DE108511C

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Publication number: DE108511C
Application number: DENDAT108511D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 29: Gespinnstfasern.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 18. Oktober 1898 ab.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Verarbeitung des im Handel unter dem Namen »Viscoid« oder »Viscose« erhältlichen wasserlöslichen Cellulosederivates zu Fäden, Bogen, endlosen Längen u. s. w. für verschiedenartige Verwendung, z. B. als Bogen für Druck- und Schreibzwecke, als Films für photographische und kinematographische Zwecke,, als Garn zur Herstellung von Geweben u. a. m. Zu diesem Zwecke wird die Viscoselösung, welche durch sorgfältige Bereitung und schliefsliche Filtration möglichst homogen gestaltet ist, in bekannter Weise durch ein Fällbad pas.sirt, welches aus Ammonsalzen, insbesondere Chlorammonium, bereitet ist.

In der Anwendung eines Fällbades aus Ammonsalzen, insbesondere Chlorammonium, besteht das Wesen der vorliegenden Erfindung.

Die Darstellung des wasserlöslichen Cellulosederivates »Viscoid« (Viscose) ist durch die PatentschriftNr.70999 bekannt geworden; ebenso die Möglichkeit, das Derivat vermittelst Kochsalzlauge oder starken Alkohols aus seiner Lösung zu fällen. Die Patentschrift beschreibt die zur Reinigung der Viscose ausgeführte Fällung mit Alkohol.

Es wurde festgestellt, dafs, wenn man zur angegebenen Verarbeitung des Viscoids ein Fällbad aus Kochsalz, Alkohol bezw. den übrigen für die Fällung von Cellulose bekannten Reagentien benutzt, die geformte (fadenförmige, bogenförmige u. s. w.) Ausfällung noch längere Zeit einen klebrigen Zustand beibehält, aufserdem das Ausziehen der Viscoselösung aus der Formöffnung (Loch, Schlitz) langsam erfolgen mufs. Es wurde dann gefunden, dafs diese und andere die technische. Verwendung zum vorliegenden Zwecke beeinträchtigende Uebelstände wirksamst behoben werden, wenn man zur Fällung Ammonsalze, insbesondereChlorammonium, anwendet. Durch die Behandlung mit diesen Mitteln verschwindet' sofort die Klebrigkeit, derart, dafs die Fäden sofort verzwirnt und aufgespult, die Films u. s. w. sogleich aufgebäumt werden können. Zugleich besitzt das gefällte Material eine solche Festigkeit, dafs die Bildung einer nur oberflächlichen Haut schon gestattet; die Fäden sehr rasch auszuziehen. Es wird hierdurch ermöglicht, die Erfindung so auszuführen, dafs man durch sehr rasche Passage die Form giebt und dann die Vervollständigung der Umwandlung bis in den innersten Kern durch eine Nachbehandlung mit Ammonsalzlösung bezw. Chlorammonium bewirkt. Es wurde sehr zweckmäfsig gefunden, die Nachbehandlung in der Art auszuführen, dafs man anfangs mit kalter, dann mit kochender Lösung behandelt.

Der Erfinder schreibt den ganz wesentlichen technischen Fortschritt, der im Obigen dargelegt ist, der stattfindenden eigentümlichen Reaction zu: es bildet sich nämlich durch die Einwirkung des Ammonsalzes bezw. Chlorammoniums ein absolut alkalifreies Thioproduct (10 bis 17 pCt. Schwefelgehalt auf Cellulose berechnet), welches als Celluloseester der Cellulosexanthogensäure angesprochen wird.

In Ausführung der Erfindung wird am zweckmäfsigsten in der nachstehenden Weise verfahren:

Zur Bereitung der Viscose wird reinste gebleichte Cellulose von möglichst lockerer

Structur genommen und die wässerige Lösung des durch die Alkali- und Schwefelkohlenstoffbehandlung erhaltenen Pröductes nach längerem, unter Kühlung vorgenommenem Rühren sorgfältig filtrirt, wonach man die Lösung noch vermittelst Luftpumpe entlüften kann.

Die filtrirte Lösung, welche man sehr zweckmäfsig mit einem Gehalt von 9,5 bis 10 pCt. an Cellulose herstellt, wird nun in der bekannten Weise zur Herstellung von Fäden durch ein feines Loch, zur Herstellung von Bogen, Films u. s. w. durch einen feinen Schlitz in das Chlorammoniumbad gespritzt und der Faden bezw. der Film im Bade aufgespult oder aufgebäumt, oder man läfst das Gebilde sich lose auf dem Boden des Bades anhäufen. Zur Herstellung längerer Bahnen bezw. Films breitet man zweckmäfsig die Celluloselösung auf eine durch das Bad sich bewegende Unterlage aus, indem man sie aufserhalb des Bades auf letztere auffliefsen läfst und von dieser das Product innerhalb des Bades beständig durch Aufbäumen ablöst.

Am zweckdienlichsten hat sich die Anwendung eines Chlorammoniumbades von 1,050 bis 1,060 spec. Gew. ergeben.

Das Product wird nunmehr etwa 6 bis 12 Stunden lang in ein kaltes, frisches Chlorammoniumbad gelegt und hiernach einige Minuten lang mit Chlorammonium gekocht. Schliefslich befreit man durch Kochen mit Wasser von anhaftendem Chlorammonium.

Es empfiehlt sich, das Product der folgenden Nachbehandlung zu unterziehen: Man taucht einige Zeit in eine kochende Lösung von Natriumcarbonat (Waschsoda), wäscht mit Wasser, behandelt mit einem Bleichbad (z. B. einer Lösung von unterchlorigsaurem Natrium), bis die Färbung weggenommen ist, wäscht gründlich mit Wasser, behandelt mit verdünnter Säure, wäscht wieder und trocknet unter Gespannthalten.

Die erhaltenen Producte sind durchaus ebenmäfsig und von befriedigender Stärke; sie ertragen die Behandlung mit einer heifsen, starken Sodalösung (Seifenlösung) und sind zu einem äufserst billigen Preise herstellbar.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Ein Verfahren, Fäden, Films und dergl. herzustellen durch Passiren einer Viscoselösung in oder durch ein Fällbad, dadurch gekennzeichnet, dafs man die filtrirte Viscoselösung in bezw. durch ein aus Ammoniumsalzen, insbesondere Chlorammonium, bereitetes Bad leitet.

2. Eine Ausführungsform des unter 1. geschützten Verfahrens, bei welcher das im Passirbad erhaltene Product einer Nachbehandlung , zunächst während mehrerer Stunden, in einem kalten, schliefslich für einige Minuten in einem kochenden Bade aus Ammonsalzenj insbesondere Chlorammonium, unterzogen wird.