DE10063291A1 - Verwendung von Fließmitteln auf Polycarboxylat-Basis für Anhydrit-basierte Fließestriche - Google Patents
Verwendung von Fließmitteln auf Polycarboxylat-Basis für Anhydrit-basierte FließestricheInfo
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Abstract
Es wird die Verwendung von Fließmitteln auf Polycarboxylat-Basis, bestehend aus wasserlöslichen Copolymeren für Anhydrit-basierte Fließestriche beschrieben. Der Vorteil der erfindungsgemäß eingesetzten Fließmittel gegenüber konventionellen Produkten liegt zum einen in den guten Fließ- und Verlaufseigenschaften der entsprechend hergestellten Anhydrit-basierten Fließestriche und zum anderen an der Tatsache, dass auch bei sehr geringer Dosierung eine lang anhaltende Verarbeitbarkeit zu erreichen ist.
Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung von
Fließmitteln auf Polycarboxylat-Basis für Anhydrit-basierte Fließestriche,
die neben reinem Anhydrit auch Anhydrit/Branntgips- und
Anhydrit/Zement-Mischsysteme enthalten können.
Der Zusatz von Additiven zu hydraulischen bzw. latent hydraulischen
Bindemitteln bspw. Zement oder Gips ist bekannt. Eine wichtige Gruppe an
Zusatzmitteln stellt die der Fließmittel dar. Damit wird die Erleichterung der
Verarbeitbarkeit und insbesondere die Verbesserung der Fließfähigkeit
erreicht. Für diese Zwecke werden im allgemeinen verschiedene
Ligninsulfonate, Naphthalinsulfonate und/oder Melamin-Formaldehyd-
Sulfit-Kondensationsprodukte eingesetzt. Diese Verbindungsklassen haben
sich technisch bewährt, von Nachteil ist aber, dass sie die Verarbeitbarkeit
nur über einen kurzen Zeitraum aufrecht erhalten.
Anhydrit-Fließestriche (AFE) sind Estriche, die in unterschiedlichen
Mörtelkonsistenzen in das Bauwerk eingepumpt werden. Diese Estriche
nivellieren weitgehend selbständig bzw. werden mit geringem Aufwand
bspw. unter Einsatz einer sog. Schwabbelstange eingeebnet. Vorteile von
AFE sind u. a. die hohe Biegezugfestigkeit, geringe Tendenz zum Schüsseln
(Aufwölbung der Estrichplatte an den Rändern durch Schwinden) sowie die
Möglichkeit, auch große Flächen fugenlos zu verlegen.
In der Praxis werden solche Fließestriche in Form von Nass- und
Trockenmörtelsystemen eingesetzt. Nassmörtel werden in einer
angemischten Form mit Fahrmischern an die Baustelle geliefert,
Trockenmörtel werden in Silos oder in Säcken an die Baustelle geliefert und
dort angemischt.
Als Bindemittel kommt hierbei vor allem Anhydrit zum Einsatz. Im Bereich
der Anhydrite (chem. CaSO4) sind Naturanhydrit, synthetischer Anhydrit
und thermischer Anhydrit (REA-Anhydrit) bekannt. Im Gegensatz zu Gips
(chem. CaSO4.½ H2O) bindet Anhydrit nicht nach Zugabe von Wasser in
einer praxisgerechten Zeit ab. Dies geschieht erst nach Zugabe von
geeigneten Anregern. Neben reinem Anhydrit werden auch vielfältige
Mischungen aus diesem Bindemitteltyp eingesetzt, wie z. B.
Anhydrit/Branntgips-Mischsysteme mit einem Anteil von bis zu 50 Gew.-%
Branntgips. Der Branntgips kann hierbei aus Natur- oder REA-Gips
hergestellt sein; üblicherweise kommt jedoch alpha-Halbhydrat zur
Anwendung. Als weitere Bindemittelmischungen auf Basis von Anhydrit
kommen Anhydrit/Zement-Mischsysteme zum Einsatz. Bei diesen Systemen
wird ein Kompromiss zwischen den niedrigen Schwindwerten des
Anhydrits und der Wasserresistenz des Zementes geschlossen. Der
Zementanteil ist üblicherweise kleiner als 1/3 der gesamten
Bindemittelmenge.
