DE1205954B - Verfahren zur Herstellung von Phosphorsaeure-anhydrid in Form sphaerischer Agglomerate - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Phosphorsaeure-anhydrid in Form sphaerischer Agglomerate

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DE1205954B
DE1205954B DEST17951A DEST017951A DE1205954B DE 1205954 B DE1205954 B DE 1205954B DE ST17951 A DEST17951 A DE ST17951A DE ST017951 A DEST017951 A DE ST017951A DE 1205954 B DE1205954 B DE 1205954B
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Germany
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gases
vessel
separators
phosphoric anhydride
fluidized bed
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DEST17951A
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George Irwin Klein
Leo Blaise Post
Ralph Edward Newby
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Stauffer Chemical Co
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Stauffer Chemical Co
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Publication date
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/12Oxides of phosphorus

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäureanhydrid in Form sphärischer Agglomerate Zusatz zum Patent: 1 147924 Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäureanhydrid in Form sphärischer Agglomerate durch Kondensation von sublimiertem Phosphorsäureanhydrid aus einem heißen gasförmigen Strom nach Patent 1147 147924, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Behandlung in einem vertikalen Gefäß, später Kollektor genannt, das eine gekühlte Wirbelschicht des Phosphorsäureanhydrids enthält, die durch mit einem Gebläse nach oben getriebenen trockenen Gasen aufgewirbelt wird, kontinuierlich durchgeführt wird, wobei die Abgase aus dem Gefäß durch eine Verbindungsleitung, die vom Kopf des Gefäßes wegführt, zu außerhalb befindlichen, trocken oder mit Flüssigkeiten arbeitenden Abscheidern für Feinteilchen und von dort zurück in den unteren Teil des Gefäßes geleitet werden, wobei das vertikale Gefäß und die außerhalb befindlichen Abscheider für Feinteilchen so miteinander verbunden sind, daß sie einen endlosen luftdichten Fließweg für die darin gehaltenen und im Kreislauf geführten trockenen Wirbelgase bilden.
  • Die Erfindung kann besonders zur Gewinnung von agglomeriertem Phosphorsäureanhydrid (P2O5) aus einem Reaktionsgemisch angewendet werden, das durch Oxydation von elementarem Phosphor in trockener Luft gebildet wird. Dieses Reaktionsgemisch ist ein heißes Gas mit einer Temperatur von 300 bis 6000 C, das merkliche Mengen an Luft und Stickstoff enthält. Da P205 außerordentlich hygroskopisch und ferner ein sublimierbarer Stoff ist, ist es aus dem Reaktionsgemisch nur schwierig in fester Form zu kondensieren.
  • Das beanspruchte Verfahren stellt eine Verbesserung und Weiterentwicklung des im Hauptpatent beschriebenen und beanspruchten Verfahrens dar, bei dem man den heißen gasförmigen Strom, der sublimiertes Phosphorsäureanhydrid enthält, durch eine Wirbelschicht von P2O5-Teilchen leitet, die unterhalb der Kondensationstemperatur von P2OS gehalten wird. Durch die besondere Konstruktion der zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens verwendeten Apparatur ermöglicht dieses die kontinuierliche Kondensation von P205 ohne nennenswerten Verlust an letzterem in die Atmosphäre. Bei nur geringer Wartung der Apparatur ist es sehr wesentlich, das keine gesonderte Zufuhr von Aufwirbelungsgasen notwendig ist. Hierdurch entfällt die bisher erforderliche aufwendige Trocknung der Gase.
