DE1255949B - Anordnung zur Messung der Totalreflexions-Verminderung - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

GOIj

Deutsche Kl.: 42 h-20/01

Nummer: 1255 949

Aktenzeichen: B 79734IX a/42 h

Anmeldetag: 14. Dezember 1964

Auslegetag: 7. Dezember 1967

Es ist bekannt, die Erscheinung der verminderten Totalreflexion für die Zwecke der Identifizierung von Substanzen, insbesondere organischer Verbindungen, auszunutzen. Derartige Verfahren beruhen darauf, daß in Flüssigkeiten, die in geringem Maße lichtabsorbierend sind, bei geringfügigem Überschreiten des Totalreflexionswinkels sich eine verminderte Totalreflexion einstellt. Unter derartigen Verhältnissen ergibt sich eine verhältnismäßig genaue Bestimmung des imaginären Teils des Reflexionskoeffizienten, der in engem Zusammenhang mit der Absorption steht.

Eine bekannte derartige Anordnung sieht vor, daß die Absorptionsverhältnisse in der Nähe des Totalreflexionswinkels in einem Kristall von halbkreisförmigem Querschnitt gemessen wird, dessen ebene Fläche gegen eine organische Lösung angrenzt, die einen kleineren, jedoch komplexen Brechungsindex hat. In Anbetracht der halbkreisförmigen Querschnittsform des Kristalls arbeitet man unter derartigen optischen Verhältnissen, daß divergierendes optisches Strahlenbündel auf die halbzylindrische Mantelfläche des Kristalls auffällt, das durch die Brechung an der Kristalloberfläche in ein paralleles Strahlenbündel umgeformt wird. Dadurch ergeben sich an der Totalreflexionsfläche im Inneren des Kristalls saubere optische Reflexionsverhältnisse.

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Messung der verminderten Totalreflexion einer zu untersuchenden Substanz und sieht die Anwendung einer Eingangskollimatorvorrichtung zur Umwandlung des von einer Lichtquelle ausgehenden divergierenden Strahlenganges in einen parallelen Strahlengang und mit einer Ausgangsfokussierungsvorrichtung zur Fokussierung des nach Reflexion parallel zurückkehrenden Strahlenbündels vor.

Eine derartige Anordnung kennzeichnet sich gemäß der Erfindung durch die Vereinigung der nachfolgenden Mittel:

a) in dem parallelen Strahlengang zwischen den beiden Vorrichtungen ist eine eine zweimalige Ablenkung um 90° bewirkende Spiegelanordnung vorgesehen;

b) in dem abgelenkten Strahlengang ist ein drehbares rechtwinkliges Prisma vorgesehen, das Haltemittel aufweist, die die zu untersuchende Substanz in Berührung mit der einen Kathetenfläche des Prismas zu bringen gestatten;

c) das Prisma ist in Richtung seiner einen Käthetenfläche verschiebbar ausgebildet, und seine Drehachse liegt senkrecht zu der durch den Anordnung zur Messung der
Totalreflexions-Verminderung

Anmelder:

Beckman Instruments, Inc., Fullerton, Calif.

(V. St. A.)

Vertreter:

Dr. phil. G. B. Hagen, Patentanwalt,

München-Solln, Franz-Hals-Str. 21

Als Erfinder benannt:

Donald Everett McCarthy, Habra, Calif.

(V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 16. Dezember 1963
(330775)

Strahlengang der Spiegelanordnung bestimmten Ebene.

Dadurch, daß das drehbare rechtwinklige Prisma, mit dessen einer Kathetenfläche die zu untersuchende Substanz sich in Berührung befindet, in einem parallelen Strahlengang angeordnet ist, läßt sich der durch das Prisma gebildete optische Meßkopf in ein optisches Gerät vom Spektrometertyp einfach einbauen, da derartige Geräte mit parallelem Strahlengang zwischen einer Kollimatoranordnung und einer die Strahlung auf einen Lichtdetektor fokussierenden Fokussieranordnung arbeiten. Dadurch, daß das Prisma parallel zu seiner einen Kathetenfläche verschiebbar ist, lassen sich Verhältnisse erzielen, bei denen, wie noch später dargelegt wird, auch bei Änderung des Reflexionswinkels die optische Weglänge im Prisma gleichgehalten wird.

