DE10016962C2 - Vorrichtung zum Aufschluß von Chemikalien - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Aufschluß von Che­ mikalien entsprechend dem Oberbegriff von Anspruch 1.

Eine derartige Vorrichtung ist aus der DE 44 12 887 C2 bekannt und kann Chemikalien unter Druck und Temperatur in einem Mikrowellenofen aufschließen. Dazu weist der in einem mikrowellendichten Gehäuse eingebaute Aufschlußraum mehrere Druckgefäße aus mikrowellendurchlässigem Material zur Aufnahme des Probenmaterials auf eine Transporteinrichtung sorgt dafür, daß die Druckgefäße in dem Mikrowellenofen in Bewegung gehal­ ten werden. Die aus DE 44 12 887 C2 bekannte Vorrichtung hat den Nachteil, daß mit zunehmender Zahl von Druckgefäßen die Handhabung und Bedienung der Vorrichtung schwierig bis fast unmöglich wird. Darüber hinaus ist die aus der Druckschrift bekannte Temperaturregelung für mehrere Druckgefäße in einem Aufschlußraum nicht optimiert und für keramkikverstärkte Druckgefäße ungeeignet.

Aus der DE 44 19 590 A1 ist ein Verfahren und ei­ ne Vorrichtung zum Auslösen und/oder Fördern chemischer oder physikalischer Prozesse in einem Material bekannt, bei dem das Material in einer durch Mikrowellenheizung beheizbaren Reakti­ onskammer erhitzt und dabei einem Druck ausgesetzt wird. Die Mikrowelleneinstrahlung wird vom Boden her eingekoppelt und die Reaktionskammer kann von oben durch vertikale Abnahme des Deckels geöffnet werden.

In einem Artikel in "Fresenius J. Anal. Chem.", Bd. 361 (1998), Seiten 90-95, wird eine kontinuierliche Temperaturmessung in jedem auf einem Drehteller befindlichen Probegefäß durchgeführt.

Aufgabe der Erfindung ist es, die aus den obigen Druckschrif­ ten bekannten Vorrichtungen in ihrer Handhabung und Temperaturerfassung von mehreren Druckgefäßen in einem Aufschlußraum zu verbessern.

Gelöst wird diese Aufgabe durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1. Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Erfindungsgemäß weist die Vorrichtung einen Mikrowellenofen mit einem mikrowellendichten Gehäuse auf, das einen Aufschlußraum mit mehreren Druckgefäßen aus mikrowellendurchlässigem Material zur Aufnahme des Probenmaterials umschließt. Zum Öffnen und Schließen des Aufschlußraumes und zum Beschicken des Aufschluß­ raumes mit mehreren Druckgefäßen weist die Vorrichtung einen seitlich wegschwenkbaren Schwenkdeckel auf, so daß mehrere Druckgefäße in einem Drehgestell von oben aus in dem Aufschluß­ raum angeordnet werden können.

Zur Aufheizung der Druckgefäße in dem Druckgestell weist der Aufschlußraum in seinem Bodenbereich eine Mikrowellenantenne auf, in die Mikrowellenenergie eines Magnetrons über eine Mi­ krowellenleitung und eine Auskoppeleinrichtung aus der Mikro­ wellenleitung in die Mikrowellenantenne übertragen wird. Die Mikrowellenenergie des Magnetrons ist mittels einer Regelvor­ richtung regelbar, wobei die Regelvorrichtung zusätzlich einen Mikroprozessor, einen Antriebsmotor mit einer zentralen, in den Aufschlußraum hineinragenden Antriebswelle zum Steuern des Drehgestells aufweist. Die Regelvorrichtung steuert die An­ triebswelle derart, daß ein erstes der Druckgefäße in einer Er­ fassungs- und Regelungsposition für die Innentemperatur des Druckgefäßes positionierbar ist und nach wenigstens einer Um­ drehung des Drehtellers ein weiteres Druckgefäß in der Erfas­ sungs- und Regelposition angeordnet ist.

Eine derartige Vorrichtung hat den Vorteil, daß außerhalb des Mikrowellenofens ein komplettes Drehgestell vorbereitet und eingerichtet werden kann und anschließend von oben aus nach seitlichem Wegschwenken des Schwenkdeckels auf die Antriebswel­ le gesteckt werden kann, so daß unmittelbar der Aufschlußprozeß nach Schließen des Schwenkdeckels beginnen kann. Darüber hinaus hat die Vorrichtung den Vorteil, daß das Drehgestell auch sepa­ rat von den Druckgefäßen im Aufschlußraum montiert werden kann und anschließend die präparierten Druckgefäße mit Probenmateri­ al in die entsprechenden dafür vorgesehenen Positionen in dem Drehgestell eingebracht werden können. Beide Bestückungsvorgän­ ge sind mit dieser Vorrichtung durchführbar, was mit dem be­ kannten Mikrowellenofen nicht möglich ist.

Die zentrale Antriebswelle kann derart stabil gelagert und aus­ geführt werden, daß sie ohne zusätzliche Stützlagerungen das gesamte Drehgestell mit wenigen Handgriffen aufnehmen und tra­ gen kann. Jedoch ist auch eine Automatenbestückung mit dieser Vorrichtung möglich, da die Handhabungsfolge stark vereinfacht und folglich automatengerecht ausgelegt ist.

Der erfindungsgemäße Wechsel zwischen Drehbewegung und Meßpause hat den Vorteil, daß mit der wenigstens einen Umdrehung zwi­ schen den Meßpausen ungleichmäßige Energieverteilungen im Auf­ schlußraum ausgeglichen werden und nicht zu unterschiedlichen Aufheizungen des Probenmaterials in den Druckgefäßen führen. Darüber hinaus ist das Versetzen des Drehtellers um mindestens eine weitere Druckgefäßposition nach wenigstens einer Umdrehung des Drehtellers mit dem Vorteil verbunden, daß nacheinander die Temperaturen von jedem der Druckgefäße überprüft und die Mikro­ wellenenergie entsprechend angepaßt wird, so daß ein unbeab­ sichtigtes Auseinanderdriften der Temperaturen in den Druckge­ fäßen unterbunden wird und übermäßige Erhitzung eines der Druckgefäße rechtzeitig erkannt werden kann, um den Aufschluß­ vorgang, falls erforderlich, abzubrechen.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung ist der Schwenkdeckel am Kopfende einer drehbar gelagerten senkrechten Tragwelle befestigt. Die Tragwelle erstreckt sich über die ge­ samte Bauhöhe des Mikrowellenofens und wird vorzugsweise an ei­ ner Bodenplatte des Gehäuses und einer Abdeckplatte des Gehäu­ ses in entsprechend weitem Abstand voneinander gelagert, so daß die Drehmomente im ausgeschwenkten Zustand des Schwenkdeckels von den Lagern ohne Beeinträchtigung der Präzision aufgenommen werden können.