  • Bisher ist es zum Kondensieren von gasförmigem P205 erforderlich, daß dieses durch große Oberflächenkühler oder »Silos« geführt wird, wo sich feste P£O5-Teilchen in dem gekühlten Gas bilden, die allmählich so groß werden, daß sie sich als feinteiliges Material abscheiden. Da die Abgase aus dem gasförmigen Gemisch gewöhnlich von den Oberflächenkühlern in die Atmosphäre abgelassen werden, ist der Kondensationsweg lang, wenn eine im wesentlichen vollständige Gewinnung an P205 sichergestellt sein soll. Selbst dann ist die verwendete Anlage nicht sehr wirksam, da sie gewöhnlich nicht mehr als etwa 900/0 der theoretisch erwarteten Ausbeute als feinverteiltes P205 liefert. Außerdem arbeitet sie ungleichmäßig, was zu einem häufigen Stillegen zur Entfernung von unerwünschten P,Oa Krusten führt, die sich unterschiedlich über den Wärmeaustauschflächen bilden. Diese Krusten wirken isolierend, vermindern den Wärmeaustausch und führen zu einer Herabsetzung der Kühlkapazität. Da die Anlage gegen die Atmosphäre offen ist, ist es schwierig, jegliche Feuchtigkeit auszuschließen, wodurch sich das Material in großem Umfang zersetzt.
  • Das Verfahren ist also unrentabel.
  • Durch die vorliegende Erfindung wird die kontinuierliche Kondensation von sublimiertem, hygroskopischem Phosphorsäureanhydrid in im wesentlichen trockener Atmosphäre ermöglicht. Bei der erfindungsgemäß verwendeten Anlage werden die Vorteile eines hohen Wärmeaustausches in einer aufgewirbelten Schicht, was zu einer Herabsetzung der Anlagengröße führt, ausgenutzt, wobei die aufgewirbelte Schicht zugleich der Behandlung der hygroskopischen Materialien dient, von denen die Wärme abgeleitet werden soll.
  • Die kontinuierliche Kondensation von Phosphorsäureanhydrid in großtechnischem Maßstab in einer Anlage erfordert die Entfernung der unerwünschten Krusten oder die Vermeidung der Krustenbildung.
  • Bei der erfindungsgemäß verwendeten Anlage werden durch die erwähnten Abscheider Vorkehrungen zur Verhinderung der Krustenbildung getroffen, die sonst auf den Innenflächen der Anlage auftreten würde. Die dichte Wirbelschicht streicht über die freiliegenden Flächen in der Verfahrenszone und hält sie von Krusten frei, und die Stelle der Zuführung des Beschickungsgases und sein Fließweg sind so angeordnet, daß die Verkrustung erst gar nicht auftritt.
  • Gemäß der Zeichnung enthält die verwendete Anlage neben den bereits genannten Teilen eine Verbrennungskammer, einen Zyklonabscheider, einen Waschturm, einen Gaskühler und ein Gasgebläse.
  • Der Einfachheit halber sind in der Zeichnung die Einheiten, dei keine neuen, erfindungsgemäßen Kennzeichen aufweisen, nur schematisch dargestellt.
  • Flüssiger elementarer Phosphor gelangt durch Leitung 1 in die Verbrennungskammer und wird durch die durch Leitung 2 einströmende trockene Luft oxydiert. Das Oxydationsprodukt ist ein gasförmiges Gemisch, das gewöhnlich zur Sicherstellung der vollständigen Verbrennung etwas überschüssige Luft außer dem aus der umgesetzten Luft stammenden Stickstoff und dem gasförmigen P205 enthält.
  • Dieses unter mäßig erhöhtem Druck gebildete Gemisch fließt aus der Verbrennungskammer durch die Leitung 3 in den Kollektor. Zur Verhinderung eines Zurückfließens in Leitung 3, d. h. des Zurückfließens von aufgewirbelten Feststoffteilchen aus dem Kollektor in die Verbrennungskammer, wenn die letztere nicht in Betrieb ist, können verschiedene bekannte Modifikationen zur Anwendung kommen. Die Verbrennungskammer kann oberhalb des oberen Randes der Wirbelschicht 7 in dem Kollektor angeordnet sein, oder, wie in der Zeichnung gezeigt wird, kann die Leitung 3 einen nach unten geöffneten Bogen bilden, der bis über den oberen Schichtrand ansteigt und dann nach unten bis zu dem Punkt abfällt, wo sie die Kollektorwandung berührt.
