DE1472251C - Refraktometer zur Bestimmung des Bre chungsindex von festen Korpern oder defor mierbaren Medien - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Refraktometer zur Be-Stimmung des Brechungsindex von festen Körpern oder deformierbaren Medien, mit zwei jeweils winkclig zu parallel einfallendem Licht ausgerichteten, in einer Ebene liegenden Grenzflächen, welche jeweils aus gleichem Stoff mit verhältnismäßig hoher optischer Dichte, vorzugsweise Glas, und einem in Strahlungsrichtung dahinter angeordnetem Stoff einer zu messenden Probe bzw. einem Vergleichsstoff von demgegenüber geringerer optischer Dichte gebildet werden, wobei der Einfallswinkel des Lichtes 'an den Grenzllächen nur geringfügig unterhalb des Totalrcflexionswinkels liegt, zumindest einem Strahlungsempfänger, auf welchen von der Probe und von dem Vergleichsstoff reflektierte oder hindurchgelasscne Teilbündel fokussiert werden, und einer durch die Ausgangssignale des Strahlungsempfängers gesteuerten Auswerteeinrichtung. , .

Nach dem Artikel »Recording Refractometer« in der Zeitschrift »Analytical Chemistry«, Bd. 21, Nr. 12, Dezember 1949, sind bereits Refraktometer der erwähnten Art bekannt, bei denen die Grenzflächen durch Bodenflächen zweier nebeneinander angeordneter Glasprismen gebildet sind, welche auf einer gemeinsamen Grundplatte nebeneinander über einem als Probenkammer dienenden Hohlraum fluiddicht angebracht sind. Obgleich solche Refraktometer nach dem Differenzprinzip arbeiten, was eine weitgehende Fehlerkompensation auf Grund von Änderungendes Brechungsindex sowie des Brechungswinkels der Prismen ermöglicht, treten gleichwohl noch Fehler infolge Änderungen der gegenseitigen Lage der Prismen untereinander auf, beispielsweise infolge eines geringen Verzuges der Platte, auf welcher die Prismen nebeneinander angebracht sind. Gerade dieser letztgenannte Fehler begrenzt eine weitere wesentliehe Steigerung der Genauigkeit derartiger Refraktometer.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines demgegenüber verbesserten Refraktometers, bei dem der Einfluß einer Veränderung der Winkcllage der Grenzfläche für Probe- und Vergleichsstrahl wesentlich verringert ist und bei dem eine unterschiedliche Beeinflussung der beiden Lichtbündel durch andere optische Teile oder eventuelle Luftschlieren weitgehend ausgeschlossen ist. Erreicht wird dies dadurch, daß auf dem einen Bestandteil der beiden Grenzflächen¹ bildenden Stoff, beispielsweisc einem Prisma, der aus einem einzigen Stück besteht, eine Blende aus optisch undurchlässigem Dichtungsmaterial mit zwei in geringem Abstand nebeneinander vorgesehenen Fenstern angeordnet ist, weise mit der Probe bzw. dem Vergleichsstoff füllbar sind, und daß das einfallende Licht in einem einzigen Strahlenbündel auf den Stoff gerichtet ist.

Da bei einem erfindungsgemäßen Refraktometer als Grenzfläche lediglich ein einziges Prisma verwendet wird und die Fenster der Blende einander auf einen praktisch beliebig kleinen Abstand angenähert werden können, würden Meßfehler infolge einer Änderung der gegenseitigen Lage beider Grenzflächen in der Probenkammer sowie in der Vergleichsprobenkammer auf ein Mindestmaß herabgedrückt, was eine gröi'eiiordnungsinäßige Steigerung der Genauigkeit erlaubt. Fn Verbindung mit der unmittelbaren Nebeneinanderanordnung der Probenkammer und Vergleichsprohcnkammer ergibt sich die weitere Möglichkeit, das einfallende Licht in einem einzigen Strahlenbündel auf die beiden Grenzflächen bzw. das Prisma zu richten, wobei im Gegensatz zum Stand der Technik, wo zwei Strahlenbündeln je ein besonderer Kollimator zugeordnet ist, lediglich ein einziger Kollimator vorgesehen werden muß. Auf diese Weise beeinflußt das Vorliegen von Schlieren in der das Refraktometer umgebenden Luft, welche von dem einfallenden Strahlenbündel durchsetzt werden muß, die Intensität der von beiden Grenzflächen ausgehenden Meßstrahlen in gleicher Weise.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind nachstehend an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel der wesentlichen Bestandteile eines erfindungsgemäßen Refraktometers im Schnitt parallel zur Einfallsebene,

