DE102005005645A1 - Preparation of impregnating agent, useful to treat molded parts, from reaction mixture comprising two different components, in which a component is an aqueous polymer dispersion and the other is a film forming- and/or coalescence-agent - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Imprägniermittels aus einer Reaktionsmischung, welches mindestens zwei Komponenten A und B enthält, wobei die Komponente A aus einer Dispersion eines Polymers besteht und die Komponente B ein Filmbildehilfsmittel und/oder Koaleszensmittel ist, sowie dessen Verwendung und dem Imprägniermittel an sich.The The invention relates to a process for producing an impregnating agent from a reaction mixture containing at least two components Contains A and B, wherein component A consists of a dispersion of a polymer and component B is a film-forming assistant and / or coalescing agent is, as well as its use and the impregnating agent per se.
Imprägniermittel sind vielseitig verwendete Mittel zur Infiltrierung aller möglicher Materialien. Sie dienen dem Schutz dieser beschichteten Materialien. Je nach Art und Verwendung der beschichteten Materialien ist das Imprägniermittel oftmals starken Belastungen ausgesetzt und kann so seine Aufgabe die beschichteten Materialien zu schützen und/oder abzudichten nicht wirkungsvoll erfüllen.impregnating are versatile means of infiltrating all possible ones Materials. They serve to protect these coated materials. Depending on the nature and use of the coated materials that is impregnating often exposed to heavy loads and so can do its job do not protect and / or seal the coated materials effectively fulfill.
So wird zur Zeit versucht Mikroporen in Metallen durch Imprägniermittel zu schließen. Hierbei wird das sogenannte Druck/Vakuum-Verfahren verwendet. Lösemittelfreie Epoxyde, Acrylate oder Formulierungen auf der Basis von Wasserglas werden unter Druck oder im Vakuum in die Poren des Werkstückes eingebracht. Hierbei wird das Werkstück einer erheblichen Belastung ausgesetzt, welche sogar die Fehlstellen und Poren vergrößern kann.So At present, micropores in metals are being tried by impregnating agents close. Here, the so-called pressure / vacuum method is used. Solvent-free Epoxies, acrylates or formulations based on water glass are introduced under pressure or in a vacuum into the pores of the workpiece. in this connection becomes the workpiece a considerable burden, which even the flaws and can enlarge pores.
Alternativ wird die Kapillarmethode verwendet. Hierbei dringt das Imprägniermittel aufgrund der Kapillarkraft, also ohne Anwendung eines äußeren Drucks oder Vakuums in die Poren des zu beschichtenden Materials und versiegelt sie. Nachteil dieser Methode ist, dass diese Stoffe nichtwässrige Lösungsmittel enthalten. Dies macht diese Mittel teuer, gesundheitsschädlich und nicht umweltfreundlich, da die Lösungsmittel schwer abbaubar sind. Zudem erfordert die Handhabung besondere Maßnahmen des Brandschutzes, da die Lösemittel sehr flüchtig und leicht entzündlich sind.alternative the capillary method is used. This penetrates the impregnating agent due to the capillary force, ie without application of an external pressure or vacuum into the pores of the material to be coated and sealed she. Disadvantage of this method is that these substances are nonaqueous solvents contain. This makes these agents expensive, harmful and not environmentally friendly, as the solvents are difficult to break down. In addition, the handling requires special measures of fire protection, as the solvents very fleeting and flammable are.
Der Ersatz der Lösemittel durch Wasser ist im Fall der druckdichten Imprägnierung bislang nicht möglich, da Wasser naturgemäß nur sehr schwer verdampft, so dass die in die Poren eingebrachten Polymere klebrig bleiben und keine Dichtwirkung erzielt wird.Of the Substitution of solvents by water is not possible in the case of pressure-tight impregnation, since Water only very naturally heavily vaporized, so that the polymers introduced into the pores are sticky remain and no sealing effect is achieved.
Zwar gibt es einige wässrige Imprägniermittel auf dem Markt, diese dringen aber nur wenig in den zu imprägnierenden Körper ein. Ihr Anwendungsgebiet beschränkt sich daher auf Materialien wie Textilien und Leder. Hierbei ist das Kriterium der Druckdichtigkeit nebensächlich.Though There are some watery ones impregnating on the market, these penetrate but little in the impregnated body one. Your field of application is limited Therefore, it is based on materials such as textiles and leather. Here is the criterion of pressure tightness incidental.
Weiterhin haben diese Imprägniermittel keine hohe Versieglungsleistung, da sie nicht gleichmäßig auf und in dem Werkstück wirken und aushärten.Farther have these impregnants no high sealing performance, as they are not uniform on and in the workpiece act and harden.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde ein Verfahren zur Herstellung eines werkstückschonenden Imprägniermittels, welches neben seiner Umweltfreundlichkeit (da Wasser das Lösemittel darstellt) und Kostengünstigkeit eine hohe Versiegelungsleistung auch unter Einwirkung eines hohen Druckes aufweist, sowie das Mittel selbst und seine Verwendung bereitzustellen.Of the Invention therefore an object of the invention was a process for the preparation a workpiece sparing impregnating, which in addition to its environmental friendliness (since water is the solvent represents) and cost-effectiveness a high sealing performance even under the influence of a high As well as providing the agent itself and its use.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht in der Herstellung eines Imprägniermittels aus einer Reaktionsmischung enthaltend mindestens eine Komponente A, wobei die Komponente A aus einer wässrigen Dispersion eines Polymers besteht, dadurch gekennzeichnet dass der Partikelschwerpunkt der Komponente A kleiner als 220 nm ist und die minimale Filmbildungstemperatur mindestens 20° C beträgt, sowie dessen Bereitstellung und Verwendung, gemäß den vorliegenden Patentansprüchen.The solution This object is to produce an impregnating agent from a reaction mixture containing at least one component A, wherein the component A from an aqueous dispersion of a polymer characterized in that the particle centroid of Component A is less than 220 nm and the minimum film-forming temperature at least 20 ° C is, as well as its provision and use, according to the present claims.
In einer besonderen Ausführungsform wird ein Filmbildehilfsmittel oder ein Koaleszensmittel hinzugegeben.In a particular embodiment a film-forming assistant or a coalescing agent is added.
In einer besonderen Ausführungsform des Verfahrens liegt der Partikelschwerpunkt unter 200 nm.In a particular embodiment of the method, the particle centroid is below 200 nm.
In weiteren besonderen Ausführungsformen des Verfahrens liegt der Partikelschwerpunkt unter 200 nm bzw. 180 nm bzw. 150 nm bzw. 130 nm bzw. 120 nm bzw. 110 nm bzw. 100 nm.In further particular embodiments of the method, the particle centroid is below 200 nm or 180 nm or 150 nm or 130 nm or 120 nm or 110 nm or 100 nm.
In einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens wird ein Netzmittel hinzugegeben. Dieses sorgt für eine Benetzung des Substrates (also des Metalles oder Kunststoffes) durch das Imprägniermittel. Eine solche Formulierung kann ein Netzmittel enthalten, welches den zur Zeit gängigen industriell eingesetzten Typen entspricht. Es kann sich dabei aber auch um amphiphile Substanzen, die durch Silikone oder Flour modifiziert sind, handeln. Diese Materialien sind handelsüblich und leicht erhältlich. Das Netzmittel wird in einer Menge zwischen 3,0% und 0,00% besonders bevorzugt 1,0% des Gesamtvolumens zugegeben.In a further embodiment of the method, a wetting agent is added. This ensures a wetting of the substrate (ie the metal or plastic) by the impregnating agent. Such a formulation may contain a wetting agent which corresponds to the currently used industrially used types. But it can also be amphiphilic substances that are modified by silicones or fluorine act. These materials are commercially available and readily available. The wetting agent is added in an amount between 3.0% and 0.00%, more preferably 1.0%, of the total volume.
In einer weiteren Ausführungsform wird den Komponenten ein Entschäumer beigefügt. Dieser Entschäumer zerstört bei der Herstellung, dem Transport oder der Anwendung entstehende Lufteinschlüsse, welche Hohlräume im Inneren der Poren bilden können, wodurch die Druckdichtigkeit erheblich reduziert würde. Somit sorgt er für bessere Dichtung sowie einen besseren Zusammenhalt der Komponenten des Imprägniermittels untereinander und verbessert damit auch die Leistungsfähigkeit des Mittels. Ein solcher Entschäumer kann ein üblicher kommerziell erhältlicher Entschäumer sein. Er sollte vorzugsweise in einem Konzentrationsbereich von 0,01%–3,0%, vorzugsweise 0,5% des Gesamtvolumens liegen.In a further embodiment the components become a defoamer attached. This defoamer destroyed arising during manufacture, transport or application Air pockets, which cavities can form inside the pores, whereby the pressure tightness would be significantly reduced. Consequently he takes care of better seal and a better cohesion of the components of the impregnating agent with each other and thus improves the performance of the agent. Such a defoamer can a common one commercially available defoamers be. It should preferably be in a concentration range of 0.01% -3.0%, preferably 0.5% of the total volume.
