DE1097421B

DE1097421B - Verfahren zur Herstellung von Alkalitriphosphaten

Info

Publication number: DE1097421B
Application number: DEK21388A
Authority: DE
Inventors: Dr Franz Rodis; Dr Gerhard Hartlapp; Dr Klaus Beltz
Original assignee: Knapsack AG
Current assignee: Knapsack AG
Priority date: 1954-03-08
Filing date: 1954-03-08
Publication date: 1961-01-19

Description

Verfahren zur Herstellung von Alkalitriphosphaten Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkalitriphosphaten.
Die Herstellung von Alkalitriphosphaten geschieht heute ausschließlich im Drehofen. Man geht von einem Gemisch aus primärem und sekundärem Orthophosphat mit einem Molverhältnis von P205: Alkalioxyd wie 3 : 5 aus und erhitzt das Gemisch auf Temperaturen von 300 bis 400°C im Drehofen. Man kann auch von beliebigen anderen Phosphaten ausgehen, sofern das oben angegebene P205: Alkalioxyd-Molverhältnis eingehalten wird.
Man kommt noch vorteilhafter zum Ziel, wenn man von Orthophosphorsäure ausgeht und diese mit Alkalicarbonaten oder Alkahhydroxyden umsetzt, bis sie etwa 670/, Dialkaliphosphat enthält, was einem Verhältnis von P205: Alkalioxyd wie 3 : 5 entspricht, dann das Gemisch kalziniert und dem Drehofen zuführt.
Es ist auch bekannt, daß die Umwandlung von Orthophosphaten bzw. Pyrophosphaten und Metaphosphaten zu Triphosphaten dann besonders rasch erfolgt, wenn das zur Umwandlung bestimmte Gemisch besonders fein gepulvert wurde bzw. wenn es in feiner Verteilung vorliegt. Es ist darum auch schon vorgeschlagen worden, die bis zum notwendigen P205 : Alkalioxyd-Molverhältnis umgesetzte Orthophosphorsäure in den Drehofen direkt einzudüsen oder in einem Sprühturm zu versprühen und dann in feinster Verteilung dem Drehofen zuzuführen.
Alle diese Verfahren arbeiten aber in mehreren Stufen und mit verhältnismäßig langen Reaktionszeiten, die sich auf die Raum-Zeit-Ausbeute ungünstig auswirken.
Demgegenüber wurde nun ein neues Verfahren gefunden, das in 2 bis 15 Sekunden die Umwandlung von der Orthophosphat- zur Triphosphatstufe stattfinden läßt. Es ist jetzt möglich, auf kleinstem Raum größte Umsätze durchzuführen.
Das Verfahren besteht darin, daß die bis zum gewünschten Molverhältnis von P205: Na20 bzw. K20 umgesetzte Orthophosphorsäure in einem Sprühturm unter den unten angeführten besonderen Bedingungen zu Verdüsung gelangt, wobei ein Alkalitripolyphosphat höchster Reinheit in einer einzigen Verfahrensstufe anfällt. Bisher wurde die Versprühung nur durchgeführt, um ein feinpulveriges Gemisch für die Temperung im Drehofen zu bekommen. Unerwarteterweise hat sich nun aber gezeigt, daß bei Einhaltung bestimmter Voraussetzungen es im Sprühturm möglich ist, in einem einzigen Arbeitsgang von der Orthophosphatstufe zu einem reinen Alkalitripolyphosphat zu gelangen.
Es herrschte bisher immer die Ansicht vor, daß zur Triphosphatbildung eine gewisse Temperungszeit notwendig ist. Ganz überraschend hat es sich nun herausgestellt, daß diese Temperungszeit völlig unnötig ist und man in kürzester Zeit vom Orthophosphat zum Triphosphat gelangen kann. Die Durchführung des neuen Verfahrens erfolgt unter Verwendung des Sprühturmes nach Patent 1018 394. Auf diese Weise ist es möglich, im Gegensatz zu bisher bekannten Arbeitsmethoden, die durch eine Flammenzone hindurch versprühte Ausgangslösung in einem Arbeitsgang und innerhalb kürzester Zeit zu entwässern und gleichzeitig in Tripolyphosphat überzuführen, ohne daß eine Verkrustung oder die Bildung von Metaphosphaten eintritt.
