsoh, in a conventional manner by dewaxing a heavy mineral oil component or a residual oil with the addition of a crystallization improver of the active ingredient type polymethacrylate to Eineatzöl in an amount of 0.03 to 0.1 parts by weight based on the feed oil with a solvent mixture of ketone component and aromatic component in a yield of 10 to 25% by mass in%, be added in an amount of 2 to 15 parts by mass in%, based in each case on the feed oil and the Gatsch compared to the feed oil one or the same up to 120K H has higher average boiling temperature.
Der zugegebene Gatsch weist vorzugsweise eine Dichte von 810 bis 840 kg/m3 bei 7O0C, einen Erstarrungspunkt von 55 bis 650CThe added Gatsch preferably has a density of 810 to 840 kg / m 3 at 7O 0 C, a solidification point of 55 to 65 0 C.
und einen ölgehalt von 15 bis 25 Masseteilen in % auf.and an oil content of 15 to 25 parts by mass in%.
Als Ketonkomponente wird vorteilhafterweise Methylethylketon und als Aromatenkomponente vorteilhafterweise Toluen verwendet.Methyl ketone is advantageously used as the ketone component, and toluene is advantageously used as the aromatic component.
Es wurde gefunden, daß die Zugabe von bestimmten Gatschen, die durch Entparaffinierung schwerer Öle unter Zusatz eines Kristallisationsverbesserers vom Wirkstofftyp Polymethacrylat erhalten werden, zu einem zu entparaffinierenden Einsatzöl zu einer Verbesserung der Paraffinkristallstruktur des aus dem Einsatzöl auskristallisierenden Paraffins, damit zu höheren Filtrationsgeschwindigkeiten und zu einer höheren Ausbeute an entparaffiniertem Öl führt, ohne daß eine ViskositätsabsenkungIt has been found that the addition of certain gums obtained by dewaxing heavy oils with the addition of a polymethacrylate-type crystallization enhancer to a feed oil to be dewaxed improves the paraffin crystal structure of paraffin wax out of the feed oil, thereby increasing filtration rates and performance higher yield of dewaxed oil results without a viscosity reduction
und Qualitätsverschlechterung des entparaffinierten Öles eintritt. Bei Vorausgesetztergleicher Ausbeute an entparaffiniertem Öl wird Kristallisationsverbesserer vom Wirkstofftyp Polymethacrylat eingespart.and quality deterioration of dewaxed oil occurs. At a pre-equivalent yield of dewaxed oil, polymethacrylate-type crystallization enhancer is saved.
Überraschenderweise erwies sich, daß die Zugabe der erfindungsgemäßen Gatsche eine Wirkung ähnlich der bekannter Kristallisationsverbesserer zeigt, obwohl das Polymethacrylat im erfindungsgemäßen Gatsch innerhalb der Kristallstubstanz gebunden ist und damit eigentlich wirkungslos sein müßte.Surprisingly, it has been found that the addition of the gum according to the invention has an effect similar to that of known crystallization improvers, although the polymethacrylate is bound in the gatsch according to the invention within the crystal substance and thus would actually be ineffective.
Es ist anzunehmen, daß die kristallisationsverbessernde Wirkung durch das disperse Stoffsystem des Gatsches in Kombination mit dem gebundenen Polymethacrylat zustande kommt.It can be assumed that the crystallization-improving effect is achieved by the disperse material system of the goss in combination with the bound polymethacrylate.
Des weiteren νιΆ'ο ausgehend von der in SU-PS 564331 aufgezeigten Lehre zu erwarten gewesen, daß eine Zugabe eines Gatsches etwa gleicher Siedelage im Vergleich zum Einsatzöl keine vorteilhafte Wirkung zeigt und daß eine Zugabe eines Gatsches mit höherer Siedelage als das Einsatzöl eine Verschlechterung der Filtrationsgeschwindigkeit und eine Absenkung der Ausbeute an entparaffiniertem öl bewirkt, da ein erhöhter Anteil an mikrokristallinhaltigen oder intermediateparaffinhaltigen Gatschen erfahrungsgemäß im Vergleich zu hartpardffinhalten Gatschen zu einer Verschlechterung der Kristallstruktur führt.Furthermore νιΆ'ο expected from the teaching taught in SU-PS 564331 to be expected that an addition of a Gatsches about the same Siedelage compared to the feed oil shows no beneficial effect and that an addition of a Gatsches higher boiling than the feed oil deterioration of Filtration speed and a reduction in the yield of dewaxed oil causes, as an increased proportion of microcrystalline-containing or intermediate paraffin-containing gossets experience leads in comparison to Hartpardffinhalten gassing to a deterioration of the crystal structure.
