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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung betrifft Fittings, insbesondere für die Hochleistungsflüssigkeitschromatographie, zur Herstellung einer fluidischen Kopplung zwischen einer Fluidleitung, wie einer Kapillare, und einem Kanal eines fluidischen Gerätes.
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In der Hochleistungs-Flüssigkeitschromatografie (High Performance Liquid Chromatographie – HPLC) muss eine Flüssigkeit bei typischerweise sehr eng kontrollierten Flussraten (z. B. im Bereich von Nanoliter bis Milliliter pro Minute) und bei einem hohen Druck (typischerweise 20–100 MPa, 200–1000 bar und darüber hinaus bis derzeit etwa 200 MPa, 2000 bar), bei dem die Kompressibilität der Flüssigkeit spürbar wird, gefördert werden. Zur Flüssigkeitstrennung in einem HPLC-System wird eine mobile Phase, die in Betrieb eine Probenflüssigkeit mit zu trennenden Komponenten aufweist, durch eine stationäre Phase (wie einer chromatografischen Säule) getrieben, um auf diese Weise unterschiedliche Komponenten der Probe zu trennen.
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Aus der
EP 0309596 A1 ist eine serielle Anordnung zweier Pumpen bekannt, um ein kontinuierliches Fördern der Flüssigkeit in dem HPLC-System zu gewährleisten. Zwischen Primär- und Sekundärpumpe befindet sich ein Auslassventil, das zum einen dafür sorgt, dass die Primärpumpe erst ab dem Systemdruck in das System fördern kann und zum anderen, dass die Sekundärpumpe nur in das System, nicht aber in die Primärpumpe zurückfördern kann.
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Aus der
WO 2010/000324 A1 sowie der Internationalen Patentanmeldung
PCT/EP2010/055971 [Internes Aktenzeichen 20100019-01] derselben Anmelderin sind jeweils Fittings für HPLC-Anwendung bekannt.
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OFFENBARUNG
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Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung Fittings für HPLC-Anwendungen weiter zu verbessern, insbesondere für die Verwendung bei sehr hohen Drücken. Die Aufgabe wird gelöst durch die Merkmale des unabhängigen Anspruchs. Vorteilhafte Ausführungsformen sind in den abhängigen Ansprüchen angeführt.
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Gemäß Ausführungsformen der Erfindung ist ein Fitting-Adapter, insbesondere für eine HPLC-Anwendung, für eine fluidische Kopplung zwischen einer Fluidleitung und einem Kanal eines fluidischen Gerätes konfiguriert. Dabei weist der Fitting-Adapter eine Durchführung zum Durchführen eines Fluids zwischen der Fluidleitung und dem Kanal auf. Eine erste Seite des Fitting-Adapters ist so ausgeführt, dass ein erstes Ende der Durchführung dichtend an ein Ende des Kanals koppelt. Entsprechend ist eine zweite Seite des Fitting-Adapters so ausgeführt, dass ein zweites Ende der Durchführung dichtend an die Fluidleitung koppelt. Der Fluidadapter lässt somit eine geeignetere Anpassung der Grenzflächen aufeinander zu, als dies bei einer direkten Kopplung der Fluidleitung an das Gerät erfolgen kann.
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Gemäß einer Ausführungsform ist die erste Seite so ausgeführt, dass sie an eine Eigenschaft des fluidischen Gerätes angepasst ist, um somit das erste Ende der Durchführung an das Ende des Kanals dichtend anzukoppeln. Die Eigenschaft des fluidischen Gerätes kann dabei zum Beispiel Formgebung, Material und/oder Oberflächencharakteristik einer Kontaktfläche des Fitting-Adapters sein.
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Die erste und/oder die zweite Seite können jeweils eine Struktur und/oder ein Dichtungsmaterial aufweisen, um somit das jeweilige Ende der Durchführung an das Ende des Kanals bzw. ein Ende der Fluidleitung dichtend anzukoppeln.