Fig. 2 den Intensitätsanteil für die reflektierte und die durchgelassene Strahlung in einem erfindungsgemäßen Refraktometer als Funktion der Brechungszahldifferenz für bestimmte, in dem Schaubild angegebene Parameter,

Fig. 3 ein gegenüber Fig. 1 etwas abgewandeltes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Refraktometers in schematischer Darstellung, F i g. 4 eine einen wesentlichen Bestandteil der Refraktometer nach Fig. 1 und 3 bildende Blende in Draufsicht, ^;

F i g. 5 eine einen Bestandteil des Refraktometers nach Fig. 3 bildende Wechselblende in Draufsicht, Fig. 6 ein gegenüber Fig. 3 etwas abgewandeltes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Refraktometers in schematischer Darstellung.

Das Refraktometer gemäß Fig. 1 umfaßt ein rechtwinkliges Prisma 12 sowie ein zusätzliches rechtwinkliges Prisma 14, die in einem umgebenden Gehäuse 10 mit einander zugewendeten, parallel verlaufenden Hypotenusenflächen angebracht sind;.Neben der einen Kathetenfläche des Prismas 12 weist das Gehäuse 10 ein Fenster 22 für einfallende Strahlung Io auf, neben einer Käthetenfläche des Prismas 14 ein Fenster 26 für austretende durchgelassene Strahlung Iz und neben der anderen Kathetenfläche des Prismas 12 ein Fenster24 für reflektierte Strahlung- Ir. Zwischen den beiden Hyptenusenflächen der Pris-;'

men 12,14 ist eine (in Fig. Ϊ nicht veranschaulichte) Blende36 gemäß Fig. 4 aus optisch undurchlässigem Dichtungsmaterial mit zwei in geringem Abstand nebeneinander vorgesehenen Fenstern 38, 40 angeordnet. Die Fenster 38, 40 der Blende 36 sind über Einlaßstutzen 18 sowie Auslaßstutzen 20 mit der (vorliegend als flüssig angenommenen) Probe bzw. . dem (ebenfalls als flüssig angenommenen) Vergleichsstoff füllbar. In Fig. 1 sind lediglich ein Einlaßstutzen 18 sowie ein Auslaßstutzen 20 veranschau- licht, während das zweite Paar von Stutzen dahinterliegend anzunehmen ist. Jedem der Fenster 38, 40 ist je ein (nicht veranschaulichter) Mikrokanal für den Einlaß und je ein (ebenfalls nicht veranschaulicht) Mikrokanal für den Auslaß von Probenflüssigkeit bzw. Vergleichsprobenflüssigkeit zugeordnet. Die Fenster 38, 40 bilden demgemäß zusammen mit den begrenzenden Hypotenusenflächen der Prismen 12, 14 eine Probenkammer sowie eine Vergleichsprobenkammer.

Eine Messung der Refraktion kann mit dem Refraktometer nach Fig. t unter Auswertung der reflektierten Strahlung Ir und/oder der durchgelassenen Strahlung Iz erfolgen. In Fig. 2 sind zwei Kurven

28, 30 veranschaulicht, welche bezogen auf die ebenfalls dort angegebenen drei Parameter für den Einfalls- bzv/. Reflexionswinkel A sowie die beiden Brechzahlen η für die VcrgleichsprobenflLissigkeit sowie das Glas der Prismen 12, 14 die Intensität des durchgelassenen Strahlungsanteils Iz bzw. des reflektierten Anteils Ir wiedergegeben. Der Einfallswinkel,4 wird knapp unterhalb des Grenzwinkels der totalen Reflexion eingestellt, so daß ein gewisser, wenn auch sehr geringer Anteil an durchgelassener Strahlung Iz nachgewiesen werden kann. In Fig. 2 sind zwei Abszissenwerte χ und y angegeben, welche einer Brechungszahldifferenz von 5,6 -.ΙΟ"³ Einheiten entsprechen. Da in dem betrachteten Bereich die Steilheit beider Kurven 20, 30 annähernd etwa gleich ist, andererseits jedoch die durchgelassene Strahlung/z ein Modulationsfaktor von 175% gegenüber 35% bei der reflektierten Strahlung Ir. Aus diesem Grund wird die durchgelassene Strahlung Iz für die Messung der Refraktion bevorzugt verwendet. Die Verwendung der reflektierten Strahlung Ir ist indessen insbesondere dann vorteilhaft, wenn die Probensubstanz eine hohe Absorption aufweist. .

