DE1494873B2 - Verfahren zum ueberziehen von mineralwolle zum beispiel glasfasern - Google Patents

Verfahren zum ueberziehen von mineralwolle zum beispiel glasfasern

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Ut erziehen von Mineralwolle bzw. Glasfasern im Zuge deren Herstellung, unter Verwendung von Phenolharzlc'sungen.
Eei Heistellung von porösen, mit Bindemitteln abgebundenen Mineralwoll-Erzeugnissen muß ein Bindemittel verwendet werden, das dazu geeignet ist, eine gegenseitige Verbindimg zwischen den Fasern an den Kieuzungspunkten und Knotenpunkten, an denen sie sich berühren, zustande zu bringen, ohne daß dieses im übrigen im wesentlichem Grade die Poren und Zwischenräume zwischen den Fasern des Materials ausfüllt.
Es ist bekannt, das Bindemittel in Form einer wäßrigen Lösung eines Kunstharzvorkondensates in einem Zeitpunkt während der Mineralwollfabrikation, an welchem die Fasern noch heiß sind, zuzugeben, z. B. gleich nachdem die Fasern das faserbildende Organ \erlassen haben und während sie sich noch in einem Gasstrom in der sogenannten Gebläsekammer schwebend befinden.
Hierdurch wird die weitere Kondensierung beschleunigt und gleichzeitig erreicht, daß Wasser abgeht.
Das Bindemittel muß vorzugsweise solcher Art sein, daß es in teilweise kondensiertem und heißem, etwas wäßrigem Zustand auf den Faseroberflächen fließen kann und dadurch imstande ist, zu den genannten Berührungs- oder Knotenpunkten zu fließen und die Fasern an diesen Knotenpunkten zusammenzukleben.
Ungeachtet dessen, daß das Bindemittel, wenn es den heißen, in einem Gasstrom schwebenden Fasern zugeführt wird, ein Zusammenkleben derselben bewirkt, muß die Kondensation und Eintrocknung in diesem Stadium nur so weit durchgeführt werden, daß das Harz nach Ablagerung der Fasern stets klebrig ist und das Zusammenbinden an neuen Knotenpunkten, die bei der Ablagerung, eventuell in Verbindung mit einem größeren oder geringeren Zusammenpressen des abgelagerten Produkts, gebildet werden, bewirken kann.
Nach der Ablagerung und dem eventuellen Zusammenpressen wird das Produkt einem Härteofen zugeführt, wo eine Heizung erfolgt, bei welcher das Harz schmilzt und an alle vorkommenden und durch ein eventuelles zusätzliches Zusammenpressen noch gebildeten Knotenpunkte fließt.
Im Härteofen wird das Harz fertig kondensiert und soll nun fest und wärmebeständig sein.
Zur Verwendung als Bindemittel bei der Herstellung von abgebundenen Mineralwollprodukten ist es bekannt, Phenolf ormaldehydvorkondensate durch Kondensation in basischer Lösung bei pH-Werten von ungefähr 8 bis 10 mit Überschuß von Formaldehyd herzustellen. Als Katalysatoren werden gewöhnlich starke Basen verwendet. Die am meisten verwendeten Katalysatoren sind Alkalimetallhydroxyde, insbesondere Natriumhydroxyd. Diese weisen jedoch, selbst wenn nach Kondensation neutralisiert wird, mehrere Nachteile auf. Sie bewirken, daß die Bindung des gehärteten Harzes an die Fasern erschwert wird, haben schlechte dielektrische Eigenschaften und sind auf Grund der Alkalimetallionen wenig wasserbeständig.
Es ist auch bekannt, Erdalkalimetallhydroxyde, z. B. Calciumhydroxyd und Bariumhydroxyd, als Katalysatoren zu verwenden. Diese werden im Härteofen und in der Gebläsekammer, wo immer Carbondioxyd zugegen ist, zum Teil als Carbonate ausgefällt, wodurch das Metallion entfernt wird. Die mit Barium- und Calciumhydroxyd gehärteten Harze haben überdies den Nachteil, daß sie mit Emulsionsharzen nicht gemischt werden können. Außerdem scheint es, als ob die Erdalkalimetalle mit Phenol schwerlösliche Verbindungen bilden.
Schließlich gilt für alle diese anorganischen Katalysatoren, daß sie, wenn allein verwendet, leicht
ίο verursachen, daß die Härtung zu schnell erfolgt, so daß ein Fließen des Harzes an die Knotenpunkte der Fasern im Härteofen nicht eintreten kann.
