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Magnetkern aus Lithiumferrit und Verfahren zur Herstellung eines solchen
Magnetkernes Die Erfindung betrifft Magnetkerne aus Lithiumferrit mit einem Rechteckigkeitsverhältnis
Rs von mindestens 0,070 und einem Verfahren zur Herstellung solcher Magnetkerne.
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Es sind bereits Lithium-Zink-Ferrite bekannt, die jedoch magnetisch
weich sind.
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Es sind ferner magnetisch harte Lithium-Nickel-Ferrite, Lithium-Kupfer-Ferrite
und Lithium-Mangan-Ferrite mit einem Rechteckigkeitsverhältnis Rs von mindestens
0,70 bekannt. Diese bekannten magnetisch harten Lithiumferrite haben zum Teil auch
Curietemperaturen über 590°C. Solche hohen Curietemperaturen sind sehr erwünscht,
da die magnetischen Eigenschaften von Bauelementen aus solchen Ferriten dann im
normalen Betriebstemperaturbereich verhältnismäßig konstant sind.
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Die bekannten magnetischen harten Lithiumferrite haben jedoch den
Nachteil, daß sie sich im Betrieb, also beim Ummagnetisieren, ziemlich stark erwärmen.
Dies ist unerwünscht, da die Packungsdichte hierdurch begrenzt und gegebenenfalls
eine Kühlung oder Temperaturregelung erforderlich wird.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Magnetkerne aus Lithiumferrit
mit einem Rechteckigkeitsverhältnis Rr von mindestens 0,70 und einer Curietemperatur
Te von mindestens 590°C anzugeben, die sich im Betrieb im Vergleich zu den bekannten
Magnetkernen aus Lithiumferrit nur wenig erwärmen.
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Dies wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß der Lithiumferrit
die molare Zusammensetzung Lio,SMnwMexFey04 bat, wobei Me mindestens eines der Elemente
Cadmium, Zink, Magnesium oder Molybdän, w = 0,00 bis etwa 0,15, x etwa 0,005 bis
0,05, wenn Me mindestens eines der Elemente Cadmium, Zink oder Magnesium ist, und
etwa 0,005 bis 0,02, wenn Me Molybdän ist, und y etwa 2,35 bis 2,50 ist.
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Vorzugsweise ist w = 0,005-x und y = 2,45 bis 2,50. Me ist vorzugsweise
ausschließlich Molybdän. Ein Verfahren zum Herstellen eines Magnetkernes der obengenannten
Art, bei dem Ausgangsstoffe, die die gewünschte molare Zusammensetzung des Ferrits
ergeben, gemischt, die Mischung kalziniert, in Form eines Kernes gepreßt und dann
gesintert wird, ist gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß die gepreßte
Mischung bei Temperaturen zwischen 1050 und 1150°C gesintert wird. Vorzugsweise
wird das Sintern in einer Atmosphäre durchgeführt, die im wesentlichen aus einem
Neutralgas und Sauerstoff' im Volumenverhältnis von etwa 9: 1 bis
99: 1 besteht. Der gesinterte Kern wird vorzugsweise bei Temperaturen zwischen
900 und 1100°C in einer Atmosphäre nachgeglüht, die im wesentlichen aus einem Neutralgas
und Sauerstoff' im Volumenverhältnis von etwa 4: 1 bis 6 : 1 besteht.
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Das Kalzinieren wird vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen etwa
800 und 1000°C durchgeführt Die Nachglühtemperatur ist vorzugsweise geringer als
die Sintertemperatur.
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Beispiel Ein ferromagnetischer Kern gemäß der Erfindung kann nach
dem folgenden Verfahren hergestellt werden. Die folgenden Bestandteile werden zu
einer Masse vermischt:
| Molare Teile 1 Bestandteile |
| 0,5 Liz0 als Lithiumkarbonat, Mallin- |
| krodt, chemisch reines Pulver |
| 0,04 MnO als MnC0, Reagensqualität, |
| gemäß B a k e r analysiert |
| 0,01 Mo0, Reagensqualität, gemäß |
| B a k e r analysiert |
| 2,45 Fe2O3, als Mapico-Rot-Fez03 |
| Nr. 110-2 |
Die Masse wird etwa 2 Stunden lang in Äthylalkohol zerrieben und dann getrocknet
und gesiebt.
Die zerriebene Mischung wird während etwa 4 Stunden
in Luft bei etwa 900°C kalziniert. Die kalzinierte Masse wird während etwa 2 Stunden
in Äthylalkohol zerrieben und dann getrocknet. In der trockenen kalzinierten Masse
werden etwa 3 Gewichtsprozent eines geeigneten organischen Bindemittels gleichmäßig
dispergiert. Ein geeignetes Bindemittel ist beispielsweise Flexalyn in Methyl-Äthyl-Keton.