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Die erste Seite kann so ausgeführt werden, dass sie lösbar an das Gerät angebracht oder mit diesem verbunden werden kann. Gemäß einer anderen Ausführungsform kann die erste Seite so ausgeführt werden, dass sie fest mit dem Gerät verbunden werden kann, wie zum Beispiel durch Formschluss, Kraftschluss, Verkleben, Verschmelzen und/oder Verschweißen.
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Der Fitting-Adapter kann in seiner Länge in Richtung der Durchführung an eine Tiefe einer Aussparung des Gerätes angepasst werden, wobei die Aussparung zur zumindest teilweisen Aufnahme des Fitting-Adapters angepasst ist.
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Der Fitting-Adapter kann Bestandteil eines Fittings sein, das insbesondere für eine HPLC-Anwendung konfiguriert ist, um eine fluidische Kopplung zwischen einer Fluidleitung und einem Kanal eines fluidischen Gerätes herzustellen. Neben dem Fitting-Adapter weist das Fitting noch zumindest ein Fitting-Element auf, das an die Fluidleitung gekoppelt ist, um eine fluidische Kopplung der Fluidleitung mit dem Kanal zu bewerkstelligen. Derartige Fittingelemente sind im Stand der Technik bekannt, wie er insbesondere in der Beschreibungseinleitung erwähnt ist.
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Der erfindungsgemäße Fitting-Adapter kann ferner in einem Hochleistungschromatographie-System verwendet werden, das eine Pumpe zum Bewegen einer mobilen Phase sowie eine stationäre Phase zum Trennen von Komponenten einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit aufweist. Dabei befindet sich der Fitting-Adapter in einem Flusspfad der mobilen Phase.
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Ausführungsformen des Fittings können eines oder mehrere der folgenden Elemente aufweisen:
- • Ein Halteelement (englisch: gripping piece), das so konfiguriert ist, dass es beim Koppeln der Fluidleitung mit dem Fitting-Adapter eine Haltekraft zwischen dem Fitting-Element und der Fluidleitung ausübt.
- • Ein Dichtelement, das beim Koppeln der Fluidleitung mit dem Fitting-Adapter zu einer Abdichtung des fluidischen Kanals gegen die Umgebung führt, insbesondere durch ein Abdichten zwischen dem Dichtungselement und dem Fitting-Adapter und/oder dem Dichtungselement und einer zur Aufnahme des Fittings ausgelegten Aussparung des Gerätes.
- • Eine stirnseitige Dichtung, die beim Koppeln der Fluidleitung mit dem Fitting-Adapter zu einem Abdichten zwischen einer Stirnseite der Fluidleitung und der zweiten Seite des Fitting-Adapters führt.
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Die Fluidleitung kann aus jedem geeigneten Material bestehen, wie zum Beispiel einem Metall, Edelstahl, Titan, Plastik, Polymer, Keramik, Glas und/oder Quarz. Die Fluidleitung kann einen Querschnitt kleiner als 0,8 mm haben, z. B. bis zu 25 μm oder auch noch kleiner. Die Fluidleitung kann jede beliebige Form aufweisen, sowohl bezüglich ihres Innendurchmessers als auch bezüglich ihrer äußeren Form. Insbesondere kann die Fluidleitung eine runde, elliptische oder rechteckige Formgebung haben. Die Fluidleitung kann zum Beispiel eine Kapillare sein oder aufweisen, wie dies im Bereich der HPLC häufig angewandt wird. Die Fluidleitung kann eine innere Durchführung und eine äußere Durchführung aufweisen, wobei die äußere Durchführung die innere Durchführung umgibt. Dabei kann die innere Durchführung zum Beispiel so ausgeführt werden, dass sie den Anforderungen einer bio-kompatiblen Fluidleitung entspricht.
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Das Fluid kann ein Gas, eine Flüssigkeit oder auch eine superkritische Flüssigkeit sein, wie dies im Bereich der Trenntechnik hinreichend bekannt ist.
