DE1572019C3 - Verfahren zur Erzeugung von Diazotypiebildern - Google Patents
Verfahren zur Erzeugung von DiazotypiebildernInfo
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-
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Description
R R
C-C
C-C
H-C'
'C-OH
entweder instabil sind und daher mangelnde Lagerbeständigkeit besitzen oder eine Neigung zur vorzeitigen
Kupplung aufweisen, wenn sie in Zweikomponentendiazotypiematerialien verwendet werden, oder
zu Kopien geringer Opazität bei Verwendung in den üblichen Diazotypieverfahren führen.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Erzeugung von Diazotypiekopien hoher
Opazität.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gelöst, bei welchem die Entwicklung nfit wasserfreiem Ammoniak
unter Druck vorgenommen wird. Es ist dadurch gekennzeichnet, daß als Kuppler zumindest eine Verbindung
der allgemeinen Formel
R R
\ 5 6 /
C = C
R R
in der die Reste R, die gleich oder voneinander verschieden sein können, Wasserstoff- oder Halogenatome
oder gegebenenfalls durch Carboxy-, Hydroxy-, Carbonyl- oder Aminogruppen oder deren Derivate oder Halogenatome substituierte
Alkyl-, Aryl-, Alkenyl-, Aralkyl- oder Cycloalkylreste oder substituierte Amino- oder Cyanoreste
oder Carboxylreste oder deren Derivate (wie Amid, Aldehyd) oder Sulforeste oder deren Derivate (wie
Amid) bedeuten, wobei diese Reste in den 2,3,5-, 2,3,6- oder 2,3,5,6-Stellungen eine andere Bedeutung
als Wasserstoff besitzen, verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Diazotypiematerial verwendet,
das eine Diazoniumverbindung und einen Kuppler in der lichtempfindlichen Schicht enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das eine Diazoniumverbindung enthaltende Diazotypiematerial erst nach der Belichtung
mit dem Kuppler behandelt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Ammoniak
bei einem Druck bis zu 70,5 kp/cm2 anwendet.
20
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Diazotypiekopien unter Entwicklung
mit wasserfreiem Ammoniak bei einem Druck größer als 3,5 kp/cm2 und einer Temperatur zwischen 4 und
1000C nach Patent 1266 641.
In dem Patent 1266 641 ist ein Verjähren zur
Entwicklung von Diazotypiekopien beschrieben, bei welchem die Entwicklung mit wasserfreiem Ammoniak
bei einem Druck größer als 3,5 kp/cm2 und einer Temperatur zwischen 4 und 100° C durchgeführt wird.
Es sind viele Kupplerverbindungen des Phenoltyps für die Diazotypie bekannt. So wurden unter anderem
im Phenylrest durch zwei Alkylgruppen substituierte Piperazinomethylphenole(USA.-Patentschrift3139341)
sowie 1 - Dimethylaminomethyl - 2 - hydroxy - 3,6 - dimethylbenzol (J. Kos ar, »Light Sensitive Systems«,
J. Wiley and Sons, New York, London, Sidney, 1965, S. 222) als Kuppler beschrieben. Nachteilig ist bei den
bekannten Kupplern für die Diazotypie, daß diese H —C<
C-C
/3 2N
6 /
OH
R R
in der die Reste R, die gleich oder voneinander verschieden sein können, Wasserstoff- oder Halogenatome
oder gegebenenfalls durch Carboxy-, Hydroxy-, Carbonyl- oder Aminogruppen oder deren Derivate oder
Halogenatome substituierte Alkyl-, Aryl-, Alkenyl-, Aralkyl- oder Cycloalkylreste oder substituierte Amino-
oder Cyanoreste oder Carboxylreste oder deren Derivate (wie Amid, Aldehyd) oder Sulforeste oder deren Derivate
(wie Amid) bedeuten, wobei diese Reste in den 2,3,5-, 2,3,6- oder 2,3,5,6-Stellungen eine andere Bedeutung
als Wasserstoff besitzen, verwendet wird.
Hierdurch wird erreicht, daß mit stabilen, lagerbeständigen
Kupplern eine rasche Entwicklung durch Ammoniak unter erhöhtem Druck stattfindet und
Kopien hoher Ultraviolett-Opazität erhalten werden.
Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausgestaltung
der Erfindung wird ein Diazotypiematerial verwendet, das eine Diazoniumverbindung und den Kuppler in
der lichtempfindlichen Schicht enthält.
Gemäß einer anderen Ausführungsform wird das eine Diazoniumverbindung enthaltende Diazotypiematerial
erst nach der Belichtung mit dem Kuppler behandelt.
Mit besonderem Vorteil wird das Ammoniak bei einem Druck bis zu 70,5 kp/cm2 angewendet.
Das Entwicklungsverfahren ist zwar allgemein auf Ein- oder Zweikomponenten-Diazotypiematerialien
anwendbar, doch ist es für Zweikomponenten-Diazotypiematerialien besonders wertvoll. Derartige Materialien
zeichnen sich durch eine hohe Lagerbeständigkeit aus und führen zu keiner vorzeitigen Kupplung.
