DE1046314B

DE1046314B - Verfahren zur Herstellung von Polyvinylacetatdispersionen

Info

Publication number: DE1046314B
Application number: DEC15303A
Authority: DE
Inventors: Dr Walter Keil; Dr Rudolf Mittag; Dr Juergen Smidt; Dipl-Ing Heinz Winkler
Original assignee: Consortium fuer Elektrochemische Industrie GmbH
Current assignee: Consortium fuer Elektrochemische Industrie GmbH
Priority date: 1957-08-10
Filing date: 1957-08-10
Publication date: 1958-12-11
Also published as: FR1211521A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Dispersionen von Copolymeren des Vinylacetats mit Estern der Maleinsäure, insbesondere mit Dibutylrnaleat.

Polyvinylacetatdispersionen werden in ständig steigendem Ausmaß für die verschiedensten Anwendungsgebiete eingesetzt. Neben der Verarbeitung für Zwecke der Verleimung und Verklebung sowie der Herstellung von Fußbodenmassen ist vor allem die Verwendung für Anstriche und Oberflächenschutz zu erwähnen. Daneben werden fortwährend neue Einsatzmöglichkeiten erschlossen. Infolge dieser raschen Entwicklung steigen gleichzeitig auch die Anforderungen, welche an die Eigenschaften dieser Dispersionen gestellt werden müssen.

Diese Dispersionen sollen gut verstreichbar, feindispers und sämig sein. Außerdem ist für Anstrichzwecke ein thixotropes Fließverhalten erwünscht. Die Dispersion muß unbegrenzt lager- und transportfähig sowie mechanisch stabil sein. Eine allgemein verwendbare Dispersion muß einen Feststoffgehalt von 50 bis 6O^fl/o aufweisen und darf auch bei hohen Verdünnungen nicht absitzen. Ferner ist es erforderlich, daß die Dispersion eine gute Pigmentverträglichkeit besitzt. Besonders wichtig ist schließlich, daß die Dispersion bei allen praktisch vorkommenden Verarbeitungstemperaturen, also auch bei Temperaturen unter 20° C, zu glasklaren, hochelastischen Filmen auftrocknet und daß diese Filme bei nur geringer, stark verzögerter Wasseraufnahme eine hohe Naßabriebfestigkeit besitzen.

Trotz einer Reihe von Verbesserungsvorschlägen sind bis heute keine Dispersionen bekannt, die wirklich allen, obengenannten Anforderungen gleichzeitig in dem erwünschten Maße genügen.

Die vorliegende Erfindung betrifft nun im engeren Sinne die Verwendung einer ganz speziellen, genau aufeinander abgestimmten Emulgatorkombination für die Emulsionspolymerisation von Vinylacetat zusammen mit Estern der Maleinsäure, insbesondere mit Dibutylmaleat.

Es wurde gefunden, daß man feindisperse, mechanisch stabile, pigmentverträgliche Dispersionen mit einem Feststoffgehalt bis zu 60% erhält, die auch bei Temperaturen unter 20° C zu glasklaren, hochelastischen, naß abriebfesten Filmen auftrocknen durch Emulsionspolymerisation von Vinylacetat zusammen mit Estern der Maleinsäure, insbesondere mit Dibutylmaleat, wenn man eine Emulgatorkombination verwendet, bestehend aus Polyvinylalkohol mit einer Verseifungszahl von 0 bis 200, partiell äthoxylierten C₁₄- bis C₁₈-Fettalkoholen und C₁₂- bis C₁₈-Fettalkoholsulfonaten.

Es hat sich nämlich überraschenderweise gezeigt, Verfahren zur Herstellung
von Polyvinylacetatdispersionen

Anmelder:
Consortium

für elektrochemische Industrie G. m. b. H., München 25, Zielstattstr. 20

Dr. Rudolf Mittag, München,

Dr. Jürgen Smidt, München-Solln,

Dipl.-Ing. Heinz Winkler, Burghausen (Obb.j,

und Dr. Walter Keil, München,
sind als Erfinder genannt worden

daß durchaus nicht jede beliebige Kombination von Polyvinylalkohol oder anderen Schutzkolloiden mit Emulgatoren vom ionischen oder nichtionischen Typ Dispersionen ergibt, die wirklich allen gestellten Anforderungen genügen. Zur Erzielung optimaler Eigenschaften ist es vielmehr nötig, die einzelnen Komponenten hinsichtlich ihrer Art und Menge genau aufeinander abzustimmen.

