DE117003C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

M 117003 KLASSE β δ.

EMILE GUILLAUME in PARIS.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet eine Vorrichtung, die den Zweck hat, die Arbeitsweise oder den Gang von Destillationsund Rektifikations-Colonnen für Alkohol und andere Flüssigkeiten sicherer und regelmäßiger zu gestalten.

Die Vorrichtung besteht in einem Behälter, welcher, mit Bezug auf den Gang der Säulen, eine ähnliche Rolle spielt wie ein elektrischer Accumulator, der zwischen eine Stromerzeugungs- und eine Stromverbrauchsstelle von veränderlicher Größe eingeschaltet ist.

Der »Regulirbehälter« hat im Verhältniß zu den gewöhnlichen Platten eine große Capacität und steht, je nach den herrschendem Umständen, mit der Säule an einem solchen Punkte in Verbindung, daß er die Flüssigkeit aufspeichert, die er von der unmittelbar höher gelegenen Platte empfängt, ehe er sie durch einen Überlauf nach der folgenden Platte gelangen läßt.

Der Behälter wirkt nicht durch Vermehrung oder Verminderung des Volumens der in ihm enthaltenen Flüssigkeit. Dieses Volumen bleibt vielmehr constant, da der Behälter von der darüberliegenden Flüssigkeit stets gerade so viel empfängt, als er an die folgende Platte abgiebt.

Der Behälter wirkt vielmehr, was mit Bezug auf die erzielte Wirkung auf dasselbe hinauskommt," auf die Vergrößerung oder Verringerung des Gehalts der in ihm befindlichen Flüssigkeit.

Während ihres Durchlaufs durch den Behälter mischt sich nämlich die Flüssigkeit mit der in jenem Behälter enthaltenen Flüssigkeit; letztere Flüssigkeit wird daher nach und nach angereichert, wenn die zuströmende Flüssigkeit gehaltvoller ist; ist die zuströmende Flüssigkeit aber an Gehalt geringer, so findet das Umgekehrte statt.

Welcher von beiden oben genannten Fällen auch eintreten möge, so ist verständlich, daß die Schwankungen im Gehalt der zulaufenden Flüssigkeit auf den Gehalt der aus dem Behälter ablaufenden Flüssigkeit nur sehr geringen Einfluß ausüben können. Denn die ablaufende Flüssigkeit hat immer den mittleren Gehalt der das Gefäß bzw. den Bebälter füllenden Flüssigkeit, und da das Volumen des Behälters, also auch der Flüssigkeit desselben, ein sehr großes ist, so muß es offenbar eine verhältnißmäßig lange Zeit dauern, bis der Gehalt der im Behälter angesammelten Flüssigkeit durch neu hinzuströmende Flüssigkeit eine merkliche Aenderung erfährt.

Giebt man daher z. B. dem Regulirbehälter einen Inhalt, der hundertmal so groß ist, als derjenige einer Platte der Colonne, so ist klar, daß dieser Behälter hundertmal so viel Flüssigkeit als eine solche gewöhnliche Platte 3μί-nehmen oder abgeben kann, ehe sich der Gehalt seines Flüssigkeitsinhalts um denselben Betrag ändert, wie derjenige einer gewöhnlichen Platte.

Es ist daher erklärlich, daß ein solcher »Accumulator«- oder »Regulier« - Behälter die Schwankungen in dem Gang einer Destillationsoder Rektifikationsanlage außerordentlich zu ' vermindern vermag.

Die neue Vorrichtung kann für Colonnen zum Destilliren und Rektificiren irgend welcher Flüssigkeiten Anwendung finden. Im

(2. Auflage, ausgegeben am g. Juni igog.j

Nachstehenden soll beispielsweise die Vorrichtung in Anordnung bei einer continuirlich arbeitenden Destillations- und Rektifikations-Colonne für Alkohole beschrieben werden.

Eine solche Anordnung oder Einrichtung ist auf der heiligenden Zeichnung in Fig. ι dargestellt. Die Hauptschwierigkeit beim Betriebe solcher continuirlich arbeitender Destillationsund Rektifikations-Colonnen zur Herstellung hochgradigen Alkohols besteht darin, ein bestimmtes Verhältniß zwischen der aus dem Apparate austretenden und der dem Apparate zugeführten Alkoholmenge aufrecht zu erhalten. Wenn dieses Verhältniß eine Aenderung erleidet, entweder dadurch, daß der Zufluß größer ist als der Austritt, oder umgekehrt, so wird ein Theil des Alkohols in den Apparat mit den Rückstandsflüssigkeiten, dem sogenannten Phlegma, zurückgeführt, falls man nicht sofort Schritte thut, dieses Verhältniß wieder herzustellen. Ebenso ändert sich dann sofort der Stärkegrad des in den verschiedenen Platten des Apparates enthaltenen Alkohols, und der ganze regelmäßige Gang der Anlage wird völlig gestört.