Es ist weiter bekannt, zur Entfernung der Metallionen in der wäßrigen Harzlösung Ionenaustausch zu verwenden, wobei die Metallionen mit Wasserstoffoder Ammoniumion ausgetauscht werden können. Beim Austausch mit Wasserstoff kann der pH-Wert so niedrig werden, daß das Harz im Ionenaustauscher ausgefällt wird, was die Fabrikation erschwert und Verlust bringt. Beim Austausch mit Ammoniumion wird freies Ammoniak gebildet, das abgedampft werden kann. Ein Nachteil bei dieser Methode ist es jedoch, daß Ammoniak mit Formalin reagiert und Hexamethylentetramin bildet, was zur Bildung übelriechender Verbindungen im Härteofen Anlaß gibt.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, die geschilderten Nachteile zu vermeiden.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß auf die noch in der Luft getragenen Fasern in der Gebläsekammer, gleich nach ihrer Abgabe von dem Faserbildungsorgan, eine durch Kondensation von Phenol und Formaldehyd in einem wäßrigen Medium in Gegenwart eines Triäthylamins mit Siedepunkt von 60 bis 1000C als Katalysator dargestellte Harzlösung aufgegeben wird, indem die Kondensation bis auf eine Wassertoleranz von 2 bis 6 ohne Phasentrennung und ohne Trocknung durchgeführt und die Harzlösung zu einer innerhalb der genannten Toleranz liegenden Gebrauchs-Konzentration verdünnt wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird also das Phenolformaldehydkondensat in Verbindung mit der Herstellung des Mineralproduktes hergestellt.
Dieses bietet erhebliche Vorteile gegenüber der Verwendung der im Handel befindlichen Phenolformaldehyd\ orkondensatlösungen, die eine Reihe weiterer Nachteile haben. Solche Harzlösungen müssen im Hinblick auf die Unkosten des Transports und der Lagerung sehr konzentriert sein. Sie sollen deshalb eine entsprechend große Verdünnungsfähigkeit mit Wasser haben und müssen diese während des Transports und der Lagerung behalten. Die Kondensierung wurde deshalb bei dem bekannten Verfahren in einem früheren Zeitpunkt gestoppt, oder der Lösung wurde Formalin zur Förderung der Lösbarkeit zugesetzt.
Das kann aber zu einem verhältnismäßig großen Verlust von Phenol und Formalin in der Gebläsekammer und während der Härtung führen.
Der Siedepunkt Triäthylamins liegt bei 89,5°C, was sich mit den Temperaturen und Verdampfungs-Verhältnissen, die gewöhnlich in den Gebläsekammern von Faserungsgeräten herrschen, sehr gut verträgt.
Wassertoleranz bedeutet hier das Verhältnis zwischen der Wassermenge, die einem gegebenen wasserhaltigen Harz zugesetzt werden kann, ehe eine Ausfällung erfolgt, und der Menge von Harz in der wasserhaltigen Form, die es bei der Herstellung erreicht hat.
Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung ist dement-
sprechend der Spielraum zwischen der Wassertoleranz und der zur Erhaltung der Gebrauchs-Konzentration erforderlichen Verdünnung verhältnismäßig eng, d. h., daß die Vorkondensierung verhältnismäßig weit durchgeführt werden kann. Die Verwendung des Triäthylamins als Katalysator bewirkt, daß die Bildung des Vorkondensats bei einem dazu geeigneten pH-Wert erfolgen kann, bei dem die Vorkondensation schnell und bequem geschieht und ohne die Gefahr, daß die Kondensierung nach der Aufbringung auf die Fasern zu schnell erfolgt, so daß das Harz während der Behandlung im Ofen nicht mehr schmelzen und dadurch an die Knotenpunkte fließen kann.
Die Überlegenheit des erfindungsgemäß hergestellten Formaldehydkondensates gegenüber den bekannten, ähnlichen Bindemitteln, hängt damit zusammen, daß das Triäthylamin flüchtig ist und somit gleichzeitig mit dem Abdampfen des Wassers während des Verbleibs auf den heißen Fasern aus dem Harz verschwindet, und zwar im wesentlichen schon während des Verbleibs in der Gebläsekammer.
Das Harz bekommt dadurch einen niedrigeren pH-Wert, und es wird erreicht, daß die Kondensierung nicht so schnell erfolgt und daß das Harz nicht zu hart und zerbrechlich wird.
