DE109352C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B49/00—Sulfur dyes
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Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT
STf. , Λ' ,·
Es wurde gefunden, dafs durch Erhitzen von para-substituirten Diphenylaminsulfosäuren
mit Schwefel und Schwefelalkalien auf Temperaturen bis 200° blaue, Baumwolle direct anfärbende
Farbstoffe erhalten werden. Von allen Säuren, welche bis jetzt nach dieser Richtung
untersucht wurden, hat sich die p-Oxyp'-amidodiphenylamin-o'-sulfosäure
als die werthvollste erwiesen. Zur Darstellung dieser Säure verfährt man auf folgende Weise: Man
erhitzt 260 Theile p-Nitrochlorbenzol-o-sulfosa'ure,
1 ιό Theile p-Amidophenol und 136Theile
essigsaures Natron in 1000 Theilen Wasser 6 bis 8 Stunden auf dem Wasserbade·, es entsteht
zunächst die Oxynitrodiphenylaminsulfosäure,
.die sich beim Ansäuern als gelber, in Wasser schwer löslicher Niederschlag abscheidet. Die
Abscheidung ist indessen für die Weiterverarbeitung nicht nöthig, die erhaltene Lösung
kann direct, und zwar am besten mit Eisen reducirt werden. Nach beendigter Reduction
wird die Flüssigkeit mit Soda alkalisch gemacht, vom Eisenschlamm abfiltrirt und angesäuert,
worauf sich die Oxyamidodiphenylaminsulfosäure krystallinisch abscheidet; sie ist in Wasser
sehr.schwer löslich.
Zur Ueberführung der Säure in den Farbstoff
verfährt man in folgender Weise:
In ein geschmolzenes Gemisch von 100 Theilen
Schwefelnatrium und 40 Theilen Schwefel werden. 30 Theile der p-Oxy-p'-amidodiphenylamin-q'-sulfosäure
eingetragen und so lange auf 160 bis 2oo° erhitzt, bis die Schmelze
nach reichlicher Schwefelwasserstoffentwickelung zu ruhigem Flufs gekommen ist und anfängt
»lick zu werden. Nach dem Erkalten erhält tnan eine dunkle spröde Masse, die sich leicht
in Wasser löst und Baumwolle schwach grünlich anfärbt. Die Färbungen gehen indefs beim
Trocknen und Liegen an der Luft und ebenso beim Behandeln mit oxydirenden Mitteln in
ein schönes Blau über.
Der Farbstoff ist demnach in der Schmelze alsLeukoverbindung vorhanden und die Lösung
mufs zur Gewinnung des Farbstoffes zunächst oxydirt werden. Dies wird am besten mittelst
durchgeblasener Luft bewerkstelligt, aber auch andere Oxydationsmittel, wie z.B. Persulfat,
können dazu dienen. Nach der Oxydation wird vom ausgeschiedenen Schwefel abfiltrirt
und durch Zusatz von Kochsalz der Farbstoff gefällt. Dieser bildet getrocknet ein dunkelblaues kupferglänzendes Pulver; er ist leicht
löslich in Wasser mit blauer Farbe und aus den . Lösungen durch Säuren fällbar. Erhitzt
man die bei .160 bis 2000 erhaltene Schmelze
höher, etwa 3 Stunden auf ca. 2400, wobei neuerdings eine Schwefelwasserstoffentwickelung
stattfindet, so erhält man schliefslich eine schwarze poröse Masse, die sich in Wasser mit
grünschwarzer Farbe löst und Baumwolle direct schwarz färbt. An Stelle der Oxyamidodiphenylaminsulfosäur'e
kann auch die Oxynitrodiphenylaminsulfosäure verwendet werden.
Claims (1)
- Patent-Anspruch: ■ .Verfahren zur Darstellung eines schwefelhaltigen blauen Farbstoffes aus p-Oxy-p'-amidodiphenylamin-o'-sulfosüure, darin bestehend, dafs man diese Säure mit Schwefel und Schwefelalkalien auf ca. 160 bis.200° erhitzt und die erhaltene Schmelze in wässeriger Lösung mit oxydirenden Mitteln behandelt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE109352C true DE109352C (de) |
Family
ID=379259
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT109352D Active DE109352C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE109352C (de) |
-
0
- DE DENDAT109352D patent/DE109352C/de active Active
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