DE105349C

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Publication number: DE105349C
Application number: DENDAT105349D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.

Patentirt im Deutschen Reiche vom io. August 1898 ab.

In dem Patent Nr. 78834 ist ein Verfahren zur Darstellung einer m-Phenylendiamindisulfosä'ure beschrieben, welche als Ausgangsmaterial für die Herstellung werthvoller Farbstoffe Verwendung gefunden hat. In dem Patent Nr. 7336g ist nämlich gezeigt worden, dafs bei der Einwirkung von 1 Molecül einer Diazoverbindung auf diese Säure Azofarbstoffe entstehen, welche sich in Nuancen und sonstigen Eigenschaften, namentlich aber durch die grofse Säurebeständigkeit vortheilhaft und ganz wesentlich von den Combinationen mit anderen m-Diaminderivaten, speciell der m-Phenylendiaminmonosulfosäure unterscheiden.

Weitere Untersuchungen hatten dann ergeben, dafs sich nicht nur 1 Molecül einer Diazoverbindung mit ι Molecül der m-Phenylendiamindisulfosäure zu vereinigen vermag, sondern dafs auch die Combination derselben mit 2 MoIecülen (gleicher oder verschiedener) Diazoverbindungen gelingt.

Hingegen ist es trotz dieser grofsen Reactionsfähigkeit der m - Phenylendiamindisulfosäure nicht gelungen, 2 Molecule derselben mit ι Molecül Tetrazodiphenyl etc. zu vereinigen; vielmehr entsteht mit letzterem, selbst bei Anwendung eines grofsen Ueberschusses an m-Phenylendiamindisulfosäure, nur ein braunes, schwer lösliches Product, das auf 1 Molecül Benzidin 1 Molecül m-Phenylendiamindisulfosäure enthält.

Läfst man moleculare Mengen von m-Pbenylendiamin und Tetrazodiphenyl auf einander einwirken, so entsteht zwar gleichfalls ein brauner Körper. Während dieser aber einen fertigen, zur weiteren Combination nicht mehr geeigneten Disazofarbstoff darstellt, hat sich nun gezeigt, dafs der oben erwähnte, aus Tetrazodiphenyl etc. und m-Phenylendiamindisulfosäure entstehende schwer lösliche Körper die Eigenschaften eines normalen Zwischenkörpers besitzt und sich infolge dessen mit anderen Chromogenen zu Disazofarbstoffen vereinigen läfst.

Unter den auf diese Weise bisher dargestellten Farbstoffen haben sich diejenigen als besonders werthvoll erwiesen, welche aus den unter Anwendung von Tetrazodiphenyl oder Tetrazoditolyl dargestellten Zwischenkörpern durch Combination mit einem Nitrometadiamin (Nitro-m-phenylendiamin oder Nitro-m-toluylendiamin) gemäfs dem im Patent Nr. 80973 bezw. dessen Zusatz Nr. 83534 beschriebenen Verfahren entstehen.

Die aufserordentliche Farbkraft, das eigenthümliche Feuer und die grofse Säure- und Lichtbeständigkeit, welche die Azoderivate dieser Nitro-m-diamine im Gegensatz zu den entsprechenden nicht nitrirten Derivaten aufweisen, finden sich auch hier wieder und sind im Verein mit den oben erwähnten bemerkenswerthen Eigenschaften der Azoderivate der m-Phenylendiamindisulfosäure die Ursache des hervorragenden technischen Effectes der hier in Frage kommenden Producte, welche ungeheizte Baumwolle in leuchtend orangefarbenen, wasch-, säure- und lichtbeständigen Tönen färben.

Wir erläutern das Verfahren an nachstehendem Beispiel:

94 Theile Benzidin werden mit 345 Theilen Salzsäure von 19⁰B. und 70 Theilen Nitrit in bekannter Weise diazotirt, die mit Eis abgekühlte Tetrazolösung mit Soda alkalisch gemacht und mit einer wässerigen Lösung von ca. 156 Theilen m - phenylendiamindisulfosaurem Natron versetzt.

Nach etwa 6 Stunden ist die Bildung des rothbraunen, in Wasser kaum löslichen Zwischenkörpers beendet. Man filtrirt denselben zweckmäfsig ab, schlämmt ihn mit Wasser auf und trägt ihn dann in eine etwa 45 ° warme Lösung von 80 Theilen Nitro-m-phenylendiamin in ca. 30000 Theilen Wasser ein.

Man erwärmt unter Rühren ca. 12 Stunden auf 45⁰, erhitzt zum Schlufs allmälig auf 90⁰, macht durch Sodazusatz alkalisch und salzt heifs aus.

Nach dem Erkalten wird der abgeschiedene Farbstoff abfiltrirt, geprefst und getrocknet.

Ganz ähnlich verfährt man bei Anwendung von Tolidin an Stelle von Benzidin und von Nitro-m-toluylendiamin anstatt des m-Phenylendiaminderivates. Die Tolidincombinationen sind deutlich röther wie die entsprechenden Benzidincombinationen, während die mit m-Nitrotoluylendiamin dargestellten Farbstoffe von den entsprechenden m-Phenylendiaminabkömmlingen weit weniger unterschieden sind.

Die erhaltenen Farbstoffe sind praktisch nur sehr wenig von einander verschieden.

Die Farbstoffe lösen sich mit oranger Farbe in heifsem Wasser, auf Zusatz von Natronlauge wird die Farbe der wässerigen Lösung kaum verändert, durch Zusatz verdünnter Mineralsäure entstehen orangebräunliche Fällungen. In concentrirter Schwefelsäure löst sich der Benzidinfarbstoff mit bräunlich gelber, der Tolidinfarbstoff mit rothbrauner Farbe.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Darstellung substantiver orangefarbener Baumwollfarbstoffe, darin bestehend, dafs man die m-Phenylendiamindisulfosäure des Patents Nr. 78834 anstatt mit den im Patent Nr. 73369 angeführten Diazoverbindungen hier mit der Tetrazoverbindung eines aromatischen p-Diamins combinirt und den entstandenen Zwischenkörper nach Mafsgabe des durch Patent Nr. 80973 bezw. dessen Zusatz Nr. 83534 geschützten Verfahrens mit Nitrometadiaminen vereinigt.

2. Die speciellen Ausführungsformen des durch Anspruch 1 geschützten Verfahrens, darin bestehend, dafs man als Tetrazoverbindungen von Paradiaminen diejenigen des Benzidins oder Tolidins und als Nitro-mdiamin Nitro-m-phenylendiamin verwendet.