DD300219A7 - Aetzverfahren zum materialabtragen von indiumphosphidkristallen, insbesondere (001)-inp-substratscheiben - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein AEtzverfahren zum Materialabtragen von Indiumphosphidkristallen, insbesondere (001)-InP-Substratscheiben, die der mikro- und optoelektronischen Bauelementeproduktion dienen, sowie einen Materialabtrag unter der Bedingung, dasz die Rauhtiefe geschliffener und gelaeppter InP-Oberflaechen nach dem AEtzen zwischen 2,0 und 10,0 m variiert, ermoeglicht. Die Oberflaeche geaetzter, gespuelter und getrockneter InP-Scheiben musz matt glaenzen. Sie musz bei visueller und lichtmikroskopischer Pruefung frei sein von Oxidbelaegen, Schleiern oder Flecken. Erfindungsgemaesz werden die gestoerten Schichten mit einem Saeuregemisch vom InP-Substrat abgetragen. Dabei wird Chlor nach bekannten Reaktionen aus HCl vermittels HNO3 freigesetzt, das Cl2 in Essigsaeure geloest, wobei als letztendlich steuernde Komponente Bromid bzw. Brom im Unterschusz zu Cl2 im Gemisch vorliegen musz. Die Belagbildung beim Spuelen der geaetzten Scheiben wird erfindungsgemaesz durch eine Br2 und Cl2 reduzierende, waeszrige Spuelloesung verhindert.{Optoelektronik; Indiumphosphidkristalle; Substratscheiben; Materialabtrag; naszchemisches AEtzen; Rauhtiefe; AEtzloesung; Saeuregemisch; stabiles AEtzverhalten; Spuelloesung}
Description
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ätzverfahren für Indiumphosphidkristalle, insbesondere (001 J-InP-Substratscheiben anzugeben, bei dem ein materialabtragendes Ätzmittel und ein entaktivierendes Spülmittel nacheinander auf die InP-Oberfläche einwirken, wobei das Ätzmittel weder stark polierenden noch stark selektiven Charakter aufweist. Diese Aufgabe wird durch das Ätzverfahren zum Materialabtragen von Indiumphosphidkristallen, insbesondere (001 HnP-Substratscheiben unter Anwendung eines Tauch- oder Rotationsätzverfahrens und eines Säuregemisches erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Ätzg? nisch Essigsäure, Chlorwasserstoffsäure, Salpetersäure und Bromwasserstoffsäure, in einer Konzentration von 4 bis 8mol Γ'für CH3COOH, von 4 bis 7moir'für HCI von 1 bis4moir' für HNO3, vonC 05bisi,0moll"' für HBr, enthält, und daß die HCI-Konzontration die HNO3-Konzentration um das 1,7- bis 3,2fache übersteigt und HCI im Übel schuft zu HBr vorliegt und das Ätzmittel eine Temperatur im Bereich von 0-SO0C, vorzugsweise 2O0C aufweist, und daß das geätzte Substrat mit einer wäßrigen Lösung, die mindestens eine auf Chlor und Brom reduzierend wirkende Komponente enthält bei einer Temperatur im Bereich von O0C bis 80°C, vorzugsweise aber bei 30°C, gespült wird. Die Erfindung wird vorteilhaft dadurch ausgestaltet, daß die reduzierende, wäßrige Spüllösung Kalium- oder Natriumsulfid im Konzentrationsbereich zwischen 0,01 mol Γ' und ihrer Sättigung enthält, wobei die Spüllösung mit H2SO4 auf pH-Werte von 0,5 bis 6,5 angesäuert werden kann oder die Alkalisulfitlösung durch schweflige Säure ersetzt werden kann.