Der Schwenkdeckel ist vorzugsweise aus einer Aluminiumlegie­ rung, so daß er mikrowellendicht den Aufschlußraum nach oben im Betrieb abschließen kann, und weist zusätzlich eine λ/4-Ringnut auf, die ein Entweichen von Mikrowellenenergie durch den Spalt zwischen Gehäuseabdeckplatte und Schwenkdeckelunterseite ver­ hindert.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung sind elektrische Sicherheitsschalter an der Tragwelle des Schwenkdeckels angeordnet, die mit der Steuer- und Regelungs­ vorrichtung zusammenwirken, um unter anderem ein Einschalten der Mikrowellenenergie bei geöffnetem Deckel zu verhindern.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung ist der Schwenkdeckel in seiner den Aufschlußraum schließenden Po­ sition in einen Verriegelungsmechanismus der Vorrichtung ein­ rastbar. Ein derartiger Verriegelungsmechanismus hat den Vor­ teil, daß der Schwenkdeckel nicht unbeabsichtigt, beispielswei­ se mitten in einem Aufschlußzyklus, geöffnet werden kann.

Der Aufschlußraum steht im Gegensatz zu den Druckgefäßen unter keinem Überdruck. Jedoch weist aus Sicherheitsgründen das Ge­ häuse eine Absaugöffnung mit Saugstutzen auf, die über ein Ver­ bindungsrohr mit einer Öffnung in der Innenwand des Aufschluß­ raumes kommuniziert. Mit dieser Ausführungsform wird erreicht, daß eventuell in den Aufschlußraum aus den Druckgefäßen entwi­ chene Gase vor dem Öffnen des Schwenkdeckels abgesaugt werden können, so daß die Sicherheit für das Bedienungspersonal erhöht ist.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform treibt der An­ triebsmotor über ein Getriebe und eine Abtriebswelle eine Rie­ menscheibe an, die über einen Antriebsriemen mit der Antriebs­ welle gekoppelt ist, wobei der Antriebsmotor und das Getriebe mit einem Regler in Wirkverbindung stehen. Dazu wird als An­ triebsmotor vorzugsweise ein Schrittmotor eingesetzt und als Antriebsriemen ein Zahnriemen verwendet, um positionsgenau und schrittweise die Antriebswelle zu positionieren, insbesondere in der Meßphase, in der es darauf ankommt, daß die Erfassungs- und Meßposition eines der Druckgefäße gegenüber der Position eines Temperatursensors in dem Wandbereich des Aufschlußraums genau eingehalten wird.

Um eine Temperaturerfassung mittels Infrarotmessung nicht zu behindern, ist das Drehgestell vorzugsweise aus einem Kunst­ stoffmaterial, das eine Transmission für die Infrarotstrahlung des Probenmaterials bzw. der Reaktionsatmosphäre im Innern des Druckgefäßes zuläßt. Gleichzeitig ist vorzugsweise das Drehge­ stell aus einem mikrowellendurchlässigen Material, um eine gleichmäßige Aufheizung der Druckgefäße in dem Drehgestell un­ gehindert zu gewährleisten.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung ist das Drehgestell zur Aufnahme von Keramikdruckgefäßen mit Schutzkammern und einer Abdeckung ausgestattet, wobei die Schutzkammern derart ausgestaltet sind, daß sie jedes einzelne Keramikdruck­ gefäß umgeben. Die Schutzkammern werden nach oben von einer Ab­ deckung abgeschlossen, die vorzugsweise für jede Schutzkammer eine Öffnung aufweist, durch welche eine Ablaßventilmutter der Druckgefäße hindurchragt, so daß die Ablaßventilmutter außer­ halb des Drehgestells vor der Abnahme der Abdeckung und vor der Entnahme der Druckgefäße aus dem Drehgestell von außen betätigt werden kann, um eventuell verbliebenen Überdruck in dem Druck­ gefäß vor der Entnahme der Druckgefäße nach einem Aufschlußzy­ klus abzulassen.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung weist das Drehgestell einen zentralen Bereich auf, der auf die Antriebswelle im Aufschlußraum steckbar ist und einen abgedeck­ ten Ringraum aufweist, der den zentralen Bereich umgibt und der über kommunizierende Bohrungen mit jeder der Schutzkammern ver­ bunden ist, die ihrerseits radial auswärts um den Ringraum her­ um angeordnet sind. Diese Ausführungsform der Erfindung hat den Vorteil, daß austretende Substanz aus den Druckgefäßen von dem Drehgestell aufgenommen wird, ohne den Aufschlußraum zu bela­ sten. Insbesondere beim Bersten eines der Druckgefäße kann der über die kommunizierenden Bohrungen angeschlossene Ringraum für eine sofortige Entspannung des hohen Druckes sorgen und dem Sammeln des ausgetretenen Probenmaterials dienen. Dazu sind die kommunizierenden Bohrungen zwischen Ringraum und den einzelnen Schutzkammern im Bodenbereich der Schutzkammern und des Rin­ graumes angeordnet. Diese bevorzugte Ausführungsform der Erfin­ dung hat den Vorteil, daß keine besonderen Manipulationen zur Verbindung des Ringraumes mit den Druckgefäßen erforderlich ist, so daß bei, Bestücken lediglich die Druckgefäße in den Schutzkammern in der vorgesehenen passenden Positionierung ein­ zubringen sind und die Abdeckung der Schutzkammern vorzunehmen ist.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist das Drehge­ stell ein zylindrischer Kunststoffblock, der Zylinderbohrungen als Schutzraumkammern für Druckgefäße, als Kopplungsbohrung zur Antriebswelle und als Ringraum zum Sammeln von Probenresten mit einer angepaßten Abdeckung aufweist. Ein derartiger Kunststoff­ block hat gegenüber einzelnen Schutzkammern, die mit einem Rin­ graum zum Sammeln von Probenresten zu verbinden sind, den Vor­ teil, daß er als kompaktes Drehgestell gefertigt werden kann und als solches komplett auf die Antriebswelle steckbar ist. Darüber hinaus hat ein derartiger Kunststoffblock den Vorteil des einheitlichen mikrowellendurchlässigen Materials, das auch für die Transmission von Infrarotstrahlung zur Temperaturmes­ sung des Probenmaterials während des Aufschlußprozesses geeig­ net ist. Darüber hinaus erhöht ein derartiger Kunststoffblock die Sicherheit der Anlage, da die Druckgefäße nicht frei im Aufschlußraum stehen und damit der Aufschlußraum durch das Ma­ terial des Kunststoffblockes vor eventuell austretenden Chemi­ kalien geschützt bleibt. Somit kann die Lebensdauer der Anlage und insbesondere die Unversehrtheit des Aufschlußraumes erheb­ lich verbessert werden, und die Mikrowelleneinkopplungsantenne sowie die Lagerung der Antriebswelle in idealer Weise geschützt werden.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung weisen die Schutzkammern in ihrem inneren Bodenbereich Paßfor­ men auf, die Paßformen im äußeren Bodenbereich der Druckgefäße zur Positionierung der Druckgefäße in den Schutzkammern ent­ sprechen. Derartige aufeinander abgestimmte Paßformen sichern die Positionierung, insbesondere in bezug auf vorgesehene Tem­ peraturmeßflächen auf der Mantelfläche der Druckgefäße, wenn diese in die Temperaturerfassungs- und -meßposition gefahren werden.

