DE1733C - Neuerungen in der Fabrikation von Natrium-, Mono- und Bi-Carbonat nach dem Ammoniakprozefs und die dazu gehörigen Apparate - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Es werden hier gewisse Verbesserungen angegeben, welche in einem System von Apparaten und chemischen Processen bestehen, durch deren Anwendung regelmäfsige und sichere Resultate in der Sodafabrikation nach dem Ammoniakprocefs erzielt werden. Dieselben werden im Folgenden getrennt nach den verschiedenen Abstufungen dieser Fabrikation beschrieben und durch beiliegende Zeichnungen illustrirt.

I. Destillation des Ammoniaks.

Um das in der ammoniakalischen Flüssigkeit, welche von dem gebildeten Natriumbicarbonat getrennt wurde, enthaltene Ammoniak abzudestilliren, habe ich zwei neue Anordnungen in meinem Destillirapparat getroffen, welche in praktischer Weise die. nöthigen Bedingungen erfüllen. Diese sind:

1. Grofse Mengen von Flüssigkeiten ununterbrochen und mit Leichtigkeit zu verarbeiten.

2. Vorerst die ganze Quantität kohlensauren Ammoniaks aus der ammoniakalischen Flüssigkeit auszuziehen.

3. Die Verwendung von möglichst, wenig Kalk, sowie er aus dem Ofen, theilweise noch ungebrannt, mit seinen Unreinigkeiten kommt, sowie die Vermeidung einer zu heftigen und schädlichen Gasentwickelung infolge einer zu jähen Reaction zwischen "Kalk und Flüssigkeit.

4. Die beste Ausnutzung der Wärme, welche beim Löschen des Kalkes und von den Ablafsdämpfen der Motoren gewonnen wird.

Diese Resultate werden auf folgende Weise erhalten:

i. Disposition.

Diese ist durch die Fig. 1, 2 und 3 der zugehörigen Zeichnungen dargestellt.

Fig. ι ist ein Verticalschnitt,

Fig. 2 ein Horizontalschnitt,

Fig. 3 eine Draufsicht des falschen oder Zwischenbodens der Destillircolonnen.

Der Apparat besteht aus der Colonne A, welche zur Destillation der Flüssigkeit ohne Kalk dient, und aus den Destillirblasen BB¹B^B³, welche zur Destillation der aus der Colonne kommenden Flüssigkeit mit Kalk verwendet werden.

Die vier Blasen (es können auch mehr oder weniger sein) sind durch einen Vertheilungsapparat (Distributor) C mit einander in Verbindung, wodurch man im Stande ist, die eine oder andere Blase behufs Füllung, Entleerung oder Reinigung zu isoliren, ohne Unterbrechung der Destillation in den anderen.

Der zur Destillation erforderliche Dampf wird direct aus den Motoren., beim Entweichen nach geleisteter Arbeit entnommen und gelangt in den Distributor durch das Rohr T. Er kommt zuerst in die gefüllte Blase B durch das Rohr T¹, entweicht durch das Rohr T'², um in den Distributor zurückzukehren, von wo aus er durch das Rohr T"³ in die zweite und ebenso in die dritte Blase geht, so zwar, dafs der neue Dampf in diejenige Blase zuerst kommt, aus

deren ammoniakalischem Inhalt die letzten Spuren von Ammoniak zu entfernen sind.
■ Nachdem der Dampf/die Blase B² verlassen hat, geht er durch das Rohr V in die Colonne A und bewirkt die Destillation sowohl des freien als auch des kohlensauren Ammoniaks.

Die letztere obere Abtheilung P der Colonne wirkt als Condensator der mitgerissenen Wasserdämpfe, damit das Ammoniak allein durch das Rohr A² abgehen kann. Anstatt Wasser wird zweckmäfsig in dem Schlangenrohr S r die zu destillirende Flüssigkeit, um sie vorzuwärmen, angewendet. Ueber der Abtheilung P ist ein Regulator angebracht, welcher durch den Temperaturwechsel in Thätigkeit gesetzt wird.

Dieser Apparat besteht aus einem Schwimmer F in einem Reservoir, in welches nur wenig Wasser gegeben wird. Das während der Destillation entwickelte Gas erwärmt dieses wenige Wasser, und wenn es hinreichend erwärmt ist, wird der Schwimmer sinken, auf das Einflufsventil G wirken, dasselbe öffnen und Wasser oder ammoniakalische Flüssigkeit in das Schlangenrohr einlassen. Der Regulator kann auch durch die Wirkung des Schwimmers auf ein Papillonventil das Zuströmen des Dampfes in den Destillirapparat regeln. Jedenfalls ist die Benutzung desselben von grofser Wichtigkeit, denn die Condensation der Wasserdämpfe in der Soole, d. h. deren Verdünnung, mufs vermieden werden.