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Ein Hochleistungschromatografie-System gemäß der vorliegenden Erfindung weist eine Pumpe zum Bewegen einer mobilen Phase, eine stationäre Phase zum Trennung von Komponenten einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit, und ein Ventil wie oben angeführt, das sich in einem Flusspfad der mobilen Phase befindet, auf. Das Hochleistungschromatografie-System kann ferner einen Probeninjektor zum Einbringen der Probenflüssigkeit in die mobile Phase, einen Detektor zum Detektieren separierter Komponenten der Probenflüssigkeit und/oder einen Fraktionierungsgerät zur Ausgabe getrennter Komponenten der Probenflüssigkeit aufweisen.
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Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung können auf Basis vieler der bekannten HPLC Systeme ausgeführt werden, wie z. B. dem Agilent 1290 Series Infinity System, dem Agilent 1200 Serie Rapid Resolution LC System oder der Agilent 1100 HPLC Serie, der Anmelderin Agilent Technologies, Inc., siehe www.agilent.com.
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Als mobile Phase (oder Eluent) kann ein reines Lösungsmittel oder eine Mischung verschiedener Lösungsmittel verwendet werden. Die mobile Phase kann so gewählt werden, um die Retention von interessierenden Komponenten und/oder die Menge der mobilen Phase zum Betreiben der Chromatografie zu minimieren. Die mobile Phase kann auch so gewählt werden, dass bestimmte Komponenten effektiv getrennt werden. Sie kann ein organisches Lösungsmittel, wie z. B. Methanol oder Acetonitril, aufweisen, das oft mit Wasser verdünnt wird. Für einen Gradientenbetrieb werden oft Wasser und ein organisches Lösungsmittel (oder bzw. andere in der HPLC üblichen Lösungsmittel) in ihrer Komposition über der Zeit variiert.
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BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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Die Erfindung wird im Folgenden weiter unter Heranziehung der Zeichnungen erläutert, wobei sich gleiche Referenzzeichen auf gleiche oder funktional gleiche oder ähnliche Merkmale beziehen.
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1 zeigt ein Flüssigkeitsseparationssystem 10 entsprechend Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, wie es z. B. in der HPLC verwendet wird.
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2 zeigt einen Fitting-Adapter 200 gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
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3 zeigt eine andere Ausführungsform des Fitting-Adapters 200.
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Die 4A–4D erläutern ein Anwendungsbeispiel für das Einbringen und Verwenden einer Ausführungsform des Fitting-Adapters 200.
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Im Einzelnen zeigt 1 eine allgemeine Darstellung eines Flüssigkeitsseparationssystems 10. Eine Pumpe 20 erhält eine mobile Phase von einer Lösungsmittelversorgung 25, typischerweise über einen Entgaser 27, der die mobile Phase entgast und auf diese Weise die Menge gelöster Gase in der mobilen Phase reduziert. Die Pumpe 20 treibt die mobile Phase durch ein Separationsgerät 30 (wie eine chromatographische Säule), das eine stationäre Phase aufweist. Ein Probengerät (oder Probeninjektor) 40 kann zwischen der Pumpe 20 und dem Separationsgerät 30 vorgesehen werden, um ein Probenfluid in die mobile Phase zu bringen. Die stationäre Phase des Separations Gerätes (230) 30 ist dazu angepasst, um Komponenten des Probenfluids zu trennen. Ein Detektor 50 detektiert separierte Komponenten des Probenfluids, und ein Fraktionierungsgerät 60 kann zur Ausgabe der getrennten Komponenten vorgesehen werden.