Dieser Sprühturm besteht aus einem im oberen Ende des Turmes angebrachten Ringbrenner mit abwärts gerichteter, kegelförmiger Flammenzone und einer etwa gleich hoch oder im Abstand des halben Ringbrennerdurchmessers darüber angeordneten Sprühdüse.
Während der Verdüsung müssen im Sprühturm solche Bedingungen eingehalten werden, daß die Abgase mit einer Temperatur von 200 bis 450°C den Turm verlassen und daß der Feuchtigkeitsgehalt der Abgase sich zwischen 60 und 200 g H20 pro Kilogramm Abgas bewegt. Durch Wärmeaustauscher kann die von den Abgasen mitgeführte Wärme zum größten Teil zurückgewonnen werden, so daß lediglich die Verdampfungs- und Umwandlungswärme aufgebracht werden muß. Die Leistung des Verdüsungsturmes hängt nur von der zur Verfügung stehenden Wärmemenge ab und diese läßt sich nach dem Verfahren des Patents 1018 394 bequem in beliebiger Menge zuführen.
Das neue Verfahren besteht somit darin, Alkalitriphosphat in einer einzigen Verfahrensstufe herzustellen. Hierzu wird eine Orthophosphorsäure mit Alkalikarbonaten und/oder -hydroxyden bis zu einem Molverhältnis von P205 : Na, 0 bzw. K20 wie 3 : 5 umgesetzt und in einem Sprühturm nach Patent 1018 394 verdüst.
Die Abgase sollen aus dem Sprühturm mit einer Temperatur von 200 bis 500°C, bevorzugt 250 bis 380°C, austreten und einen Feuchtigkeitsgehalt von 60 bis 200 g Wasser pro Kilogramm Abgas aufweisen. Die Darstellung von Metaphosphaten gelingt auf diesem Weg nicht.
Zur Erläuterung des Verfahrens werden folgende Beispiele angegeben: Beispiel 1 50 kg Orthophosphorsäure mit 750/, H3 P 04 und 34,5 kg wasserfreie Soda (98°/g) werden in 37,51 Wasser in Lösung gebracht und in einem Sprühturm nach Patent 1018 394 verdöst. Die Abgastemperatur liegt bei 380°C und der Feuchtigkeitsgehalt bei 100 g H20 pro Kilogramm Abgas. Es fällt in 98°/°iger Ausbeute ein Natriumtriphosphat mit einem Gehalt von 57 °% Gesamt-P205 an, das als 970%iges Na6P301° bestimmt wird.
Beispiel 2 75 kg 75°/°ige Orthophosphorsäure werden mit 571 Wasser verdünnt und mit 53,4 kg 98°/°iger Soda bei etwa 60 bis 90°C zur Reaktion gebracht. Die Lösung wird im selben Sprühturm wie im Beispiel l bei einer Temperatur von 400°C versprüht. Es fällt ein Triphosphat mit 96°/°iger Reinheit an. Die Materialausbeute beträgt praktisch 1000/,.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Alkalitriphosphaten in einer einzigen Verfahrensstufe und in kürzester Zeit, dadurch gekennzeichnet, daB eine aus Orthophosphorsäure hergestellte Ausgangslösung mit einem Molverhältnis von P,05: Na20 bzw. K20 wie 3 : 5, in einem Sprühturm nach Patent 1018 394 verdöst wird, wobei die Abgase aus dem Sprühturm mit einer Temperatur von 200 bis 500°C, bevorzugt 250 bis 380°C, austreten und einen Feuchtigkeitsgehalt von 60 bis 200 g Wasser pro Kilogramm Abgas aufweisen. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 649 757; deutsche Patentanmeldung p 45374 IVa /12i D (bekanntgemacht am 5. 10. 1950) ; Kirk-Othmer, »Enc. Chem. Techn.«, Bd. 10, S. 431.