Die kalzinierte Masse mit dem zugesetzten Bindemittel wird durch ein 80-mesh-Sieb
gesiebt. Die gesiebte kalzinierte Masse wird dann zu Toroidkernen gepreßt. Die gepreßten
Kerne werden dann während etwa 8 Stunden bei etwa 1100°C in einer Atmosphäre aus
80 Volumteilen Stickstoff und 1 Volumteil Sauerstoff gesintert. Die gesinterten
Kerne werden auf etwa 1000°C abgekühlt und etwa 5 Stunden bei dieser Temperatur
in einer Atmosphäre aus 5 Volumteilen Stickstoff und 1 Volumteil Sauerstoff ausgeglüht.
Nach dem Ausglühen werden die Kerne in der Ausglühatmosphäre auf Zimmertemperatur
abgekühlt.
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Ein typischer gesinterter Toroidkern besitzt etwa die folgenden Abmessungen:
Äußerer Durchmesser .... 0,203 cm (0,080 inch) Innerer Durchmesser
..... 0,127 cm (0,050 inch) Dicke . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0,064
cm (0,025 inch) Der gemäß dem Beispiel hergestellte Kern zeigt eine typische Hysteresisschleife.
Die Daten des nach dem Beispiel hergestellten Kerns sind in den Tabellen 1 und 2
aufgeführt.
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Bei dem obigen Beispiel können folgende Variationen hinsichtlich Zusammensetzung
und Verfahren durchgeführt werden. Die molare Zusammensetzung der Kerne der Erfindung
ist Lio,5MnwMexFey04. Me ist mindestens eines der Elemente Cadmium, Zink, Magnesium
oder Molybdän. Me kann aus irgendeiner Kombination der Elemente dieser Gruppe bestehen.
Der Wert von iv kann zwischen 0,00 und 0,15 sein. Der Wert von x kann etwa 0,005
bis 0,05 sein, wenn Me mindestens eines der Elemente Cadmium, Zink oder Magnesium
ist, und es kann etwa 0,005 bis 0,02 sein, wenn Me Molybdän ist. Der Wert von y
kann etwa 2,35 bis 2,50 betragen.
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Die Masse kann aus den sie bildenden Metalloxyden oder aus Verbindungen
hergestellt werden, welche die Metalloxydbestandteile durch chemische Reaktion während
des Kalzinierens der Masse oder während des Sinterns des Kerns ergeben. Typische
Verbindungen können beispielsweise Karbonate, Oxyde oder Acetate der die Bestandteile
bildenden Metalle sein. Es ist ein hoher Reinheitsgrad wünschenswert, vorzugsweise
sollen die Substanzen chemisch rein sein.
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Die Stufen zum Vermischen, Kalzinieren, Zerreiben, Trocknen und Sieben
gemäß dem Beispiel sollen eine innige Mischung der Bestandteile gewährleisten und
Gase, Wasser und flüchtige organische, in der Masse enthaltene Bestandteile entfernen.
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Bei dem Beispiel ist die Kalzinierungsstufe wesentlich. Die Kalzinierungstemperatur
kann zwischen 800 und 1000°C liegen, vorzugsweise jedoch etwa in der Mitte dieses
Bereiches. Die Kalzinierungszeit ist nicht kritisch, obwohl bei höheren Kalzinierungstemperaturen
kürzere Zeiten bevorzugt sind. Luft ist die bevorzugte Kalzinierungsatmosphäre.
Andere Atmosphären, deren oxydierende Eigenschaften bei der Kalzinierungstemperatur
ähnlich denen von Luft sind, können ebenfalls angewandt werden. Bei dem Verfahren
gemäß dem Beispiel sind. das Zerreiben des Glühproduktes, die Zugabe eines Bindemittels,
das Sieben und Pressen hinsichtlich der magnetischen Eigenschaften des Endproduktes
nicht kritisch. Jedoch sollte eine geeignete Auswahl getroffen werden, um die gewünschte
Form und Größe des Produktes mit einem Minimum an Verzerrung zu erhalten. Außer
Toroidkernen können andere Formen, wie Magnetspeicherplatten und Transfluxorkerne,
hergestellt werden.
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In dem Beispiel kann die Sintertemperatur zwischen etwa 1050 und
1150'C liegen. Die Sinterzeit ist nicht kritisch. Es ist jede Sinterzeit
zweckmäßig, die zum vollständigem Sintern des Kerns ausreicht. Eine Zeit von 24
Stunden, vorzugsweise 8 Stunden, hat sich als ausreichende Erhitzungszeit erwiesen.
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Die Sinteratmosphäre und die Ausglühatmosphäre sind von Bedeutung.
Die Kerne können in einer Atmosphäre gesintert werden, die im wesentlichen aus einer
Mischung eines neutralen Gases mit Sauerstoff besteht. In der Sinteratmosphäre kann
das Volumenverhältnis von neutralem Gas zu Sauerstoff zwischen 9: 1 und 99: 1 liegen.
