DD299622A5 - Geformte hydrophobe mischadsorbentien und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft geformte hydrophobe Mischadsorbentien und Verfahren zu ihrer Herstellung. Aufgabe der Erfindung ist es, Mischadsorbentien auf der Basis von Aktivkohlen mit einem hohen Anteil von Supermikroporen und von hochsilicatischen Adsorbentien mit exakt definierten Mikroporen sowie ein polymeres Bindemittel dergestalt anzugeben, dasz ihr hydrophobes Eigenschaftsbild und ihre Adsorptionskapazitaet nicht vermindert werden. Die Mischadsorbentien eignen sich hervorragend fuer die Abtrennung organischer Inhaltsstoffe aus waeszrigen Loesungen und zur Entfernung von Loesungsmitteldaempfen sowie niedermolekularer Gase aus Abluft.{Mischadsorbentien, geformt, hydrophob, kohlenstoffhaltig, hochsilikatisch; Bindemittel; Adsorptionskapazitaet; Selektivitaet}
Description
Die Erfindung betrifft geformte hydrophobe Mischadsorbontien hoher Adsorptionskapazität und Selektivität sowio Verfahren zu ihrer Herstellung. Die erfindungsgemäßen Produkte können zum Trennen organischer Inhaltsstoffe aus wäßrigen Lösungen und zur Entfernung von Lösungsmitteldämpfen sowie niedermolekularer Gase aus Abluft eingesetzt werden. Kohlenstoffhaltige und hochsilikatische Adsorbentien haben neben den Anwendungen in der Katalyse auch das Interesse an einem Einsatz zu adsorptiven Zwecken geweckt. Dabei kann neben den klassischen Molekularsiebeffekten auch die Hydrophobie dieser Adsorbentien genutzt werden, um Stoffgemische auf adsorptlvem Wege zu trennen. Es ist bekannt, daß sich Aktivkohlen (H. v. Kienle, E. Bäder .Aktivkohlen und ihre industrielle Anwendung", Ferdinand Enke Verlag, Stuttgart, 1980) und hochsilicatische Adsorbentien (US-PS 4612405, US-PS 4277635) zur Abtrennung von organischen Inhaltsstoffen aus wäßrigen Lösungen sowie zur Adsorption organischer Dämpfe aus Luft eignen. Die üblicherweise in Pulverform anfallenden hochsilikatischen Adsorbentien sind jedoch für eine Anwendung in der Technik nicht geeignet. Es ist daher erforderlich, dieses Pulver in eine geformte Gestalt zu bringen, die dann in Festbet'en für die Adsorption von Gasen, Dämpfen und Flüssigkeiten gepackt werden kann. Die übliche Nutzung von Ton zur Formgebung von Zeolithen ist für hochsilicatische Adsorbentien ungeeignet, da durch dieses Bindemittel die hydrophoben Eigenschaften stark zurückgedrängt werden. ,
Aus US-PS 4486618 ist begannt, daß sich siliciumreiche Adsorbentien mit Aluminiumoxid νθΊτορίβη lassen. Die entstehenden Kugeln weisen nach dom Calcinieren eine Aluminiumoxidgehalt von 20-30% Massoanteil auf. Ein teilweiser Austausch von Aluminium des Bindemittels mit Silicium des Adsorbens erniedrigt dessen Si/Al-Verhältnis derart, daß seine Hydrophobie und damit die Selektivität verringert wird. In US-PS 4 522761 wird ein Verfahren zur Verarmung hochsilicatischer Adsorbontien mit Siliciumoxid beschrieben, in dem das Absorbens mit organischen Siliciumverbindungen vertropft wird. Aber such dieses Sindemittel kann die Forderung nach dem Erhalt der hydrophoben Eigenschaften nicht erfüllen. Aluminiumfreie Schichtsilicate als Bindemitel für hochsilicatische Adsorbentien werden in DD-PS 227616 vorgeschlagen. Derartige Formlinge weisen jedoch nur sehr geringe Abriebfestigkeiten auf, so daß die Gefahr der Verstopfung von Festbettadsorbern besteht. Bekannt sind Verfahren zur Herstellung von speziellen Mischadsorbentien mit hydrophoben Eigenschaften, bestehend aus Aktivkohle und einer geeigneten Zusatzkomponente wie zeolithische Molekularsiebe (J-PS 63097159), Tonmineralien (J-PS 6219731), Calciumoxid (J-PS 62258311) und Silicagel (J-PS 62 252 369).