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Die mobile Phase kann aus nur einem Lösungsmittel bestehen oder aus einer Mischung unterschiedlicher Lösungsmittel. Das Mischen kann bei Niederdruck und vor der Pumpe 20 erfolgen, so dass die Pumpe 20 bereits das gemischte Lösungsmittel als mobile Phase befördert. Alternativ kann die Pumpe aus einzelnen Pumpeinheiten bestehen, wobei jede Pumpeinheit jeweils ein Lösungsmittel oder eine Lösungsmittelmischung fördert, so dass die Mischung der mobilen Phase (wie sie dann das Separationsgerät 30 sieht) unter hohem Druck und nach der Pumpe 20 erfolgt. Die Zusammensetzung (Mischung) der mobilen Phase kann über der Zeit konstant gehalten werden (isokratischer Modus) oder in einem sogenannten Gradienten-Modus über der Zeit variiert werden.
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Eine Datenverarbeitungseinheit 70, die ein konventioneller PC oder eine Workstation sein kann, kann – wie durch die gepunkteten Pfeile angedeutet – an eines oder mehrere der Geräte in dem Flüssigkeitsseparationssystem 10 gekoppelt werden, um Informationen zu erhalten und/oder den Betrieb des Systems oder einzelner Komponenten darin zu steuern.
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In der in der Beschreibungseinleitung genannten
WO 2010/000324 A1 wird insbesondere in
1 ein Fitting-System gezeigt, das dazu dient eine Fluidleitung
102 mit einem Gerät
103 zu verbinden. Ein Fitting-Element
108, wie dies in der dortigen
2 in dreidimensionaler Darstellung gezeigt ist, wird über die Fluidleitung
102 gleitend gelegt. Durch Verschrauben einer weiteren, über die Fluidleitung gelegten Hülse
110 mit einem entsprechenden Gewinde
140 des Gerätes
103 wird eine Kraft in axialer Richtung der Fluidleitung
102 erzeugt, die auf das Fitting-Element
108 wirkt. Das Fitting-Element
108 wandelt die axiale Kraft in eine radial auf die Fluidleitung wirkende Haltekraft sowie eine auf die konische Front-Ferrule
118 wirkende Dichtkraft um. Hierdurch wird die Fluidleitung
102 an ihrer Stirnseite
148 gegen das Gerät
103 gedrückt, und ein Fluidkanal der Fluidleitung
102 koppelt dichtend an einen entsprechenden Kanal des fluidischen Gerätes an. Derartige Fittings werden vielfach zur Verbindung von Fluidleitungen mit entsprechenden Geräten in HPLC-Anwendungen, wie in
1 dieser Anmeldung schematisch gezeigt, verwendet. Dabei stellt sich jedoch häufig als Problem dar, dass die Anlageseite des Gerätes
103 und die daran anliegende Stirnseite der Fluidleitung
102 nicht optimal aufeinander abgestimmt sind, zum Beispiel durch Toleranzen, Abnutzung, herstellerseitige Variationen oder Unterschiede von Hersteller zu Hersteller.
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2 zeigt einen Fitting-Adapter
200 gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Der Fitting-Adapter
200 ist dabei so ausgeführt, dass er eine fluidische Kopplung zwischen einer Fluidleitung
210 und einem Kanal
220 eines fluidischen Gerätes
230 herstellt. Die Fluidleitung
210 entspricht der in der vorgenannten
WO 2010/000324 A1 dargestellten Fluidleitung, und das fluidische Gerät
230 entspricht dem dort gezeigten Gerät. Die Fluidleitung kann ein-, zwei- oder mehrteilig sein und aus verschiedenen Komponenten zusammengebaut sein. Weitere Fitting-Elemente, insbesondere zur Erzeugung einer entsprechenden Axialkraft der Fluidleitung
210 auf den Fitting-Adapter
200 hin, wie diese beispielsweise in der genannten
WO 2010/000324 A1 dargestellt und erläutert sind, können entsprechend verwendet werden, wurden aber zugunsten einer übersichtlicheren Darstellung hier weggelassen.