Bei Abdampfen des Triäthylamins kann es vorkommen, daß der pH-Wert der Harze, schon bevor das Mineralfaserprodukt in den Ofen gelangt, zu nahe an den Wert 7 kommt, wobei die Härtung während der letzten Stufe zu langsam eintritt. Es kann deshalb gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung zweckmäßig sein, als Kondensationsmittel zusätzlich ein Erdalkalimetallhydroxyd hinzuzusetzen, z. B. Bariumhydroxyd. Da die Menge desselben nicht so groß ist, als wenn es als Katalysator allein verwendet werden soll, können die oben geschilderten Nachteile des Bariumhydroxyds in Verbindung mit Triäthylamin nicht eintreten.
Es hat sich als zweckmäßig herausgestellt, daß die Kondensation von Phenolformaldehydvorkondensat während der Herstellung auf eine Wassertoleranz geführt wird, die zwischen 2 und 8 liegt, vorzugsweise zwischen 5 und 5,4. Die Kondensation ist demzufolge wesentlich weiter durchgeführt, als das bisher möglich war. Dadurch erreicht das Harz schon in einem Stadium vor der Ablagerung der Fasern ein gutes Klebevermögen. Weiter wird durch eine Abstimmung des Verhältnisses zwischen Triäthylamin und Erdalkalimetallhydroxyd eine ausgezeichnete Kontrolle der Fließeigenschaften des Harzes vor der Härtung gewährleistet, da die Fließ- und Härtezeit bei steigender Menge von Erdalkalimetallhydroxyd abnimmt.
Es ist bekannt, bei Herstellung von abgebundenen Mineralwollprodukten als Bindemittel Phenolformaldehydvorkondensate zu verwenden, die mit anderen Harzbildnern, z. B. Aminoharzbildnern, modifiziert sind. Es hat sich herausgestellt, daß Triäthylamin als Katalysator gut geeignet ist, auch wenn das Harz auf diese Weise modifiziert wird.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung werden dem Harz als Modifizierungsmittel die Komponenten eines Kunstharzes ähnlicher Art wie das Phenolformaldehydharz, z. B. die Komponenten eines Aminoharzes, wie Melamin und Dicyandiamid, zugesetzt, wonach die Kondensierung fortgesetzt wird.
Es kann auch ein modifizierendes Harz in Form eines wasserlöslichen oder wassergelösten Vorkondensats nach Kondensierung zur erwünschten Wassertoleranz des Phenolformaldehydvorkondensates zugegeben werden.
Bei den beiden genannten Verfahren werden ausgezeichnete Ergebnisse erreicht.
Nachstehend sind einige Ausführungsbeispiele der Erfindung angegeben.
Beispiel 1
ίο Eine Phenolharzlösung ist wie folgt hergestellt worden:
Es sind
900 kg Phenol
1560 kg Formalin (36,7 Gewichtsprozent)
24 kg Bariumhydroxyhydrat und
31 kg Triäthylamin
bei 760C auf eine Wassertoleranz von 5 kondensiert worden. Danach ist abgekühlt und mit kaltem Wasser verdünnt worden, bis die Mischung 10 000 Liter füllte.
Diese Lösung wird auf die noch von Luft getragenen Steinwollfasern in der Gebläsekammer einer Anlage für die Herstellung von Fibermatten mittels Sprühorganen aufgespritzt. Die Harzlösung verteilt sich dadurch auf die Oberflächen der Fasern, die sich danach am Boden der Kammer auf ein Förderband ablagern. Die so gebildete Steinwollebahn wird einer Wärmebehandlung unterworfen, wodurch die Phenolharzlösung eintrocknet und das Phenolharz aushärtet. Die dadurch erhaltene Steinwollplatte zeigt ein Raumgewicht von 125 kg/m3, und das Harz macht 2,4 0/0 des Plattengewichts aus.
Die Platte wird senkrecht zur Plattenebene auf Zug beansprucht und verträgt eine Zugkraft von 0,034 kp/cm2.
Zum Vergleich wird eine Platte vom Raumgewicht 130 kg/m3 in derselben Weise mit einer Phenolharzlösung dargestellt, die nur Bariumhydroxyd als Katalysator enthält. Die Menge des Bariumhydroxyds ist hierbei der Summe von Hydroxyd und Triäthylamin äquivalent, das Harz macht wie vorher 2,4 °/0 des Plattengewichts aus. Diese Platte verträgt nur 0,022 kp/ cm2 in der genannten Richtung.