Bei den Anhydrit-Fließestrichen werden als alkalische Anreger
vorzugsweise Zement und/oder salzartige Anreger wie bspw. Kaliumsulfat
verwendet. Bei Verwendung von alpha-Halbhydrat werden im allgemeinen
auch noch Verzögerer zugesetzt, wobei beispielsweise hydrolysierte
Proteine oder Polyhydroxycarbonsäuren (wie bspw. Weinsäure) in Frage
kommen. Weitere Zusätze können zum Beispiel Antischaummittel oder
Stabilisatoren sein.
Wie bereits erwähnt, ist der Fließmaßverlust über die Zeit bei den auf dem
Markt angebotenen Systemen, welche konventionelle Fließmittel
verwenden, relativ groß. Andererseits ist eine lange Verarbeitungszeit
besonders auf großen bzw. geometrisch schwierigen Baustellen (z. B.
L-förmige Räume mit der Türe im Winkel) wichtig, um auch noch nach
längerer Zeitdauer den eingebrachten Estrich nivellieren zu können.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, Fließmittel
für Anhydrit-basierte Fließestriche bereitzustellen, welche die genannten
Nachteile des Standes der Technik nicht aufweisen, sondern eine
hervorragende verflüssigende Wirkung aufweisen und gleichzeitig die
Verarbeitbarkeit der Anhydrit-basierten Fließestriche deutlich verlängern.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß gelöst durch die Verwendung
wasserlöslicher Copolymere aus Polyoxyalkylen-haltigen
Strukturbausteinen, Carbonsäure- und/oder Carbonsäureanhydrid-Monomeren
gemäß Anspruch 1 sowie ggf. weiteren Monomeren, im
weiteren als Polycarboxylate bezeichnet.
Es wurde hierbei überraschenderweise gefunden, dass diese Produkte bei
deutlich geringerer Dosierung im Vergleich zu konventionellen
Fließmitteln eine hervorragende Wirksamkeit aufweisen. Darüber hinaus
verlängern sie die Verarbeitbarkeit des Anhydrit-basierten Fließestriches
deutlich, was einen wesentlichen Vorteil für den Verarbeiter darstellt.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Copolymere bestehen aus folgenden
Baugruppen:
- a) 5 bis 90 Mol-% Baugruppen der Formel (Ia) und/oder (Ib) und/oder (Ic)
wobei
M = Wasserstoff, ein ein- oder zweiwertiges Metallkation, Ammoniumion,
a = ½ oder 1,
R1 = Wasserstoff oder ein aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 20 C-Atomen,
R2 und R3 = Wasserstoff oder Methylgruppe,
x = 0 bis 2
X = Sauerstoff oder N-R4
R4 = Wasserstoff, ggf. mit Hydroxylgruppen substituierter aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 20 C-Atomen, -(CmH2mO)n-R5 und
m = 2 bis 4
n = 1 bis 200 und
R5 = Wasserstoff, ein aliphatischer Kohlenwasserstoffrest
mit 1 bis 20 C-Atomen, ein cycloaliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 5 bis 8 C-Atomen, ein ggf. substituierter Arylrest mit 6 bis 14 C-Atomen,
bedeuten, - b) 5 bis 90 Mol-% Baugruppen der Formel (IIa) und/oder (IIb)
worin
Y für Wasserstoff, Methylgruppe oder -COOMa,
Z für O-(CmH2mO)n-R5 oder NH-R4 bedeutet und
R1, R4, R5, M, a, m, n und x oben genannte Bedeutung besitzen, - c) 0 bis 90 Mol-% Baugruppen der Formel (III)
worin
R6 = ein ggf. durch Hydroxyl-, Carbonyl-, oder Sulfonsäure-Gruppen substituierter Phenylrest oder ein cycloaliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 5 bis 6 C-Atomen
bedeutet sowie - d) 0 bis 90 Mol-% Baugruppen der allgemeinen Formel (IV)
worin
R7 für Wasserstoff oder eine Methylgruppe steht sowie M und a oben genannte Bedeutung besitzen.