Besonders geeignete Kuppler sind diejenigen der oben angegebenen Formel, für welche die Substituenten
R Aryl-, Alkyl-, Alkenyl- oder Aralkylreste, die unsubstituiert oder durch eine Carboxy-, Hydroxy-,
Carbonyl- oder Aminogruppe und Derivate von irgendeiner dieser Gruppen substituiert sein können,
sowie Carboxylgruppen und deren Derivate, wie Amid, sind.
Zu speziellen Verbindungen der obigen allgemeinen Formel, die die in der vorliegenden Erfindung brauchbaren
Verbindungen erläutern, gehören beispielsweise die in der nachfolgenden Tabelle I angegebenen.
2-(N,N-Diäthylaminomethyl)-3,6-dimethyl-
phenol,
2,3-Dimethyl-6-tert.-butylphenol,
2,3,6-Trimethylphenol,
2,3,5-Trimethylphenol,
2,3,5,6-Tetramethylphenol,
3,5-Dimethyl-N-(2-hydroxyäthyl)-salicyl-
2,3,6-Trimethylphenol,
2,3,5-Trimethylphenol,
2,3,5,6-Tetramethylphenol,
3,5-Dimethyl-N-(2-hydroxyäthyl)-salicyl-
säureamid,
3,6-Dimethylsalicylsäure,
3,6-Dimethyl-N-(2-hydroxyäthyl)-salicyl-
3,6-Dimethylsalicylsäure,
3,6-Dimethyl-N-(2-hydroxyäthyl)-salicyl-
säureamid,
3-Methyl-6-tert.-butylsalicylsäure,
3-Methyl-6-tert.-butyl-N-(2-hydroxyäthyl)-
3-Methyl-6-tert.-butyl-N-(2-hydroxyäthyl)-
salicylsäureamid,
2-{N,N-Dimethylaminomethyl)-3-methyl-
2-{N,N-Dimethylaminomethyl)-3-methyl-
6-tert.-butylphenol.
Gemäß einer bevorzugten Arbeitsweise wird eine Lösungin einem organischen Lösungsmittel hergestellt,
die ein geeignetes lichtempfindliches Diazoniumsalz und ein 2,3,5-, 2,3,6- oder 2,3,5,6-substituiertes Phenol
der oben angegebenen Formel enthält. Gemische der Kuppler mit anderen der Gruppe oder mit üblichen
Kupplern können ebenfalls verwendet werden. Ein überzug aus dieser Lösung wird auf einen geeigneten
Schichtträger aufgebracht und getrocknet. Der Schichtträger kann Celluloseacetat, eine Papierbahn oder
ein anderes geeignetes Unterlagsmaterial sein.
Jede beliebige der üblichen bekannten lichtempfindlichen Diazoniumverbindungen kann bei der Herstellung
der Diazotypiematerialien verwendet werden.
Das erhaltene Diazotypiematerial wird bildmäßig belichtet und dann entwickelt, indem es wasserfreiem
Ammoniak unter Druck ausgesetzt wird. Das wasserfreie Ammoniak wird bei einem Druck größer als
3,5 kp/cm2 angewendet. Beispielsweise ist ein Druck im Bereich von 3,5 bis 70,5 kp/cm2 zufriedenstellend.
Mit Diazotypiematerialien des beschriebenen Typs ist die Entwicklung in etwa einer Sekunde oder
weniger nach Einwirkung von wasserfreiem Ammoniak unter Druck praktisch beendet.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung.
B e i s ρ i e 1 1
Ein Lösungsmittelgemisch aus 30 Volumteilen Methyläthylketon und 40 Volumteilen Methylcellosolve
wird hergestellt. Die folgenden Bestandteile werden dann in dem Lösungsmittelgemisch in den angegebenen
Mengen gelöst:
Gewichtsprozent
Citronensäure 2
Sulfosalicylsäure 1
p-Dimethylaminobenzolfluoborat 1,5
3,5-Dimethyl-N-(2-hydroxyäthyl)-
salicylsäureamid 2,0
Ein dünner Überzug der erhaltenen Lösung wird auf eine transparente Celluloseacetatunterlage aufgebracht
und trocknen gelassen.
Das Material wird dann durch ein Negativ etwa 3 bis 5 Sekunden lang belichtet und durch Kontakt mit
wasserfreiem Ammoniak bei einem Druck von 5,62 atü während 1,0 Sekunden entwickelt. Hierdurch wird
eine vollentwickelte Kopie hoher Opazität erzeugt.