Ordnet man nun einen Accumulator- oder Regulierbehälter an, vortheilhaft so, daß derselbe zwischen zwei Platten der Colonne eingeschaltet ist, zwischen welchen der Stärkegrad des Alkohols constant sein und ungefähr 35 bis 40° betragen soll, so werden die eben dargelegten Uebelstände völlig beseitigt.

In Fig. ι ist B B¹ eine Colonne zur continuirlichen Erzeugung von hochgradigem Alkohol, welche mit Phlegma durch das Rohr O gespeist wird.

C ist der Accumulator- Regulirbehälter, in den durch einen Ueberlauf 11 die in der darüberliegenden Platte befindliche Älkoholflüssigkeit eintritt, um dann, wenn die Flüssigkeit in dem Behälter C eine bestimmte Höhe erreicht hat, durch das Rohr 14 nach der folgenden Platte 15 des Theiles B¹ zu fließen. Die Platte 15 enthält schwächeren Alkohol als die Platte 16, wie überhaupt der Alkohol jeder folgenden Platte schwächer ist als derjenige der vorhergehenden Platte.

Die erschöpften Älkoholphlegmen strömen durch das Siphonrohr 37 ab.

Der Heizdampf tritt bei V in den Untersatz von B¹ ein, um dann von Platte zu Platte zu strömen, sich nach und nach mit Alkohol zu bereichern und durch das Rohr 13 in die Colonne B zu treten. Die Alkoholdämpfe steigen dann in der Säule B ebenfalls von Platte zu Platte und gelangen endlich nach dem Analysator.

Die beiden Theile BB¹ bilden also eine einheitliche Colonne, in welcher der Alkohol seinen stärksten Grad in der obersten Platte des Theiles B erreicht, während die Flüssigkeit der untersten Platte des Theiles B¹ keinen oder kaum noch Alkohol enthält.

Ferner ist die ganze Flüssigkeit gezwungen, den Behälter C zu durchströmen, um von der Platte 16 nach der Platte 15 zu gelangen.

Auf dem Behälter C befindet sich ein Thermometer, welches die Temperatur der an der oberen Platte 15 aufsteigenden Dämpfe anzeigt und damit eine genaue Schätzung über den Alkoholgehalt der in dem Behälter C enthaltenen Flüssigkeit zuläßt. Wie schon oben angedeutet wurde, sind die Stärken der in den Platten von B B¹ enthaltenen Flüssigkeiten stufenweise von einander verschieden, so daß der Stärkegrad für die untersten Platten von S¹ gleich Null ist, während die höchste Platte in B, welche die alkoholische Flüssigkeit zugeführt erhält,· die stärkste Flüssigkeit aufweist. Demzufolge ist die im Behälter C befindliche Flüssigkeit von mittlerer Stärke, ungefähr 35 bis 40 pCt.

Infolge der mittleren Lage dieses Behälters in der Säule B B¹ kann die Stärke der Flüssigkeit in dem Behälter innerhalb ziemlich weiter Grenzen, . bis zu 5⁰, schwanken, ohne daß dies einen merklichen Einfluß auf die obersten Platten von B und auf die untersten Platten von B¹ ausübt und ohne daß eine merkliche Verschiebung in den Stärken der Flüssigkeiten in den anderen Platten eintritt.

Giebt man z. B. dem Behälter C ein Volumen von 20 hl, so kann er 2 hl Alkohol von 100 ° Gay-Lussac aufnehmen oder abgeben, ehe in seiner Flüssigkeit eine Schwankung von 10 ° (d. h. 5° über oder 5⁰ unter der normalen Stärke) eintritt. Der Behälter gleicht daher leicht vier Stunden lang einen Mangel oder einen Überschuß in der Speisung aus, der mit Bezug- auf die Entnahme 50 1 Alkohol von ioo° Gay-Lussac in der Stunde entspricht.

Es genügt, von Zeit zu Zeit auf das Thermometer einen Blick zu werfen, um .den Alkoholabfluß ZtT vermehren oder die Speisung zu verringern, wenn die angezeigte Temperatur fällt, oder das Umgekehrte zu thun, wenn die Temperatur steigt. Denn fällt die Temperatur, so ist dies ein Zeichen, daß der Alkoholgehalt der Flüssigkeit im Behälter steigt, und umgekehrt.

Die Anwendung eines solchen Sammel-Regulirbehälters gestattet auch, die alkoholische Flüssigkeit während des Ganges des Apparates mittels Chemikalien zu neutralisieren, ohne hierbei Gefahr zu laufen, zu viel zuzusetzen, ebenfalls infolge des großen Volumens des Behälters.

Die Art- und Weise der Anordnung des Behälters ist von untergeordneter Bedeutung; die Hauptsache ist, daß die von der Platte 16 kommende Flüssigkeit durch den Behälter C geht, ehe sie die Platte 15 erreicht.

Die Theile B und B¹ können auch unmittelbar über einander angeordnet und der Behälter C daneben angeschlossen sein.