Gegenüber der vorerwähnten bekannten Anordnung zur Messung der verminderten Totalreflexion, die in der Zeitschrift »Spectrochimicaacta«, 1961, S. 698 bis 709, beschrieben ist, hat die erfindungsgemäße Anordnung den Vorteil, daß bei Änderungen der zu untersuchenden Substanz und Änderungen des Winkels der Totalreflexion der Winkel zwischen den in das Prisma eintretenden und den aus dem Prisma austretenden Strahlen unverändert bleibt.

Die bekannte Anordnung arbeitet auch mit einer festangeordneten Strahlungsquelle und einem festen

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Austrittsspalt, durch den mit vorgegebener Richtung Brechungsindex kleiner als der des Prismas ist; so die reflektierten Strahlen austreten. Es ist bei der be- findet innerhalb des Prismas totale Reflexion statt, kannten Anordnung jedoch erforderlich, im Strahlen- wenn der Einfallswinkel der Strahlen auf die Grenzgang zwei in gleicher Weise geschwenkte reflektie- fläche größer ist als der kritische Winkel der Totalrende Spiegel vorzusehen, damit die Richtung des 5 reflexion. Der Brechungsindex eines Materials Eingangsstrahlenbündels und des Ausgangsstrahlen- schwankt stark in Absorptionsbanden eines Matebündels unverändert bleibt, wenn unterschiedliche rials. Dadurch, daß die Probe in engen Kontakt mit Winkel der Totalreflexion zur Anwendung gelangen. der Oberfläche 19 des Prismas gebracht wird und das Die Anwendung derartiger in gleicher Weise ge- Prisma auf einen Winkel in Nähe des kritischen schwenkter Spiegel setzt die Anwendung eines auf die io Winkels eingestellt wird, können Absorptionsbanden beiden Spiegel wirkenden Hebelgestänges voraus, untersucht werden, da in jedem Absorptionsbereich wodurch das Gerät voluminöser wird und ferner kon- sich der kritische Winkel verändert und ein Teil der struktiv aufwendiger. einfallenden Strahlung in das Probematerial ein-

Durch die Veröffentlichung von B rüg el, »Ein- dringt und absorbiert wird. Es tritt dann an den

führung in die Ultrarotspektroskopie«, ist es bereits 15 Grenzflächen keine 100% totale Reflexion mehr auf,

bekannt, in dem Strahlengang eines Ultrarotspektro- und die Intensität der reflektierten Strahlung zeigt

meters eine reflektierende Einsatzvorrichtung anzu- nicht nur an, bei welchem Winkel die Absorption

bringen, die den allgemeinen geradlinigen Strahlen- auftritt, sondern ist auch ein Maß für die Absorp-

gang des Ultrarotspektrometers unverändert läßt. tionsfähigkeit des Materials.

Die Erfindung wird in der nachfolgenden Beschrei- 20 In F i g. 2 treten die Strahlen 36 und 37 in das

bung unter Bezugnahme auf die Figuren erläutert. Prisma 35 ein, werden von den Flächen 19 und 20

Von den Figuren zeigt reflektiert und treten aus dem Prisma auf den Strah-

F i g. 1 den optischen Strahlengang bei einer erfin- lungswegen 38 bzw. 39 aus. Wird das Prisma 35 um

dungsgemäßen Anordnung, den Punkt P gedreht, wie in F i g. 2 gezeigt, so treten

F i g. 2 den optischen Strahlengang in dem im 25 die Strahlen 36 und 37 aus dem Prisma entlang der