  • Die Zuführungsleitung weist vorzugsweise noch ein anderes Merkmal auf, nämlich einen Fortsatz 5, der mit dem Rohr 3 verbunden ist und in das Innere des Kollektors hineinragt, wodurch das Gas unmittelbar in die Schicht an einem Punkt, der von der Kollektorwandung entfernt liegt, geleitet werden kann. Die vorteilhaftesten Ergebnisse werden dadurch erzielt, daß man den Fortsatz 5 nach abwärts führt, wobei seine Öffnung an einer Stelle in die Schicht führt, die etwa 15 bis 45 cm oberhalb der horizontalen Trennwand 12 liegt. Der Fortsatz 5 vermindert wesentlich die Ablagerung von klebrigen, halbfesten Verkrustungen, die normalerweise bei einer üblichen an der Wandung aufhörenden Zuführungsleitung die Öffnung beengen und das Durch- fließen des Beschickungsgases in die Wirbelschicht behindern oder sogar unterbrechen würden. Bei dem nachfolgend im Zusammenhang mit der gekühlten Wirbelschicht 7 erläuterten Kreislaufsystem ist es vorteilhaft, wenn das gasförmige P206 unmittelbar in die Schicht und nicht, wie es gewöhnlich bei etwa gleichartigen Anlagen der Fall ist, indirekt durch die Öffnungen der Gasverteilungsplatte 12 geführt wird.
  • Durch dieses ungewöhnliche Zuführungssystem wird das nachteilige Verkrusten der Einlaßöffnung vermieden, was einen besonderen Vorteil der vorliegenden Erfindung darstellt.
  • Der Kollektor enthält eine horizontale Gasverteilungsplatte 12 mit einer darunter befindlichen Kammer 13, die als Windkammer für die Aufwirbelungsgase dient, und einer darüber befindlichen Kammer zur Aufnahme einer Wirbelschicht 7. Die horizontale Gasverteilungsplatte 12 ist mit der Kollektorwandung an ihrer Peripherie verbunden und enthält eine Vielzahl von Öffnungen, durch die das Wirbelgas, das unter Druck in die untere Kammer 13 geführt wird, fließt. Die Öffnungen in der horizontalen Trennwand müssen zu einer gleichmäßigen Verteilung der in die Wirbelschicht aufströmenden Gase führen, so daß eine gleichförmige Aufwirbelung der Teilchen gewährleistet und die Bildung von Ruhezonen vermieden wird, wodurch eine lokalisierte Überhitzung stattfinden und ein wirksamer Betrieb des Verfahrens unterbrochen werden könnte. Die Anlage enthält eine oder mehrere vertikale Kühlplatten8, die oberhalb des horizontalen Gasverteilungsgitters 12 angeordnet sind und innere Kanäle oder Öffnungen zur Zirkulation eines flüssigen Materials aufweisen. Diese Platten befinden sich innerhalb der Schicht 7, jedoch können sie etwas in den darüber befindlichen Raum hineinragen. Sie dienen als Wärmeableiter. Obgleich keine spezifische Anordnung dieser Platten erforderlich ist, ist gewöhnlich bei Verwendung einer großen Anzahl von Platten eine gewisse Symmetrie von Vorteil. Eine vorteilhafte Anordnung, insbesondere bei einem großen Kollektor, besteht darin, daß man die Platten radial anordnet, d. h. so, daß ihre langen horizontalen Achsen entlang von Linien verlaufen, die vom Inneren der Schicht zu deren Peripherie führen. Eine Kühlflüssigkeit, gewöhnlich Wasser oder eine andere Flüssigkeit, gelangt zu den vertikalen Platten 8 durch die Rohre 9, und nach der Aufnahme von Wärme verläßt die Flüssigkeit die Platten durch die Rohre 10. Beide Rohre 9 und 10 führen außerhalb des Kollektors zu Zuführungs- und Sammelvorrichtungen, die jedoch in der Zeichnung nicht gezeigt sind, da ihre Ausgestaltung nur von untergeordneter Bedeutung ist. Diese Rohre können an den an der Kollektorwandung befindlichen Flanschen 11 befestigt werden. Die Flansche bieten den Vorteil, daß sie eine luftdichte Abdichtung an der Öffnung der Wandung bilden, durch die die Kühlplatten und die damit verbundenen Rohre leicht aus dem Kollektor entnommen werden können.