In US-PS 4795735 wird ein Verfahren zur Herstellung von Mischadsorbentien aus pulverförmiger Aktivkohle und Aluminiumoxid beschrieben, in dem in wäßriger Lösung aus beiden Komponenten ein geformter Körper hergestellt wird, der nach einer thermischen Aktivierung zur Entfernung von polaren und unpolaren Verunreinigungen aus Abwässern genutzt werden kann. Nachteilig beim Einsatz der oben beschriebenen Mischadsorbentien wirktsich die geringe Adscrptionskapazität und Selektivität aus, da durch die Eigenschaften der Zusatzkomponenten die Hydrophobie der Aktivkohlen deutlich herabgesetzt wird. Bedingt durch diese wechselseitige Verringerung sind die Einsatzgebiete derartiger Adsorbentian außerordentlich stark eingeschränkt. Daraus ergibt sich die Notwendigkeit zur Herstellung geformter hydrophober Mischadsorbentien, deren Adsorptionskapazität und Selektivität gegenüber organischen Inhaltsstoffen aus wäßrigen oder gasförmigen Medien nicht beeinträchtigt wird. Die Aufgabe der Erfindung ist es, geformte hydrophobe Mischadsorbentien auf der Basis von Aktivkohlen, die einen hohen Anteil von Supörmikroporer, oesitzen, und von hochsilicatischen Adsorbentien mit exakt defnierten Mikroporen sowie ein geeignetes Bindemittel dergestalt anzugeben, daß ihr hydrophobes Eigenschaftsbild und ihre Adsorptionskapazität nicht vermindert werden. Es besteht weiterhin die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung dieser Mischadsorbentien zu beschreiben.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die geformten hydrophob w Miechadsorbentien ein pulverförmiges, kohlenstoffhaltiges Adsorbens (A) und ein pulverförmiges, hochsilicatlschee Adsorbens (B) in einem Mischungsverhältnis von A in B im Bereich von 5-95% Masseanteilen sowie ein polymeres Bindemittel wie PAN-Splnnlösung, Viskoselösung und Lösungen der Polymere Polyethor, Polyolefine, Polymethylen, Polystyren, Polyvinylchlorid, Polyvinylether und Polymethylether Im Verhältnis bis zu 15% Masseanteil, bezogen auf den Gehalt von A und B, enthalten. Als pulverförmiges, kohlenstoffhaltiges Adsorbens (A) kommen dabei Aktivkohlen, Kohlenstoffmolekulvsiebe oder Aktivkoke und als pulverförmiges, hochsilicatischos Adsorbens (B) Pentasil©, dealuminierte und dekatlonisierte Zeolithe der Typen X1Y, Mordenit und Erionit zum Einsatz. Die erfindungsgemäßen Mischadsorbentlen weisen besonders dann günstige Eigenschaften auf, wenn ein Mischungsverhältnis im Bereich von 30-70% Masseanteil von Adsorbens A in Adsoi oens B vorliegt. Der Gehalt des polymeren Bindemittels liegt dabei vorteilhaft im Be.olch von 5 bis 10% Masseanteil, bezogen auf den Gehalt von A und B. Die Herstellung der erfindungsgemäßon Mlschadsorbentien erfolgt durch Intensives Mischen des pulverförmiger!, kohlenstoffhaltigen Adsorbens A (Aktivkohle, Kohlenstoffmolekularsiebe, Aktivkoks) und des pulverförmigen, hochslllcatlschen Adsorbens B (Pentaslle, dealuminierte und dekationislerte Zeolithe der Typen X, Y, Mordenit und Erionit) in einem Mischungsverhältnis von A in B im Bereich von 5-95% Masseanteilen. Zu dieser Mischungi vird ein, in einem entsprechenden Lösungsmittel gelöstes, polymeres Bindemittel sukzessive zugegeben, bis der gewünschte Masseanteil von bis zu 15%, bezogen auf den Gehalt von A und B, erreicht ist. Dieses Gemengewird in einem Kneter Intensiv homogenisiert und anschließend durch Pressen durch eine Lochplatte mit Bohrungen von etwa 3mm Durchmesser verformt. Nach Ausfüllung des Mischadsorbens werden die gebildeten Formlinge mehrere Stunden bei etwa 120X getrocknet.