Um einen besonders hohen Druck beim Aufschluß von Chemikalien in den Druckgefäßen zulassen zu können, der 10 MPa übersteigt, weisen die Druckgefäße einen Keramikdruckbehälter mit einem Kunststoffeinsatz auf. Da der Aufschlußdruck durch den Keramik­ druckbehälter aufgenommen wird, kann der Kunststoffeinsatz ent­ sprechend dünnwandig ausgeführt werden.

Jedoch ist ein derartiger Keramikdruckbehälter nicht für den Infrarotwärmestrahlenbereich der aufzuschließenden chemikali­ schen Proben durchlässig, so daß vorzugsweise trichterförmige Meßbohrungen als Temperaturmeßfenster in dem Mantelbereich des Keramikdruckbehälters vorgesehen sind. Diese Temperaturmeßfen­ ster sind in der Erfassungs- und Meßposition der Druckbehälter genau gegenüberliegend zu dem Infrarotmeßaufnehmer angeordnet.

Der Infrarotmeßaufnehmer besteht vorzugsweise aus einem Blei­ sulfitphotowiderstand, der für diesen Infrarottemperaturbereich empfindlich ist. Der Infrarottemperaturfühler oder Meßaufnehmer ist über eine Öffnung in der Innenwand des Aufschlußraumes ge­ nau gegenüber dem Temperaturmeßfenster im Mantelbereich des Druckgefäßes angeordnet, wenn das Druckgefäß in der Erfassungs- und Meßposition durch die Steuer- und Regelungsvorrichtung po­ sitioniert worden ist.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung weist der Keramikdruckbehälter neben der trichterförmigen Meßöffnung für die Temperaturerfassung eine zentrale Bohrung im Bodenbereich des Keramikdruckbehälters auf. Der Innenboden des Keramikdruck­ behälters ist darüber hinaus vorzugsweise mit einer Berstschei­ benhalteplatte aus Kunststoff ausgestattet, die eine zentrale Bohrung aufweist, welche der zentralen Bohrung im Bodenbereich des Keramikbehälters entspricht und durch eine Berstscheibe ab­ gedeckt ist. Somit wird in dieser Ausführungsform der Vorrich­ tung sichergestellt, daß bei Überdruck in dem Druckgefäß den Boden des Kunststoffeinsatzes über die Berstscheibe aufbrechen kann und sich der Überdruck über die kommunizierende Bohrung zu dem Ringraum entspannen und damit das austretende Reaktionsat­ mosphäre abkühlen kann.

Um ein Aufbrechen des Kunststoffeinsatzes im Bodenbereich zu gewährleisten, ist vorzugsweise eine Schwachstelle oder Soll­ bruchstelle verminderter Materialstärke im Bodenbereich des Kunststoffeinsatzes vorgesehen. Die Fläche der Schwachstelle verminderter Wandstärke entspricht der Größe der Berstscheibe, die zwischen Schwachstelle und der Berstscheibenhalteplatte an­ geordnet ist. Die Berstscheibe kann auf der Berstscheibenhalte­ platte derart fixiert sein, daß sie bei Unversehrtheit nach ei­ nem Aufschlußzyklus nicht auszutauschen ist.

Das Material der Berstscheibe ist vorzugsweise eine Metallfo­ lie, insbesondere eine Aluminiumlegierungsfolie, während das Material der Berstscheibenhalteplatte ein Kunststoff ist, vor­ zugsweise ein Polyaryletherketon. Während der Keramikdruckbe­ hälter aus einem Aluminiumoxidwerkstoff ist, wird dieser von einer Kunststoffdeckelplatte verschlossen. Diese Kunststoffdec­ kelplatte wird vorzugsweise mittels einer zweiteiligen Ver­ schlußklammer auf den Keramikdruckbehälter in einem Preßsitz gehalten. Dazu ist die Deckelplatte aus dem gleichen Werkstoff wie die Berstscheibenhalteplatte, nämlich Polyaryletherketon. Das Polyaryletherketon zeichnet sich gegenüber dem Material des Kunststoffeinsatzes durch seine höhere Festigkeit und Formsta­ bilität aus.

