DE1093343B - Verfahren zur Reinigung von Kieselsaeureestern von anhaftenden Saeurespuren - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von Kieselsaeureestern von anhaftenden SaeurespurenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
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- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/20—Purification, separation
Landscapes
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Description
DEUTSCHES
Ester anorganischer Säuren werden häufig durch Einwirkung von Alkoholen auf die entsprechenden
Säurehalogenide unter Abspaltung von Halogenwasserstoff hergestellt. Dabei ist es nicht einfach, die letzten
Halogenwasserstoffspuren aus dem Produkt zu entfernen, selbst wenn die Siedepunktdifferenzen die Abtreibung
der Säuredämpfe als leicht möglich erscheinen lassen. Es hat sich gezeigt, daß eine wirklich einwandfreie
Entsäuerung nur durch Neutralisationsvorgänge und nachfolgende Abtrennung der Neutrali-
sationsprodukte möglich ist. So hat man z. B. die säurehaltigen Ester mit gasförmigem, wasserfreiem
Ammoniak behandelt, um anschließend das gebildete Ammonsalz durch Filtration von dem flüssigen Ester
abzutrennen.
Hierbei ist nachteilig, daß die Ausscheidung des Ammonsalzes in einer schwer filtrierbaren Form erfolgt.
Bei hydrolyseempfindlichen Estern ist daher die Gefahr einer schädlichen Einwirkung der Luftfeuchtigkeit
während der Filtration gegeben.
Außerdem ist bei der Behandlung mit gasförmigen Reagenten die Dosierung nicht leicht, so daß die Gefahr
der Überdosierung und einer schwierig zu beseitigenden Alkalisierung besteht.
Es wurde nun ein neues Neutralisationsverfahren gefunden, das für diesen Zweck speziell sehr geeignet
ist und die vorerwähnten Nachteile vermeidet. Aietallstäube, vorzugsweise der II. Gruppe des Periodischen
Systems, reagieren sehr schnell und leicht mit den Säurespuren, ohne auf die gebildeten Ester einzuwirken.
Das Neutralisationsprodukt bildet mit dem nicht zur Reaktion gekommenen Metallstaub eine
leicht filtrierbare Suspension, die sich schnell absetzt. Eine Überdosierung kann nicht eintreten, da der nicht
zur Reaktion kommende Metallstaub keine alkalische Reaktion erzeugt und mit dem Neutralisationsprodukt
leicht entfernt wird. Die gebildeten Ester lassen sich daher ohne weiteres genau neutral einstellen.
Bei der Herstellung von Äthylsilikat aus Si Cl4 und
Äthylalkohol kann der Säuregehalt durch Abtreiben des Alkoholüberschusses nur bis auf 0,5% erniedrigt
werden. Anschließendes, stundenlanges Durchleiten trockener Luft erniedrigt den Säuregehalt noch auf
Verfahren zur Reinigung
von Kieselsäureestern
von anhaftenden Säurespuren
von anhaftenden Säurespuren
Anmelder:
Dynamit Nobel Aktiengesellschaft,
Troisdorf (Bez. Köln)
Troisdorf (Bez. Köln)
Werner Dittrich, Hexten (Bad.),
und Dr. Walter Krlngs, Rheinfelden (Bad.),
sind als Erfinder genannt worden
etwa 0,2%, aber nicht weiter. Zusatz von 0,3 Gewichtsprozent Zn-Staub unter gutem Rühren bringt
den Ester in wenigen Minuten zu neutraler Reaktion. Der Zink-Zinkchlorid-Staub läßt sich leicht abfiltrieren.
Der wie im Beispiel 1 behandelte Kieselsäureester wird mit 0,5 Gewichtsprozent Magnesiumspänen versetzt.
Nach kurzer Zeit wird das restliche Magnesium mit dem Magnesiumchlorid abfiltriert, wobei der nunmehr
erhaltene Kieselsäureester vollkommen neutral ist.
Claims (2)
1. Verfahren zur Reinigung von Kieselsäureestern von anhaftenden Säurespuren, dadurch gekennzeichnet,
daß Metalle der II. Gruppe des Periodischen Systems der Elemente in Pulverform in die Kieselsäureester eingeführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Zinkstaub in Mengen von 0,1 bis
0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf den Ester, zugesetzt wird.
Priority Applications (2)
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| DED30362A DE1093343B (de) | 1959-04-07 | 1959-04-07 | Verfahren zur Reinigung von Kieselsaeureestern von anhaftenden Saeurespuren |
| BE589145A BE589145A (fr) | 1959-04-07 | 1960-03-29 | Procédé de neutralisation d'esters d'acide silicique. |
Applications Claiming Priority (1)
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| DED30362A DE1093343B (de) | 1959-04-07 | 1959-04-07 | Verfahren zur Reinigung von Kieselsaeureestern von anhaftenden Saeurespuren |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1093343B true DE1093343B (de) | 1960-11-24 |
Family
ID=25970935
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE589145A (de) |
| DE (1) | DE1093343B (de) |
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1959
- 1959-04-07 DE DED30362A patent/DE1093343B/de active Pending
-
1960
- 1960-03-29 BE BE589145A patent/BE589145A/fr unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE589145A (fr) | 1960-07-18 |
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