Vorzugsweise stellen R1 und R5 einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest
mit 1 bis 4 C-Atomen dar. Als ein- oder zweiwertige Metallkationen für M
kommen insbesondere Natrium-, Kalium-, Lithium-, Calcium- oder
Magnesiumionen in Frage. Im Falle von R4 = Phenyl kann der Phenylrest
noch vorzugsweise durch Hydroxyl-, Carboxyl- oder Sulfonsäure-Gruppen
substituiert sein.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform werden 0 bis 33 Mol-%,
bezogen auf die Baugruppen a) bis d), andere polymerisierbare
Monomere, bspw. Monomere auf Basis von N-Vinylverbindungen,
Vinyl-Phosphorverbindungen sowie ggf. substituierte Acryl- bzw.
Methacrylamide zum Aufbau der erfindungsgemäßen Copolymere
verwendet. Beispiele für derartige Verbindungen sind N-Vinylpyrrolidon,
Vinylphosphonsäure, 2-Acrylamido-2-methylpropansulfonsäure usw.
Aus der Gruppe der Copolymere auf Basis von ungesättigten Mono-
und/oder Dicarbonsäure-Derivaten sowie Oxyalkylenglykol-Alkenylether
und/oder -estern haben sich folgende Verbindungen als besonders
vorteilhaft erwiesen:
- 1. Copolymere mit 5 bis 55 Mol-% Baugruppen der Formel (Ia) und/oder (Ib), 15 bis 65 Mol-% der Formel (IIa) und 30 bis 80 Mol-% (IIb).
- 2. Copolymere mit 50 bis 85 Mol-% Baugruppen der Formel (Ia) und/oder (Ic) sowie 15 bis 50 Mol-% der Formel (IIa) und/oder (IIb). Diese Copolymere können ggf. auch in Gegenwart von 0,1 bis 50 Gew.-%, bezogen auf die zu polymerisierenden Monomere, Phosphor enthaltende Verbindungen hergestellt worden sein. Geeignete Verbindungen dieser Art sind bspw. Phosphinsäure, hypophosphorige Säure, Phosphonsäure, phosphorige Säure und die Salze der genannten Säuren.
- 3. Copolymere mit 10 bis 50 Mol-% Baugruppen der Formel (Ia) und/oder (Ib), 10 bis 50 Mol-% Baugruppen der Formel (IIa) sowie 0 bis 80 Mol-% der Baugruppen der Formel (III).
- 4. Copolymere mit 25 bis 75 Mol-% Baugruppen der Formel (Ic), 10 bis 60 Mol-% Baugruppen der Formel (IIa) sowie 15 bis 65 Mol-% Baugruppen der Formel (IV).
Diese Copolymere sind bekannt und bspw. in der EP 0736553 A2,
WO 98/28353, EP 0983976 A1, WO 97/48656, US 5,753,744 sowie EP-A 753488
beschrieben. Sie besitzen vorzugsweise ein mittleres Molekulargewicht Mn
von 5.000 bis 150.000 g/Mol.
Die Polymere werden im allgemeinen durch radikalische Polymerisation
mit üblichen Startern hergestellt. Die Polymerisation kann in Wasser, in
Gemischen von Wasser mit bis zu 30% organischen Lösemitteln wie bspw.
Alkoholen oder ggf. in Substanz durchgeführt werden. Aus der wässrigen
Polymerlösung kann das Polymerpulver durch gängige Verfahren wie
bspw. Sprühtrocknung und Walzentrocknung oder durch Ausfällen
gewonnen werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird das polymere Fließmittel
in einer Menge von 0,01 bis 5 Gew.-% (bezogen auf das Gewicht der
mineralischen Bestandteile) sowie in Pulverform verwendet. Der Einsatz der
erfindungsgemäßen Copolymere erfolgt hierbei in der Regel durch
Vermischen der Polymerpulver mit dem Anhydrit-Bindemittel und ggf. mit
allen weiteren pulverförmigen Bestandteilen der Trockenmörtelmischung.
Als Bindemittel werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung reine
Anhydrit-Systeme (Natur-, synthetischer oder thermischer Anhydrit bzw.
Mischungen daraus) oder Anhydrit/Branntgips-Mischsysteme mit einem
Branntgips-Anteil bis zu 50 Gew.-% oder Anhydrit/Zement-Mischsysteme
mit einem Zement-Anteil bis zu 30 Gew.-% eingesetzt.