Die Deckelplatte weist vorzugsweise eine zentrale Bohrung auf, durch die eine Ablaßventilschraube eines Entgasungsventils nach außen hindurchragt, wobei die Ablaßventilschraube ein integra­ ler Bestandteil eines Kunststoffdeckels ist, der den Kunststof­ feinsatz des Keramikdruckgefäßes verschließt. Auf die Ablaßventilschraube kann eine Ablaßventilmutter gedreht werden, deren Ventilbohrung so lange verschlossen ist, wie die Ablaßventil­ mutter fest auf der Ablaßventilschraube sitzt. Sobald die Ab­ laßventilmutter jedoch etwas gegenüber der Ablaßventilschraube gelöst wird, kann über die Ventilbohrung der Druck in dem In­ nenraum des Keramikdruckbehälters über eine Drosselbohrung in der Ablaßventilschraube und die Ventilbohrung in der Ablaßven­ tilmutter abgebaut werden.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird der Kunst­ stoffeinsatz durch einen Kunststoffdeckel abgeschlossen, dessen Innenkontur domförmig zum Inneren des Kunststoffeinsatzes aus­ gebildet ist und eine ringförmige Dichtlippe, die im Quer­ schnitt keilförmig auf die zylindrische Innenfläche des Kunst­ stoffeinsatzes zulaufend geformt ist, aufweist. Durch die dom­ förmige Ausbildung mit ringförmiger Dichtlippe des Kunststoff­ deckels des Kunststoffeinsatzes wird dieser gasdicht im Deckel­ bereich abgeschlossen, sobald sich im Innenraum des Druckgefä­ ßes ein Überdruck aufbaut, der die ringförmige Dichtlippe an die Innenwand des Kunststoffeinsatzes preßt. Der Druck auf den Deckel wird durch eine zweiteilige Verschlußklammer, welche die Deckelplatte auf den Keramikdruckbehälter preßt, aufgenommen, so daß mit dieser erfindungsgemäßen Anordnung Arbeits- und Be­ triebsdrücke in den Druckbehältern über 10 MPa möglich werden.

Aufgrund der höheren Resistenz gegenüber Chemikalien im Ver­ gleich zu Polyaryletherketon wird für den Kunststoffdeckel des Kunststoffeinsatzes und für den Kunststoffeinsatz selbst vor­ zugsweise ein Polytetrafluorethylen eingesetzt. Dieses Polyte­ trafluorethylen hat sich nicht nur wegen seiner hohen Tempera­ turbeständigkeit bewährt, sondern ist für die Wärmestrahlung zum Erfassen der Temperatur der aufzuschließenden Chemikalien im Druckgefäß durchlässig. Somit ist lediglich eine trichterförmige Meßbohrung zur Erfassung der Aufschlußtemperatur im Ke­ ramikdruckbehälter erforderlich.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist das Drehge­ stell einen massiven Drehteller mit Paßformen zur Aufnahme der Bodenbereiche der Druckgefäße auf. In dieser Ausführungsform trägt der Drehteller zusätzlich einen zentralen Aufbau, der ei­ nen ringförmigen Behälter mit einer Abdeckung aufweist, wobei die Abdeckung des ringförmigen Behälters Öffnungen aufweist, in die ein Rohransatz eines Überlaufs eines der Druckgefäße hin­ einragt.

Bei dieser Ausführungsform wird der Druckausgleich und die un­ mittelbare Abkühlung der heißen Reaktionsgase beim Bersten ei­ ner Berstscheibe nicht durch kommunizierende Bohrungen er­ reicht, sondern durch einen Überlauf im Kopfbereich des Druck­ gefäßes. Dazu ist der Überlauf durch eine Berstscheibe im Kopf- oder Deckelbereich des Druckgefäßes gesichert. Eine derartige Vorrichtung ist insbesondere für Druckgefäße aus Vollkunststoff geeignet, da beim Vollkunststoff ein Zerbrechen der Gefäße in viele Bruchstücke, wie sie bei Keramikdruckbehältern auftreten können, nicht gegeben ist, und somit auf eine das Druckgefäß umgebende Schutzkammer verzichtet werden kann. Darüber hinaus hat diese Ausführungsform der Vorrichtung den Vorteil, daß kei­ nerlei Temperaturmeßbohrungen im Mantelbereich des Druckgefäßes vorzusehen sind, wenn ein Kunststoff eingesetzt wird, der für die Infrarotstrahlung der Reaktionsprodukte im Aufschlußbereich des Druckgefäßes durchlässig ist.

Anstelle einer Berstscheibe im Deckelbereich des Druckgefäßes kann in dieser Ausführungsform auch ein Überdruckventil vorge­ sehen werden. Ein Überdruckventil hat den Vorteil, daß es wie­ derverwendbar ist, da es bei Überdruck öffnen und bei Unter­ schreiten des zulässigen Druckes schließt. Das Druckgefäß selbst ist dazu aus einem massiven Kunststoff, vorzugsweise aus Polytetrafluorethylen, hergestellt. Der zugehörige Drehteller ist in dieser bevorzugten Ausführungsform ebenfalls aus Polyte­ trafluorethylen gebildet.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die Vorrichtung eine interaktive Anzeigentafel auf, die in Wirkverbindung mit der Regelvorrichtung steht und Betriebs­ zustände anzeigt, Parameteränderungen aufnimmt und den Gesam­ tablauf eines Aufschlußzyklus steuert und protokolliert. Derar­ tige Anzeige- und Aufzeichnungsgeräte erleichtern den Betrieb und die Handhabung der Vorrichtung und ermöglichen eine Automa­ tisierung der Abläufe eines Aufschlußzyklus.

Die Vorrichtung zum Aufschluß von Chemikalien unter Druck wird nun anhand von bevorzugten Ausführungsformen unter Zuhilfenahme der beigefügten Figuren näher erläutert.

Fig. 1 zeigt einen teilweisen Querschnitt gemäß einer ersten Ausfüh­ rungsform der Vorrichtung.

Fig. 2 zeigt eine prinzipielle Draufsicht auf eine Vorrichtung gemäß der Ausführungsform nach Fig. 1.

Fig. 3 zeigt einen Querschnitt durch ein Drehgestell zur Auf­ nahme von Keramikdruckgefäßen gemäß der Ausführungsform nach Fig. 1.

Fig. 4 zeigt einen Querschnitt durch ein Keramikdruckgefäß ge­ mäß der Ausführungsform nach Fig. 1.

Fig. 5 zeigt einen teilweisen Querschnitt durch eine Vorrich­ tung zum Aufschluß von Chemikalien gemäß einer zweiten Ausfüh­ rungsform der Vorrichtung.