Wenn die zu destillirende Flüssigkeit aus dem Abkühlungsschlangenrohr kommt, wird sie durch das Rohr L in die Colonne geleitet und fliefst aus dieser durch das untere Rohr / in die zuvor entleerte Blase B, deren Korb frisch mit Kalk gefüllt worden ist.

Man kann hierzu bereits gelöschten Kalk verwenden. Vorzugsweise eignet sich Kalk in ganzen Stücken, wie er aus dem Ofen kommt, wobei die beim Löschen frei werdende Wärme ausgenutzt wird; man giebt denselben durch die Oeffnung S in einen cylindrischen Korbp, in welchem alle ungelösten und unreinen Theile zurückbleiben. Bei Entleerung des Kessels entfernt man den Rückstand im Korb durch die Thür J.

Hierdurch findet das Entweichen des Ammoniaks aus der aufsteigenden Flüssigkeit, welche den Kalk angreift, nur allmälig statt und kann nie gefährlich werden; denn sobald der Druck in der zu füllenden Blase zu stark ist, kann die Flüssigkeit infolge des inneren Druckes nicht mehr in den Apparat eindringen.

Beim Löschen des Kalkes wird Wärme und Dampf erzeugt, welche in der Colonne benutzt werden können und zu deren Ueberführung die Rohre V und V¹ dienen.

Weiter ist hervorzuheben die Anwendung der falschen oder Zwischenböden X in der Absorptionscolonne Fig. ι, welche einem umgekehrten Trichter ähnlich sind, dessen convexer Theil durchlöchert und an der Peripherie gezahnt oder gezackt ist. Durch diese Form wird eine vollkommene Wärmeabsorption erzielt.

Hat die unterste Abtheilung O der Colonne das erforderliche Mafs Flüssigkeit für eine Blase erhalten, so wirkt Hebel i auf Ventil K und verhindert ein weiteres Zulaufen von Flüssigkeit; ein seitlich angebrachtes Standglas macht den FUllungsgrad ersichtlich.

M sind Ueberlaufrohre, N Rohre zum Aufsteigen des Dampfes und Ammoniaks. Y ist ein Sicherheitsventil, Z sind Ausblashähne der Blasen oder Kessel.

2. Disposition.

Hierzu gehören die Fig. 4 und 5.

Fig. 4 ist ein Vertical- und
, Fig. 5 ein Horizontalschnitt des Destillirapparates.

Die Einrichtung dieses Apparates gestattet eine ununterbrochene Destillation in ein und derselben Colonne. Dieselbe besteht aus zwei Theilen, einem oberen A und einem unteren B. Der hier aus acht Kammern bestehende obere Theil ist von gleicher Construction, wie die in Fig. ι dargestellte Colonne, kann aber auch wie der hier aus zwölf Kammern bestehende untere Theil B construirt sein, welcher zur Destillation mit Kalk benutzt wird.

Die Behälter P pi P^ p$ sind je mit einem zweiten gitter- oder rostartigen Boden G ver-. sehen und dienen zur Aufnahme des unreinen Aetzkalkes für die Destillation. Wenn die Behälter vom unreinen Rückstand entleert oder mit frischem Aetzkalk neu angefüllt werden sollen und zu dem Zweck aufser Betrieb gesetzt werden müssen, so werden sie mit Hülfe der Hähne r r¹ r² von der Circulation ausgeschlossen.

Wenn die Flüssigkeit in die untere Abtheilung A^a der Colonne gekommen ist, d. h. nachdem das ganze darin enthaltene kohlensaure Ammoniak abdestillirt worden, so fliefst sie da, wo der Hahn r geöffnet, in den bezüglichen Behälter P, sättigt sich dort mit Kalk und passirt durch den Hahn r¹ in die Colonnenabtheilung B, Fig. 4. Diese besteht aus einem Cylinder, der in mehrere Kammern getheilt ist. Die diese Theilung bewirkenden Böden c haben in der Mitte eine Oeffnung f; auf ihnen ruhen nach oben gebauchte perforirte, an der Peripherie gezahnte Zwischenböden F, deren Lage durch die Seitenstangen T regulirt werden kann. Die mit Kalk gesättigte Flüssigkeit geht durch diesen Colonnentheil B allmälig herab und wird vollkommen destillirt durch den Hahn R abgelassen.

