DE130295C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Es besteht in vielen Gewerbebetrieben und Laboratorien das Bedürfnifs, den Wassergehalt in festen und flüssigen Körpern auf einfache Weise und in kurzer Zeit bestimmen zu können.

Die bis jetzt in Aufnahme gekommenen Verfahren haben entweder einzelne oder alle die folgenden Nachtheile:

1. die Zeitdauer der Bestimmung währt zu lange; _

2. die verwendeten Apparate sind zu theuer;

3. die Methoden sind ungenau;

4. die Ausübung erfordert die Experimentirgeschicklichkeit eines ausgebildeten Chemikers.

. Das vorliegende Verfahren besteht im Wesentlichen darin, dafs der betreffende Körper in einen Destillirkolben gethan, das Wasser überdestillirt und in einem Mefsrohr aufgefangen wird. Um das Anbrennen zu verhüten, die Wärmeübertragung zu regeln und die Ansammlung von Wassertropfen auf dem Ableitungswege zu vermeiden, wird eine Hülfs-(Arbeits-) Flüssigkeit der zu untersuchenden Substanz hinzugefügt, welche überdestillirend das Wasser mitnimmt.

Die Arbeitsflüssigkeit mufs folgende Eigenschaften haben:

1. die Körper dürfen von ihr chemisch nicht beeinflufst werden;

2. der Siedepunkt mufs höher liegen als der des Wassers;

3. in Wasser darf sie nicht oder nur wenig löslich sein; ■ .

4. sie mufs billig sein;

5. sie darf mit Wasserdämpfen nur in geringer Menge übergehen.

Der letztere Punkt ist wichtig, weil im anderen Falle das Kühlgefäfs für die übergegangenen Dämpfe zu grofs werden müfste. Auch würden die Mengen der Arbeitsflüssigkeit und damit die Kosten für jede einzelne Wasserbestimmung zu grofs werden.

Vorläufig ist noch keine Flüssigkeit gefunden, welche alle diese Eigenschaften vereinigt. Doch kann man die Schwierigkeit durch folgendes Hülfsmittel umgehen. Man destillirt zunächst mit einer Flüssigkeit, welche einen so hohen Siedepunkt hat, dafs nichts von ihr übergeht, während dagegen der gröfste Theil des Wassers überdestillirt. Hierauf läfst man eine leichter siedende, mit Wasser ebenfalls nicht mischbare Flüssigkeit hinzufliefsen, mittelst welcher die im Destillirkolben und in den Verbindungsrohren befindlichen Wasserreste vollständig übergetrieben werden.

In erster Linie ist das Verfahren für die Wasserbestimmung in Getreide ausgearbeitet; der hierfür zu verwendende Apparat hat folgende Einrichtung:

Eine Destillirblase von Metall hat drei Oeffnungen, zwei enge für ein Thermometer und einen kleinen, mit Hahn versehenen Glastrichter und eine weite Oeffnung für das Destilliransatzrohr. Die Oeffnungen sind mit Verschraubungen versehen, so dafs ein leichtes Auseinandernehmen der Theile stattfinden kann. Thermometer und Trichter können in die ab-

geschraubten Hülsen mit Watte etc. leicht eingedichtet werden.

Die Verschraubungen brauchen nicht mit besonderer Präcision hergestellt zu werden, sondern man kann die im Handel gebräuchlichen verwenden, weil alle Verschraubungen mit der angewendeten Arbeitsflüssigkeit eingeschmiert werden sollen. Dann ist nämlich der im Gefäfs entwickelte Wasserdampf nicht im Stande, diese (mit Wasser nicht mischbaren) Flüssigkeitswiderstände, die in allen etwa undichten Stellen sitzen, zu durchdringen, weil kein Ueberdruck vorhanden ist.

Die weite Oeffnung dient zugleich zum Füllen und zum Reinigen des Apparates. Durch das hier angesetzte Destillirrohr, welches möglichst kurz ist, gehen die Dämpfe über und werden in einem senkrecht stehenden Kühler verdichtet. Letzterer ist ebenfalls leicht durch Lösung einer Verschraubung abzunehmen und, wenn nöthig, zu reinigen. Am unteren Ende enthält "er ein Ansatzrohr zum Ablassen des Kühlwassers, ferner zwei Oesen, an welche das eigentliche graduirte Aufnahmegefä'fs angehängt wird. Im Wesentlichen ist das letztgenannte Gefäfs ein in '/₅ ecm getheiltes Rohr, welches oben eine Erweiterung enthält, um auch etwa zu viel übergehende Flüssigkeit aufnehmen zu können. Das Kühlrohr reicht in dieses Gefäfs tief hinein, um die Fortführung von Dämpfen nach aufsen zu erschweren, eine Fehlerquelle, die sehr gering sein dürfte.