Des weiteren kann zur Hitzestabilisierung ein Hitzestabilisator beispielsweise auf der Basis von Aminen oder Hydrochinonen und ihren Derivaten zugegeben werden. Es können ebenfalls andere gebräuchliche Hitzestabilisatoren verwendet werden. Dies ermöglich die Verwendung des Imprägniermittels auch unter höheren Temperaturen.Of Further, for heat stabilization, a heat stabilizer, for example based on amines or hydroquinones and their derivatives be added. It can also other common heat stabilizers be used. This allows the use of the impregnating agent even among higher ones Temperatures.
In einer besonderen Ausführungsform des Verfahrens wird die Komponente A in einer solchen Menge zugegeben, dass sie mindestens 90 % des Gesamtvolumens beträgt, besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform, in welcher die Komponente mindestens 95 % des Gesamtvolumens beträgt.In a particular embodiment of the process component A is added in such an amount that it is at least 90% of the total volume, is particularly preferred an embodiment, in which the component amounts to at least 95% of the total volume.
In einer ganz besonderen Ausführungsform besteht die Komponete A aus einer wässrigen Dispersion eines Acrylats, Methacrylats oder eines Copolymeren mit einem oder mehreren Monomeren. Hierbei ist eine Konzentration der Monomere größer als 0,5% besonders vorteilhaft.In a very special embodiment If the component A consists of an aqueous dispersion of an acrylate, Methacrylate or a copolymer with one or more monomers. Here, a concentration of monomers greater than 0.5% is particularly advantageous.
Eine weitere Ausführungsform ist dadurch gekennzeichnet, dass die Komponente A teilweise funktionelle Gruppen aufweist, bestehend aus der Gruppe der Hydroxy-, Carboxyl-, Amin-, Sulfidgruppen sowie deren Abkömmlingen.A another embodiment is characterized in that component A is partially functional Having groups consisting of the group of hydroxy, carboxyl, Amine, sulfide groups and their derivatives.
In einer anderen Ausführungsform enthält die Komponente B des Imprägniermittels Koaleszensmittel wie Alkohole, Glykole, z.B. Butylglykol und Ähnliches.In another embodiment contains the component B of the impregnating agent Coalescing agents such as alcohols, glycols, e.g. Butyl glycol and the like.
Ein andere Ausführungsform enthält einen Vernetzer, beispielsweise in der Form eines Isocyanates. Es ist allerdings auch möglich, dass das Imprägniermittel selbstvernetzend ist.One other embodiment contains a crosslinker, for example in the form of an isocyanate. It but it is also possible that the impregnating agent self-crosslinking.
Ein solches Imprägniermittel ist durch die oben beschriebenen Verfahren zu erhalten. Die Verwendung dieses Mittels zur Abdichtung von Metallen, insbesondere Gussteilen wird durch die nachfolgenden technischen Daten erläutert.One such impregnating agent is obtained by the methods described above. The use of this Means for sealing metals, in particular castings explained by the following technical data.
Das so erhaltene Imprägniermittel des Kapillartyp wird durch Kapillarwirkung und/oder den hydrostatischen Druck beim Tauchen des Werkstückes, im Werkstoff aufgenommen und härtet dort unter Wasserabgabe aus. Hierbei ist es notwendig, dass die Dispersion verfilmt. Bei der Verfilmung kommen sich die Polymerpartikel immer näher. Sobald sie sich gegenseitig berühren, ist der mit Wasser gefüllte Raum so klein, dass Kapillarkräfte die Polymerpartikel verformen. Dies führt zu weiterem Herauspressen des noch vorhandenen Wassers, danach können die Polymerpartikel miteinander verschmelzen. Die Individualität der einzelnen Polymerpartikel geht verloren. Hierzu muß die minimale Filmbildungstemperatur unterhalb der Anwendungstemperatur liegen. Die Temperatur, unterhalb der eine Polymerdispersion nicht mehr verfilmt, ist die minimale Filmbildungstemperatur.The so obtained impregnating agent the capillary type is by capillary action and / or the hydrostatic Pressure when dipping the workpiece, absorbed in the material and hardens there under water release. It is necessary that the Filmed film. When filming, the polymer particles come getting closer. As soon as they touch each other, is the water filled Space so small that capillary forces deform the polymer particles. This leads to further pressing out of the remaining water, then the polymer particles can together merge. The individuality the single polymer particle is lost. For this purpose, the minimum Film formation temperature are below the application temperature. The temperature below which a polymer dispersion stops Filmed, is the minimum film formation temperature.