Bei dem Refraktometer nach F i g. 3 sind zwei Prismen 32, 34 entsprechend den Prismen 12, 14 nach F i g. 1 vorgesehen, zwischen denen sich die Blende 36 befindet. Vor dem Prisma 32 ist eine rotierende Wechselblende 48 mit zwei um 180° gegeneinander versetzten Bogenschlitzsektoren 50, 52 vorgesehen, deren Radius sich voneinander entsprechend dem Abstand der Fenster 38, 40 in der Blende 36 unterscheidet. Beim Rotieren der Wechselblende 48 wird stets nur eines der beiden Fenster 38, 40 freigelegt, so daß Licht, das von einer Lichtquelle S ausgehend durch eine Kollimatorlinse 42 verläuft, lediglieh die Probenkammer oder die· Vergleichsprobenkammer des Refraktometers durchsetzt. Die durchgelassene Strahlung Iz wird mittels einer Kameralinse 46 auf ein und denselben Detektor D fokussiert, wobei sich Rechtecklichtimpulse von abwechselnd unterschiedlicher Amplitude entsprechend der unterschiedlichen Refraktion von Probe und Vergleichsprobe ergeben. In F i g. 3 ist ferner noch eine Kameralinse 44 nebst zugeordnetem Detektor D' zur gleichzeitigen oder wahlweisen Auswertung der reflektierten Strahlung Ir veranschaulicht.

Bei dem Refraktometer nach F i g. 6, das in einem Gehäuse 340 die Bauelemente 12, 14, 36 bzw. 32, 34, 36 enthält, ist zwischen der Lichtquelle 5 sowie der Kollimatorlinse 42 keine rotierende Wechselblende vorgesehen, so daß die durchgelassene Strahlung Iz gleichzeitig sowohl das Fenster 38 als auch das Fenster 40 der Blende 36 bzw. die Probenkammer sowie die Vergleichsprobenkammer durchsetzt. Um eine Meßwertdifferenz der durchgelassenen Strahlung Iz hinsichtlich der Probenkammer und der Vergleichsprobenkammer zu erhalten, sind hinter dem Gehäuse zwei Kameralinsen 54, 56 nebst zugeordneten Detektoren Dl, D 2 vorgesehen.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Refraktometer zur Bestimmung des Brechungsindex von festen Körpern oder deformierbaren Medien, mit zwei jeweils winkelig zu parallel einfallendem Licht ausgerichteten, in einer Ebene liegenden Grenzflüchen, welche jeweils aus gleichem Stoff mit verhältnismäßig hoher optischer Dichte, vorzugsweise Glas, und einem in Strahlungsrichtung dahinter angeordneten Stoff einer zu messenden Probe bzw. einem Vergleichsstoff von demgegenüber geringerer optischer Dichte gebildet werden, wobei der Einfallswinkel des Lichtes an den Grenzflächen nur geringfügig unterhalb des Totalreflexionswinkels liegt, zumindest einem Strahlungsempfänger, auf welchen von der Probe und von dem Vergleichsstoff reflektierte oder hindurchgelassene Teilbündel fokussiert werden, und einer durch die Aüsgangssignale des Strahlungsempfängers gesteuerten Auswerteeinrichtung, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem einen Bestandteil der beiden Grenzflächen (12,16) bildenden Stoff, beispielsweise einem Prisma (12), der aus einem Stück besteht, eine Blende (36) aus optisch undurchlässigem Dichtungsmaterial mit zwei in geringem Abstand nebeneinander vorgesehenen Fenster (38, 40) angeordnet ist, welche mit der Probe bzw. dem Vergleichsstoff füllbar sind, und daß das einfallende Licht in einem einzigen Strahlenbündel auf den Stoff (12) gerichtet ist.

2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Blende (36) an deren von den beiden Grenzflächen (12, 16) abgewendeten Seite eine Abschlußschicht aus optisch durchlässigem Material vorgesehen ist, die beispielsweise durch die Hypotenusenfläche eines zusätzlichen Prismas (14) gebildet ist.

3. Gerät nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Prisma (12) eine winklig zu den Grenzflächen (12, 16) verlaufende Fläche aufweist, die auf dem einfallenden Strahlenbündel (Ιό) senkrecht steht, und daß in geringem Abstand zu dieser letztgenannten Prismenfläche eine Kollimatorlinse (42) angeordnet ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen