DE10057560A1 - Verfahren zur Erhöhung einer Korrosionsbeständigkeit eines Werkstücks aus Titan oder einer Titanlegierung und Verwendung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Erhöhung einer Korrosionsbeständigkeit eines Werkstücks aus Titan oder einer Titanlegierung und Verwendung des VerfahrensInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung einer Korrosionsbeständigkeit eines Werkstücks aus Titan oder einer Titanlegierung, wobei das Werkstück zumindest bereichsweise mit metallischem Eisen kontaminiert ist, sowie die Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens. DOLLAR A Es ist vorgesehen, dass das Werkstück mit einer Beizlösung von Salpetersäure (HNO¶3¶) in Ethanol oder in Wasser behandelt wird. Die Erfindung soll insbesondere Verwendung zur Erhöhung einer Korrosionsbeständigkeit von Fahrwerksfedern finden.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung einer Korrosionsbeständigkeit eines
Werkstücks aus Titan oder einer Titanlegierung mit den im Oberbegriff des Anspruchs 1
genannten Merkmalen sowie Verwendungen des Verfahrens gemäß den Ansprüchen 12
und 13.
Titan besitzt eine große mechanische Festigkeit, einen niedrigen thermischen
Ausdehnungskoeffizienten und gehört aufgrund seiner Dichte zu den Leichtmetallen.
Zwar ist Titan ein unedles Metall, wird jedoch durch Bildung einer Oxidschicht an seiner
Oberfläche passiviert. Die hohe dynamische Belastbarkeit von Bauteilen auf Basis von
Titan oder seiner Legierungen wird insbesondere in der Fahrzeugindustrie in
Hochbelastungsbereichen, zum Beispiel bei Fahrwerksfedern, genutzt.
Herstellungsbedingt werden Werkstücke auf Basis von Titan zumindest bereichsweise mit
metallischem Eisen kontaminiert. Insbesondere der Einsatz von Schleifmitteln, die Eisen,
Stahl oder Edelstahl enthalten, führt zu winzigen Eisenablagerungen, die Ausgangspunkt
für korrosive Prozesse darstellen können. Ein korrodierender Angriff kann insbesondere
an Spannungsrissen, wie Nähten, Fugen, Falten, Ausdehnungen und dergleichen,
erfolgen (Spannungsrisskorrosion). Neben verschlechterten Werkstoffeigenschaften ist
auch ein äußeres Erscheinungsbild des Werkstücks aufgrund einer Rotrostbildung
beeinträchtigt.
Theoretisch lässt sich die Kontaminierung mit Eisen durch Einsatz von Reinsttitan und
Bearbeitung mit eisenfreien Werkzeugen beheben. Eine solche Umgestaltung
mechanischer Bearbeitungsverfahren ist jedoch im Allgemeinen kostspielig und erfordert
einen erheblichen Entwicklungsaufwand. Daher haben sich in der Praxis Verfahren
etabliert, bei denen nachträglich die Korrosionsbeständigkeit durch Entfernung des
Eisens und/oder Aufbringung einer Korrosionsschutzschicht erhöht werden soll.
Allgemein bekannt ist es, die Titanoberfläche mit einem Reinigungsgut, zum Beispiel
Sand, zu bestrahlen, um damit oberflächlich anhaftende beziehungsweise eingetragene
Eisenkontaminationen zu entfernen. Nachteilig an einem solchen mechanischen
Verfahren ist die mangelnde Kontrollmöglichkeit des Reinigungsgrades. Weiterhin kann
die Titanoberfläche durch im Reinigungsgut vorhandene, bereits abgetragene
eisenhaltige Partikel wieder verunreinigt werden.
Eine sicherere Prozessführung kann mit Hilfe chemischer Behandlungsverfahren
ermöglicht werden. Dazu sind Verfahren entwickelt worden, die die passivierende
Oxidschicht des Titans inklusive aller Verunreinigungen abtragen, um in nachfolgenden
Prozessen auf die so aktivierte Oberfläche Korrosionsschutzschichten aufzubringen.