Im Gegensatz zu bisherigen Untersuchungen wurde gefunden, daß sich erfindungsgemäß geformte Mischadsorbentlen herstellen lassen, deren Eigenschaften, Insbesondere die Adsorptionskapazität und Selektivität gegenüber organischen Inhaltsstoffen aus wäßrigen oder gasförmigen Medien, sich nicht verringern und teilweise sogar über denen der reinen Komponenten liegen, so Jaß eine leichtere Trennung der o. g. Mischungen technisch effektiver realisiert werden kann. Die erfindungsgemäßen Mischadsorbentlen eignen sich daher besonders gut zum Abtrennen organischer Inhaltsstoffe aus wäßrlgon Lösungen und zur Entfernung von Lösungsmitteldämpfen sowie niedermolekularer Gase aus Abluft. Fin weiterer Vorteil dieser Mlschadsorbentien besteht darin, daß die bei der industriellen Herstellung geformter Aktivkohlen zwangsweise anfallenden großen Mengen an pulverförmigen Anteilen sinnvoll wirtschaftlich eingesetzt werdon können. Die Eigenschaften der erfindungsgemäßen Mischadsorbentlen wurden anhand der folgenden Tests überprüft. Dabei bestätigten sich die o.g. vorteilhaften Eigenschaften.
a) lodzahlbestlmmung nach H. v. Kienle u. E. Bäder, »Aktivkohle und ihre Industrielle Anwendung", Ferdinand Enke Verlag, Stuttgart, 1980:
Die adsorbierte Menge an led ist ein Maß für Poren mit einem Durchmesser größer als als 1,0mm. Unter der Annahme, daß Iod eine monomolekulare Bedeckung bilde:, entspricht die lodzahl einer Aktivkohle ungefähr ihrer spezifischen Oberfläche. Aufgrund der Porenabmessung kann Iod kaum an ZSM-5 adsorbiert werden. Die lodzahl wird ermittelt, indem 1 g einer bei 110°C eine Stunde lang im Trockenschrank getrockneten Aktivkohle mit 10ml einer 5%lgen Salzsäure versetzt wird und man diese Lösung eine halbe Minute sieden läßt. Die auf Zimmertemperatur abgekühlte Lösung wird mit 100ml 0,1 η lodlösung eine halbe Minute geschüttelt. Die Lösung wird filtriert, wobei die ersten 30ml verworfen werden. 50ml des Filtrats werden gegen eine 0,1 η Natriumthiosu'fatlösung titriert. Als Indikator dient Stärkelösung.
Die Ergebniste in den Tabellen 1-3 zeigen, daß durch die Verformung keine Verringerung der lodzahlen auftritt. Teilwelse werden sogar höhere Werte ermittelt.
b) Gasadsorptionsuntersuchungen nach W. Käst, „Adsorption aus der Gasphase", VCH Verlagsgesellschaft mbH, Weinheim, 1988:
Als Kriterium für die Eignung von Aktivkohlen zur Lösungsmittelrückgewinnung wird die Adsorptionsisothermo niederer Kohlenwasserstoffe empfohlen. Aufgrund der thermodynamischen Eigenschaften eignet sich für derartige Messungen besonders η-Butan (kritischer Moleküldurchmesser 0,56nm). Aus den vermessenen Adsorptionsisothermen bei 20°C werden mit Hilfe der La,ngmuir- und BET-Gleichung die Grenzadsorptionswerte sowie die scheinbaren BET-Oberflächen berechnet. Aus den in Tabelle 4 enthaltenen Daten wird ersichtlich, daß die nach beiden Modellen berechneten Grenzadsorptionswerte zwar bei Ak\ivkohle größer sind als am ZSM-5, die Mischungen jedoch Werte aufweisen, die exakt den entsprechenden Mischungsverhältnissen der reinen Komponenten entsprechen.