Fig. 1 zeigt einen teilweisen Querschnitt durch eine Vorrich­ tung zum Aufschluß von Chemikalien, die dazu dient, unter Druck und Tempe­ ratur in einem Mikrowellenofen 1 mit einem mikrowellendichten Gehäuse 2 den Aufschluß von Materialien zu bewirken. Dazu weist die Vorrichtung nach Fig. 1 einen Aufschlußraum 3 auf, der meh­ rere Druckgefäße 4 aus mikrowellendurchlässigem Material auf­ nehmen kann. Eine Transporteinrichtung 5 hält die Druckgefäße 4 in dem Mikrowellenofen 1 innerhalb des Aufschlußraumes 3 in Be­ wegung.

Zum Öffnen und Schließen des Aufschlußraumes 3 ist ein seitlich orthogonal zur Bildebene wegschwenkbarer Schwenkdeckel 6 ange­ ordnet, der nach dem Öffnen ein Bestücken des Aufschlußraumes 3 mit einem Drehgestell 7 freigibt. Das Drehgestell 7 besteht in dieser Ausführungsform aus einem Kunststoffblock 71, der zylin­ drisch aufgebaut ist und im Zentrum eine Kupplungsbohrung 31 aufweist, die mit einer in dem Aufschlußraum zentral hineinra­ genden Antriebswelle 12 nach dem Einbringen des Kunststoffbloc­ kes 71 verbunden ist.

Das Probenmaterial in den Druckgefäßen 4 wird mittels Mikrowel­ lenenergie unmittelbar aufgeheizt, da alle umgebenden Teile einschließlich der Druckgefäße 4 aus mikrowellendurchlässigem Material geformt sind. Die Mikrowellenenergie wird von einem nichtgezeigten Magnetron in einen Hohlleiter 69 eingespeist und über eine koaxiale Durchführung, die in dieser. Ausführungsform exzentrisch im Boden des Aufschlußraumes 3 angeordnet ist, ei­ ner Mikrowellenantenne 8 im Bodenbereich 9 des Aufschlußraumes 3 zugeführt.

Aufgrund der Kunststoffausführung von Druckgefäßen 4 und Kunst­ stoffblock 71 breitet sich die Mikrowelle relativ gleichmäßig im Volumen aus. Um dennoch die Druckgefäße 4 mit ihren Proben­ materialien vollständig homogen an die Mikrowellenenergieein­ kopplung zu koppeln, wird der zylindrische Kunststoffblock 71 in Bewegung gehalten.

Die Mikrowellenenergie des Magnetrons ist mittels einer Regel­ vorrichtung 10 regelbar, wobei die Regelvorrichtung außerdem einen Mikroprozessor, einen Antriebsmotor 11 mit einer zentra­ len in den Aufschlußraum hineinragenden Antriebswelle 12 zum Steuern der Drehung des Drehgestells 7 aufweist. Die Antriebswelle 12 wird derart gesteuert, daß ein erstes Druckgefäß 4 in einer Erfas­ sungs- und Regelposition für die Innentemperatur des Druckgefä­ ßes 4 positioniert ist und nach wenigstens einer Umdrehung des Drehgestells 7 ein weiteres Druckgefäß 4 in der Erfassungs- und Regelposition angeordnet ist.

Fig. 2 zeigt eine prinzipielle Draufsicht auf eine Vorrichtung gemäß Fig. 1. Bei die­ ser prinzipiellen Skizze sind die übereinander angeordneten Einrichtungen der Vorrichtung zum Aufschluß von Chemikalien oh­ ne Bestückung mit einem Drehgestell gezeigt. Das mikrowellen­ dichte Gehäuse 2 ist im wesentlichen rechteckförmig mit einer kreissegmentartigen Auswölbung auf der Frontseite 72. Der topfartige Aufschlußraum 3 ist lediglich als Kreis skizziert. In den topfartigen Aufschlußraum 3 ragt zentral die Antriebs­ welle 12 hinein, die unterhalb des Aufschlußraums 3 über einen Antriebsriemen 24 mit einer Riemenscheibe 22 auf der Abtriebs­ welle 23 eines Getriebes 21 verbunden ist. Das Getriebe 21 ist an einen Antriebsmotor 11 angeflanscht, der ebenfalls unterhalb des Aufschlußraumes 3 angeordnet ist.

Der Schwenkdeckel 6 ist ausgeschwenkt um die Achse 73 einer Tragwelle 14, die senkrecht durch das Gehäuse 2 verläuft. An den Kopf der Tragwelle 14 ist der Schwenkdeckel 6 angeschraubt und kann nach einer Bestückung des Aufschlußraumes 3 über den Aufschluß­ raum 3 geschwenkt werden. In der in Fig. 2 gezeigten Position des Schwenkdeckels kann der Aufschlußraum 3 sowohl mit einem komplett vorbereiteten Drehgestell, das bereits Druckgefäße po­ sitioniert hat, bestückt werden, oder ein bereits eingesetztes Drehgestell ohne seine Abdeckung kann in Arbeitsposition mit Druckgefäßen bestückt werden.

Die Erfassungs- und Meßposition 13 wird in der Prinzipskizze nach Fig. 2 durch die Lage des Sensors 74 definiert. Die Anord­ nung der koaxialen Durchführung für die Einkopplung der Mikro­ wellenenergie über eine Mikrowellenantenne wird mit der koaxia­ len Durchführungsöffnung 70/75 in Fig. 2 gezeigt.

Mit dieser Vorrichtung ist es möglich, im In­ tervallbetrieb einerseits die Druckgefäße unter Bewegung zu halten und andererseits in kurzen Pausen die Innentemperatur der Druckgefäße zu überprüfen und die Mikrowellenenergie nach­ zuregeln. Beispielsweise wird eine Drehphase für 10 und 60 Se­ kunden aufrechterhalten und anschließend eine weitere Tempera­ turerfassung innerhalb einer Meßpause von 0,2 bis 5 Sekunden eingelegt. Trotz der relativ komplexen Steuervorgänge sowohl des Antriebs als auch der Temperaturregelung ist die Handhabung der Vorrichtung sicher und mit wenigen Handgriffen be­ herrschbar.

Um die Sicherheit zu erhöhen, sind Sicherheitsschalter mit der Tragwelle 14 des Schwenkdeckels 6 gekoppelt, und eine Verriege­ lungsmechanik 76 ist an dem Schwenkdeckel 6 angeordnet, um ihn bzw. die Verriegelungsmechanik 76 in der geschlossenen Position des Schwenkdeckels 6 mit dem Gehäuse 2 und dessen oberer Ab­ deckplatte 16 in Eingriff zu bringen.