Beispielhaft für die Aktivierung der Titanoberfläche sei hier die Offenlegungsschrift 198 43 738 A1
genannt. Gemäß dem dort offenbarten Verfahren wird die Titanoberfläche
zunächst mit einer Vorbeize basierend auf einer wässrigen Lösung von Salzsäure und
Natriumfluorid behandelt. Anschließend wird das Werkstück einer Hauptbeize auf Basis
von Schwefelsäure und Eisen(II)-chlorid oder Chrom(VI)-oxid ausgesetzt. Die so
aktivierte Titanoberfläche kann nun mit einem anderen Metall, insbesondere zum
Korrosionsschutz, beschichtet werden. Nachteilig bei einer solchen Vorgehensweise ist
die relativ aufwendige Verfahrensführung, bei dem die Korrosionsschutzschicht erst
nachträglich aufgebracht wird. Außerdem ist nicht in jedem Falle ein gleichmäßiger
Abtrag der zunächst das Werkstück schützenden Oxidschicht gewährleistet. So kann es
insbesondere in Bereichen, in denen Nähte, Fugen, Falten, Ausdehnungen und
dergleichen vorhanden sind, zu einem verstärkten Abtrag kommen.
Aus der DE 23 15 081 ist es bekannt, Titangegenstände, die ausreichende Mengen an
metallischem Eisen an ihrer Oberfläche enthalten, mit einer wässrigen, sauren
Zubereitung vor ihrer Verwendung in Berührung zu bringen. Diese Zubereitung enthält
eine oxidierende Säure und eine zweite Säure, die in der Lage ist, lösliche Eisensalze zu
bilden. Als oxidierende Säure findet unter anderem Salpetersäure HNO3 Einsatz. Die
zweite Säure, die in der Lage ist, lösliche Eisensalze zu bilden, kann beispielsweise HF,
HCl, HBr, Hl, H2SO4, CCl3COOH oder CF3COOH sein. Die saure Zubereitung findet
Einsatz als wässrige Lösung. Nachteilig an der Verwendung derartiger Beizlösungen sind
deren relativ hohen Materialkosten und die hohen Entsorgungskosten der verbrauchten
Beize. Darüber hinaus erfordert die Handhabung derartiger hochreaktiver Beizlösungen
spezielle Apparaturen aus inerten Materialien, die wiederum im Allgemeinen sehr
kostspielig sind. Weiterhin können aufgrund der hohen Reaktivität der Beizlösungen auch
Legierungsbestandteile aus dem Titanwerkstoff herausgelöst werden, was
selbstverständlich einen unerwünschten Effekt auf die Materialeigenschaften hat.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Erhöhung der
Korrosionsbeständigkeit des Werkstückes aus Titan oder einer Titanlegierung zur
Verfügung zu stellen, das unter wesentlich schonenderen Bedingungen durchgeführt
werden kann.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch das Verfahren mit den im Anspruch 1
genannten Merkmalen gelöst. Dadurch, dass das Werkstück mit einer Beizlösung von
Salpetersäure in Ethanol oder in Wasser, insbesondere deionisiertem Wasser, behandelt
wird, kann die oberflächlich vorhandene Eisenkontamination schonend aber
weitestgehend vollständig entfernt werden. In Bereichen, in denen die
korrosionshemmende Oxidschicht des Titans fehlt oder in einem noch nicht
ausreichenden Maße gebildet wurde, erfolgt eine Oxidation durch die Salpetersäure.
Insgesamt wird eine sehr gleichmäßige und eisenfreie Korrosionsschutzschicht ohne
wesentlichen Materialaustrag und unter relativ einfacher Verfahrensführung gebildet.
Ein Volumenanteil der Salpetersäure am Volumen der Beizlösung beträgt vorzugsweise 1
bis 30 Vol.%. Besonders bevorzugt ist ein Volumenanteil von 5 bis 20 Vol.%,
insbesondere ein Volumenanteil von 8 bis 12 Vol.%. Die angegebenen Volumenanteile
beziehen sich lediglich auf den Volumenanteil an konzentrierter, flüssiger Salpetersäure
in Ethanol, ohne etwaige Mischeffekte zu berücksichtigen. Die gefundenen
Bereichsangaben berücksichtigen einerseits die Notwendigkeit, die Beizdauer bei kleinen
Volumenanteilen noch ausreichend kurz zu halten und andererseits eine Passivierung
der Eisenpartikel bei hohen Konzentrationen der Salpetersäure zu verhindern.
