DE140605C

DE140605C - Verfahren zur Reinigung von Sole

Info

Publication number: DE140605C
Application number: DE1900140605D
Authority: DE
Original assignee: Von Glenck Kornmann & Cie Fa
Current assignee: Von Glenck Kornmann & Cie Fa
Priority date: 1899-03-23
Filing date: 1900-09-22
Publication date: 1903-04-03
Anticipated expiration: 1920-04-03

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

-■Ja 140605 KLASSE 12/.

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In der Patentschrift 140604 (Zusatz-Patent zu Patent 11845:) ist angegeben worden, daß durch Zusatz von Sulfaten, welche leichter löslich sind als Gips, das Calciumsulfat proportional dem Zusatz an jenem leichtlöslichen Sulfat aus der Sole als solches ausgeschieden wird. Die geringe noch in Lösung verbleibende Menge Calciumsulfat wird, wie es in der Beschreibung heißt, durch irgend ein kalkfällendes Mittel aus der Sole entfernt.

Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Entfernung dieses Gipsrestes in vorteilhafterer Weise als seither, und zwar durch Anwendung des nachbeschriebenen Mittels.

Bekanntlich sind sämtliche Versuche zur Bildung von Ätznatron aus Natriumsulfat und Ätzkalk ohne technischen Erfolg geblieben, indem unter normalem Druck die Umsetzung
Na₂ SO₄ + Ca (OH)₂ = 2 Na OH + Ca SO_i nur bis zu technisch nicht verwertbaren Mengen des angewendeten Natriumsulfates sich vollzieht.

Es wurde nun gefunden, daß diese Reaktion sich bis zu nahezu 1 5 Prozent vollzieht, wenn Glaubersalz und Kalk in einer Kochsalzlösung aufeinander einwirken.

Diese Reaktion läßt sich nun verwenden, um Sole gänzlich kalkfrei zu machen, ohne Soda oder eines der üblichen kalkfällenden Mittel anschaffen zu müssen, indem die kalkfällende Soda in der Sole selbst aus dem Ätznatron durch Kohlensäure gebildet wird.

Die Ausführung ist folgende:

Man setzt der Sole so viel Natriumsulfat (oder irgend ein anderes lösliches Sulfat) zu, daß als wirkliches Na₂SO₄^ etwa 15 bis 20 kg pro Kubikmeter vorhanden sind. Selbstverständlich ist auf event, vorhandene leichtlösliche Kalksalze (CaCl₂, Ca Br₂ usw.), welche sich mit dem leichtlöslichen Sulfat zu Gips und z. B. Kochsalz umsetzen, bei dem Zusatz des Glaubersalzes Rücksicht zu nehmen. Zugleich (oder auch nachdem die Einwirkung des leichtlöslichen Sulfats auf den in der Sole gelösten Gips stattgefunden hat, was nach etwa 3ostündigem Rühren oder Erhitzen bis zum Siedepunkt der Fall ist) setzt man gelöschten Kalk zur Sole, und zwar in solcher Menge, daß

1. eventuell vorhandene Bikarbonate und freie Kohlensäure in Monokarbonate umgewandelt,

2. sämtliche Magnesiumsalze in Magnesiumhydroxyd und Kalksalz übergeführt, sowie Metallsalze gefällt werden, und

3. ein Überschuß von etwa 1Y₂ kg pro Kubikmeter in Gegenwart von 15 bis 20 kg Natriumsulfat pro Kubikmeter verbleibt.

Nach etwa fünfstündigem Rühren hat die Reaktion
Na₂ SO₁ + Ca (OHJ₂ = Ca SO_i + 2NaOH

ihre Grenze erreicht, d. h. etwa 15 Prozent des zugesetzten und wirklich vorhandenen Glaubersalzes ist in Ätznatron verwandelt.

Die Sole wird dann filtriert und mit Kohlen-5. säure (Öfengas) behandelt, solange bis eine filtrierte Probe weder beim weiteren Einleiten von Kohlensäure noch beim anhaltenden Kochen eine Fällung gibt. Die dann filtrierte Sole ■ erweist sich als frei von Kalk.

Als Beispiel diene die Reinigung der Sole von Schweizerhalle, welche pro Kubikmeter enthält: 5,60 CaSO^ 0,344 Ca H._z (COJ₂, 0,112 freie CO₁, 0,370 Mg Cl₂ und 0,107 Na₂ SO₄ und ferner mit Kochsalz gesättigt ist. Es wird nun pro Kubikmeter 2 kg gebrannter Kalk und 15 (bezw. 20) kg Natriumsulfat (trocken) zugesetzt. Nach fünfstündigem Rühren zeigen 100 cc eine Menge von freiem Alkali entsprechend 3 ecm normaler Salzsäure (bezw.

bei Zusatz von 20 2Va₂ SO₄ von 3,85 normaler Salzsäure) und nach weiterem 25 stündigem Rühren ist die Alkalinität gleich geblieben und der Kalkgehalt entspricht 0,0847 Ca O in 100 ecm (bezw. 0,0700 CaO in 100 ecm bei Zusatz von 20 kg Na₂ SO₄ pro Kubikmeter). Die Sole wird filtriert und mit Kohlensäure bis zur erwähnten Grenze behandelt und zeigt sich nach der Filtration dann gänzlich kalkfrei. Daß die Alkalinität nicht etwa von vorhandenem gelösten

Ätzkalk herrührt, geht daraus hervor, daß die gleiche Sole, mit gleichen Mengen Glaubersalz

behandelt, aber ohne Zusatz von Ätzkalk nach stündigem Rühren nahezu den gleichen Kalkgehalt zeigt, nämlich bei Zusatz von 1 5 kg 2Va₂ SO₄ pro Kubikmeter in 100 ecm 0,0933 Ca O, und bei Zusatz von 20 kg 2Va₂ SO₄ pro Kubikmeter 0,0697 CaO in 100 ecm.

Es sind also 14 bezw. 13,5 Prozent des zugesetzten Glaubersalzes in Ätznatron verwandelt und diese Menge genügt, um. in Karbonat umgewandelt, sämtliches noch gelöstes Calcium zu fällen. Die Sole wird dann eingedampft und die restierende Mutterlauge an Stelle von zuzusetzendem Glaubersalz verwendet.

Claims

Patent-Anspruch:

Abänderung des durch Patent 140604 geschützten Verfahrens zur Vermeidung von Krustenbildung beim Eindampfen von Sole im Vakuum, gekennzeichnet "durch den Ersatz der Zugabe von kalkfällenden Mitteln durch Erzeugung von Soda in der Sole aus dem zugesetzten leichtlöslichen Sulfat dadurch, daß man Ätzkalk ·— event, gleich zusammen mit dem Sulfat — in solcher Menge der Sole zusetzt, daß die Sole schließlich einen dem in ihr noch vorhandenen Kalkgehalt entsprechenden oder diesen übersteigenden Gehalt an freiem Alkali zeigt, und dann ' die filtrierte Sole mit Kohlensäure behandelt, bis das freie Alkali in Monokarbonat umgewandelt ist.