DE1005937B

DE1005937B - Verfahren zur Extraktion von Jod aus Mutterlaugen

Info

Publication number: DE1005937B
Application number: DED12638A
Authority: DE
Inventors: Jean Dano; Max Schmitt
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1951-07-06
Filing date: 1952-07-02
Publication date: 1957-04-11

Description

Verfahren zur Extraktion von Jod aus Mutterlaugen Die Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren zur Extraktion von Jod aus nicht angereicherten Mutterlaugen.
Es ist bekannt, Jod mittels geeigneter Extraktionsmittel, wie Benzol, Petroleum oder Vaselinöl, aus den Mutterlaugen zu entfernen und das Jod aus den so erhaltenen Konzentraten mittels Wasserdampf abzutreiben. Die hierfür verwendeten Extraktionsmittel sind jedoch verhältnismäßig kostspielig, und sie können nicht mehr quantitativ zurückgewonnen werden.
Man hat auch schon empfohlen, nicht angereicherte Mutterlaugen mit Wasserdampf im Gegenstrom zu behandeln und aus den in der unteren Hälfte der Extraktionskolonne eingeführten Laugen reinen Joddampf abzutreiben, während der Wasserdampf bereits am Kopf der Kolonne vollständig kondensiert. Hierbei enthalten die am Boden der Extraktionssäule anfallenden Laugen jedoch immer noch etwa 8 bis 10°/o Jod, und dies bedeutet bei dem hohen Preis des wertvollen Endproduktes einen beachtlichen Verlust.
Erfindungsgemäß gelingt es nun, die Jodausbeute auf einfache und wirtschaftlich besonders günstige Weise zu erhöhen, indem die aufzuarbeitenden heißen Mutterlaugen, in welchen das Jod in bekannter Weise durch Zusatz eines geeigneten Reaktionsmittels in Freiheit gesetzt wurde, dem Kopf einer Gegenstromkolonne zugeführt werden und das Jod zusammen mit dem entgegenströmenden Wasserdampf abgetrieben wird. Die verarmten Laugen werden dann erfindungsgemäß mit geringen Mengen neuen Reaktionsmittels versetzt und kontinuierlich in einer oder mehreren weiteren Gegenstromkolonnen mit Wasserdampf bis praktisch zur völligen Erschöpfung behandelt.
Auf diese Weise gelingt es, die gesamte Jodausbeute je nach der Art der Mutterlaugen auf etwa 95 bis 9911/o zu steigern. Die zusätzlichen Kosten und der apparative Aufwand sind im Vergleich zu dem Wert des Endproduktes vernachlässigbar gering, da zur Extraktion nur eine verhältnismäßig kleine Menge an Wasserdampf benötigt wird und durch das Zuführen der Lauge am Kopf der Gegenstromsäule die Berührungszeit mit dem Wasserdampf wesentlich verlängert ist. Außerdem braucht die Geschwindigkeit der Dampfzufuhr auch nicht besonders sorgfältig geregelt zu werden, weil die gesamte Menge der in der ersten Stufe anfallenden Restlaugen anschließend in weiteren Gegenstromsäulen aufgearbeitet wird.
Das Verfahren, welches auf alle Arten von Mutterlaugen anwendbar ist, ermöglicht es, direkt aus den Mutterlaugen ein Jod von der Qualität des »einfach sublimierten« Jods unter geringstem Aufwand von Energie und Handarbeit in vorzüglicher Ausbeute zu gewinnen.
Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird an Hand der Zeichnung noch näher erläutert, welche eine hierfür geeignete Vorrichtung darstellt.
Fig. 1 ist eine Seitenansicht; Fig. 2 ist eine Vorderansicht; Fig. 3 ist eine Draufsicht der Apparatur.
Der Extraktionskolonne 1 wird die Mutterlauge aus einem Vorratsbehälter 2 zugeführt, nachdem sie mit Reaktionsmitteln wie Natriumnitrit und Schwefelsäure aus den Behältern 3 und 3' versetzt worden ist und nachdem sie den Wärmeaustauscher 4 passiert hat.
Die Mischungen werden durch Zufuhrregelungen 5 geregelt. Je nach der Art der Mutterlauge kann man das Vermischen vor oder nach dem Hindurchströmen der Lauge durch den Wärmeaustauscher 4 vornehmen.
Der Zufluß der zu extrahierenden Gemische erfolgt am Kopf 6 der Kolonne über einen Verteilungsteller 7. Am unteren Teil der Kolonne ist eine Dampfzuleitung 8 vorgesehen, welche dazu dient, die Mutterlaugen zu erwärmen und sie bis zur Siedetemperatur oder auf eine Temperatur in der Nähe des Siedepunktes zu bringen. Das sich entwickelnde Gemisch aus Wasserdampf und Joddampf wird durch eine Leitung 9 zu einer Serie von Kühlrohren 10 geleitet, von wo das mit kristallinem Jod beladene Wasser in das Scheidegefäß 11 abläuft. An die Kolonne 1 schließt sich eine dieser entsprechende zweite Kolonne 11 an, welcher durch eine Leitung 12 die restliche Mutterlauge zugeführt wird, nachdem sie einen Zusatz frischen Reaktionsmitiels durch Leitung 13 erhalten hat. Eine Dampfzuleitung 14 zur Wiedererhitzung ist am unteren .Ende dieser Kolonne bei 15 vorgesehen. Das Gemisch aus Wasserdampf und Joddampf, welches aus dem oberen Teil der Kolonne 11 entweicht, wird in eine zweite Kühlröhrenserie 16 geleitet, von wo das mit Jod beladene Wasser in ein Trennungsgefäß 111 abfließt.
Ein dritter Abscheider 112 nimmt die jodhaltigen Laugen auf, welche von den beiden ersten Abscheidern abfließen. Dann werden die noch etwas gelöstes Jod enthaltenden Laugen durch eine Leitung 1? in den Vorratsbehälter für die Mutterlaugen zurückgeführt.
Eine dritte Serie von Kühlröhren 18 ist in der Gasabflußleitung 19 angeordnet, welche aus den beiden Kolonnen über die Trennvorrichtungen 11 und 111 herausführt, um das Jod abzufangen, welches mitgerissen worden sein könnte. Gegebenenfalls kann auch noch eine dritte Gegenstromkolonne mit einem Satz von Kühlrohren vorgesehen werden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Kontinuierliches Verfahren zur Extraktion von Jod aus nicht angereicherten Mutterlaugen mittels Wasserdampf im Gegenstrom, dadurch gekennzeichnet, daß die heißen jodhaltigen Laugen dem Kopf einer Gegenstromkolonne zugeführt werden und daß nach gemeinsamem Abtrieb des gelösten Jods mit dem entgegenströmenden Wasserdampf die verarmten Laugen nach Zusatz geringer Mengen geeigneter Oxydationsmittel kontinuierlich in einer oder mehreren weiteren Gegenstromkolonnen mit Wasserdampf behandelt werden bis zur völligen Erschöpfung des Jodgehaltes. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 184 692; französische Patentschrift Nr. 882 866.