c) Adsorptionsexzeßisothermen nach D. K. Chattoraj, K. S. Birdi, „Adsorption and the Gibbs Surface Excess", Plenum Publishing Corporation, New York, 1984:
Zur Beurteilung dos Adsorptionsvermögens organischer Inhaltsstoffe aus wäßrigen Lösungen wird üblicherweise die Adsordtionsexzeßisotherme herangezogen. In einem Beispiel wurden die Exzeßioothermen von Ethanol/Wasser-Mischungen bei 20°C vermessen und nach bekannten Modellen die Grenzadsorptionsheladungen und Selektivitätskoeffizienten berechnet. Aus den Werten in Tabelle 5 kann entnommen werden, daß sich die Grenzbeladungen nur geringfügig unterscheiden, bei den Selektivitätskoeffizienten ist ein Maximum nachweisbar
Nachfolgend soll die Erfindung anhand mehrerer Ausführungsbeisplele näher erläutert werden.
1 kg pulverförmige Aktivkohle WRP (bezogen auf die Trockensubstanz) wird mit 1 kg NaZSM-5 Zeolithen (Si/ΑΙ = 40) intensiv gemischt und sukzessive mit einer PAN-Lösung (PAN gelöst in DMF) steigender Konzentration versetzt. Dieses Gemenge wird in einem Kneter 1 Stunde lang intensiv homogenisiert und anschließend durch eine Lockplatte mit Bohrungen von 3 mm gepreßt. Die zylinderförmigen Körper werden mit Wasser versetzt, bis das DMF vollständig herausgelöst wird. Die so hergestellten Formlinge werden anschließend bei 12O0C 5h lang getrocknet. Ergebnisse siehe Tabelle 1.
4kg pulverförmige Aktivkohle WRP und Silicalit v/erden in unterschiedlichen Masseverhältnissen gemischt und mit einer PAN-Lösung (PAN gelöst in DMF) bis zu 2 h wie im Beispiel 1 geknetet. Nach Verformung und Verdrängung des DMF (s. Beispiel 1) werden die erhaltenen Formlinge bei 12O0C getrocknet. Ergebnisse siehe Tabelle 2.
-3- 29<»β22
Aus einer Viskoselösung ohne Mattierungsmittel werden unter Zugabe von Wasser verschiedene Lösungen hergestellt. Die Lösungen werden mit einem ZSM-5 (Si/Al » 63)/WRP-Gemlech Im Masseverhältnis 1:1 0,5h lang sorgfältig g knetet (s. Beispiel 1). Anschließend werden die Formlinge mit Salzsäure überschüttet und bei 12O0C getrocknet. Ergebnisse siehe Tabelle 3.