Fig. 3 zeigt einen Querschnitt durch ein Drehgestell 7 zur Auf­ nahme von Keramikdruckgefäßen 25 gemäß einer Ausführungsform der Erfindung nach Fig. 1. Das Drehgestell 7 ist in dieser Aus­ führungsform als Kunststoffblock 71 ausgeführt, der von einer Kunststoffscheibe als Abdeckung 27 abgedeckt werden kann.

Der Kunststoffblock 71 ist zylindrisch und weist zylindrische Bohrungen auf, die als Schutzkammer 26 ausgebildet sind. Die Schutzkammern 26 befinden sich radial auswärts und sind im in­ neren Bodenbereich mit kommunizierenden Bohrungen 30 verbunden, die mit einem radial innenliegenden Ringraum 28 kommunizieren. Bei einem Bersten einer Berstscheibe im Bodenbereich des Druck­ gefäßes 4 entspannt sich die Reaktionsatmosphäre des Druckgefä­ ßes 4 im Ringraum 28 unter Abkühlung der Reaktionsgase.

Der Kunststoffblock 71 kann als Drehgestell mit seiner zentra­ len Kupplungsbohrung 31 von oben in den Aufschlußraum der Vor­ richtung nach Fig. 1 eingeführt und auf die Antriebswelle 12 aufgesteckt werden. Die Abdeckung des Kunststoffblockes 27 weist für jede Schutzkammer 26 eine Öffnung 32 auf, durch die eine Ablaßventilmutter 33 herausragt. Diese Ablaßventilmutter 33 kann mit ihrem herausragenden Ansatz, ohne den Kunststoff­ block 71 öffnen zu müssen, nach einem Aufschlußzyklus betätigt werden, so daß ein eventuell vorhandener Überdruck in den Druckgefäßen 4 sich entspannen kann.

Fig. 4 zeigt einen Querschnitt durch ein Keramikdruckgefäß 25 gemäß Fig. 1. Das Kera­ mikdruckgefäß 25 besteht im wesentlichen aus einem nach oben offenen Keramikdruckbehälter 38, der durch eine Kunststoffdec­ kelplatte 48 druckfest verschlossen wird, wobei eine zweiteili­ ge Verschlußklammer 49 die Kunststoffdeckelplatte 48 auf den Keramikdruckbehälter 38 preßt.

Gleichzeitig wird mit der Kunststoffdeckelplatte 48 ein Kunst­ stoffdeckel 53 auf einen Kunststoffeinsatz 39 aus Polyte­ trafluorethylen gepreßt. Der Kunststoffdeckel 53 ist nach innen domförmig ausgebildet und weist eine Ringlippe 56 auf, die sich an die Innenfläche 57 des Kunststoffeinsatzes 39 anlegt. Insbe­ sondere bei dem hohen Reaktionsdruck wird die Ringlippe 56 des Kunststoffdeckels 53 dichtend an die Innenfläche 57 des Kunst­ stoffeinsatzes 39 gepreßt.

Die Deckelplatte 48 weist eine zentrale Bohrung 50 auf, durch die eine Ablaßventilschraube 51 mit einer zentralen Ventilboh­ rung 54 und einer Drosselbohrung 80 nach außen herausragt. Die Ventilbohrung 54 der Ablaßventilschraube 51 wird durch eine Ab­ laßventilmutter 33 verschlossen. Dieses Ablaßventil 52 kann mit Hilfe der herausragenden Ablaßventilmutter 33, wie oben be­ schrieben, sicher betätigt werden, noch wahrend das Druckgefäß nach einem Aufschlußzyklus in dem Drehtellergestell 7 angeord­ net ist.

Da eine sichere Messung der Innentemperatur des Druckgefäßes 4 durch den Keramikdruckbehälter 38 hindurch nicht möglich ist, ist im Mantelbereich 42 des Keramikdruckbehälters 38 eine trichterförmige Meßbohrung 41 vorgesehen, die in der Erfas­ sungs- und Meßposition der erfindungsgemäßen Vorrichtung genau dem Sensor 74, wie er in Fig. 2 gezeigt wird, gegenüber ange­ ordnet ist, um eine sichere Temperaturerfassung und damit Mi­ krowellenenergieregelung durchzuführen. Außerdem wird durch ei­ ne Kerbe 60 im äußeren Bodenbereich 37 des Keramikdruckbehäl­ ters 38 dafür gesorgt, daß das Druckgefäß 4 in einer korrekten Ausrichtung in der in Fig. 3 gezeigten Schutzkammer 26 des Drehgestells 7 angeordnet werden kann. Dazu sind die Paßkerbe 60 und ein Vorsprung 61 im Bodenbereich der Schutzkammer 26 entspre­ chend formschlüssig aufeinander abgestimmt.

Der Kunststoffeinsatz 39 weist im Bodenbereich eine Schwach­ stelle 58 auf, bei der die Wandstärke vermindert ist. Diese Schwachstelle 58 wird in Richtung auf den äußeren Bodenbereich 37 durch eine Berstscheibe 59 abgeschlossen. Die Berstscheibe 59 wird von einer Berstscheibenhalteplatte 43 getragen, die im Bodenbereich des Keramikdruckbehälters 38 angeordnet ist und eine zentrale Bohrung 45 aufweist, die mit einer zentralen Boh­ rung 40 des Keramikdruckbehälters 38 koinzidiert. Bei Über­ schreitung des zulässigen Höchstdruckes in dem Innenraum des Druckgefäßes 4 bricht zunächst die Schwachstelle 59 im Bodenbe­ reich des Kunststoffeinsatzes 39 ein und die Berstscheibe aus einer Aluminiumlegierung mit einer Dicke von etwa 0,2 mm gibt den Weg frei durch die Bohrungen 45 und 40 in den Bodenbereich der in fig. 3 gezeigten Schutzkammer 26, so daß sich der Druck über die kommunizierende Bohrung 30 in der Ringkammer 28 des Drehgestells 7, wie in Fig. 3 gezeigt, entspannen kann.

Fig. 5 zeigt einen teilweisen Querschnitt durch eine Vorrich­ tung zum Aufschluß von Chemikalien gemäß einer zweiten Ausfüh­ rungsform der Erfindung. Der wesentliche Unterschied zur Aus­ führungsform nach Fig. 1 ist, daß bei dieser Ausführungsform die Druckgefäße 4 aus einem massiven Zylinder eines Kunststof­ fes, vorzugsweise Polytetrafluorethylen, gebildet sind, die im Bodenbereich völlig druckdicht abgeschlossen sind und in einen Drehteller 62 mit ihrem Bodenbereich formschlüssig anggeordnet sind.