  • Bei der Kondensation des gasförmigen P205 aus dem phosphorigen Oxydationsgemisch, das vorstehend beschrieben wurde, besteht die Schicht aus aufgewirbelten P2O5-Teilchen, die als Kondensationskerne wirken.
  • Eine übliche Einlaßvorrichtung 6, die mehrere Möglichkeiten zur Speisung der Schicht bietet, wird nur schematisch gezeigt. Diese Einlaßvorrichtung kann während der Inbetriebnahme der Anlage verwendet werden, um den Kollektor mit einer Schicht aus feinverteilten Feststoffen zu füllen, oder während des kontinuierlichen Verfahrens, um feinverteilte Feststoffe nachzuführen.
  • Das in die Windkammer 13 eingeführte Aufwirbelungsgas steigt durch die Verengungen in der horizontalen Gasverteilungsplatte 12 und durch die Schicht 7 aufwärts. Das die Schicht 7 verlassende Gas fließt aufwärts durch einen darüber befindlichen Hohlraum 14 und verläßt den Kollektor durch das Rohr 15. Die in diesen Gasen suspendierten großen Teilchen werden in einem Zyklonabscheider getrennt und durch das Rohr 16 in die Schicht 7 zurückgeführt. Infolge des fluostatischen Druckes fließen feinverteilte Produktteilchen aus der Schicht durch das Rohr 33 ab, das einen Rotator oder ein Sternventil 34 enthält. Innerhalb der gesamten Anlage wird vorzugsweise ein statischer superatmosphärischer Druck angewendet, um Lufteinbrüche in die Anlage durch undichte Paßstücke oder eines der mit der Außenatmosphäre in Verbindung stehenden Rohre zu vermeiden. Auf diese Weise wird verhindert, daß Feuchtigkeit zuströmt und das hygroskopische Produkt zersetzt, was bei den bisher verwendeten Anlagen keineswegs der Fall war.
  • Sehr feine Teilchen, die zu klein sind, um durch den Zyklonabscheider abgetrennt zu werden, werden in einem Flüssigkeitsabscheider abgetrennt, der mit einer Flüssigkeit arbeitet, die kein merkliches Naßwerden verursacht. Dieser Wäscher kann, wie in der Zeichnung gezeigt, aus einer vertikalen Einheit mit einer gepackten Schicht 18 bestehen, in der die Gase mit einer geeigneten Flüssigkeit in Berührung gebracht werden. Die Waschflüssigkeit muß nicht vollständig wasserfrei sein, soll jedoch eine geeignete Zusammensetzung aufweisen, so daß eventuell enthaltendes Wasser nur einen geringen Dampfdruck aufweist. Um den Dampfdruck auf ein Minimum herabzusetzen und gleichfalls die Kühlung der im Kreislauf geführten Gase zu unterstützen, kann diese Flüssigkeit vor ihrer Verwendung im Waschturm gekühlt werden. Da es oft erwünscht ist, die Kühlkapazität der Vorrichtung durch äußere Kühlung der aufwirbelnden Gase zu verbessern, kann dieses zwei Zwecken dienende Waschverfahren, von Vorteil sein.
  • Zum Kondensieren von gasförmigem P206 ist Überphosphor- oder Polyphosphorsäure mit einem P2Os-Gehalt von etwa 77°/o eine sehr geeignete Waschflüssigkeit, die praktisch das gesamte P2Oß aus den im Kreislauf geführten Gasen löst.
  • Dispergierte P2O5-Teilchen können, falls sie nicht entfernt wurden, bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, das unter Verwendung von im Kreislauf geführten Gasen arbeitet, sehr störend wirken. Die im Kreislauf geführten Gase werden bei einer Temperatur gehalten, die gewöhnlich wesentlich unter dem Kondensationspunkt von P2OS liegt, und etwaiges feindispergiertes P2O5 neigt gewöhnlich dazu, sich auf frei liegenden Oberflächen abzulagern oder zu kondensieren. Dieses Phänomen tritt besonders am Propeller des Gebläses, an den Verengungen in der Gasverteilungsplatte und an den Wärmeaustauschflächen außerhalb der Wirbelschicht auf. Diese können in einem solchen Ausmaß verschmutzt werden, daß eine kostspielige und längere Stillegung der Anlage zur Reinigung erforderlich ist. In Anbetracht dieser Schwierigkeiten sind die Vorrichtungen zum Reinigen des im Kreislauf geführten Aufwirbelungsgases sehr wichtig.