| Bez. der | ZSM-5 | WRP | PAN-Gehaltder | PAN | lodzahl bezügl. |
| Probe | (%) | (%) | Lösung(%) | (%) | 1g WPR (mg/g) |
| 21 | 48,4 | 48,4 | 3,75 | 3,2 | 793 |
| 22 | 47,6 | 47,6 | 5,92 | 4,8 | 764 |
| 24 | 47,2 | 47,2 | 8,81 | 5,6 | 763 |
| 23 | 46,6 | 46,6 | 8,53 | 6,8 | 777 |
| 26 | 46,1 | 46,1 | 10,79 | 7,8 | 740 |
| 25 | 44,7 | 44,7 | 12,82 | 10,6 | 760 |
Die lodzahl der pulverförmigen Proben WRP beträgt 609mg/g, die von ZSM-5 41 mg. Tabelle 2 lodzahl von Mischadsorbentien Il
| Bez. der | Silicalit | WRP | ZSM-5 | WRP | PAN | Tabelle 4 Gasadsorption von Mischadsorbentien | Adsorptiv | nm'Langmuir | lodzahl bezügl. | lodzahl bezügl. | Grenzbeladung von | Selektivitäts | lodzahl bezügl. |
| Probe | (%) | (%) | (%) | (%) | (%> | Bez. der | (mmol/g) | 1g WRP (mg/g) | 1g WRP (mg/g) | Ethanol (mmol/g) | koeffizient | 1g WRP (mg/g) | |
| 61 | 46,35 | 46,35 | 42,6 | 42,6 | 7,30 | Probe | !-Butan | 1,315 | 641 | 657 | 1,719 | 194,4 | 641 |
| 62 | 51,30 | 41,98 | 42,6 | 42,6 | 6,72 | 61 | i-Butan | 1,146 | 617 | 614 | 1,748 | 240,1 | 683 |
| 63 | 56.23 | 37.49 | 42,7 | 42,7 | 6,28 | 65 | i-Butan | 0,6567 | 657 | 731 | 1,895 | 223,7 | 0 |
| 64 | 60,82 | 32,75 | 42,2 | 42,2 | 6,43 | 68 | i-Butan | 0,231 | 690 | 746 | |||
| 65 | 65,71 | 28,16 | 41,3 | 41,3 | 6,13 | 70 | n-Butan | 0,730 | 683 | 722 | |||
| 66 | 75,33 | 18,83 | 5,84 | 65 | n-Butan | 0,730 | 676 | ||||||
| 67 | 80.59 | 14,22 | 5,19 | 68 | n-Butan | 0,413 | 592 | BET-Oberfl. | |||||
| 68 | 85,28 | 9,48 | 5,24 | 70 | 642 | (mVg) | |||||||
| 69 | 90,89 | 4,78 | 4.33 | 586 | 189 | ||||||||
| 70 | 91,15 | 0 | 8,85 | 0 | 168 | ||||||||
| Tabelle 3 lodzahl von Mischadsorbentien III | 106 | ||||||||||||
| Bez. der | Viskose | Viskosegehalt | 39 | ||||||||||
| Probe | (%) | der Lösung(%) | 177 | ||||||||||
| 44 | 14,8 | 14,11 | 129 | ||||||||||
| 46 | 14,8 | 15,63 | 83 | ||||||||||
| 48 | 14,6 | 16,78 | Tabelle 5 Grenzbeladungen und Selektivitätskoeffizienten von Ethanol/Wasser-Mischungen an Mischadsorbentien | ||||||||||
| 50 | 15,6 | 18,04 | Bez. der | ||||||||||
| 52 | 17,4 | 18,90 | Probe | ||||||||||
| 61 | |||||||||||||
| rCBET | 65 | ||||||||||||
| (mmol/g) | 70 | ||||||||||||
| 0,835 | |||||||||||||
| 0,742 | |||||||||||||
| 0,469 | |||||||||||||
| 0,172 | |||||||||||||
| 0,726 | |||||||||||||
| 0,529 | |||||||||||||
| 0,339 | |||||||||||||
Claims (4)
1. Geformte hydrophobe Mischadsorbontien, gekennzeichnet dadurch, daß sie ein pulverförmiges, kohlenstoffhaltiges Adsorbens (A) und ein pulverförmiges, hochsilicatisches Adsorbens (B) in einem Mischungsverhältnis von A in B im Bereich von 5-95% Masseanteilen sowie ein polymeres Bindemittel, wie PAN-Spinnlösung, Viskoselösung und Lösungen der Polymere Polyether, . Polyolefine, Polymethylen, Polystyren, Polyvinylchlorid, Polyvinylether und Polymethylether, im Verhältnis bis zu 15% Masseanteil, bezogon auf den Gehalt von A und B, enthalten.