Das Ätzgemisch enthält Salzsäure, salpetersäure, Essigsäure und Bromwasserstoffsäure, wobei letztere durch äquivalente Bromid- oder Bromanteile ersetzt werden kann. Die Halogenwasserstoffsäuren, HCI und HBr, greifen InP in konzentrierter sowie mäßig verdünnter Lösung anisotrop, selektiv an. Beim Ätzen wächst die Rauhtiefe geläppter oder geschliffener Oberflächen von ca. 3 μη auf 10 bis 20 μπι an. HCI und HBr setzen das Indiumphosphid im Sinne einer Austauschreaktion zu PH3 und In-Halogenid um. Daher werden die selektiven, reaktionskontrollierten Ätzprozesse durch geeignete Oxydationen überlagert, die diffusionskontro'.liert ablaufen. Reine, konzentrierte HNO3 oxydiert InP-Oberflächen stark, wobei passivierende Schichten entstehen. Aus Salzsäure und Salpetersäure bilden sich Nitrosylchlorid und Chlor, die bekannten, reaktionsfreudigen Bestandteile des Königswassers:
3HCI + HNO3 -> NOCI + Cl2 + 2H2O
Das entstehende Chlor wird in reichlich Essigsäure gelöst, die unter don gegebenen Bedingungen gegenüber Oxydation und Halogenierung .elativ beständig ist. Der CH3COOH-Anteil beeinflußt über eine Viskositätsänderung die unter Diffusionskontrolle ablaufenden Teilreaktionen, wobei fine große CH3COOH-Zugabe die Ätzcharakteristik in Richtung Selektivität verschiebt. Dieser Effekt wird erfindungsgemäß genutzt, um rauhe Oberflächen zu erzeugen. Die Bromidzugabe verringert die Rauhtiefe auf 2,0 bis 10,0 pm. Mit dem jeweiligen Bromidanteil wird der Ätzprozeß steuernd beeinflußt. Als aktive Komponente entsteht aus den Bromiden bzw. HBr freies Br2:
2HBr + Cl2 -»2HCI + Br2
Auch eine Zugabe von reinem Br2 zur Ätzlösung führt zu der gewünschten Wirkung auf die Rauhtiefe. Der Steuereffekt einer Bromid· oder Bromzugabe beruht auf den komplexen Teilreaktionen an der InP-Oberfläche bzw. in der Grenzschicht. Die erzielte Wirkung ist teilweise synergistischer Natur, da Brom dem Chlor bezüglich der Reaktionen mit Phosphor und Indium ähnlich ist. Sehr wesentlich ist aber, daß in der Ausgangsmischung HCI im Vergleich zu HBr, Brom oder Bromid in deutlichem Überschuß vorliegt. Der Reaktionsverlauf an der Phasengrenze, InP-Ätzlösung, wird von der ständigen Rekombination des Broms bestimmt. Das überschüssige Chlor setzt sich sofort mit dem Indiumbromid zu Indiumchlorid und Brom um. Der Chlorüberschuß stabilisiert letztendlich die Oxydationsreaktionen, die über Br2 ablaufen. Dieser Rekombinationsprozeß ermöglicht die reproduzierbare Langzeitnutzung einer Ätzbadfüllung.
Da Brom gut an InP-Oberflächen haftet und Bromwasser (hypobromige Säure) schwerlösliche Oxidbeläge auf dem InP erzeugt, werden die InP-Scheiben bei dem erfindungsgemäßen Ätzverfahren sofort nach dem Ätzen mit einer Reduktionsmittellösung behandelt, die basisch oder neutral ist bzw. mit anorganischen oder organischen Säuren auf pH-Werte von 0,5 bis 6,5 angesäuert wird. Das Reduktionsmittel muß die schnelle Umsetzung des Broms zu Bromid gewährleisten. Bevorzugt werden Spüllösungen, die schweflige Säure oder Alkalisulfite enthalten. Die Sulfitionen werden durch Brom zum Sulfat oxydiert:
Abschließend können die Proben mit deionisiertem Wasser gespült werden. Ein fleckenfreies Trocknen der Proben mit gereinigter LuK ist möglich, bevorzugt ist unter einer inerten Atmosphäre zu trocknen. Die Ätzlösungen werden aus folgenden Standardsäuren hergestellt:
Salzsäure (37%), spezialrein für Mikroelektronik Essigsäure (100%), spezialreirv für Mikroelektronik Salpetersäure (65%), reinst zur Analyse Bromwasserstoffsäure (40%), zur Analyse Brom, reinst zur Analyse
Die Spüllösungen werden aus deionisiertem Wasser sowie Natriumsulfit (zur Analyse) und Schwefelsäure (reinst zur Analyse) hergestellt.