Die dargestellte Phenolharzlösung wird weiter in laufender Plattendarstellung während einer Woche benutzt, und 22 Plattenproben mit einem Raumgewicht von etwa 30 kg/cm3 werden im Laufe der Woche entnommen. An diesen Proben wird die Zugfestigkeit in der Richtung der Plattenebene gemessen. Die Fasern werden hierbei aus ihrer Verfilzung innerhalb der einzelnen Plattenschichten herausgelöst, und es ergibt sich eine Zugfestigkeit von 0,05 bis 0,1 kp/cm2. Diese Zugfestigkeit wird nach einer empirischen Gleichung auf das Plattenraumgewicht 100 kg/m3 umgerechnet. Die 22 Proben ergeben eine umgerechnete Zugfestigkeit von im Mittel 2,19 kp/cm2 mit der Streuung 0,36 kp/cm2. 16 Proben, die im Laufe der vorhergehenden Woche entnommen worden sind, haben bei Anwendung dieser Vergleichslösung zur Plattendarstellung im Mittel 1,58 kp/cm2 mit der Streuung 0,20 kp/cm2 gezeigt.
Beispiel 2
Hier ist nach dem Verfahren des Beispiels 1 vorgegangen worden, jedoch unter Verwendung einer Phenolharzlösung, die wie folgt hergestellt worden ist:
Es sind
900 kg Phenol
1560 kg Formalin (36,7 Gewichtsprozent)
45 kg Triäthylamin
bei 76° C auf eine Wassertoleranz von 5,2 kondensiert worden. Es ist abgekühlt und mit Wasser verdünnt worden bis die Mischung 10 000 Liter füllte.
B e i s ρ i e 1 3
Verfahren wie Beispiel 1, jedoch unter Verwendung einer Phenolharzlösung, die wie folgt hergestellt worden ist:
Es sind
390 kg Phenol *5
1785 kg Formalin (36,7 Gewichtsprozent)
23 kg Triäthylamin
1 Stunde bei 760C bis die Wassertoleranz ungefähr 8 bis 10 beträgt, kondensiert worden,
Danach sind
488 kg Melamin
195 kg Dicyandiamid
220 kg Furfurylalkohol
zugegeben worden. Die Mischung ist bei 76° C bis zur Wassertoleranz 2,3 weiter kondensiert worden. Danach ist abgekühlt und mit kaltem Wasser verdünnt worden, bis die Mischung 4500 Liter füllte.
Beispiel 4
Verfahren wie Beispiel 1, jedoch unter Verwendung einer Phenolharzlösung, die wie folgt hergestellt worden ist:
Es sind
660 kg Phenol
1140 kg Formalin (36,7 Gewichtsprozent)
22,1 kg Triäthylamin
unter Rühren bei 76° C auf eine Wassertoleranz von 6,2 kondensiert worden. Danach ist abgekühlt und kaltes Wasser zugesetzt worden, bis die Mischung 3300 Liter füllte. Unter Rühren sind 667 kg Melaminharz und danach 41,5 kg Furfurylalkohol zugesetzt worden; die Mischung ist auf 4500 Liter mit kaltem Wasser verdünnt worden.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Überziehen von Mineralwolle bzw. Glasfasern im Zuge deren Herstellung, unter Verwendung von Phenolharzlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß auf die noch in der Luft getragenen Fasern, in der Gebläsekammer, gleich nach ihrer Abgabe von dem Faserbildungsorgan, eine durch Kondensation von Phenol und Formaldehyd in einem wäßrigen Medium in Gegenwart eines Triäthylamins mit Siedepunkt von 60 bis 100° C als Katalysator dargestellte Harzlösung aufgegeben wird, indem die Kondensation bis auf eine Wassertoleranz von 2 bis 6 ohne Phasentrennung und ohne Trocknung durchgeführt, und die Harzlösung zu einer innerhalb der genannten Toleranz liegenden Gebrauchs-Konzentration verdünnt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß außerdem als Kondensierungsmittel ein Erdalkalimetallhydroxyd, z. B. Bariumhydroxyd, zugesetzt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß zu einer Wassertoleranz zwischen 5 und 5,4 kondensiert wird und vor Verwendung in einem zwischen diesen Grenzen liegenden Verhältnis verdünnt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Modifizierungsmittel für das Harz die Komponenten eines Kunstharzes ähnlicher Art, z. B. die Komponenten Melamin oder Harnstoff, der Mischung von Phenol und Formaldehyd zugesetzt werden, wonach die Kondensation fortgesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß nach Kondensierung ein modifiziertes Harz in Form eines wasserlöslichen oder wassergelösten Vorkondensates zugesetzt wird.
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