Überraschenderweise erwies sich, daß die erfindungsgemäß eingesetzten Gatsche dieses zu erwartende Verhalten nicht zeigen..Surprisingly, it turned out that the gat used according to the invention does not show this expected behavior.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat gegenüber den Verfahren des Standes der Technik folgende Vorteile:The process according to the invention has the following advantages over the processes of the prior art:
- Herstellung entparaffinierter hochsiedender Schmierölkomponenten mit hoher Ausbeute,Preparation of high-yield dewaxed high-boiling lubricating oil components
- Einsparung kostenaufwendiger Polymethacrylat-Wirkstoffe,- saving costly polymethacrylate active ingredients,
- höherer Veredlungsgrad d' Angesetzten Mineralölkomponenten oder Rückstandsöle und Verbesserung der Wirtschaftlichkeit des Entparaffinlerungsverfahrens.- higher degree of finish d 'applied mineral oil components or residual oils and improvement of the economics of the deparaffinization process.
Ausführungsbeispielembodiment
Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail below using an exemplary embodiment.
Zur Herstellung einer entparaffinierten hochsiedenden Schmierölkomponente aus einer schweren Mineralölkomponente werden zu dieser Mineralölkomponente mit folgenden KenntwertenFor producing a dewaxed high boiling lubricating oil component from a heavy mineral oil component, this mineral oil component has the following characteristics
der Kristallisationsverbesserer vom Wirkstofftyp Polymethacrylat in einer Menge von 0,03 Masseteilen in % und ein Gatsch ineiner Menge von 10 Masseteilen in % jeweils bezogen auf das Einsatzöl zugegeben.the crystallization improver of the active ingredient type polymethacrylate in an amount of 0.03 parts by weight in% and a Gatsch in an amount of 10 parts by weight in% in each case based on the feed oil added.
wird, wird einer zweistufigen Entparaffinierung mit dem Lösungsmittelgemisch aus Methylethylketon und Toluen unterworfen,wobei dem Rückstandsöl ein Kristallisationsverbesserer vom Wirkstofftyp Polymethacrylat in einer Menge von 0,09 Masseteilenin % zugegeben wird.is subjected to a two-stage dewaxing with the solvent mixture of methyl ethyl ketone and toluene, wherein the residue oil, a polymethacrylate-type crystallization improver in an amount of 0.09 wt .-% is added.
zweistufige Filtration. Nach Abtrennung des Lösungsmittels aus dem Filtrat fallt eine entparaffinierte hochsiedendetwo-stage filtration. After removal of the solvent from the filtrate, a dewaxed high-boiling
der Technik unter den gleichen Entparaff inierungsbedingungen und bei gleicher Qualität des entparaff inierten Öles mit einemThe technique under the same Entparaff inierungsbedingungen and the same quality of the entparaffined oil with a
Im Vergleich zu den Verfahren des Standes der Technik, wo die Viskosität des entparaffinieren Öles einen Wert von 9,8mmVs bei 1000C hat, führt das erfindungsgemäße Verfahrenzu einer höheren Ölviskosität von 10,4mmVs bei 1000C, was bezüglich des Einsatzes als hochsiedende Schmierölkomponente, beispielsweise für hochviskose Motoren- und Getriebeöle von Vorteil ist.Compared to the processes of the prior art, where the viscosity of the oil dewaxing has a value of 9,8mmVs at 100 0 C, to processes for a higher oil viscosity of 10,4mmVs the invention leads at 100 0 C, with respect to the use as high-boiling Lubricating oil component, for example, for high-viscosity engine and gear oils is advantageous.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ENJ | Ceased due to non-payment of renewal fee |