Temperaturbeständigkeit liegt beispielsweise bei einer Ausführungsform bis 180°C vor. Die thermochemische Zersetzung beginnt allerdings erst oberhalb 200° C.temperature resistance For example, in one embodiment, it is up to 180 ° C. The However, thermochemical decomposition begins only above 200 ° C.
Sehr
gute Haftung ist auf folgenden Trägermaterialien gegeben:
Stahlguss,
Edelstahl, Grauguss, Kupfer, Aluminium, Plexiglas, Polystyrol, Polyethylen.Very good adhesion is given on the following substrates:
Cast steel, stainless steel, cast iron, copper, aluminum, Plexiglas, polystyrene, polyethylene.
Das Mittel ist gegenüber mineralische Ölen, Benzin, Wasser, Natronlauge (verd.) Salzsäure (verd.) und Luft beständig und damit fast überall einsetzbar. Hinzu kommt noch die Eigenschaft der Nichtbrennbarkeit der erfindungsgemäßen Stoffes in flüssiger FormThe Means is opposite mineral oils, Gasoline, water, caustic soda (dil.) Hydrochloric acid (dil.) And air resistant and almost everywhere used. In addition, there is the property of non-combustibility of Inventive substance in liquid shape
Das erfindungsgemäße Imprägniermittel weist eine maximale Betriebstemperatur von 180°C auf.The Impregnating agents according to the invention has a maximum operating temperature of 180 ° C.
Der maximale Betriebsüberdruck ist natürlich abhängig von den jeweiligen Gegebenheiten z.B. Porengröße, Porenform bzw. dem jeweiligen Basismaterial. Er kann in günstigen Fällen über 100 bar liegen.Of the maximum operating pressure is natural dependent from the respective circumstances e.g. Pore size, pore shape or the respective Base material. He can be in cheap Cases over 100 lie bar.
Die
Dichtwirkung und Dichtleistung des Mittels ist unter anderem bei
Einwirkung auf eine Probekörper (kreisförmige Scheiben
von 25 mm Durchmesser und 3 mm Stärke aus gesintertem Cr-Ni-Edelstahl
Werkstoff Nr. 1.4404) ermittelt worden, wobei folgende Kenngrößen maßgeblich
waren:
Minimaler Porendurchmesser : 4 mikron
Maximaler
Porendurchmesser : 11 mikron
Strömungswirksamer Durchmesser:
6 mikronThe sealing effect and sealing performance of the agent has been determined inter alia when exposed to a specimen (circular discs of 25 mm diameter and 3 mm thickness of sintered Cr-Ni stainless steel material no. 1.4404), the following parameters were decisive:
Minimum pore diameter: 4 microns
Maximum pore diameter: 11 microns
Flow-effective diameter: 6 microns
Das freie Volumen betrug 31 Vol%.The free volume was 31% by volume.
Der Probekörper wurde durch zweimaliges Tauchen der Plättchen für eine Zeitdauer von jeweils 15 min in den Imprägniermittel behandelt.Of the specimens was by twice dipping the platelets for a period of time each 15 minutes in the impregnating agent treated.
Die fertig imprägnierten Prüfkörper wurden mittels O-Ringen zwischen zwei Dichtflächen eingesetzt. Der freie Querschnitt hatte einen Durchmesser von 17 mm. Die eine Seite des Probekörpers wurde mit Luft bei einem Druck von 4 bar belastet.The finished impregnated Test specimens were used by means of O-rings between two sealing surfaces. The free one Cross section had a diameter of 17 mm. One side of the specimen was charged with air at a pressure of 4 bar.
Vor Beginn der Prüfung wurden die nicht imprägnierten Probekörper in der Prüfrichtung auf Durchlässigkeit geprüft.In front Beginning of the exam were not impregnated specimens in the test direction on permeability checked.
