DD299965A5 - Verfahren zur grosstechnischen herstellung thixotroper urethanhaltiger isocyanate mit geringem isocyanatgehalt - Google Patents

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf die grosztechnische Herstellung thixotroper urethanhaltiger Isocyanate mit geringem Isocyanatgehalt. Dieses Isocyanat ist zur Herstellung von Polyurethanen, insbesondere fuer Kleb- oder Fugenmassen geeignet. Die Erfindung besteht darin, dasz durch eine zweistufige Urethanmodifizierung, wobei in der ersten Stufe bis zu 60 * des eingesetzten Diols dem Isocyanat und in der zweiten Stufe das Restdiol im Gemisch mit dem primaeren Polyamin und dem gebildeten Reaktionsprodukt der ersten Stufe zugegeben wird. Die Vermischung der zweiten Stufe erfolgt in der Mischkammer einer Zweikomponentenpolyurethanverarbeitungsmaschine.{thixotropes urethanhaltiges Isocyanat; grosztechnische Herstellung; zweistufige Urethanmodifizierung; Mischungsherstellung mit Zweikomponentenpolyurethanverarbeitungsmaschine}

Description

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Es ist gemäß DD-PS 211931 bekannt, thixotrope urethanhaltige Isocyanate durch Zugabe einer Mischung aus primärem Mono- und/oder Polyamin und einem zwei- und/oder mehrwertigen Alkohol zum Isocyanat in einem einstufen verfahren herzustellen. Das Vorfahren hat den Nachteil, daß es für ein großtechnisches Verfahren, welches große Produktmengen pro Zeiteinheit fordert, nicht geeignet ist, da die Umsetzungsreaktionen nicht mehr beherrschbar und Inhomogenitäten sowie Klumpenbildungen die Folge sind. Des weiteren ist von Nachteil, daß das Verfahren in seiner Anwendbarkeit auf thixotrope. urethanhaltige Isocyanate, das heißt auf Produkte mit Isöcyanatgehalten > 10% NCO, begrenzt ist. Nach dem Verfahren der DD-PS 211931 hergestellte .hixotrope urethanhaltige Isocyanate geringen Isocyanatgehaltes weisen eine für die spätere Verarbeitung zu hohe Viskosität auf.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist, nach einem einfachen technologischen Verfahren großtechnisch thixotrope urethanhaltige Isocyanate mit geringem Isocyanatgehalt herzustellen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, solche thixotropen urethanhaltigen Isocyanate mit geringem Isocyanatgehalt herzustellen, deren Anwendbarkeit nicht wie gemäß Stand der Technik begrenzt und die Viskosität nicht zu hoch ist, um deren Verarbeitbarkeit nicht zu erschweren.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß bei der großtechnischen Herstellung der thixotropen urethanhaltigen Isocyanate mit geringem Isocyanatgehalt die Urethanmodifizierung zweistufig erfolgt, wobei in der ersten Stufe bis zu 60Gew.-% der Gesamtmenge des als Alkohol eingesetzten Diols, das ein Molekulargewicht 2 10OOg/Mol hat, dem Isocyanat zugemischt wird und in der zweiten Stufe die Restmenge des als Alkohol eingesetzten Diols im Gemisch mit dem primären Polyamin und dem gebildeten Reaktionsprodukt der ersten Stufe in der Mischkammer einer Zweikomponertenpolyurethanverarbeitungsmaschine durch Mischung zur Reaktion gebracht und nachfolgend ausgetragen wird.

Isocyanate, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren im großtechnischen Maßstab durch Prepolymerbildung urethanmodifiziert und thixotropiert werden können, sind Isocyanate, die an einem aromatischen, aliphatischen oder cycloaliphatischen Rest zwei oder mehr Isocyanatgruppen tragen, wobei bevorzugt Diisocyanate oder Diisocyanatgemische verwendet werden.

Es wurde überraschenderweise gefunden, oaß durch die zweistufige Urethanmodifizierung geringere Endviskositäten des thixotropen urethanhaltigen Isocyanate erhalten werden, als nach Verfahren gemäß dem Stand der Technik. Daraus resultieren die Vorteile für das erfindungsgemäße Verfahren. Die Viskositäten der nach erfindungsgemäßer Lehre in der Mischkammer einer Zweikomponentenpolyurethanverarbeitungsmaschine durch Mischung miteinander zur Reaktion gebrachten Gemische beziehungsweise Reaktionsprodukte liegen in einem Bereich, der eine optimale Durchmischung garantiert. Darüber hinaus ergibt sich die Möglichkeit, die Dosierung in die Mischkammer mittels Dosierpumpen genau einzuhalten und damit in kontinuierlicher Arbeitsweise im großtechnischen Maßstab thixotrope urethanhaltige Isocyanate herzustellen.

Das erfindungsgemä Ge Verfahren erlaub! aufgrund geringer Viskositäten der Endprodukte höhere Umsatzgrade mit dem Isocyanat, woraus niedrige Isocyanatgehaite resultieren. Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich demzufolge zur Herstellung thixoiroper urethanhaltiger Isocyanate mit Isocyanatgehalten bis zu einer unteren Grenze von 2 Gew.-% NCO erfolgreich einsetzen. Zur Herstellung von thixotropen urethanhaltigen Isocyanaten ist auch die Mitverwendung von Lösungsmitteln und bekannten Weichmachern möglich. Die Mengen der zum Einsatz gelangenden Bestandteile des erfindungsgemäßen Verfahrens richten sich nach dem gewünschten lsocyanat;,ehalt sowie dem vorgesehenen Verwendungszweck. Im allgemeinen wird das Polyamin in Anteilen von 0,5 bis 20Gew.-% mit dem verwendeten Diol gemischt und dieses Gemisch in Anteilen von 5 bis 80Gew.-% mit dem nach erfindunpsgemäßer Lehre durch Zugabe des gleichen Diols urethanmodifizierten Isocyanats gemischt. Die Erfindung soll in nachfolgenden Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.