Brauchbare Polyvinylalkohole können in bekannter Weise gewonnen werden. Eine vollständige Entfernung der Estergruppen ist nicht notwendig, es sind Produkte geeignet, deren Verseifungszahl im Bereich von 0 bis 200 liegt.

Partiell äthoxylierte C₁₄- bis C₁₈-Fettalkohole werden aus Walrat hergestellt und weisen folgende Kennzahlen auf: Äthoxyzahl 15 bis 40, Jodzahl 0 bis 40, Hydroxylzahl 70 bis 140.

Die ferner angewandten Fettalkoholsulfonate sind mit den beschriebenen, nichtionischen Fettalkoholderivaten nahe verwandt und werden durch Sulfonierung der entsprechenden Alkohole bzw. ihrer Gemische erhalten. Die anzuwendende Menge hängt von dem Gehalt an Maleinester sowie von der gewünschten Dispersität, Viskosität und den erforderlichen thiotropen Eigenschaften ab.

Die Polymerisation selbst erfolgt in bekannter Weise dadurch, daß Vinylacetat bzw. das Monomerengemisch in der wäßrigen, Emulgatorsystem und Polymerisationskatalysator enthaltenden Flotte dispergiert und bei Temperaturen von 50 bis 85° C unter Rühren polymerisiert wird. Dabei können auch, wie bekannt, geringe Mengen von Lösungsmitteln, wie z. B. MetEanol, Butanol und Essigester, zugesetzt

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werden. Das erfindungsgemäße Emulgatorsystem ist gegen die üblichen, als Katalysator verwendbaren Verbindungen und Redoxkomponenten völlig indifferent, so daß praktisch alle für die Herstellung solcher Dispersionen bekannten polymerisationsauslösenden Kombinationen angewendet werden können. Auch ist es nicht erforderlich, ein bestimmtes Monomer-Polymer-Verhältnis einzuhalten, wie dies schon vorgeschlagen wurde. Die Geschwindigkeit der Zugabe des Monomeren und damit die Dauer der Polymerisation hängt von der Art des die Polymerisation startenden Systems und der Temperatur ab, sie kann in weiten Grenzen (2 bis 8 Stunden) verändert werden.

Die erfindungsgemäß angewendete Emulgatorkombination gestattet also die Herstellung hochwertiger Dispersionen auf eine relativ robuste Weise, ohne dauernde Kontrolle von nur schwierig zu ermittelnden, in ständiger Veränderung begriffenen Konzentrationsverhältnissen.

Zur näheren Erläuterung der Erfindung sollen einige Beispiele dienen. Die Eigenschaften der erhaltenen Dispersionen können an Hand der mitgeteilten Prüfungsergebnisse beurteilt werden. Die Prüfung wurde nach folgenden Vorschriften durchgeführt:

a) Viskosität. Die Viskositätsprüfung wurde mit dem Höpplerviskosimeter ausgeführt.

b) Teilchengröße. Die Teilchengröße wurde an Mikroaufnahmen bei lOOOfacher Vergrößerung ausgemessen.

c) Absitzprobe. Die Absitzprobe mißt den Anteil an Feststoff, der sich in einer auf 1% (bezogen auf Kunststoff) verdünnten Dispersion in 1 bzw. 2 Stunden abgesetzt hat. Die zu prüfende Dispersion wird mit Wasser auf 1% (bezogen auf den Kunststofffestgehalt) verdünnt. 100 ecm dieser Verdünnung werden in einem Absitzrohr, dessen unterer Teil zu einem feinen Röhrchen mit einer Gradierung bis 0,4 ecm ausgezogen ist, eingefüllt. Die Menge der abgesunkenen Teilchen, welche sich in dem Röhrchen ansammeln, wird nach 1 bzw. 2 Stunden abgelesen. Das Ergebnis der Prüfung wird in ccm/h bzw. 2 Stunden angegeben.