Ein Lösungsmittelgemisch aus 33 Volumteilen Methyläthylketon und 44 Volumteilen Methylcellosolve
wird hergestellt. Die folgenden Bestandteile werden dann in dem Lösungsmittelgemisch in den angegebenen
Mengen gelöst: Gewichtsprozent
Vinylacetatharz 1,12
Mischpolymerisat aus Acryl- und Methacrylsäureester 0,75
Sulfosalicylsäure 1,0
Citronensäure 2,0
p-Dimethylaminobenzofluoborat 1,5
S-Methyl-o-tert-butylsalicylsäure 2,0
Ein dünner überzug der erhaltenen Lösung wird auf
eine transparente Celluloseacetatunterlage aufgebracht und getrocknet, und das erhaltene Material wird wie
im Beispiel 1 exponiert und entwickelt. Es wird eine vollentwickelte Kopie hoher Opazität erzeugt.
Es wird ein Diazotypiematerial wie im Beispiel 2 hergestellt, doch wird 3,6-Dimethylsalicylsäure als
Kuppler verwendet.
Es wird ein Diazotypiematerial wie im Beispiel 2, jedoch unter Verwendung von 2-(N,N-Dimethylaminomethyl)-3-methyl-6-tert.-butylphenol
als Kuppler hergestellt.
Es wurden Dichtemessungen mit Kopien, die aus Zweikomponenten-Diazotypiematerialien, die mehrfach
substituierte Phenole als Kuppler enthielten, hergestellt waren, vorgenommen, um klar die praktische
Unbrauchbarkeit der Verwendung dieser Kuppler bei der üblichen Entwicklung unter Verwendung von
wäßrigem Ammoniak und ihre außerordentliche Eignung bei Entwicklung mit wasserfreiem Ammoniak
unter erhöhtem Druck zu zeigen. Die Entwicklung unter Verwendung von wäßrigem Ammoniak wurde
auf gebräuchliche Weise vorgenommen. Die Entwicklung mit wasserfreiem Ammoniak erfolgte bei 5,62 atü
während 1,0 Sekunden. Die Vergleichsergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle II angegeben.
Tabelle II
Entwicklungsverfahren
Entwicklungsverfahren
Kuppler
Wasserfreies
Ammoniak
1,0 Sekunden,
5,62 atü
1,0 Sekunden,
5,62 atü
2-(N,N-Diäthylaminomethyl)-
3,6-dimethylphenol
3,6-dimethylphenol
2,3-Dimethyl-
6-tert.-butylphenol
2,3,6-Trimethylphenol
2,3,5-Trimethylphenol
2,3,5,6-Tetramethylphenol
0,44
0,41
0,35
0,42
0,36
0,41
0,35
0,42
0,36
Wäßriges Ammoniak
Zahl der Durchgänge
Gesamtverweil zeit (Sek.)
5 5 5 5 • 5
20 20 20 20 20
Dichte
0,36 0,34 0,08 0,23 0,22
Es ist ersichtlich, daß in keinem der Falle der genannten typischen Beispiele die Entwicklung mit wäßrigem
Ammoniak während 20 Sekunden eine optische Dichte ergab, die derjenigen äquivalent wäre, die mit
Hilfe von wasserfreiem Ammoniak bei 5,62 atü während einer Sekunde erzeugt wurde.
Wie aus den Daten der Tabelle II ersichtlich ist, ergeben Diazotypiematerialien mit mehrfach substituierten
phenolischen Kupplern Kopien zufriedenstellender Dichte und Opazität bei Entwicklung
während nur einer Sekunde mit wasserfreiem Ammoniak unter erhöhtem Druck. Die gleichen Materialien
ergeben nach zahlreichen Durchgängen durch eine übliche Entwicklungsvorrichtung unter Verwendung
von wäßrigem Ammoniak keine Kopien von vergleichbarer Dichte. Die Gesamtentwicklungszeit in der
Vorrichtung unter Verwendung von wäßrigem Ammoniak ist zumindest 20mal größer als die zur Entwicklung
solcher Materialien mit wasserfreiem Ammoniak unter erhöhtem Druck erforderliche Zeit. Dies
zeigt die außerordentliche Eignung der verwendeten Diazotypiematerialien für eine Ammoniakentwicklung
unter erhöhtem Druck und deren Versagen bezüglich einer praktischen Verwendung in üblichen Diazitypieentwicklungsverfahren.
Vergleichbare. Ergebnisse werden mit Diazotypiematerialien,
die übliche lichtempfindliche Diazoniumverbindungen und andere der 2,3,5-, 2,3,6- oder
2,3,5,6-substituierten Phenolkuppler der ,oben angegebenen Formel enthalten, nach Entwicklung mit
Ammoniak unter erhöhtem Druck enthalten!
Claims (1)
1. Verfahren zur Erzeugung von Diazotypiekopien unter Entwicklung mit wasserfreiem Ammoniak
bei einem Druck größer als 3,5 kp/cm2 und einer Temperatur zwischen 4 und 100° C nach
Patent 1 266 641, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Kuppler zumindest eine Verbindung der allgemeinen Formel
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|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8340 | Patent of addition ceased/non-payment of fee of main patent |