Ausfuhrungsbeispiel 1

In 98kg eines Polypropylenglykols mit einem Molekulargewicht von 2 OOOg/Mol werden 2 kg eines Kondensationsprcduktes aus Anilin und Formaldehyd mit ca. 60% Diamin und ca. 40% höherkondensierten Aminen gelöst.

Diese Amin-Lösung wird in den Arbeitsbehälter für Polyolkomponenten der

ZweiV.amponentenpolyurethanverarbeitungsmaschine gefüllt. Zu 75kg eines verflüssigten Diphenylmethandiisocyanats mit einem Äquivalentgewicht von 145g/Val werden unter Rühren 25 kg eines Polypropylenglykols mit einem Molekulargewicht von 20C0g/Mol zugegeben. Dieses Produkt wird 24h nach Herstellung in den Arbeitsbehälter f'ür Isocyanatkomponenten der Zweikomponentenpolyiirethanverarbeitungsmaschine gefüllt.

Für die großtechnische Herstellung der thixotropen urethanhaltigen Isocyanatkomponente wird die Zweikomponentenpolyurethanverarbeitungsmaschine so eingestellt, daß Aminlösung zu Isocyanatkomponente im Verhältnis wie 1,0:4,0 in dia Mischkammer dosiert wird. Nach gründlicher Durchmischung verläßt ein homogenes Produkt den Mischkopf, welches innerhalb weniger Sekunden eine cremartige, thixotrope Konsistenz annimmt.

Das gemäß Ausführungsbeispiel 1 erhaltene thixotrope urethanhaitige Isocyanat besitzt einen Isocyanatgehalt von 16Gew.-%

AusführungsLelspiel 2

In 98,4 kg eines Polypropylenglykols mit einem Molekulargewicht von 7. OOOg/Mol werden 1,6kg eines Kondensationsproduktes aus Anilin und Formaldehyd mit ca. 60% Diamin und ca. 40% hohorkondensierten Aminen gelöst.

Diese Amin-Lösung wird in den Arbeitsbehälter für Polyolkomponenten der

Zweikomponentenpolyurethanverarheitungsmaschine gefüllt.

Zu 60kg eines verflüssigten Diphenylmethandiisocyanats mit einem Äquivalentgewicht von 145g/Val werden unter Rühren 40kg eines Polypropylenglykols mit einem Molekulargewicht von 2000 j/Mol zugegeben. Dieses Produkt wird 24 h nach Herstellung in dei, Arbeitsbehälter für Ibocyanatkomponenten der Zweikomponentenpolyurethanverarbeitungsmaschine gefüllt.

Für die großtechnische Herstellung der thixotropen urethanhaltigen Isocyanatkomponente wird die Zweikomponentenpolyurethanverarbeitungsmaschine so eingestellt, daß Aminlösung zu Isocyanatkompononte im Verhältnis 1,0:1,0 in die Mischkammer dosiert wird. Nach gründlicher Durchmischung verläßt ein homogenes Produkt den Mischkopf, welches innerhalb weniger Sekunden eine cremartige, thixotrope Konsistenz annimmt.

Das gemäß Ausführungsbeispiel 2 erhaltene thixotrope urethanhaitige Isocyanat besitzt einen Isocyanatgehalt von 5Gew.-%

Claims (1)

1. Verfahren zur großtechnischen Herstellung thixotrcper urethanhaltiger Isocyanate mit geringem Isocyanatgehalt durch Urethanmodifizierung und Thixotropiermittelsynthose, wobei dem Isocyanat Mischungen, bestehend aus einem primären Mono- und/oder Polyamin und aus einem zwei- und/oder mehrwertigen Alkohol, zugegeben werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Urethanmodifizierung zweistufig erfolgt, wobei in der ersten Stufe bis zu 60 Gew.-% der Gesamtmenge des als Alkohol eingesetzten Diols, das ein Molekulargewicht a 1000 g/Mol hat, dem Isocyanat zugemischt wird und in der zweiten Stufe die Restmenge des als Alkohol eingesetzten Diols im Gemisch mit dem primären Polyamin und dem gebildeten Reaktionsprodukt der ersten Stufe in der Mischkammer einer Zweikomponentenpolyurethanverarbeitungsmaschine durch Mischung zur Reaktion gebracht und nachfolgend ausgetragen wird.

   Anwendungsgebiet der Erfindung

   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur großtechnischen Herstellung thixotroper urethanhaltiger Isocyanate geringen Isocyanatgehaltes, die sich sowohl als Isocyanatkomponente bei der Herstellung von Polyurethanen als auch als Kleb- oder Fugenmassen eignen.

   Diese thixotropen urethanhaltigen Isocyanate geringen Isocyanatgehaltes werden unter anderem in Tubenform konfektioniert und als solche in Kombination mit speziellen in gleicher Weise konfektionierten thixotropen Polyolkomponenten als /

   Spezialreaktionsharze, zum Beispiel Zweikomponententubenklebstoff, verwendet.