d) Pigmentverträglichkeit. Unter Pigmentverträglichkeit wird bei dieser Prüfung die Stabilität von Dispersion-Pigment-Mischungen verstanden. Als Pigment dient Zinkweiß-Grünsiegel. In der Vorprüfung wird in etwa 20 ecm Dispersion portionsweise nicht eingesumpftes Pigment mit einem Glasstab eingerührt. Die Mischung wird vor jeder neuerlichen Zugabe an Pigment auf Homogenität geprüft. Tritt keine Koagulation oder Grießlichwerden ein, so wird die Pigmentzugabe so lange fortgesetzt, bis eine steife Masse entsteht. Danach wird verdünnt und die Mischung nochmals genau auf Koagulatbildung hin angesehen. Ist die Vorprüfung positiv, dann wird ein etwa 200 g Ansatz nach folgender Rezeptur angesetzt: 92 Teile Dispersion, 46 Teile Zinkweiß, nicht eingesumpft, 0,5 Teile Pigmentverteiler A (Ammoniumsalze von Polycarbonsäuren), 60 bis 70 Teile Wasser, Kunststoff-Pigment im Mischungsverhältnis 1:1. Diese Mischung wird durch ein Einwalzenwerk homogenisiert und darauf geachtet, ob und welche Menge als Koagulat im Einfülltrichter zurückbleibt. Eine einwandfreie Pigmentverträglichkeit liegt dann vor, wenn der Farbansatz ohne Rücksicht durch das Einwalzenwerk hindurchgeht.

e) Wasseraufnahme. Die Wasseraufnahme wurde

in Anlehnung an DIN 53 472 ausgeführt, wobei die Filme nach 1 bzw. 24 Stunden Wasserlagerung gewogen werden. Nach 24stündiger Wasserlagerung wird anschließend der Gewichtsverlust bestimmt.

f) Kreidungspunkt. Der Kreidepunkt ist diejenige Temperatur, bei welcher ein Dispersionsfilm gerade nicht mehr weiß auftrocknet. Die Prüfungsanordnung besteht in einem Glasgefäß, durch welches ein langsamer Luftstrom von definierter Temperatur durchströmt. In dem Gefäß wird der dünn auf ein Glasplättchen aufgestrichene Dispersionsfilm bei verschiedener Temperatur getrocknet und die Temperatur bestimmt, bei welcher der Film nicht mehr weiß aufzieht.

g) Naßabrieb. Der Naßabrieb wird in einem dem Gardnergerät nachgebildeten Abriebgerät ausgeführt. Die Prüfung dauert 1 Stunde, wobei die Bürste 7200 Hübe ausführt. Die Belastung der Bürste beträgt 250 g. Als Scheuerflüssigkeit dient eine 0,5°/oige Seifenlösung. Die Beurteilung nach 1 Stunde Scheuertätigkeit erfolgt nach folgender Klassifizierung:

Note Beurteilung

0 = Keine Abriebspuren.

1 = Glatte Oberfläche, einzelne Striche sichtbar.

2 = Glatte Oberfläche, einzelne Bürstenstriche über

der gesamten Abriebfläche sichtbar.

3 = Glatte Oberfläche, gleichmäßiger Abrieb über

die ganze Abriebfläche.

4 = Angerauhte Oberfläche, einzelne Rillen sichtbar.

5 = Rauhe Oberfläche, Rillenstruktur.

6 = Rauhe Oberfläche, starke Rillenstruktur, teilweise durchgescheuert.

7 = Die Abriebfläche ist zur Hälfte durchgerieben.

8 = Die Abriebfläche ist ganz weggerieben.

9 = Die Abriebfläche ist nach einer halben Stunde

abgerieben.

10 = Die Abriebfläche wird in weniger als einer halben Stunde durchgerieben.

Beispiel 1

Die Polymerisation wurde in einem 2-1-Rundkolben durchgeführt, der mit Rührer, Rückflußkühler, Thermometer und Zulaufgefäßen versehen war. Die wäßrige Flotte hatte folgende Zusammensetzung:

0,5 Gewichtsteile Polyvinylalkohol mit einer Verseif ungszahl von 141;

0,33 Gewichtsteile eines Gemisches von Natriumcetyl- und Natriumstearylsulfat

1:1;

0,75 Gewichtsteile eines technischen Gemisches von partiell äthoxylierten C₁₄- bis C₁₈-Alkoholen — in den folgenden Beispielen als Fettalkohol-Äther-Gemisch bezeichnet ■— mit folgenden Kennzahlen :

Äthoxylzahl 27,1

Jodzahl 22,1

Hydroxylzahl 88,6

48,7 Gewichtsteile Wasser.

In dieser Flotte wurden 50 g Monomerengemisch, bestehend aus 15 Gewichtsteilen Dibutylmaleat und 35 Gewichtsteilen Vinylacetat, unter Verwendung von 0,2 Gewichtsteilen tert.-Butylhydroperoxyd und 0,2 Gewichtsteilen Rongalit polymerisiert. Durch Zugabe von Ammoniak wurde das p_H der Dispersion auf den Wert von 5,1 eingestellt.