  • Die den Zyklonabscheider durch Leitungl7 verlassenden Abgase gelangen in den Waschturm in der Nähe des unteren Teils desselben, steigen durch eine gepackte Schicht aus Raschig-Ringen 18 in demselben auf, wobei sich die Schicht auf einer üblichen Unterlage 19 befindet. Die Höhe dieser gepackten Schicht muß entsprechend groß sein, um ein gründliches Waschen zu gewährleisten und hängt bei dem einzelnen Verfahren von der Art des Lösungsmittels, der Temperatur, Durchsatz usw. ab. Am oberen Teil des Waschturms unmittelbar unterhalb des Gas aus lasses ist in der Nähe der Wandung ein Sieb 20 angeordnet, das den horizontalen Querschnitt der Einheit ausfüllt. Die Waschflüssigkeit gelangt durch Rohr 21, das zwischen der gepackten Zone 18 und dem Sieb 20 angeordnet ist, in die Einheit und wird nach abwärts auf die Schicht gesprüht, durch die sie infolge der Schwerkraft nach unten fließt. Aus dem unteren Teil der Packschicht tropft die Flüssigkeit in den Bodenteil des Waschturms, aus dem sie durch Leitung 22 abgezogen wird. Für die Waschflüssigkeit kann eine Regenerierungsanlage verwendet werden, die jedoch für die vorliegende Erfindung nicht von Bedeutung ist und daher in der Zeichnung nicht gezeigt wird. Der Weg der im Kreislauf geführten Gase in dem Waschturm wird in Aufwärtsrichtung gezeigt, im Gegenstrom zu der nach abwärts fließenden Flüssigkeit, und die Gase verlassen die Einheit durch Rohr 23, das sich am Kopf der Einheit befindet.
  • Eine Kühlvorrichtung für die im Kreislauf geführten Gase kann in vielen Fällen von Vorteil sein, weshalb sie in der Zeichnung angegeben ist. Im wesentlichen liegt der Vorteil einer äußerlichen Kühlung darin, daß in der Wirbelschicht zusätzliche Kühlkapazität vorhanden ist. Die aus der Kühlvorrichtung in die Schicht zurückkehrenden Wirbelgase absorbieren Wärme, wenn sie durch die wärmere Masse aufsteigen, und verstärken die Kühlung durch die vertikalen Platten 8. Falls es erwünscht ist, die im Kreislauf geführten Gase auf eine ziemlich niedrige Temperatur zu kühlen, kann die durch die Verwendung einer Kühlflüssigkeit in dem Waschturm bewirkte Kühlung unter Umständen nicht ausreichen.
  • In der Zeichnung wird gezeigt, wie der im Kreislauf geführte Strom in den Gaskühler durch Leitung 23 eingeführt wird und diesen durch Leitung 25 verläßt, während die Kühlflüssigkeit in diese Einheit durch die Leitung 26 eintritt und sie durch Leitung 27 verläßt. Vorzugsweise wird der Kühler hinter der Waschanlage angeordnet, wo die Gefahr, daß seine Wärmeaustauschflächen verschmutzen, nicht mehr so groß ist.
  • Ein vorzugsweise positives Verdrängungsgebläse sorgt für den notwendigen Druckanstieg in den im Kreislauf geführten Gasen, wodurch der Widerstand überwunden wird, der sich dem Gasfluß im gesamten Kreislaufsystem und dem Kollektor entgegensetzt.
  • Eine ein normalerweise geschlossenes Ventil enthaltende Leitung 28, die mit der Leitung 25 in Verbindung steht, arbeitet als Lufteinlaß zur Inbetrieb nahme der Anlage. Komprimierte Gase aus dem Gebläse werden durch Leitung 29 in die untere Abteilung 13 geführt. Rohrleitungen zur Ableitung von überschüssigen Gasen aus dem im Kreislauf geführten Strom sind mit Leitung 29 sowie mit der Verbrennungskammer und der Atmosphäre verbunden.