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Der Fitting-Adapter 200 in 2 weist ferner eine Durchführung 240 auf, die bei geeigneter Verbindung den Kanal 220 mit einem Kanal 250 der Fluidleitung 210 fluidisch koppelt und ein Durchführen eines Fluids zwischen der Fluidleitung und dem Kanal 220 ermöglicht. Eine erste Seite 260 des Adapters 200 liegt an eine Kontaktseite 265 des Gerätes 230 an und ist so ausgeführt, dass ein erstes Ende 270 der Durchführung 240 dichtend an den Kanal 220 koppelt. Dies kann insbesondere durch Anpassung der Formgebung, des Materials und/oder der Oberflächencharakteristik zwischen der ersten Seite 260 und der Kontaktseite 265 erreicht werden.
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Der Fitting-Adapter 200 weist ferner eine zweite Seite 280 auf, die wiederum so ausgestaltet ist, dass ein zweites Ende 285 der Durchführung 240 dichtend an ein Ende des Kanals 250 der Fluidleitung 210 koppelt. Ebenso wie die erste Seite 260 ist auch die zweite Seite 280 so an das stirnseitige Ende der Fluidleitung 210 angepasst, dass diese dichtend aneinander liegen. Dies kann wie bei der ersten Seite 260 insbesondere durch Anpassung der Formgebung, der aufeinander wirkenden Materialien sowie der Oberflächencharakteristiken beeinflusst und bewerkstelligt werden. So zeigt das Ausführungsbeispiel in 2 zum Beispiel eine zumindest teilkonische Ausgestaltung der zweiten Seite 280, so dass bei geeigneter Winkelwahl eine zumindest teilrunde oder teilkonische Stirnseite der Fluidleitung 210 dichtend anliegt, wenn die Fluidleitung mit einer Axialkraft in Richtung des Fitting-Adapters 200 beaufschlagt wird.
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Der in 2 dargestellte Fitting-Adapter 200 kann entweder lösbar in die Aussparung des Gerätes 230 eingelegt werden oder aber auch fest mit diesem verbunden werden, beispielsweise durch einen Formschluss, Kraftschluss, ein Verkleben, Verschmelzen oder Verschweißen.
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3 zeigt eine andere Ausführungsform des Fitting-Adapters 200. Dieser wird, wie in 2, in die Aussparung des Gerätes 230 eingebracht. Der Fitting-Adapter 200 weist ein Außengewinde 300 auf, dass durch ein Eingreifen in ein entsprechendes Innengewinde 310 des Gerätes 230 den Fitting-Adapter 200 in die Aussparung einschrauben lässt. Bei entsprechender Verschraubung wirkt die Stirnseite 260 des Fitting-Adapters 200 mit einem entsprechenden axialen Anpressdruck gegen die Kontaktseite 265 des Gerätes 230, und kann so zu einer stirnseitigen Dichtung führen oder beitragen.
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Der Fitting-Adapter
200 in dem Beispiel nach
3 kann ferner ein Innengewinde
320 aufweisen, das mit einem entsprechenden Außengewinde eines Fitting-Elements, wie zum Beispiel in der zuvor erwähnten
WO 2010/000324 A1 erläutert, zusammenwirken kann. Entsprechend kann der Fitting-Adapter
200 in
3 auch für eine Anpassung der Geometrien zum Beispiel auf kleinere Dimensionen verwendet werden.
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Die 4A–4D erläutern ein Anwendungsbeispiel für das Einbringen und Verwenden einer Ausführungsform des Fitting-Adapters 200. 4A stellt dar, wie der Fitting-Adapter 200 in eine entsprechende Aussparung 400 des Gerätes 230 eingebracht wird. Dabei befindet sich der Fitting-Adapter 200 zunächst an dem stirnseitigen Ende eines entsprechenden Einführgerätes, das beispielsweise und wie in den 4 dargestellt auch die Fluidleitung 210 selbst sein kann. In dem in den 4 gezeigten Beispiel ist der Fitting-Adapter 200 zum Beispiel durch einen thermischen Prozess, zum Beispiel Laserschweißen an kleinen Stellen am Umfang beider Teile, mit dem stirnseitigen Ende der Fluidleitung 210 verbunden. Die Energieeinwirkung auf die Schweißstelle und die Größe der Aufschmelzzone lassen sich beim Laserschweißen sehr genau mittels Pulsrate und Laserstrahlfokussierung einstellen. Dabei wird der Laserstrahl auf Strahldurchmesser von zum Beispiel 0,1 bis 0,5 mm fokussiert. Es lassen sich auch Materialien mit unterschiedlichen Eigenschaften fügen.