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Beurteilung

a) der Dispersion:

Viskosität 1950 cP

mittlere Teilchengröße 1 bis 2 μ 5

Absitzprobe 0,01

PH-Wert 5,1

Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet

b) der Filme:

Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar

Wasseraufnahme nach 1 Stunde 2,4 mg/cm² Wasseraufnahme

nach 24 Stunden 8,6 mg/cm²

Gewichtsverlust nach 24 Stunden 15

Wässerung , 1,4'%>

Kreidungstemperatur +4⁰C

Naßabrieb im Bürstenscheuer-

gerät Note 2

Redispergierbarkeit keine 20

Beispiel 2

Versuchsdurchführung wie im Beispiel 1, jedoch mit 44% Dibutylmaleat im Monomerengemisch.

Beurteilung ^a5

a) der Dispersion:

Viskosität 310OcP

mittlere Teilchengröße 0,5 bis 1 μ

Absitzprobe 0,02 _3O

PH-Wert 5,2

Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet

b) der Filme:

Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar 35

Wasseraufnahme nach 1 Stunde 2,2 mg/cm² Wasseraufnahme

nach 24 Stunden 7,6 mg/cm²

Gewichtsverlust nach 24 Stunden

Wässerung 1,0 %> 40

Kreidungstemperatur 2° C

Naß abrieb im Bürstenscheuer-

gerät Note 2

Redispergierbarkeit keine

45 Beispiel 3

Versuchsdurchführung wie im Beispiel 1 angegeben. Das Fettalkohol-Äther-Gemisch hatte folgende Kennzahlen :

Äthoxyzahl 37,52 ⁵°

Jodzahl 0,6

Hydroxylzahl 95,4

Beurteilung

a) der Dispersion:

Viskosität 1570 cP

mittlere Teilchengröße 0,5 bis 1 μ

Absitzprobe 0,005

p_H-Wert 4,8 60

Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet

b) der Filme:

Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar

Wasseraufnahme nach 1 Stunde 1,3 mg/cm² 65 Wasseraufnahme

nach 24 Stunden 6,8 mg/cm²

Gewichtsverlust nach 24 Stunden

Wässerung 0,4%

Kreidungstemperatur +5⁰C 70

314

Naßabrieb im Bürstenscheuer-

gerät Note 2 bis

Redispergierbarkeit keine

Beispiel 4

Versuchsdurchführung gemäß Beispiel 1, jedoch mit folgenden Änderungen:

1. Es wurde ein Monomerengemisch mit 60% Vinylacetat und 40% Dibutylmaleat verwendet.

2. Das Fettalkohol-Äther-Gemisch hatte folgende Kennzahlen :

Äthoxylzahl 18,4

Jodzahl 30,1

Hydroxylzahl 127,9

Beurteilung

a) der Dispersion:

Viskosität 210OcP

mittlere Teilchengröße 0,5 μ

Absitzprobe 0,005

p_H-Wert 4,7

Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet

b) der Filme:

Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar

Wasseraufnahme nach 1 Stunde 1,8 mg/cm² Wasseraufnahme

nach 24 Stunden 7,8 mg/cm²

Gewichtsverlust nach 24 Stunden

Wässerung 0,6%

Kreidungstemperatur 3° C

Naßabrieb im Bürstenscheuer-

gerät Note 2

Redispergierbarkeit keine

Beispiel 5 Versuchsdurchführung gemäß Beispiel 1.

Das Fettalkohol-Äther-Gemisch hatte folgende Kennzahlen :

Äthoxylzahl 22,8

Jodzahl 22,6

Hydroxylzahl 79,7

Beurteilung

a) der Dispersion:

Viskosität 180OcP

mittlere Teilchengröße 2 μ

Absitzprobe 0,01

p_H-Wert 4,7

Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet

b) der Filme:

Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar

Wasseraufnahme nach 1 Stunde 3,0 mg/cm² Wasseraufnahme

nach 24 Stunden 9,7 mg/cm²

Gewichtsverlust nach 24 Stunden

Wässerung 0,6%

Kreidungstemperatur 5°C

Naßabrieb im Bürstenscheuer-

gerät Note 3

Redispergierbarkeit keine

Beispiel 6

Versuchsdurchführung wie Beispiel 1. An Stelle des Na-Cetyl-Stearyl-Sulfatgemisches wurden 0,333 Gewichtsteile N H₄-Myristylsulf at eingesetzt.