  • Die Ventile 30 und 31 sind normalerweise offen, während das Ventil 32 normalerweise geschlossen ist, so das das Gas in die äußere Atmosphäre abströmen kann. Unter geänderten Verfahrensbedingungen können jedoch die abgelassenen Gase in die Verbrennungskammer zurückgeführt werden. Dies wird dadurch bewirkt, daß die Ventile 30 und 32 geöffnet werden und das Ventil 31 entweder gedrosselt oder geschlossen wird.
  • Die mit Ventilen versehenen Leitungen 4 und 24, die mit den Leitungen 3 und 23 verbunden sind, dienen als Zuführungsleitung zur Einführung von gasförmigen Reaktionsteilnehmern, die zur Reinigung der Anlage dienen können.
  • Die Kondensation eines gasförmigen P2O5-Gemisches in der neuen Anlage ergibt etwa 99 0/o (und mehr) der theoretischen stöchiometrischen Ausbeute in Form von feinverteilten P2O5-Feststoffteilchen.
  • Im wesentlichen ist die gesamte Menge brauchbar und frei von großen Fremdstoffteilchen oder PoO5-Krusten. Der größte Teil des sehr kleinen Verlustes entsteht dadurch, daß das P205 in der Waschflüssigkeit gelöst wird, und ist daher kein wirklicher Verlust, sondern eine Umwandlung von P205 in eine andere, gleichfalls brauchbare Form. Vernachlässigbar kleine Verluste werden durch die abgeleiteten Gase oder die Bildung von P205-Krusten verursacht.
  • Wenn auch in der Zeichnung eine Verbrennungskammer gezeigt wird, soll darauf hingewiesen werden, daß ebenso vorkondensierte Feststoffe sublimiert und dann durch Leitung 3 in die Wirbelschicht 7 geleitet werden können. Diese Beschickung kann mit den abgeleiteten Gasen, die aus der Leitung 29 durch geeignete Wärmeautauschleitungen erhalten werden, verdünnt werden oder in reiner unverdünnter Form kondensiert werden, wodurch das Ablassen der im Kreislauf geführten Gase völlig unnötig wird.
  • Tatsächlich kann es notwendig sein, aus praktischen Gründen kleine Mengen an Außenluft in den im Kreislauf geführten Strom durch die mit einem Ventil versehene Leitung 28 einzulassen, wenn ein völlig kondensierbarer Strom zugeführt wird.
  • Die Führung des Gases im Kreislauf und die Konditionierung, die bereits beschrieben wurden, stellen wesentliche Kennzeichen der vorliegenden Erfindung dar, da dadurch eine trockene Atmosphäre zus ammen mit einer Wirbelschicht aufrechterhalten und somit die Kühlung und/oder Kondensation gefördert wird. Zur kontinuierlichen Kondensation ist eine bestimmte Zuführungsstelle für die Beschickung, die Entfernung von sehr feinen Teilchen aus dem im Kreislauf geführten Gas und das Ablassen der überschüssigen Gase, die mit dem Einsatzmaterial in das System gelangen, erforderlich.
  • Beispiel Das im Patent 1 924 beschriebene Verfahren wurde in der in der Zeichnung dargestellten Anlage zur Kondensation von Phosphorsäureanhydriddämp fen, die durch Oxydation von elementarem Phosphor in trockener Luft hergestellt worden waren, angewendet.
  • Diese Anlage bestand aus allen in der Zeichnung gezeigten Bestandteilen mit Ausnahme des Abzugssiebs und des Gaskühlers, und es wurde Superphosphorsäure (770/0 P2O5) als Waschmedium verwendet.