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Beim Ätzen geschliffener (001 )-lnP-Scheiben besteht die Ätzbadfüllung aus 417ml Essigsäure, 385ml Salzsäure, 156ml Salpetersäure und 7,3ml Brom. Die Scheiben werden beidseitig geätzt, wobei eine karottenförmige Ätzschale die Benetzung beider Scheibenseiten gewährleistet. In 6min Ätzzeit werden von jeder Scheibenseite 30 pm Material abgetragen. Die mittlere Rauhtiefe beträgt 5,3pm. Die geätzten Scheiben werden in Natriumsulfitlösung (0,5mol Γ1) gespült, die mit Schwefelsäure auf pH ca. 6,0 eingestellt ist.
Beim Ätzen geläppter InP-Scheibenrückseiten besteht die Ätzbadfüllung aus 300ml Essigsäure, 480 ml Salzsäure, 180ml Salpetersäure und 40ml Bromwasserstoffsäure. Die geläppten Scheiben sind gut auf chemisch resistente Trägerplatten aufgeHttet. Geätzt werden lediglich die geläppten Scheibenrückseiten. Die Läppstörschicht ist 11 pm dick. Sie wird binnen 2 min durcn Ätzen eliminiert. Die geätzte Oberfläche besitzt eine mittlere Rauhtiefe von 3,7 pm. Als Spüllösung dient 0,1 mol Γ' Natriumsulfitlösunq, die nicht angesäuert wird. Die Scheiben werden mit deionisiertem Wasser abgespült und mit gereinigter Druckluft getrocknet.
Claims (2)
1. Ätzverfahren zum Materialabtragen von Indiumphosphidkristallen, insbesondere (00I)-InP-Substratscheiben unter Anwendung eines Tauch- oder Rotationsätzverfahrens und eines Säuregemisches, dadurch gekennzeichnet, daß das Ätzgemisch Essigsäure, Chlorwasserstoffsäure, Salpetersäure und Bromwasserstoffsäure in einer Konzentration von 4 bis 8moir1 für CH3COOH, von 4 bis7moir1 für HCI von 1bis4moir1 für HNO3, von 0,05 bis I.Omoir1 für HBr, enthält, und daß die HCI-Konzentration die HNO3-Konzentration um das 1,7- bis 3,2fache übersteigt und HCI im Überschuß zu HBr vorliegt und das Ätzmittel eine Temperatur im Bereich von 0-800C aufweist, und daß das geätzte Substrat mit einer wäßrigen Lösung, die mindestens eine auf Chlor und Brom reduzierend wirkende Komponente enthält bei einer Temperatur im Bereich von 0-800C gespült wird.
2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die reduzierende, wäßrige Spüllösung Kalium- oder Natriumsulfit im Konzentrationsbereich zwischen 0,01 mol Γ1 und ihrer Sättigung enthält, wobei mit H2SO4 auf pH-Werte von 0,5 bis 6,5 angesäuert werden kann oder die Alkalisulfitlösung durch schweflige Säure ersetzt werden kann.