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Beurteilung

a) der Dispersion:

Viskosität 1740 cP

mittlere Teilchengröße 0,5 μ 5

Absitzprobe 0,001

PH-Wert 4,9

Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet

b) der Filme:

Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar Wasseraufnahme nach 1 Stunde 1,5 mg/cm² Wasseraufnahme

nach 24 Stunden 8,5 mg/cm²

Gewichtsverlust nach 24 Stunden

Wässerung 1,2 %

Kreidungstemperatur 5° C

Naß abrieb im Bürstenscheuer-

gerät Note 2

Redispergierbarkeit keine _ao

Beispiel 7

Versuchsdurchführung gemäß Beispiel 1, an Stelle des Na-Cetyl-Stearyl-Sulfats jedoch 0,333 Gewichtsteile NH₄-Cetylsulfat. 25

Beurteilung

a) der Dispersion:

Viskosität 210OcP

mittlere Teilchengröße 1 μ ³°

Absitzprobe 0,01

p_H-Wert 4,8

Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet

b) der Filme: 35

Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar Wasseraufnahme nach 1 Stunde 1,1 mg/cm² Wasseraufnahme

nach 24 Stunden 7,4 mg/cm²

Gewichtsverlust nach 24 Stunden 4°

Wässerung , 0,9

Kreidungstemperatur 4⁰C

Naß abrieb im Bürstenscheuer-

gerät Note 2

Redispergierbarkeit keine 45

Beispiel 8

Versuchsdurchführung gemäß Beispiel 1, an Stelle des Na-Cetyl-Stearyl-Sulfats jedoch 0,333 Gewichts- -₀ teile NH₄-Stearylsulfat.

Beurteilung

a) der Dispersion:

Viskosität 220OcP

mittlere Teilchengröße 1 bis 2 μ ⁵⁵

Absitzprobe 0,005

pH-Wert 5,0

Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet

b) der Filme: 60.

Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar Wasseraufnahme nach 1 Stunde 2,1 mg/cm² Wasseraufnahme

nach 24 Stunden 9,0 mg/cm²

Gewichtsverlust nach 24 Stunden 65

Wässerung 0,9%

Kreidungstemperatur 5⁰C

Naßabrieb im Bürstenscheuer-

gerät Note 2

Redispergierbarkeit keine 70

314

Beispiel 9

Versuchsdurchführung, wie im Beispiel 1 angegeben, statt des Na-Cetyl-Stearyl-Sulfats jedoch 0,333 Gewichtsteile NH₄-Oleylsulfat.

Beurteilung

a) der Dispersion:

Viskosität 1560 cP

mittlere Teilchengröße 1 μ

Absitzprobe 0,02

PH-Wert 5,1

Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet

b) der Filme:

Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar Wasseraufnahme nach 1 Stunde 2,4 mg/cm² Wasseraufnahme

nach 24 Stunden 11,4 mg/cm²

Gewichtsverlust nach 24 Stunden

Wässerung 1,1 %

Kreidungstemperatur 5⁰C

Naß abrieb im Bürstenscheuer-

gerät Note 2

Redispergierbarkeit keine

Beispiel 10

Versuchsdurchführung gemäß Beispiel 4, statt des Gemisches von Na-Cetyl-Stearyl-Sulfat wurden jedoch 0,333 Gewiehtsteile NH₄-Laurylsulfat verwendet.

Beurteilung

a) der Dispersion:

Viskosität 1410 cP

mittlere Teilchengröße 2 bis 3 μ

Absitzprobe 0,02

pH-Wert 4,5

Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet

b) der Filme;

Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar

Wasseraufnahme nach 1 Stunde 2,3 mg/cm² Wasseraufnahme

nach 24 Stunden 12,4 mg/cm²

Gewichtsverlust nach 24 Stunden

Wässerung 1,3 %

Kreidungstemperatur 6⁰C

Naß abrieb im Bürstenscheuer-

gerät Note 2

Redispergierbarkeit keine

Beispiel 11

Versuchsdurchführung gemäß Beispiel 1, statt 0,33 Gewiehtsteile des Natriumcetyl-Natriumstearyl-Sulfatgemisches nur 0,133 Gewiehtsteile.