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Wie ferner aus 4A ersichtlich, weist die hier dargestellte Ausführungsform des Fittings-Adapters 200 an ihrer ersten Seite 260 noch eine Dichtung 410 auf, die entweder auf der ersten Seite 260 befestigt oder in diese zum Beispiel im Sinne eines Inlays eingefügt sein kann Die Befestigung kann ebenfalls wieder mittels Laserschweißen erfolgen. Dazu reichen üblicherweise drei Befestigungsstellen, gleichmäßig oder ungleichmäßig am Umfang verteilt, es können aber auch mehr sein. Die Dichtung kann auch eine Beschichtung, zum Beispiel in Form einer Goldauflage sein von zum Beispiel 10 um Schichtdicke, oder eine Kombination aus einem Dichtmaterial mit Zusatzbeschichtung. Das Dichtmaterial 410 ist vorzugsweise aus einem duktilen Material, zum Beispiel aus einem PEEK (Poly Ether Ether Keton) oder PEKK (Poly Ether Keton Keton), auch mit Zusatzstoffen wie zum Beispiel Faserfüllung oder Vermischung mit anderen Kunststoffen und Substanzen zur Einstellung der Eigenschaften. Geeigneterweise weist die Dichtung 410 einen entsprechenden Flüssigkeitskanal in Fortsetzung der Durchführung 240 auf. Dieser Kanal wird sich im Querschnitt bei Montage und Belastung der Fittingverbindung durch Zufließen verändern, was bei der Auslegung des Anfangsquerschnittes zu berücksichtigen ist.
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4B stellt den Zustand dar nachdem der Fitting-Adapter 200 zunächst noch kraftlos in die Aussparung 400 eingefügt ist. Durch Ausüben einer axialen Anpresskraft A, wie in 4C dargestellt, schmiegt sich die Dichtung 410 entlang der ersten Seite 260 an die Kontaktseite 265 des Gerätes an und dichtet diese gegeneinander ab. Je nach Beschaffenheit der Dichtung 410 sowie der Höhe der axialen Anpresskraft A kann die Dichtung 410 dabei entsprechend verformt werden und sich, wie zum Beispiel in 4C dargestellt, entlang den dem Gerät 230 gegenüberliegenden Seiten des Fitting-Adapters 200 fließend anlegen, um so die Dichtwirkung zu erhöhen.
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Bei geeigneter Materialauswahl sowie Dimensionierung der axialen Anpresskraft A kann die Dichtung 410 auch bei einem Entfernen der Fluidleitung 210, wie in 4D dargestellt, den Fitting-Adapter 200 in der Aussparung 400 des Gerätes 230 zurückhalten. Dies kann geschehen durch Aufreißen der Sollbruchstelle, deren Herstellung in oben beschrieben wurde.
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Die Bereitstellung einer neuen Schnittstelle mit neuen Eigenschaften kann vorteilhaft sein beim häufigen Wiederanschließen der Fluidikverbindung, zur Erhöhung der Betriebssicherheit bei der Montage und zur Eliminierung von Toleranzen durch leicht unterschiedliche Bauformen der Aussparung 400 von verschiedenen Herstellern.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
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Zitierte Patentliteratur
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- EP 0309596 A1 [0003]
- WO 2010/000324 A1 [0004, 0027, 0028, 0028, 0033]
- EP 2010/055971 [0004]
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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