Der Drehteller 62 ist auf die Antriebswelle 12 mit der Bohrung 31 aufsteckbar. Zur genauen Positionierung weisen die Bodenbe­ reiche der Druckgefäße 4 Paßformen auf, die in entsprechender Aussparung in dem Drehteller 62 formschlüssig eingreifen. Eine Meßbohrung ist bei einem derartigen Aufbau nicht erforderlich, da der Kunststoff, insbesondere Polytetrafluorethylen, für die Infrarotstrahlung der Reaktionsprodukte durchlässig ist.

Eine Überdrucksicherung mit Berstscheibe ist bei, dieser Anord­ nung im Kopfbereich des zylindrischen Druckgefäßes 4 aus Kunst­ stoff angebracht und weist einen Überlauf 67 auf, der in einen Rohransatz 66 übergeht, welcher wiederum in einen ringförmigen Behälter 64 hineinragt, durch eine Abdeckung 65 des ringförmi­ gen Behälters 64 hindurch. Der ringförmige Behälter 64 ist Teil eines zentralen Aufbaus 63 auf dem Drehteller 62.

Auch in der zweiten Ausführungsform der Erfindung ist ein Schwenkdeckel 6 vorgesehen, so daß der gesamte Aufbau mit Dreh­ teller 62 und Druckgefäßen 4 von oben eingebracht werden kann. Dabei kann die gesamte Baugruppe auf dem Drehteller 62 vormon­ tiert sein einschließlich der Druckgefäße 4 oder es können auch einzelne Druckgefäße 4 nach Aufstecken des Drehtellers 62 mit montiertem zentralen Aufbau 63 einzeln von oben in den Auf­ schlußraum 3 eingefügt und auf dem Drehteller 62 positioniert werden.

Die Einkopplung der Mikrowellenenergie über eine Antenne 8 im Bodenbereich 9 des Aufschlußraumes 3 ist in dieser Ausführungs­ form genauso ausgeführt wie bei der ersten Ausführungsform. Auch die Regelungsvorrichtung und die Steuerung sind analog ausgelegt, so daß eine sich wiederholende Erläuterung hier Weg­ gelassen wird. Wie bei der Ausführungsform 1 weist das Gehäuse 2 eine Öffnung 17 auf, über die aus dem Aufschlußraum gasförmi­ ge Chemikalien abgepumpt werden können, bevor der Schwenkdeckel nach einem Aufschlußzyklus geöffnet wird.

Claims (33)

1. Vorrichtung zum Aufschluß von Chemikalien unter Druck und Temperatur in einem Mikrowellenofen (1) mit einem mikrowellendichten Gehäuse (2), der einen Aufschlußraum (3) mit mehreren Druckgefäßen (4) aus mikrowellendurchlässigem Material zur Aufnahme des Probenmaterials und eine Transporteinrichtung (5) zum in Bewegung Halten der Druckgefäße (4) in dem Mikrowellenofen (1) aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung einen seitlich wegschwenkbaren Schwenkdeckel (6) aufweist, zum Öffnen und zum mikrowellendichten Schließen des Aufschlußraumes (3) und zum Beschicken des Aufschlußraumes (3) mit einem Drehgestell (7), in dem die Druckgefäße (4) positionierbar sind, wobei zur Mikrowelleneinkopplung eine koaxiale Durchführung (70) und eine Antenne (8) in dem Bodenbereich (9) des Aufschlußraumes (3) angeordnet sind und die Mikrowellenenergie mittels einer Regelvorrichtung (10) regelbar ist, wobei die Regelvorrichtung einen Mikroprozessor, einen Antriebsmotor (11) mit einer zentralen, in den Aufschlußraum hineinragenden Antriebswelle (12) zum Steuern des Drehgestells (7) aufweist, wobei die Antriebswelle (12) derart gesteuert ist, daß ein erstes Druckgefäß (4) in einer ersten Bewegungspause in einer Erfassungs- und Regelungsposition (13) für die Innentemperatur des Druckgefäßes (4) positioniert wird, wobei die Temperatur des ersten Druckgefäßes (4) in der ersten Bewegungspause erfaßt wird, und wobei nach wenigstens einer Umdrehung des Drehgestells (7) ein weiteres Druckgefäß (4) in einer weiteren Bewegungspause in der Erfassungs- und Regelungsposition (13) angeordnet wird, wobei die Temperatur des weiteren Druckgefäßes (4) in der weiteren Bewegungspause erfaßt wird.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwenkdeckel (6) an dem Kopfende einer drehbar gela­ gerten senkrechten Tragwelle (14) befestigt ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Tragwelle (14) an einer Bodenplatte (15) des Gehäuses (2) und an einer Abdeckplatte (16) des Gehäuses (2) gelagert ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder Anspruch 3, dadurch ge­ kennzeichnet, daß elektrische Sicherheitsschalter an der Tragwelle 14 des Schwenkdeckels (6) angeordnet sind.

5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß der Schwenkdeckel (6) in seiner den Aufschlußraum (3) schließenden Position in einem Ver­ riegelungsmechanismus der Vorrichtung einrastbar ist.

6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Anspruche, da­ durch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (2) eine Absaugöff­ nung (17) mit Absaugstutzen (18) aufweist, die über ein Verbindungsrohr (19) mit einer Öffnung (20) in der Innen­ wand des Aufschlußraumes (3) kommuniziert.

7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß der Antriebsmotor (11) über ein Getriebe (21) und eine Abtriebswelle (23) eine Riemenschei­ be (22) antreibt, die über einen Antriebsriemen (24) mit der Antriebsweile (12) gekoppelt ist, wobei der Antriebsmo­ tor (11) und das Getriebe (21) mit einem Regler in Wirkver­ bindung stehen.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Antriebsriemen (24) ein Zahnriemen ist.

9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß das Drehgestell (7) mikrowellen­ durchlässiges Material aufweist.