Beurteilung

a) der Dispersion:

Viskosität 121OcP

mittlere Teilchengröße 2 μ

Absitzprobe 0,01

pH-Wert 5,0

Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet

b) der Filme:

nach 24 Stunden 9,1 mg/cm²

Gewichtsverlust nach 24 Stunden

Wässerung 0,8%

Kreidungstemperatur 5° C

Naßabrieb im Bürstenscheuer-

gerät Note 2 bis 3 5

Redispergierbarkeit keine

Beispiel 12

Versuchsdurchführung gemäß Beispiel 1, jedoch mit io folgender Änderung: 0,23 Gewichtsteile (statt 0,33 Gewichtsteile) des Natriumcetyl-Natriumstearylsulfat-Gemisches; 0,47 Gewichtsteile (statt 0,75 Gewichtsteile) des Fettalkohol-Äther-Gemisches.

Beurteilung ¹⁵

a) der Dispersion:

Viskosität 145OcP

mittlere Teilchengröße 1 bis 2 μ

Absitzprobe 0,005 ₂₀

PH-Wert 4,9

Pigmentverträglichkeit ausgezeichnet

b) der Filme:

Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar

Wasseraufnahme nach 1 Stunde 1,5 mg/cm^{2 2S} Wasseraufnahme

nach 24 Stunden 5,8 mg/cm²

Gewichtsverlust nach 24 Stunden

Wässerung 0,7%

Kreidungstemperatur 8° C ³°

Naßabrieb im Bürstenscheuer-

gerät Note 4

Redispergierbarkeit keine

Beispiel 13 ³⁵

Versuchsdurchführung entsprechend Beispiel 1 mit folgender Änderung der Emulgatorzusammensetzung: 0,5 Gewichtsteile Polyvinylalkohol mit einer Verseifungszahl von 190 (statt 141); 0,70 Gewichtsteile 40 (statt 0,75 Gewichtsteile) Fettalkohol-Äther-Gemisch.

Beurteilung

a) der Dispersion:

Viskosität 184OcP

mittlere Teilchengröße 3 bis 5 μ

Absitzprobe 0,02

PH-Wert 4,5

Pigmentverträglichkeit befriedigend

b) der Filme:

Aussehen nach Lufttrocknung .. transparent Wasseraufnahme nach 1 Stunde 3,7 mg/cm² Wasseraufnahme

nach 24 Stunden 11,7 mg/cm²

Gewichtsverlust nach 24 Stunden

Wässerung 1,1 %

Kreidungstemperatur 10° C

Naßabrieb im Bürstenscheuer-

gerät Note 3 bis 4

Redispergierbarkeit keine 60

Beispiel 14

45

55 Versuchsdurchführung gemäß Beispiel 1, jedoch mit folgender Änderung: 0,6 Gewichtsteile (statt 0,5 Gewichtsteile) eines Polyvinylalkohole mit einer Verseifungszahl 5 (statt 141).

Beurteilung

a) der Dispersion:

Viskosität 350 cP

mittlere Teilchengröße unter 0,1 μ,

Absitzprobe 0

pH-Wert 4,8

Pigmentverträglichkeit keine

b) der Filme:

Aussehen nach Lufttrocknung .. glasklar

Wasseraufnahme nach 1 Stunde 2,4 mg/cm²
Wasseraufnahme

nach 24 Stunden 12,4 mg/cm²

Gewichtsverlust nach 24 Stunden

Wässerung 0,5 %

Kreidungstemperatur 2° C

Naßabrieb im Bürstenscheuer-

gerät Note 2

Redispergierbarkeit keine

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von feindispersen, mechanisch stabilen, pigmentverträglichen Dispersionen mit einem Feststoff gehalt bis zu 60%, die auch bei Temperaturen unter 20° C zu glasklaren, hochelastischen, naß abriebfesten Filmen auftrocknen, durch Emulsionspolymerisation von Vinylacetat zusammen mit Estern der Maleinsäure, insbesondere mit Dibutylmaleat, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Emulgatorkombination verwendet, bestehend aus Polyvinylalkohol mit einer Verseifungszahl von 0 bis 200, partiell äthoxylierten C₁₄- bis C₁₈-Fettalkoholen und C₁₂-bis Cjg-Fettalkoholsulfonaten.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyvinylalkohol in Mengen von 0,3 bis 1,0% angewendet wird.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die partiell äthoxylierten C₁₄-bis C₁₈-Fettalkohole in Mengen von 0,3 bis 1,0% angewendet werden.

4. Verfahren gemäß Anspruch 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die C₁₂- bis C₁₈-FeW-alkoholsulfonate in Mengen von 0,05 bis 0,5% angewendet werden.

In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 611 762.

® 809 698/581 12.58