Der Vorteil der erfindungsgemäß eingesetzten Fließmittel gegenüber
konventionellen Produkten liegt zum einen in den guten Fließ- und
Verlaufseigenschaften der entsprechend hergestellten Anhydrit-basierten
Fließestriche und zum anderen in der Tatsache, dass auch bei sehr geringer
Dosierung eine lang anhaltende Verarbeitbarkeit zu erreichen ist.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Wirkung erfindungsgemäßer
polymerer Fließmittel in bezug auf die Fließfähigkeits- und
Ausbreiteigenschaften einiger AFE-Rezepturen.
Die AFE-Mörtel wurden im Labor mit einem Mörtelmischer nach DIN EN 196-1
gemischt. Auch der Mischvorgang wurde wie in DIN EN 196-1
beschrieben durchgeführt, aber mit dem Unterschied, daß der Sand gleich
zu Beginn und nicht erst nachträglich in den Mischtrog hinzugefügt wurde.
Die Fließfähigkeit wurde mit einem in DIN EN 196 Teil 3 beschriebenen
Vicat-Ring (Innendurchmesser oben = 70 mm, Innendurchmesser unten = 80 mm,
Höhe = 40 mm) auf einer ebenen, trockenen Glasplatte untersucht.
Die Bestimmung des Fließmaßes (= Durchmesser des Ausbreitkuchens in
mm) wurde pro Mischung fünfmal durchgeführt, und zwar zu den
Zeitpunkten t = 0, 15, 30, 45 und 60 Minuten nach Mischende, wobei die
Mischung vor der jeweiligen Fließmaßbestimmung mit dem Löffel 60
Sekunden lang wieder aufgerührt wurde.
Vergleich von konventionellem und erfindungsgemäßem Fließmittel.
Wie die Ergebnisse zeigen (siehe Abb. 1), wird bei Zusatz des
polymeren Fließmittels die Verarbeitbarkeit verbessert.
Vergleich der Festigkeiten mit dem konventionellen und
erfindungsgemäßen polymeren Fließmittel.
Die Ergebnisse zeigen, dass die Verarbeitbarkeit des AFE bei Zusatz der
polymeren Fließmittel verbessert wird. Die Biegezug- und
Druckfestigkeiten werden durch die erfindungsgemäßen polymeren
Fließmittel nicht nachteilig beeinflusst.
Vergleich von konventionellem und erfindungsgemäßem Fließmittel.
Wie die Ergebnisse zeigen (siehe Abb. 2), wird bei Zusatz des
polymeren Fließmittels die Verarbeitbarkeit verbessert.
Vergleich von konventionellem und erfindungsgemäßem Fließmittel.
Wie die Ergebnisse zeigen (siehe Abb. 3), wird bei Zusatz des
polymeren Fließmittels die Verarbeitbarkeit verbessert.
Vergleich der Festigkeiten mit dem konventionellen und
erfindungsgemäßen polymeren Fließmittel.
Claims (17)
1. Verwendung von Fließmitteln auf Basis von Polycarboxylaten,
bestehend aus wasserlöslichen Copolymeren mit
- a) 5 bis 90 Mol-% Baugruppen der Formel (Ia) und/oder (Ib)
wobei
M = Wasserstoff, ein ein- oder zweiwertiges Metallkation, Ammoniumion,
a = ½ oder 1,
R1 = Wasserstoff oder ein aliphatischer Kohlenwasserstoff rest mit 1 bis 20 C-Atomen
R2 und R3 = Wasserstoff oder Methylgruppe,
x = 0 bis 2
X = Sauerstoff oder N-R4
R4 = Wasserstoff, ggf. mit Hydroxylgruppen substituierter aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 20 C-Atomen, -(CmH2mO)n-R5
m = 2 bis 4
n = 1 bis 200 und
R5 = Wasserstoff, ein aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 20 C-Atomen, ein cycloaliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 5 bis 8 C-Atomen, ein ggf. substituierter Arylrest mit 6 bis 14 C-Atomen,
bedeuten, - b) 5 bis 90 Mol-% Baugruppen der Formel (IIa) und/oder (IIb)
worin
Y für Wasserstoff, Methylgruppe oder -COOMa,
Z für O-(CmH2mO)n-R5 oder NH-R4 steht und
R1, R4, R5, M, a, m, n und x oben genannte Bedeutung besitzen, - c) 0 bis 90 Mol-% Baugruppen der Formel (III)
worin
R6 = ein ggf. durch Hydroxyl-, Carbonyl-, oder Sulfonsäure-Gruppen substituierter Phenylrest oder ein cycloaliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 6 bis 6 C-Atomen
bedeutet sowie - d) 0 bis 90 Mol-% Baugruppen der allgemeinen Formel (IV)
worin
R7 für Wasserstoff oder eine Methylgruppe steht sowie M und a oben genannte Bedeutung besitzen,
für Anhydrit-basierte Fließestriche.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass R1 und R5
einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 4 C-Atomen
darstellen.