Eine andere Anwendung des Regulirbehälters kann bei Extractions-Colonnen zum Entfernen . von Unreinigkeiten, sogenanntem »Vorlauf« stattfinden. Eine solche Colonne ist in Fig. 2 dargestellt; der Behälter C ist hierbei im oberen Theile der Colonne angebracht.

Die in der obersten Platte enthaltene Flüssigkeit wird dem Behälter C durch den Überlauf 11 zugeführt, worauf sie sich mit dem Inhalte des Behälters mischt. Der Ueberschuß der in C befindlichen Flüssigkeit läuft durch das Rohr 14 nach der folgenden Platte, während die Dämpfe von Platte zu Platte durch das Rohr 13 strömen. Die Einheitlichkeit des Grades des nach dem Probebehälter fließenden Productes, d. h. seine Concentration und sein Gehalt,' wird auf diese Weise infolge Abschwächung von vorübergehenden Unregelmäßigkeiten besser geregelt.

Der Regulirbehälter speichert die Vorlaufprodukte auf und verhindert sie, nach dem unteren Theile der Colonne zu fließen, falls einmal die Extraction in der Ablaufvorrichtung für den Vorlauf einen Augenblick ungenügend sein sollte, Und umgekehrt, je nach den Schwankungen im Gange des Apparates. Im Falle ungenügenden Ausziehens des Vorlaufes muß sich letzterer nach und nach im Behälter C sammeln, ehe er ganz nach dem unteren Ende der Säule fließen kann, was vermieden werden muß. Faßt der Behälter z. B. zwanzigmal mehr Flüssigkeit als eine gewöhnliche Platte, so wird der Inhalt desselben auch für eine bestimmte Zuflußmenge von Vorlaufproducten zwanzigmal weniger verändert werden als der Inhalt einer gewöhnlichen Platte.

Ferner kann der Regulirbehälter auch bei Colonnen zum Trennen von wohlschmeckendem Alkohol von den Nachlaufproducten Anwendung finden. Eine solche Colonne bzw. deren Anlage gleicht im Großen und Ganzen der in Fig. 2 gezeichneten. '

Bei derartigen Colonnen ist es die Hochgrädigkeit des Productes, welche ein Aufsteigen der Nachlaufproducte nach dem oberen Theile der Colonne verhindert. In diesem Falle regelt der Regulirbehälter den Grad des Productes; er speichert einen Vorrat auf, der von Werth ist, wenn der Betrieb einmal angehalten wird. Setzt man nämlich nach solchem erfolgten Anhalten die Anlage wieder in Betrieb, so fließt das Fabrikat sofort wieder in der gleichen Stärke wie zuvor in die Ablaufvorrichtung.

Außerdem speichert der Regulirbehälter auch im vorliegenden Falle alle Spuren von Nachlaufpropucten auf, welche zufälligerweise bis zu ihm aufsteigen, und verhindert dieselben so, nach dem Condensator und dem Spiritusablauf zu gelangen, in gleicher Weise, wie dies vorhin bei den Vorlaufproducten erklärt wurde..

Will man endlich den Regulirbehälter bei einer Rektifikations-Colonne für die Nachlaufproducte (Fig. 3) anwenden, welche Nachlaufproducte von der flüssigen Masse getrennt werden und überfließen, sobald die flüssige. Masse einen passenden Gehalts- und Stärkegrad erreicht hat, so schließt man den Behälter an die Colonne in einem Punkte an, wo der normale Gehalt der Flüssigkeit dem günstigsten Punkte für die Trennung in Kügelchen und zum Abziehen der überfließenden Producte, je nach der Natur der zu behandelnden Producte, entspricht.

Der Ueberlauf 11 führt dem Behälter C die Flüssigkeit aus der oberen Platte zu. Diese Flüssigkeit durchströmt dann langsam den Behälter, mischt sich in demselben und begiebt sich, unter dem Cylinder 15 hindurchströmend, durch den Ueberlauf 14 nach der unteren Platte, während die Dämpfe durch das Rohr 13 von der unteren nach der oberen Platte strömen.

Die Wirkung des Behälters besteht hier wiederum darin, den Grad der Concentration, sowie den Gehalt der Flüssigkeit zu regeln bezw. constant zu erhalten. Außerdem speichert der Behälter die Nachlaufproducte auf, welche sich oben auf der Flüssigkeit des Behälters in Gestalt von Kügelchen sammeln und welche dann durch die Schaulöcher L beobachtet werden können.

Die Nachlaufproducte werden von Zeit zu Zeit durch den Hahn 17 abgelassen, nach einem Kühler und nach einer Ablaufvorrichtung geführt.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Vorrichtung zur Regelung des Ganges von Destillations- und von Rektifikations-Colonnen, bestehend aus einem Behälter (C), dessen Fassungsvermögen erheblich größer ist als dasjenige der Platten der Colonne und welcher so angeordnet ist, daß die Flüssigkeit der darüber liegenden Platten durch ihn hindurchfließen muß, ehe sie nach den darunterliegenden Platten gelangt. ^ . ■ . ■

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.