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Ätzverfahren zum Materialabtragen von Indiumphosphid-Kristallen und insbesondere zum Ätzen von (001 HnP-Scheiben, die in der halbleiterverarbeitenden Industrie zur Herstellung von optoelektronischen Bauelementen angewandt werden.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Es gehört zum Stand der Technik, Indiumphosphid-Substratscheiben von kompakten Einkristallen abzutrennen und die Scheibonoberfläche durch mechanische, chemische bzw. physikalisch-chemische Verfahrensschritte für die opto- oder mikroelektronischen Bauelementeprozesse vorzubereiten. Bei der mechanischen Bearbeitung, z. B. Schleifen oder Läppen, verbleibt auf dem Einkristallsubstrat eine gestörte Oborflächenrandschicht, die sich u.a. durch chemisch-mechanisches Polieren oder naßchemisches Ätzr 1 mehr oder weniger beseitigen läßt. Ein bekanntes Ätz- und Politurbeizgemisch für IpP u.a. AIIIBV-Halbleiter basiert auf einer Lösung von Brom in Methanol. Oft wird Methanol durch Essigsäure, Chloroform, Tetrachlormethan oder Toluen vollständig oder teilweise ersetzt. Nachteilig für die Anwendung dieser Mischungen sind die hohen Kosten, das zeitlich instabile Ätzverhaltan, die Brand- und Explosionsgefährdung durch Methanol, die gesundheitsschädigende Wirkung von Brom, Methanol und chlorierten Kohlenwasserstoffen. Auch sind die ökonomischen Aufwendungen für die umweltgerechte Vernichtung oder ein Regenerieren der Restlösungen erheblich. Außerdem ist die belagfreie Trocknung bzw. fleckenfreie Reinigung der geätzten Oberflächen problematisch und mit einem hohen Verbrauch an teuren organischen Lösungsmitteln verbunden. Aufgrund ihres zumeist diffusionskontrollierten Ätzverhaltens bewirken die Brom-Methanol-Ätzgemische eine starke Glättung der InP-Oberfläche, wobei die mittlere Rauhtiefe unter Ι,Ομσι absinkt. Dieser Effekt wird für Substratscheibenvorderseiten auch gewünscht. Auf der Scheibenrückseite sollte die Rauhtiefe aber größer als Ι,ΟμηΊ sein, weil sich rauhe Oberflächen als weniger sensibel gegenüber lokaler mechanischer Beschädigung erwiesen haben. Einige Nachteile, die die Br2-haltigen organischen Gemische besitzen, lassen sich mit wäßrigen, sauren Ätzmitteln vermeiden, die außer Brom noch komplexbildende Bromide im Überschuß enthalten. Auch bei diesen wäßrigen Bromlösungen verläuft die chemische Umsetzung des InP unter Diffusionskontrolle. Daraus folgt eine unerwünschte Glättung geätzter Scheibenrückseiten. Beim diffusionskontrollierten Ätzen wird oft eine Vergrößerung der Unebenheit bzw. der Planparallelitätsfehler geätzter Scheiben beobachtet. Zum Blankätzen von InP sind HCI-H2O2-CH3COOH-Gemische geignet, wobei die Konzentration der einzelnen Komponenten das Ätzergebnis beeinflußt. Diese H2O2-haltigen Lösungen sind zeitlich instabil. Für die Produktionsanwendung ist die Reproduzierbarkeit der Resultate zu gering. Zum anisotropen Ätzen des Indiumphosphids dienen vorwiegend Salzsäure und Bromwasserstoffsäure, wobei als Reaktionsmoderatoren Wasser und Essigsäure zum Einsatz kommen. Diese Lösungen haben den Nachteil, daß die Rauhtiefe geätzter Flächen aufgrund ausgeprägter AnisotropieeffeMe unerwünscht auf über 10pm anwächst. Derart rauhe Oberflächen wirken sich auf die Weiterverarbeitung der Scheiben ebenfalls ungünstig aus.
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Ätzverfahrens für Indiumphosphidkristalle; insbesondere (001 J-InP.-Substratscheiben oder geläppten InP-Substratscheiben, wobei das Verfahren eine Oberflächenrauhtiafe von 2,0 bis 10,0pm gewährleistet und die eingesetzten Ätzmittel und Spüllösungen dabei aus ökonomischen sowie sicherheitstechnischen Gründen weder Methanol noch chlorierte Kohlenwasserstoffe enthalten.
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| DD32347988A DD300219A7 (de) | 1988-12-20 | 1988-12-20 | Aetzverfahren zum materialabtragen von indiumphosphidkristallen, insbesondere (001)-inp-substratscheiben |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD300219A7 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115728119A (zh) * | 2022-11-18 | 2023-03-03 | 北京铭镓半导体有限公司 | 一种快速确定磷化铟切割片及其晶棒定位面取向的方法 |
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1988
- 1988-12-20 DD DD32347988A patent/DD300219A7/de not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115728119A (zh) * | 2022-11-18 | 2023-03-03 | 北京铭镓半导体有限公司 | 一种快速确定磷化铟切割片及其晶棒定位面取向的方法 |
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