Die Kerne können in einer Atmosphäre ausgeglüht werden, die im wesentlichen aus
einer Mischung eines neutralen Gases mit Sauerstoff besteht. In der Ausglühatmosphäre
kann das Volumenverhältnis von neutralem Gas zu Sauerstoff zwischen 4 : 1 und 6
: 1 liegen. Einige geeignete neutrale Gase für die Sinterstufe sowie für die Ausglühstufe
sind Stickstoff, Argon, Neon, Helium oder deren Mischungen. Die Ausglühtemperatur
kann etwa 900 bis 1100°C betragen. Die Ausglühzeit ist nicht kritisch. Eine passende
Zeit sind 10 Stunden, vorzugsweise 4 Stunden. Anstatt wie oben beschrieben in einem
Erhitzungsarbeitsgang zu sintern und auszuglühen, können die erfindungsgemäßen Kerne
auch dadurch hergestellt werden, daß sie in einer Atmosphäre, wie oben beschrieben,
gesintert werden, auf Zimmertemperatur abgekühlt werden, dann in einer Atmosphäre,
wie oben beschrieben, ausgeglüht werden und schließlich erneut auf Zimmertemperatur
abgekühlt werden. Mit diesem Verfahren der zweifachen Erhitzung können magnetische
Kerne hergestellt werden, deren Eigenschaften dem Kern des obigen Beispiels ähnlich
sind.
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In den Tabellen 1 und 2 sind einige der Eigenschaften einiger typischer
Kerne aus den Massen gemäß der Erfindung aufgeführt. Die Tabelle 1 enthält die folgenden
Daten: Die Curietemperatur Te in 'C, die Koerzitivkraft Hc in Oersted und das Rechteckigkeitsverhältnis
Rs. Die Tabelle 2 zeigt die folgenden Impulsdaten für einen 203 - 10-3 X 127 -10-3
X 76 - 10-3-cm- (80 - 50 - 30-mil-) Kern: den Vergleichstreiberstrom (comparative
drive eurrent) Im in Miniampere und die Schaltzeit t3 in Mikro-Sekunden bei dem
Treiberstrom
Im. Die Impulsdaten in der Tabelle 2 erhielt man mit Impulsen
von einer Anstiegzeit (rise time) von 0,5 Mikrosekunden und einer Impulslänge von
5 Mikrosekunden. Die Tabellen 1 und 2 zeigen ferner weitere Beispiele von Kernen,
die nach dem Verfahren des obigen Beispiels hergestellt wurden und sich voneinander
nur hinsichtlich der Zusammensetzung unterscheiden. Die erste Masse jeder Tabelle
enthält keinen Zusatz und dient zu Vergleichszwecken. Die Kerne der Erfindung zeigen
eine geringere Koerzitivkraft He und einen geringeren Treiberstrom
Im mit
geringer oder gar keiner Einbuße bei den anderen Eigenschaften. Die Curietemperatur
liegt
für alle Kerne über 590°C. Ein zusätzlicher Vorteil besteht darin, daB der nutzbare
Temperaturbereich für die Kerne der Erfindung zwischen -50 und 200°C liegt. Dieser
Bereich ist zu vergleichen mit den bisher in der Industrie verwendeten Speicherkernen,
bei denen der nutzbare Arbeitstemperaturbereich zwischen 0 und 100°C liegt.
| Tabelle 1 |
| Lio,5Mno,o5-xMexFey04 |
| Me x y TC He Rs |
| - 0,0 2,46 615 2,5 0,82 |
| Cd 0,01 2,46 611 1,6 0,92 |
| Cd 0,01 2,50 610 1,2 0,80 |
| Cd 0,02 2,46 - 1,7 0,83 |
| Cd 0,04 2,46 605 1,6 0,81 |
| Mg 0,02 2,46 - 1,5 0,72 |
| Mg 0,05 2,46 615 1,6 0,72 |
| Zn 0,01 2,50 615 1,1 0,83 |
| Zn 0,03 2,46 - 1,3 0,95 |
| Zn 0,05 2,50 598 1,2 0,89 |
| Mo 0,01 2,45 630 1,6 0,93 |
| Mo 0,01 2,46 632 1,5 0,92 |
| Mo 0,01 2,50 625 1,4 0,92 |
| Tabelle 2 |
| Lio.5Mno,o5-xMexFey04 |
| Me x y In: 1 Ts |
| 0,0 2,46 1350 1,2 |
| Cd 0,01 2,46 820 1,7 |
| Zn 0,03 2,46 950 1,5 |
| Mo 0,01 2,46 820 1,1 |
| Mo 0,01 2,45 820 1,2 |
| Tabelle 3 |
| Li"SMn.wMoxFey04 |
| w 1 x I y I Tc Hc I Rs |
| 0,14 0,01 2,35 - 1,6 0,72 |
| 0,09 0,01 2,40 - 1,3 0,92 |
| 0,04 0,01 2,45 630 1,6 0,93 |
| 0,04 0,01 2,46 632 1,5 0,92 |
| 0,04 0,01 2,50 625 1,4 0,92 |