Rahmen der Erfindung zur Anwendung vorgesehenen Wege 38' und 39' aus und sind, obwohl noch parallel

drehbaren Prisma, zur ursprünglichen austretenden Strahlung, von den

F i g. 3 eine im Rahmen der Erfindung zur Anwen- Pfaden 38 und 39 um Abstände χ bzw. y verschoben,

dung vorgesehene Prismenhalterung. Diese Verschiebung entspricht einer Vergrößerung

In F i g. 1 ist eine Baugruppe 11 zwischen einer 30 der Weglänge im Prisma 35, das einen größeren

Strahlungsquelle 12 und einem Detektor 13 vorge- Brechungsindex als das untersuchte Medium hat.

sehen. Die Strahlungsquelle 12 braucht nicht eine Diese Verschiebung kann dadurch korrigiert werden,

Lampe zu sein, wie das schematisch angedeutet ist, daß das Prisam 35 entlang der Ebene der Oberfläche

sondern kann auch der Ausgangsspalt eines Mono- 20 bewegt wird, ohne den Drehpunkt P zu verändern,

chromators sein. Weiterhin muß der Punkt/1, auf 35 Auf diese Weise kann, wie das in Fig. 2 dargestellt

den die Strahlungsquelle abgebildet wird, nicht ein ist, durch Bewegung des Prismas 35 parallel zur

Detektor 13 sein, sondern kann beispielsweise der Fläche 20, wie durch die Linie 41 angezeigt, in Rich-

Eingangsspalt eines Monochromators sein, in wel- tung des Pfeils erreicht werden, daß die Strahlen 36

chem Fall der Detektor hinter dem Ausgangsspalt und 37 entlang den Strahlenwegen 38 und 39 aus-

des Monochromators anzuordnen ist und die Strah- 40 treten, die mit den ursprünglichen Strahlenwegea

lung nach Dispersion durch den Monochromator auf übereinstimmen. Aus dieser Darstellung geht hervor,

den Detektor fokussiert wird. daß die Verstellung des Prismas 35 erreicht, daß die

Die Strahlung, die von der Strahlungsquelle 12 optische Weglänge durch das Prisma gleich der Wegausgeht, wird von einem feststehenden Spiegel aufge- länge für beide Strahlen bei einer Reflexion nach fangen und über feststehende Spiegel 15 und 16 45 F i g. 2 gemacht wird. Das gilt für alle Einfallswinkel, einem Kollimator, wie z. B. einem konkaven Spiegel unter denen der Strahl auf die Fläche 19 auftreffen 17, zugeführt. Die parallele Strahlung, die vom Kolli- kann, und wird durch entsprechende Einstellung des mator ausgeht, wird über einen feststehenden Spiegel Prismas 35 in der Ebene 41 erreicht.

18 einem Prisma zugeleitet. Die Kathetenflächen sind In F i g. 3 ist ein Halter gezeigt, der bei der Mes-

19 und 20; das Prisma ist um den Punkt P drehbar. 50 sung der verminderten totalen Reflexion verwendet Die Strahlung, die von der Fläche 19 ausgeht, wird werden kann. Der Halter 70 enthält ein rechtwinkvon der Fläche 20 auf den festen Spiegel 22 reflek- liges Prisma. Er hat einen Grundteil 71 und zwei auftiert und durch den weiteren festen Spiegel 23 einer recht stehende Seitenteile 72 und 73, die zueinander Refokussiereinrichtung, beispielsweise einem konka- im rechten Winkel stehen. Der Seitenteil 72 hat eine ven Spiegel 24, zugeführt. Die Refokussiereinrich- 55 Öffnung 74. Längliche Nuten 75 und 76, die innen tung 24 dient dazu, die Strahlungsquelle auf den dreieckig ausgebildet sind, sind an der unteren Ober-Punkt A über den Spiegel 25 zu fokussieren. fläche des Grundteils 71 vorgesehen und gestatten,

