DE1094068B

DE1094068B - Verfahren zum Phosphatieren von Metallen

Info

Publication number: DE1094068B
Application number: DEA23928A
Authority: DE
Inventors: Alfred Douty
Original assignee: Amchem Products Inc
Current assignee: Henkel Corp
Priority date: 1955-12-10
Filing date: 1955-12-10
Publication date: 1960-12-01

Description

Verfahren zum Phosphatieren von Metallen Es ist bekannt, die Bildung einer Phosphatschicht auf Metallen, insbesondere auf Eisen und Stahl, vermittels Lösungen von überzugsbildenden Schwermetallphosphaten, insbesondere von Zinkphosphat, durch den Zusatz von Chloraten zu beschleunigen, wobei in sehr kurzer Zeit feinkörnige, dichte und fest anhaftende Phosphatschichten erhalten werden. Es ist auch schon vorgeschlagen worden (deutsche Patentschrift 859 843) hierfür eine Schwermetallphosphatlösung zu verwenden, die ein Gewichtsverhältnis von Phosphat (berechnet als P205) zu Chlorat (berechnet als C103) von 1 : (0,3 bis 0,6), vorzugsweise von 1 : (0,35 bis 0,4), aufweist, und die gleiche Lösung, die zum Ansetzen des Bades dient, auch als Ergänzungslösung zu verwenden.
Es wurde nun gefunden, daß die nach diesem Verfahren auf Eisen oder Stahl erhaltenen Phosphatschichten dazu neigen, immer dünner zu werden, so daß die nach längerem Betrieb der Bäder erhaltenen Phosphatschichten bei weitem nicht mehr so gut sind wie die anfangs erhaltenen und den an sie zu stellenden Anforderungen nicht mehr genügen. Dagegen wurden über lange Zeiträume gleichmäßige Phosphatschichten, sowohl hinsichtlich der Struktur der Phosphatschicht als der Dicke derselben bzw. des Gewichtes des Überzuges, erhalten, wenn als Ergänzungslösung eine solche verwendet wurde, in der das Verhältnis von P205: CIO3 nur etwa die Hälfte des Verhältnisses der ursprünglich zum Anmachen der Lösung verwendeten Verhältnisses beträgt.
Zum Ansetzen der Phosphatierungslösung wird eine chlorathaltige Schwermetallphosphatlösung, vorzugsweise Zinkphosphatlösung, verwendet, in welcher das Verhältnis P205: C103 vorzugsweise 1 : (0,4 bis 0,6) ist, und diese Lösung wird kontinuierlich oder intermittierend mit einer Lösung ergänzt oder aufgefrischt, in welcher dieses Verhältnis 1 : (0,2 bis 0,3) ist.
Es wurde gefunden, daß auf diese Weise sowohl im Spritzverfahren als im Tauchverfahren über lange Zeiträume bzw. über viele Hunderte von nacheinander behandelten Werkstücken gleichmäßige Überzüge mit gleichem Schichtgewicht auch auf schwierig zu überziehendem Stahl erhalten werden konnten.

Beispiel Die ursprüngliche Badlösung wurde bereitet aus

Zinkoxyd ......................... 96,5 g

Phosphorsäure (75%ig) . . . . . . . . . . . . 384,5 g

Natrium-Chlorat . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99,0 g

Wasser ........................... 420,0 g

1000 g

Die Ergänzungslösung wurde bereitet aus

Zinkoxyd .............. ......... 98,5 g

Phosphorsäure (75%ig) . . . . . . . . . . . . 396,09

Natrium-Chlorat . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51,0 g

Wasser ........................... 454,5 g

1000 g

Das Zinkoxyd wird mit der Hälfte des Wassers zu einem Brei verrührt, in den man die Phosphorsäure unter stetem Rühren langsam hinzufließen läßt. Nachdem alles Zinkoxyd gelöst ist, wird das in Wasser gelöste Natriumchlorat zugesetzt und gegebenenfalls mit einem noch verbliebenen Rest des Wassers aufgefüllt.

Wird im Spritzverfahren phosphatiert, so genügen bei einer Temperatur der Lösung von etwa 70°C 1 bis 2 Minuten.
Wird im Badverfahren gearbeitet, so beträgt die Behandlungszeit bei einer Temperatur der Badlösung von etwa 70°C etwa 4 bis 10 Minuten. Sie hängt ab von der Art und Zusammensetzung des Metalls, von dessen Vorbehandlung, von der Zusammensetzung und Temperatur der Behandlungslösung usw. Die Behandlungszeit und die Struktur der Phosphatschicht können ferner in bekannter Weise durch Kombination mit anderen bekannten Beschleunigern, wie Nitraten, Nitriten, Schwermetallsalzen usw., beeinflußt werden. Dementsprechend variieren auch die erhaltbaren Schichtgewichte von etwa 1 g bis 7,5 g/m2.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Phosphatschichten auf Eisen und Stahl im Spritzverfahren unter Verwendung von mit Chlorat beschleunigten Schwermetallphosphatlösungen, insbesondere Zinkphosphatlösungen, dadurch gekennzeichnet, daB die anfängliche Behandlungslösung mit einer Lösung ergänzt wird, in der das Verhältnis P205: 00, nur etwa die Hälfte des Verhältnisses der Anfangslösung ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daB das Verhältnis P205: CIO3 in der Anfangslösung etwa 1 : (0,4 bis 0,6) und das Verhältnis in der Ergänzungslösung etwa 1 : (0,2 bis 0,3) beträgt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 859 843.