Als Arbeitsflüssigkeiten wurden vorläufig Schmieröl und Terpentinöl verwendet, und zwar bei Körnerfrüchten in folgender Weise:

1. 200 ecm Schmieröl werden in das Destillirgefäfs gethan,

2. ioo g Getreide werden ungeschrotet hinzugeschüttet,

3. 50 ecm Terpentinöl werden in den aufgesetzten Trichter gefüllt, aber noch nicht hinzugelassen,

4. das Kühlgefäfs wird mit Wasser gefüllt und das Wasseraufnahmerohr angehängt,

5. das Schmieröl wird mit kräftiger Flamme (auch Spiritusflamme) rasch auf 175 bis i8o° erhitzt und 5 Minuten bei dieser Temperatur gehalten, wobei der gröfste Theil des Wassers übergeht,

6. dann läfst man das Terpentinöl rasch hinzufliefsen, wodurch die Temperatur sinkt. Man bringt sie schnell auf 195 bis 200⁰, einige Centimeter Terpentinöl gehen über, und die Bestimmung ist fertig. Das Resultat kann sofort in Procenten am Aufnahmerohr abge lesen werden. Gegebenenfalls ist eine Correctur des in OeI gelösten Wassers anzubringen.

Bei dieser Bestimmungsart ergeben sich gegenüber den anderen Methoden einige bedeutende Erleichterungen. Zunächst braucht das 'Getreide nicht gemahlen zu werden, wodurch eine Fehlerquelle vermieden wird. Ferner ist eine Vortrocknung sehr feuchten Getreides nicht nöthig. Diese ist sehr lästig, mufs aber für andere Methoden durchgeführt werden, weil Getreide von 20 pCt. Wasser sich nicht mehr schroten läfst. Die hierbei auftretenden Fehlermöglichkeiten bezüglich der Probenahme, der Umrechnung und der Sorgfalt der Arbeit fallen mit dem neuen -Verfahren fort.

Ferner ist es angenehm, dafs 100 g Stoff verwendet werden können und dafs infolge dessen gar keine Rechnung nöthig ist, sondern die Ablesung sogleich die Procentzahl angiebt. Zugleich ist die Möglichkeit der Wägefehler sehr gering.

Obgleich das vorliegende Verfahren nur 15 Minuten Zeit in Anspruch nimmt, die alten dagegen 5 Stunden für analytische und 1 bis 2 Stunden für praktische Zwecke dauern, kann es doch völlig mit den analytischen Bestimmungen übereinstimmende Resultate geben. Das Verfahren ist daher nicht nur für die Praxis brauchbar, wo selbst ungeübte Leute kaum einen gröfseren Fehler als ¹J₂ pCt. machen werden, sondern auch "für· sehr genaue analytische Zwecke. .

Für diesen Fall müfste die Temperatur der Erhitzung herabgesetzt, die Zeitdauer derselben aber erhöht und der Siedepunkt der hinübertreibenden Flüssigkeit möglichst niedrig genommen werden. Die mäfsige Erwärmung und Destillation im Vacuum wäre hier sehr vortheilhaft. Gegenüber der gewöhnlichen Methode im Trockenschrank ist noch besonders zu bemerken, dafs der oxydirende Einfiufs der Luft fortfällt, ■ welcher stets Fehler verursacht. Auch werden bei der gewöhnlichen Methode Fette und OeIe fortgeröstet und als Wasser gerechnet.

Ferner ist die gleichmäfsige Benetzung mit der Flüssigkeit ein Vorzug gegenüber der trocknen Erhitzung, bei welcher nur einzelne Stellen des Materials mit gut leitenden Flächen in Berührung kommen, wodurch die Wärmezufuhr zur Substanz ungleic.hmäfsig wird. Hierin scheint überhaupt der Grund zu liegen, dafs man beim vorliegenden Verfahren weit höhere Temperaturen anwenden kann als bei einem der früheren, ohne eine Zersetzung der Stoffe befürchten zu müssen. Die Zulässigkeit der hohen Temperatur wiederum beschleunigt die Bestimmung wesentlich. Wie bei Körnerfrüchten kann man auch in den meisten anderen Fällen die Trocknung mit unzerkleinerten Substanzen vornehmen. Für Kartoffeln und ähnliche Früchte ist eine Zerkleinerung zweckmäfsig, weil sonst die Bestimmung zu lange währt.

Das Verfahren hat sich als anwendbar erwiesen bei Körnerfrüchten aller Art, Malz, Kartoffeln, Hefe.

,Es kann ferner Anwendung finden für Hopfen, Stärke, Zucker und seine Lösungen, Dextrin und seine Lösungen, Milch und für viele andere Körper.

Claims (1)

1. Pate nt-An Sprüche:

   i. Verfahren zur Bestimmung des Wassergehalts in festen Körpern und Flüssigkeiten, darin bestehend, dafs der zu untersuchende Stoff mit einer mit Wasser nicht mischbaren Flüssigkeit, die einen höheren Siedepunkt als Wasser hat, der Destillation unterworfen wird und dafs das übergegangene Destillat gemessen wird.
   Verfahren wie i. mit der Abänderung, dafs der zu untersuchende Stoff mit einer Flüssigkeit, welche einen hohen Siedepunkt hat, zunächst erhitzt und dafs dann der Wasserrest mittelst einer anderen Flüssigkeit, welche mit Wasser ebenfalls nicht mischbar ist, aber einen niedrigen Siedepunkt hat, übergetrieben wird.