  • Die Wärmeaustauschanlage bestand aus zwei flachen Plattenwindungen, die vertikal und einander gegen- überliegend in der Schicht angeordnet waren, so daß sie teilweise die Schicht in zwei Kammern mit etwa gleich großem Volumen unterteilten. Eine vorher hergestellte Schicht aus granularem Phosphorsäureanhydrid, die in der gleichen Anlage hergestellt worden war, wurde bis zu einer Dichte von etwa 640 kg/m3 aufgewirbelt. Die Aufwirbelung wurde mit im Kreislauf geführten Gase bewirkt, die durch die dichte Schicht mit einer Geschwindigkeit von etwa 18 cm/Sek. aufwärts strömten. Phosphorsäureanhydriddampf mit einem Gehalt von 11 bis 170 Teilen/ Million Wasserdampf wurde in der Verbrennungskammer gebildet und durch eine Leitung in das Innere der Wirbelschicht in der Nähe des unteren Teils derselben geleitet, wo er mit einer Temperatur von etwa 510 bis 5700 C eintrat. Leitungswasser wurde durch die Kühlplatten mit einer solchen Geschwindigkeit geführt, daß die Schichttemperatur 129+10 C betrug. Unter diesen Bedingungen wurde die Kondensation viele Stunden fortgesetzt. Ein konstanter Fluß von P2O5-Dämpfen wurde aufrechterhalten, und kondensierte P2O5-Feststoffteilchen wurden aus der Schicht mit etwa der gleichen Geschwindigkeit abgezogen. Nach Abschluß des Versuches wurde festgestellt, daß die Wände und Kühlflächen in der Wirbelschichtkammer und im Kreislaufsystem völlig frei von Krusten oder Ablagerungen waren. Die Gesamtproduktion lag bei etwa 80 kg/Std./m3 des Wirbelschichtvolumens. Das Produkt war frei fließendes, im wesentlichen staubfreies, hexagonales P205 in Form von Kügelchen oder Perlen. Die Schüttdichte dieses Materials betrug etwa 1072 bis 1184kg/m3.

Claims (6)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäureanhydrid in Form sphärischer Agglomerate durch Kondensation von sublimiertem Phosphorsäureanhydrid aus einem heißen gasförmigen Strom nach Patent 1147924, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung in einem vertikalen Gefäß, das eine gekühlteWirbelschicht des Phosphorsäureanhydrids enthält, die durch mit einem Gebläse nach oben getriebenen trockenen Gasen aufgewirbelt wird, kontinuierlich durchgeführt wird, wobei die Abgase aus dem Gefäß durch eine Verbindungsleitung, die vom Kopf des Gefäßes wegführt, zu außerhalb befindlichen, trocken oder mit Flüssigkeiten arbeitenden Abscheidern für Feinteilchen und von dort zurück in den unteren Teil des Gefäßes geleitet werden, wobei das vertikale Gefäß und die außerhalb befindlichen Abscheider für Feinteilchen so miteinander verbunden sind, daß sie einen endlosen luftdichten Fließweg für die darin gehaltenen und im Kreislauf geführten trockenen Wirbelgase bilden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erhaltenen Feststoffteilchen aus einem Zyklonstaubabscheider durch ein Standrohr in die Schicht zurückgeleitet werden und die Reinigung der im Kreislauf geführten Gase mit einer nicht netzenden Flüssigkeit in einem mit einer Flüssigkeit betriebenen, zu den Abscheidern gehörigen Waschturm durchgeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die aufwirbelnden Gase durch ein Gebläse, das vor dem vertikalen Gefäß und hinter den Abscheidern in den endlosen luftdichten Fließweg eingefügt ist, nach oben getrieben werden.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirbelschicht durch innerhalb der aufgewirbelten Schicht angeordneteWärmeaustauschplatten oder -schlangen gekühlt wird.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß gasförmige Reaktionsteilnehmer durch eine in die Schicht aus aufgewirbelten Teilchen führende Zuführungsleitung, deren Öffnung sich von der Gefäßwandung entfernt befindet, zugeführt werden.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein zusätzlicher Wärmeaustausch durch einen Wärmeaustauscher, der innerhalb des endlosen luftdichten Fließweges vor dem Gebläse und hinter den Staubabscheidern angeordnet ist, erfolgt.
DEST17951A 1960-06-17 1961-06-15 Verfahren zur Herstellung von Phosphorsaeure-anhydrid in Form sphaerischer Agglomerate Pending DE1205954B (de)

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