3. Verwendung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass M
ein ein- oder zweiwertiges Metallkation ausgewählt aus der Gruppe
Natrium-, Kalium-, Lithium-, Calcium- oder Magnesium-Ion ist.
4. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, dass R5 einen ggf. durch Hydroxyl-, Carboxyl- oder
Sulfonsäure-Gruppen substituierter Phenylrest bedeutet.
5. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, dass die Copolymere 5 bis 55 Mol-% Baugruppen der
Formel (Ia) und/oder (Ib), 15 bis 65 Mol-% der Formel (IIa) und 30 bis
80 Mol-% der Formel (IIb) enthalten.
6. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, dass die Copolymere 50 bis 85 Mol-% Baugruppen der
Formel (Ia) und/oder (Ic) sowie 15 bis 50 Mol-% der Formel (IIa)
und/oder (IIb) enthalten.
7. Verwendung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die
Copolymere in Gegenwart von 0,1 bis 50 Gew.-%, bezogen auf die zu
polymerisierbaren Monomere, Phosphor enthaltende Verbindungen
ausgewählt aus der Gruppe Phosphinsäure, hypophosphorige Säure,
Phosphorsäure, phosphorige Säure bzw. deren Salze hergestellt
worden sind.
8. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, dass die Copolymere 10 bis 50 Mol-% Baugruppen der
Formel (Ia) und/oder (Ib), 10 bis 50 Mol-% Baugruppen der Formel (IIa)
sowie 0 bis 80 Mol-% der Baugruppen der Formel (III) enthalten.
9. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, dass die Copolymere 25 bis 75 Mol-% Baugruppen der
Formel (Ic), 10 bis 60 Mol-% Baugruppen der Formel (IIa) und 15 bis
65 Mol-% Baugruppen der Formel (IV) enthalten.
10. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, dass die Copolymere noch mit bis zu 33 Mol-%
Monomeren, bezogen auf die Summe der Baugruppen a) bis d), auf der
Basis von N-Vinylverbindungen, Vinyl-Phosphorverbindungen sowie
(ggf. substituierten) Acryl- bzw. Methacrylamiden hergestellt worden
sind.
11. Verwendung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass als
zusätzliche Monomere N-Vinylpyrrolidon, Vinylphosphonsäure,
2-Acrylamido-2-methylpropansulfonsäure etc. eingesetzt worden sind.
12. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch
gekennzeichnet, dass die Copolymere ein mittleres Molekulargewicht
Mn von 5000 bis 150000 g/Mol besitzen.
13. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch
gekennzeichnet, dass die Fließmittel in Pulverform eingesetzt werden.
14. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch
gekennzeichnet, dass die Fließmittel in einer Menge von 0,01 bis
5 Gew.-% bezogen auf den Gehalt an mineralischen Bestandteilen
eingesetzt werden.
15. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch
gekennzeichnet, dass die Fließestriche als Bindemittel Anhydrit in Form
von Naturanhydrit, synthetischem Anhydrit oder thermischem Anhydrit
(REA-Anhydrit) enthalten.
16. Verwendung nach einem der Ansprüchen 1 bis 14, dadurch
gekennzeichnet, dass die Fließestriche als Bindemittel
Anhydrit/Branntgips-Mischsysteme mit einem Branntgipsanteil bis zu
50 Gew.-% enthalten.
17. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch
gekennzeichnet, dass die Fließestriche als Bindemittel
Anhydrit/Zement-Mischsysteme mit einem Zementanteil von bis zu
30 Gew.-% enthalten.
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