Zur Messung der verminderten Totalreflexion wird den Halter auf die Zapfen 66, 67 und 68 eines Unter-

das Probestück gegen die eine rechtwinklige Ober- teils 65 aufzusetzen, dessen mittlerer Zapfen 67 in

fläche 19 des Prismas gepreßt mit ihr in Kontakt 60 der Drehachse liegt. Infolge der länglichen Nuten 75

gehalten. und 76 kann das Prisma so eingestellt werden, daß

Bei der gezeigten Anordnung wird der Einfallswin- die aus dem Prisma austretenden Strahlen bei allen

kel der kollimierten Strahlung auf die Fläche 19 Einfallswinkeln die gleichen Austrittswege haben,

durch Drehung des Prismas um den Punkt P geän- In der Seitenwand 72 ist eine öffnung 74 vorge-

dert, ohne daß der Strahlungsweg von der Fläche 20 65 sehen, die es gestattet, ein Probestück gegen die an-

auf die reflektierende Fläche 22 geändert wird. liegende äußere Oberfläche des Prismas zu drücken.

Die Fläche 19 des Prismas steht in innigem Kon- Das Probestück kann gegen die Oberfläche des

takt mit dem zu untersuchenden Medium, dessen Prismas mit Hilfe eines trennbaren Streifens 77 ge-

drückt werden, der an dem Halter 70 mit Bolzen 78 und 79 befestigt wird. Es ist offensichtlich, daß durch Abdichten des Prismas an dem Seitenteil 72 und Befestigen einer Platte an der Fläche der Seitenwand 72 ein Hohlraum hinter dem Prisma entsteht, der dazu benutzt werden kann, flüssige Probematerialien einzufüllen und auf ihre Totalreflexionsverminderung hin zu untersuchen.

Das Einsatzstück kann so klein gemacht werden, daß es in den zur Aufnahme eines Probestückes dienenden Teil eines Spektrophotometers oder eines anderen Instruments eingesetzt werden kann und dabei keine weitere Modifikation des Instruments erforderlich macht.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Anordnung zur Messung der verminderten Totalreflexion einer zu untersuchenden Substanz mit einer Eingangskollimatorvorrichtung zur Um-Wandlung des von einer Lichtquelle ausgehenden divergierenden Strahlenganges in einen parallelen Strahlengang und mit einer Ausgangsfokussierangsvorrichtung zur Fokussierung des parallelen Strahlenganges, gekennzeichnet durch die Vereinigung der folgenden Merkmale:

   a) in dem parallelen Strahlengang zwischen den beiden Vorrichtungen (17, 24) ist eine eine zweimalige Ablenkung um 90° bewirkende Spiegelanordnung (18, 22) vorgesehen;

   b) in dem abgelenkten Strahlengang ist ein drehbares rechtwinkliges Prisma (35) vorgesehen, das Haltemittel (77) aufweist, die die zu untersuchende Substanz in Berührung mit der einen Kathetenfläche des Prismas (35) zu bringen gestatten;

   c) das Prisma (35) ist in Richtung seiner einen Kathetenfläche verschiebbar ausgebildet, und seine Drehachse liegt senkrecht zu der durch den Strahlengang der Spiegelanordnung bestimmten Ebene.

   In Betracht gezogene Druckschriften:

   Pohl, Optik und Atomphysik, 1958, S. 182, 150 bis 153;

   Brügel, Einführung in die Ultrarotspektroskopie, Darmstadt, 1962, S. 225 bis 227, 195;

   Leitz-Druckschrift Infrarotspektrographenausrüstungen und Ergänzungseinrichtungen Liste 61/5; Spectrochimica Heta, 17 (1961), S. 698 bis 709;

   Kortüm, Kolorimetrie, Fotometrie, Spektrometrie, Springer Verlag, 1955, S. 322.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

   709 707/275 11.67 © Bundesdruckerei Berlin