2. Geformte hydrophobe Mischadsorbentien nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß als pulverförmiges kohlenstoffhaltiges Adsorbens (A) Aktivkohle, Kohlenstoffmolekularsiebe oder Aktivkoks zum Einsatz kommen.
3. Geformte hydrophobe Mischadsorbentien nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß als pulverförmiges hochsilicatisches Adsorbens (B) Pentasile, dealuminierte und dekationisierte Zeolithe der Typen X, Y, Mordenit und Erionit zum Einsatz kommen.
4. Verfahren zur Herstellung geformter hydrophober Mischadsorbentien, gekennzeichnet dadurch, daß ein pulverförmiges, kohlenstoffhaltiges Adsorbens (A), wie Aktivkohle, Kohlenstoffmolekularsiebe oder Aktivkoks, und ein pulverförmiges, hochsilicatisches Adsorbens (B), wie Pentasile, dealuminierte und dekationisierte Zeolithe der Typen X, Y, Mordenit und Erionit, in einem Mischungsverhältnis von A in B im Bereich von 5-95% Masseanteilen vermischt und dieses Gemenge mit einem gelösten polymeren Bindemittel wie PAN-Spinnlösung, Viskoselösung und Lösungen der Polymere Polyether, Polyolefine, Polymethylen, Polystyren, Polyvinylchlorid, Polyvinylether und Polymethylether im Verhältnis bis zu 15% Masseanteil, bezogen auf den Gehalt von A und B, intensiv geknetet wird und daraus mittels Pressen durch eine Lochplatte mit Bohrungen von etwa 3 mm Durchmesser, anschließendes Ausfällen und Trocknen bei etwa 12O0C anwendungsbereite Granulate geformt werden.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD34430590A DD299622A5 (de) | 1990-10-01 | 1990-10-01 | Geformte hydrophobe mischadsorbentien und verfahren zu ihrer herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD34430590A DD299622A5 (de) | 1990-10-01 | 1990-10-01 | Geformte hydrophobe mischadsorbentien und verfahren zu ihrer herstellung |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD299622A5 true DD299622A5 (de) | 1992-04-30 |
Family
ID=5620562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD34430590A DD299622A5 (de) | 1990-10-01 | 1990-10-01 | Geformte hydrophobe mischadsorbentien und verfahren zu ihrer herstellung |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD299622A5 (de) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998036831A1 (en) * | 1997-02-21 | 1998-08-27 | Engelhard Corporation | Composite material based on zeolite and active carbon, preparation and use thereof in water treatment |
| EP0951937A1 (de) * | 1998-04-24 | 1999-10-27 | SOCIETE COOL S.a.r.l. | Verfahren zum Herabsetzen des Alkoholgehalts alkoholhaltiger Getränke |
| FR2953152A1 (fr) * | 2009-11-27 | 2011-06-03 | Valeo Systemes Thermiques | Composition comprenant un charbon actif, une zeolithe et des ions fe pour filtre a air d'habitacle de vehicule |
| CN107051378A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-08-18 | 哈尔滨工业大学 | 去除微污染水源水中氨氮优化级配改性沸石滤料的制备方法及其使用方法 |
-
1990
- 1990-10-01 DD DD34430590A patent/DD299622A5/de not_active IP Right Cessation
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| FR2953152A1 (fr) * | 2009-11-27 | 2011-06-03 | Valeo Systemes Thermiques | Composition comprenant un charbon actif, une zeolithe et des ions fe pour filtre a air d'habitacle de vehicule |
| WO2011064346A1 (fr) * | 2009-11-27 | 2011-06-03 | Valeo Systemes Thermiques | Composition comprenant un charbon actif, une zeolithe et des ions fe pour filtre a air d'habitacle de vehicule. |
| US9968908B2 (en) | 2009-11-27 | 2018-05-15 | Valeo Systemes Thermiques | Composition comprising an activated carbon, a zeolite, and Fe ions for a vehicle passenger compartment air filter |
| CN107051378A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-08-18 | 哈尔滨工业大学 | 去除微污染水源水中氨氮优化级配改性沸石滤料的制备方法及其使用方法 |
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