DE140421C

DE140421C -

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Publication number: DE140421C
Application number: DENDAT140421D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

JVl 140421 -KLASSE 22 e.

Es wurde gefunden, daß Phenolfarbstoffe entstehen, wenn man Acetanilid oder die Acetylverbindung eines dem Anilin homologen aromatischen Amins bei Gegenwart von Phosphoroxychlorid oder einer diesem gleichwirkenden Phosphorhalogenverbindung mit einem mehrwertigen Phenol bei höherer Temperatur kondensiert.

Die Farbstoffbildung, welche unter Abspaltung von Wasser und Salzsäure erfolgt, kann in einer einzigen Operation vollzogen werden, ohne daß irgend welche Zwischenprodukte zur Ausübung des Verfahrens notwendig isoliert zu werden brauchen. Die erhaltenen Farbkörper besitzen gleichzeitig saure und basische Natur.

Wird z. B. Acetanilid mittels Phosphoroxychlorids mit Resorcin kondensiert, so gewinnt man einen Körper, welcher sich nach Art eines basischen Farbstoffs auf Wolle auffärben läßt. Verwendet man an der Stelle des Resorcins Pyrogallol, so entsteht gemäß der Einführung orthoständigen Hydroxyls ein Beizenfarbstoff.

_a5 Beispiel I.

Es werden in einem geschlossenen Gefäß, welches mit einer Gasablassungsvorrichtung versehen ist, 135 Teile Acetanilid, 22 Teile Resorcin und 15 bis 20 Teile Phosphoroxychlorid unter Druck zunächst auf etwa 115 ° ganz allmählich angewärmt. Alsbald bemerkt man die Bildung von Salzsäuregas, welches zweckmäßig von Zeit zu Zeit abgelassen wird, um einer zu großen Steigerung des Druckes vorzubeugen. Zu diesem Zweck braucht man nur dann, wenn eine Vorrichtung zur Rückflußkühlung des Phosphoroxychlorids nicht vorhanden , erkalten zu lassen, um Verluste an Kondensationsmitteln zu vermeiden. Man erhitzt alsdann stets langsam unter Druck weiter. Bereits bei etwa 150⁰ findet allmählich Farbstoffbildung statt, welche zweckmäßig bei etwa 200° vollendet wird. Auf letzterer Temperatur hält man das Ganze schließlich noch etwa 6 Stunden.

Nach dem Erkalten wird die dunkle Schmelze mit Wasser digeriert oder mit warmer alkoholischer Salzsäure aufgenommen. Aus dieser Lösung fällt der Farbstoff bei Zusatz von Natriumacetat oder von viel Wasser mit dunkelbrauner Farbe aus. Er löst sich in Ammoniak und kalten, verdünnten Alkalilaugen intensiv rot mit grüner Fluoreszenz. Die Lösung in sprithaltiger Salzsäure ist braun. Auf Wolle erzielt man in essigsaurem Bade, welches Ammonacetat enthält, braune Nuancen.

Beispiel II.

Etwa 14,9 Teile Acet-p-toluid werden mit 25,2 Teilen Pyrogallol und etwa 1 5 bis 20 Teilen Phosphoroxychlorid zusammen unter Einhaltung der im vorigen Beispiel gegebenen Bedingungen erhitzt. Die Verarbeitung auf Farbstoff geschieht analog dem ersten Beispiel. Der erhaltene Körper ist in Ammoniak und kalten, verdünnten Alkalien mit intensiv violettroter Farbe löslich. In alkoholischer Salzsäure löst er sich mit dunkelbrauner Farbe. Auf mit

Tonerde gebeiztem Stoff erzielt man rote, auf Chrombeize violette Töne.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Darstellung von Phenolfarbstoffen, darin bestehend, daß man Acetanilid oder die Acetylverbindung eines dem Anilin homologen aromatischen Amins bei Gegenwart von Phosphoroxychlorid bezw. anderweitiger Phosphorhalogenverbindungen mit einem mehrwertigen Phenol bei höherer Temperatur kondensiert.