10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß das Drehgestell (7) zur Aufnahme von Keramikdruckgefäßen (25) Schutzkammern (26) mit einer Abdeckung (27) aufweist, wobei die Schutzkammern jedes ein­ zelne Keramikdruckgefäß (25) umgeben.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Drehgestell (7) einen zentralen Bereich (29) aufweist, der auf die Antriebswelle (12) im Aufschlußraum (3) steck­ bar ist und einen abgedeckten Ringraum (28) aufweist, der den zentralen Bereich (29) umgibt und der über kommunizie­ rende Bohrungen (30) mit jeder der Schutzkammern (26) ver­ bunden ist, die ihrerseits radial auswärts um den Ringraum (28) herum angeordnet sind.

12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß das Drehgestell (7) ein zylindri­ scher Kunststoffblock ist, der Zylinderbohrungen als Schutzkammern (26) für Druckgefäße (4), als Kopplungsboh­ rung (21) zur Antriebswelle (23) hin und als Ringraum (28) zum Sammeln von Probenresten aufweist, wobei die Schutzkam­ mern (26) und der Ringraum (28) durch eine angepaßte Abdec­ kung (27) nach oben abgeschlossen sind.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Abdeckung (27) Öffnungen (32) zu je­ der Schutzkammer (26) aufweist, wobei Ablaßventilmuttern (33) der Druckgefäße (4) aus der Abdeckung (27) durch die Öffnungen (32) herausragen.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Schutzkammern (26) in ihrem inneren Bodenbereich (34) Paßformen (35) aufweisen, die Paßformen (36) im äußeren Bodenbereich (37) der Druckgefäße zur Posi­ tionierung der Druckgefäße (4) in den Schutzkammern (26) entsprechen.

15. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß das Druckgefäß (4) einen Keramik­ druckbehälter (38) mit einem Kunststoffeinsatz (39) auf­ weist.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Keramikdruckbehälter (38) eine zylindrische Form und eine zentrale Bohrung (40) im Bodenbereich aufweist.

17. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder Anspruch 16, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Keramikdruckbehälter (38) eine trich­ terförmige Meßbohrung (41) als Temperaturmeßfenster in sei­ nem Mantelbereich (42) aufweist.

18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Druckgefäß (4) eine Berstscheibenhal­ teplatte (43) aus Kunststoff aufweist, die auf dem Boden (44) des Keramikdruckbehälters (38) angeordnet ist und eine zentrale Bohrung (45) aufweist, die der zentralen Bohrung (40) im Bodenbereich des Keramikdruckbehälters (38) ent­ spricht und durch eine Berstscheibe (46) abgedeckt ist.

19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 18, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Keramikdruckbehälter (38) im Abdeck­ bereich (47) von einer Deckelplatte (48) aus Kunststoff verschlossen ist, die mittels einer zweiteiligen Verschluß­ klammer (49) auf den Keramikdruckbehälter (38) in einem Preßsitz gehalten ist.

20. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckelplatte (48) eine zentrale Bohrung (50) aufweist, durch die eine Ablaßventilschraube (51) eines Ablaßventils (52) nach außen hindurchragt, wobei die Ablaßventilschraube (51) ein integraler Teil eines Kunststoffdeckels (53) ist, der den Kunststoffeinsatz (39) des Keramikdruckgefäßes (25) verschließt.

21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 20, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Kunststoffeinsatz (39) einen Kunst­ stoffdeckel (53) mit einer zentralen Ablaßventilbohrung (54) aufweist, dessen Innenkontur (55) domförmig zum Inne­ ren des Kunststoffeinsatzes (39) ausgebildet ist und eine ringförmige Dichtlippe (56), die im Querschnitt keilförmig auf die zylindrische Innenfläche (57) des Kunststoffeinsat­ zes (39) zulaufend geformt ist, aufweist.

22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 21, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Kunststoffeinsatz (39) im Deckelbe­ reich durch eine Ablaßventilmutter (33) abgeschlossen ist.

23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 22, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Kunststoffeinsatz (39) im Bodenbe­ reich eine Schwachstelle (58) aufweist, die der zentralen Bohrung (45) in der Berstscheibenhalteplatte (43) angepaßt ist und von einer Berstscheibe (59) gestützt ist.

24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 23, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Berstscheibe (59) aus einer Metallfolie, vorzugsweise aus einer Aluminiumlegierungsfolie herge­ stellt ist.

25. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 24, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Keramikdruckbehälter (38) im äußeren Bodenbereich (37) eine Paßkerbe (60) aufweist, die einem entsprechenden Vorsprung (61) in dem Innenbereich (34) des Bodens der Schutzkammer (26) zur formschlüssigen Positio­ nierung des Druckgefäßes (4) angepaßt ist.

26. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 25, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Deckelplatte (48) und die Berstschei­ benhalteplatte (43) aus Polyaryletherketon und der Kunst­ stoffeinsatz (39) und der Kunststoffdeckel (53) aus Polyte­ trafluorethylen sind, sowie der Keramikdruckbehälter (38) vorzugsweise aus Aluminiumoxid ist.

27. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß das Drehgestell (7) einen massi­ ven Drehteller (62) mit Paßformen zur Aufnahme der Bodenbe­ reiche der Druckgefäße (4) aufweist.

28. Vorrichtung nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß der Drehteller (62) einen zentralen Aufbau (63) trägt, der einen ringförmigen Behälter (64) mit einer Abdeckung (65) aufweist, wobei die Abdeckung (65) des ringförmigen Behäl­ ters (64) Öffnungen aufweist, in die ein Rohransatz (66) eines Überlaufs (67) des Druckgefäßes (4) hineinragt.

29. Vorrichtung nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß der Überlauf (67) des Druckgefäßes (4) im Kopfbereich des Druckgefäßes (4) eine Berstscheibe aufweist.

30. Vorrichtung nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß der Überlauf (67) des Druckgefäßes (4) mit einem Überdruck­ ventil für das Druckgefäß (4) verbunden ist.

31. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß das Druckgefäß (4) aus einem mas­ siven Kunststoff gebildet ist und vorzugsweise aus Polyte­ trafluorethylen besteht.

32. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß das Drehgestell (7) aus Polyte­ trafluorethylen hergestellt ist.

33. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung eine interaktive Anzeigentafel (48) aufweist, die in Wirkverbindung mit der Regelvorrichtung steht und Betriebszustände anzeigt, Para­ meteränderungen aufnimmt und den Gesamtablauf eines Auf­ schlußzyklus steuert und protokolliert.