Alternativ zu Ethanol wird für einen Grossserieneinsatz bevorzugt Wasser, inbesondere
deionisiertes Wasser, als Lösungsmittel für die Salpetersäure verwendet, um so zu
Arbeitsprozessen mit reduziertem Brandrisiko gelangen zu können. Die der Erfindung
zugrundeliegende Aufgabe wird unter diesem Gesichtspunkt besonders wirkungsvoll mit
den in den Ansprüchen 5 bis 7 angegebenen Konzentrationen für die Beize gelöst.
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens ist vorgesehen, dass die
Beizlösung eine zusätzliche Säure enthält, die lösliche Verbindungen mit Eisen bilden
kann. Die zusätzliche Säure kann eine oder mehrere Säuren aus der Gruppe HF, HCl,
HBr, Hl, H2SO4, CCl3COOH und CF3COOH beinhalten. Ein Volumenanteil der
zusätzlichen Säure am Volumen der Beizlösung wird vorzugsweise auf 1 bis 10 Vol.%
begrenzt. In Abhängigkeit von einer Behandlungstemperatur, einem Volumenanteil der
Salpetersäure und gegebenenfalls der zusätzlichen Säure kann eine Behandlungsdauer
des Werkstücks bestimmt werden.
Als besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung des Verfahrens zur Behandlung von
Werkstücken erwiesen, die zuvor oberflächenmechanisch mit einem Schleifmittel auf
Basis von Eisen, Stahl oder Edelstahl bearbeitet wurden. Mit Hilfe des Verfahrens kann
insbesondere die Korrosionsbeständigkeit von Fahrwerksfedern für Kraftfahrzeuge
wirkungsvoll erhöht werden.
Weitere bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den übrigen, in den
Unteransprüchen genannten Merkmalen.
Die Erfindung wird nachfolgend in Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Das erfindungsgemäße Verfahren wurde nachfolgend an Testkörpern aus Titan einer
gemeinsamen Schmelzcharge durchgeführt. Vor der Behandlung wurden diese
Werkstücke zur Kontaminierung mit Eisen einer Behandlung mit einem Strahl aus
Stahlpartikeln unterzogen. Zur Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit des Werkstückes
erfolgte anschließend die Behandlung mit einer Beizlösung aus konzentrierter
Salpetersäure HNO3 in konzentriertem Ethanol. Der einzigen Tabelle lassen sich die
wesentlichen Versuchsparameter beim Beizvorgang und ihre Ergebnisse entnehmen. Als
Kriterium für einen erfolgreichen Beizversuch (+) wird eine deutliche Verminderung der
Rotrosterscheinungen nach vierundzwanzig Stunden Salzsprühnebeltest herangezogen
(dieser Test erfolgt nach DIN 50021, PV 1210).
Den Versuchsergebnissen ist zu entnehmen, dass bei den verwendeten Werkstücken
eine Beizdauer von mindestens einer Minute bei Raumtemperatur und ein Volumenanteil
der konzentrierten Salpetersäure HNO3 von mindestens 5% für ein zufriedenstellendes
Ergebnis zu wählen ist. Mit Erhöhung der Temperatur kann zwar der Volumenanteil der
Salpetersäure HNO3 herabgesetzt werden, jedoch nimmt eine Abdampfrate des
Lösungsmittels Ethanol zu. Bei Volumenanteilen von 20% HNO3 setzt allmählich die
Passivierung der Eisenpartikel durch Bildung einer Oxidschicht ein, so dass ein Abtrag
der Eisenkontamination sich verschlechtert.
Alternativ zu Ethanol wurden folgende Parameter beim Beizvorgang erprobt:
(Die Konzentrationsangabe bezieht sich auf den Volumenanteil an konzentrierter,
flüssiger Salpetersäure in destilliertem Wasser, ohne Mischeffekte.)