Das Ergebnis war bei 3 verschiedenen Probenkörpern eine Leckrate von 198, 179 und 166 l/h. Die Prüfung erfolgte bei einem Prüfdruck von 0,5 bar.The Result was a leak rate of 198 for 3 different specimens 179 and 166 l / h. The exam took place at a test pressure of 0.5 bar.
Nach Imprägnierung wurden die Probenkörper erneut in der Prüfrichtung getestet, wobei alle Probenkörper dicht waren und keine Blasenbildung aufwiesen. (Blasentest nach DIN 3230, BO)To impregnation became the specimens again in the test direction tested, with all specimens were tight and had no blistering. (Bubble test after DIN 3230, BO)
Das Ergebnis war bei den 3 verschiedenen Probenkörpern eine Leckrate von 0,12; 0,09 und 0,1 ml/h. (Bitte die unterschiedlichen Dimensionsgrößen beachten) Die Prüfung erfolgte bei einem Prüfdruck von 4 bar über einem Zeitraum von 4 Stunden.The The result was a leak rate of 0.12 for the 3 different specimens; 0.09 and 0.1 ml / h. (Please note the different dimension sizes) The exam took place at a test pressure from 4 bar over a period of 4 hours.
Eine solche Dichtheit erfüllt den geforderten Wert für Ventile bis DN 10 von 20 ml/h. Die Probekörper konnten also nach der Prüfung als dicht angesehen werden.A such tightness fulfilled the required value for Valves up to DN 10 of 20 ml / h. The specimens could therefore after the exam be considered tight.
In Versuchen wurde ebenfalls ermittelt, dass ein Probekörper mit definierten Hohlräumen nach Behandlung mit dem Imprägniermittel vollständig das gesamte Imprägniermittel aufgenommen hat. Es wurde ebenfalls festgestellt, dass das gesamte Lösemittel, also Wasser den Probekörper verlassen hat. Somit ist der Probekörper vollständig von dem lösemittelfreien Imprägniermittel ausgefüllt worden.In It was also determined that a specimen with defined cavities after treatment with the impregnating agent Completely the entire impregnating agent has recorded. It was also found that the entire Solvents so water the specimen has left. Thus, the specimen is completely free of the solvent-free impregnating filled out Service.
Das Imprägniermittel ist somit unter anderem dazu geeignet Porösitäten in Wandungen von drucktragenden Bauteilen abzudichten. Das Imprägniermittel erfüllt die Anforderungen an die innere Dichtheit von Gasventilen etwa gleicher Nennweite (DN 20) nach DIN EN 161. Dies wurde an den Probekörpern ermittelt.The impregnating is thus suitable, inter alia, porosities in walls of pressure-bearing Seal components. The impregnating agent Fulfills the requirements for the inner tightness of gas valves about the same Nominal diameter (DN 20) according to DIN EN 161. This was determined on the test specimens.
Die Anwendung zielt beispielsweise auf drucktragende metallische Gussteile bei einer Druckbelastung von 4 bar und einer maximalen Betriebstemperatur von 120°C. Bei nicht drucktragenden Wandungen kann die Betriebstemperatur sogar 180°C betragen.The Application aims, for example, at pressure-bearing metallic castings at a pressure load of 4 bar and a maximum operating temperature from 120 ° C. For non-pressure-bearing walls, the operating temperature can even 180 ° C amount.
Anbei ist ein Datenblatt des Imprägniermittels in unterschiedlichen Ausführungsformen.enclosed is a data sheet of the impregnating agent in different embodiments.
Allgemeine Beschreibung: General description:
Gebrauchsfertiges flüssiges Imprägniermittel, das aufgrund der Kapillarwirkung in Poren eindringt und sie dauerelastisch versiegelt. Auf Wasserbasis.Ready liquid impregnating, which penetrates into pores due to the capillary action and permanently elastic sealed. Water-based.
Die
Ausführungsformen
1 und 2 unterscheiden sich nur in ihrer Viskosität: Die Ausführungsform 2 hat die höhere Viskosität.
Technische
Daten 
Verarbeitung; Processing;
Das Produkt wird gebrauchsfertig geliefert. Es kann also in der Lieferform direkt vor Ort eingesetzt werden.The Product is delivered ready to use. So it may be in the delivery form be used directly on site.
Typische
Anwendungsarten sind Einpinseln oder Tauchen des Werkstückes. Vakuum-
oder Druckanlagen sind nicht erforderlich.
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