DE125584C - - Google Patents

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DE125584C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B49/00Sulfur dyes
    • C09B49/10Sulfur dyes from diphenylamines, indamines, or indophenols, e.g. p-aminophenols or leucoindophenols

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
-JKi 125584 KLASSE 22 d.
Läfst man auf das Dinitro-p-amidodiphenylamin, welches bei der Condensation von 1-3-Dinitro-4-chlorbenzol mit p-Phenylendiamin entsteht, Sulfite unter geeigneten Bedingungen bei höherer Temperatur einwirken, so wird aus dem Reactionsproducte beim Ansäuern aüsschliefslich eine Nitrodiamidodiphenylaminsulfosäure gefällt. Diese Sulfosäure giebt nun beim Verschmelzen mit Schwefel und Schwefelnatrium einen Farbstoff, der Baumwolle ohne Beize in echten, tiefviolettbraunen Nuancen anfärbt.
Die einzelnen Phasen des Verfahrens werden durch folgende Beispiele erläutert.
i. 65 kg des Condensationsproductes aus p-Phenylendiamin mit 1 · 3-Dinitro-4-chlorbenzol werden mit etwa 100 1 Wasser und 250 kg Natriumbisulfit von 46 pCt., welche vorher mit Natronlauge nahezu neutralisirt wurden, verrührt. Das Gemisch wird alsdann in einem Autoclaven 2 Stunden auf etwa 1500 erhitzt und nach dem Erkalten mit Salzsäure angesäuert. Die ausgefällte Nitrodiamidodiphenylaminsulfosäure wird filtrirt, geprefst und getrocknet. Sie stellt ein bronzeglänzendes Pulver vor, das sich kaum in Alkohol, schwer in Wasser mit rothbrauner, leicht in verdünnten Alkalien mit braungelber Farbe auflöst. Aus den concentrirten, alkalischen Lösungen wird durch Mineralsäuren die Sulfosäure gefällt.
2. 40 kg des obigen Productes werden mit. 80 1 Wasser verrührt und mit der Lösung von 80 kg Schwefelnatrium und 30 kg Schwefel in 100 !Wasser bei 140 bis i6o° verschmolzen. Sobald die Schmelze trocken geworden ist, wird sie nach dem Erkalten gepulvert und kann direct zum Färben verwendet werden. Sie färbt Baumwolle in dunkelbraunen Nuancen an, die durch hervorragende Echtheit ausgezeichnet sind.
Der neue Farbstoff löst sich in Wasser mit violettschwarzer Farbe, die auf Zusatz von Aetzalkalien nach braun umschlägt. Mineralsäuren bewirken einen violettschwarzen Niederschlag. Die Lösung des Farbstoffs in concentrirter Schwefelsäure zeigt eine schmutzig schwarzbraune Farbe.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung eines braunen schwefelhaltigen Farbstoffs, darin bestehend, dafs man das o-p-Dinitro-p-amidodiphenylamin durch Erhitzen mit Sulfiten in eine Nitrodiamidodiphenylaminsulfosäure überführt und diese bei Temperaturen von 120 bis 1700 mit Schwefel und Schwefelnatrium verschmilzt.
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