Für eine Beizdauer von mindestens 1 Minute bei Raumtemperatur sollte die
Konzentration mindestens 5% betragen. Die positiven Ergebnisse (+ od. ++) nach
12 Stunden Korrosionstest sind mit denjenigen auf der Basis von Ethanol vergleichbar.
Neben den in den Tabellen wiedergegebenen Möglichkeiten der Verfahrensführung ist es
auch denkbar, eine zusätzliche Säure der Beizlösung zuzusetzen, die in der Lage ist,
eine lösliche Verbindung mit Eisen zu bilden. Der Volumenanteil einer solchen
zusätzlichen Säure liegt dabei vorzugsweise in einem Bereich von 1 bis 10 Vol.% am
Volumen der Beizlösung. Die zusätzliche Säure kann eine oder mehrere der Säuren aus
der Gruppe HF, HCl, HBr, Hl, H2SO4, CCl3COOH und CF3COOH beinhalten. Bei
Verwendung vorgenannter Testkörper auf Basis reinen Titans hat sich insbesondere der
Zusatz von Salzsäure zur Bildung besser löslicher Eisenchloride bewährt. Sind die
Wirkstoffe jedoch auf Basis einer Titanlegierung gefertigt, so muss gegebenenfalls bei
entsprechender Löslichkeit der dem Titan zugesetzten Legierungselemente auf die
Zugabe .der zusätzlichen Säure verzichtet werden oder die zusätzliche Säure auf diese
Legierungselemente abgestimmt werden. Da die Eisenkontaminierung zumeist sehr
gering ist, kann gegebenenfalls auf die unterstützende Lösungswirkung der Zusatzsäure
verzichtet werden.
Claims (13)
1. Verfahren zur Erhöhung einer Korrosionsbeständigkeit eines Werkstücks aus Titan
oder einer Titanlegierung, wobei das Werkstück zumindest bereichsweise mit
metallischem Eisen kontaminiert ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Werkstück
mit einer Beizlösung von Salpetersäure (HNO3) in Ethanol oder in Wasser,
insbesondere deionisiertem Wasser, behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 unter Verwendung von Ethanol, dadurch
gekennzeichnet, dass ein Volumenanteil der Salpetersäure (HNO3) am Volumen der
Beizlösung 1 bis 30 Vol.% beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Volumenanteil der
Salpetersäure (HNO3) am Volumen der Beizlösung 5 bis 20 Vol.% beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein Volumenanteil der
Salpetersäure (HNO3) am Volumen der Beizlösung 8 bis 12 Vol.%, insbesondere 10
Vol.%, beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 unter Verwendung von Wasser, dadurch
gekennzeichnet, dass ein Volumenanteil der Salpetersäure (HNO3) am Volumen der
Beizlösung 2 bis 20 Vol.% beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass ein Volumenanteil der
Salpetersäure (HNO3) am Volumen der Beizlösung 5 bis 15 Vol.% beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein Volumenanteil der
Salpetersäure (HNO3) am Volumen der Beizlösung 8 bis 12 Vol.%, insbesondere 10
Vol.%, beträgt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die
Beizlösung eine zusätzliche Säure enthält, die lösliche Verbindungen mit Eisen bilden
kann.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die zusätzliche Säure
eine oder mehrere der Säuren aus der Gruppe HF, HCl, HBr, Hl, H2SO4, CCl3COOH
und CF3COOH beinhaltet.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass ein
Volumenanteil der zusätzlichen Säure am Volumen der Beizlösung 1 bis 10 Vol.%
beträgt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass eine
Behandlungsdauer in Abhängigkeit von einer Behandlungstemperatur, einem
Volumenanteil der Salpetersäure (HNO3) und einem Volumenanteil der zusätzlichen
Säure bestimmt wird.
12. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch
gekennzeichnet, dass das Verfahren zur Behandlung von Werkstücken genutzt wird,
die zuvor oberflächenmechanisch mit einem Schleifmittel auf Basis von Eisen, Stahl
oder Edelstahl bearbeitet wurden.
13. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch
gekennzeichnet, dass das Verfahren zur Behandlung einer Fahrwerksfeder für ein
Kraftfahrzeug genutzt wird.
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