Die in den Kalkbehältern P entwickelten Gase und Wasserdämpfe entweichen durch die

geöffneten Hähne r² und werden in der oberen Colonnenabtheilung A zum Zweck der Destillation benutzt. Zufolge der Höhe des Ueberlaufrohres g wird der auf dem Boden G ruhende Kalk fortwährend von der ammoniakalischen Flüssigkeit gebadet und aufgelöst. Sollte aber die Einwirkung auf den Kalk eine zu lebhafte werden, so dafs das entwickelte Gas und die Dämpfe nicht mehr genügend durch die geöffneten Hähne r² entweichen können, so wird durch den inneren starken Druck die Flüssigkeit so weit zurückgestaut, dafs nur ein kleiner Theil des Kalkes gebadet wird. Die Auflösung desselben geschieht somit automatisch.

Der im Theile B der Colonne zur Destillation erforderliche Dampf wird durch die Oeffnung-ST eingeleitet, und damit der Apparat regelmäfsig und gut arbeite, ist es angezeigt, den Dampf intermittirend und strahlenförmig einzuführen.

Welchen Destillirapparat man auch verwendet, es ist stets vortheilhaft, das Vacuum zu benutzen, um die zur Destillation erforderliche Dampfspannung zu vermindern. Dasselbe kann auf bekannte Weise erzeugt werden, jedoch gebe ich der Wasserkolbenpumpe den Vorzug.

Zwischen den Ammoniakabsorptionsapparaten und der Pumpe oder den das Vacuum erzeugenden Apparaten befinden sich eigenthümliche Waschapparate, die weiter unten beschrieben werden.

Die wesentlichen Neuerungen des beschriebenen Destillationssystems sind folgende:

ι. Zwei Destillationsapparate in ihrer bezüglichen Zusammensetzung und ihrem Zusammenhang, wie beschrieben und dargestellt.

2. Die Anwendung der beschriebenen und dargestellten Mittel und Einrichtungen, um die Flüssigkeit mit Aetzkalk zu behandeln.

3. Die Benutzung der beim Löschen des Kalkes sich entwickelnden Wärme zur Destillation.

4. Die Anwendung des Vacuums bei der Destillation durch Aufstellung von Zwischenrecipienten.

5. Die Verwendung des von den Motoren abgehenden Dampfes zur Destillation des Ammoniaks.

6. Die Einführung der zu destillirenden Flüssigkeit beim Abzug der Gase aus dem Schlangenrohr oder einem anderen Kühlapparat.

7. Die Anwendung der. perforirten und gezahnten Platten, sowie

8. Die Anordnung des beschriebenen und dargestellten Regulators, um das Mitreifsen der Wasserdämpfe mit dem Ammoniakgas zu verhindern.

II. Klärung der destillirten Flüssigkeit. Die vollständig abdestillirte Flüssigkeit kann man in den Kanal ablaufen lassen. Da jedoch in derselben Chlorcalcium und Chlornatrium enthalten sind, so ist die Gewinnung und Trennung dieser beiden Salze durchzuführen. Zu diesem Zwecke wird die Flüssigkeit in grofse Behälter filtrirt oder decantirt.

Ich habe nun einen continuirlich wirkenden Klärapparat (Decanteur) erfunden, welcher einen kleinen Raum einnimmt, die Flüssigkeit sehr gut klärt und einen regelmäfsigen und continuirlichen Abzug des abgeschiedenen compacten Kalkes gestattet.

Dieser Decanteur ist in Fig. 6 gezeichnet, Die destillirte Flüssigkeit wird in die Centralröhre B durch das Rohr C geleitet. Der Dampf entweicht durch die Esse D, während die Flüssigkeit zuerst in den unten trichterförmig abgeschlossenen Cylinder A fliefst, dann bis zum Abflufs E aufsteigt und durch das Rohr F abläuft. Der Kalk, welcher am Boden des Apparates sich ansammelt, wird durch die Einwirkung der Schaber G mittelst des Getriebes H durch den Hahn J entfernt.

Damit die eintretende Flüssigkeit den bereits gebildeten Kalkniederschlag nicht aufrühre, ist ein Kegel K angeordnet, welcher durch den Hebel M mittelst Stange N regulirt werden kann.

Dieser Apparat kann selbstverständlich verschiedenartig abgeändert werden, ohne von dem eigenthümlichen. als neu beanspruchten Wesen abzuweichen, welches darin besteht, dafs:

ι. die neu zugeleitete Flüssigkeit zwischen der Oberfläche der vorhandenen Flüssigkeit und dem Boden des Apparates derart zu stehen kommt, dafs die bereits behandelte Flüssigkeit aufsteigen und geklärt abfiiefsen mufs, und

2. der Niederschlag sich am Boden des Apparates ansammeln mufs und durch eine Oeffnung abgezogen werden kann.

Dieser Apparat kann nicht blos zum Decantiren der destillirten, sondern auch bei anderen in der Sodafabrikation vorkommenden Flüssigkeiten verwendet werden.

III. Bereitung der ammoniakalischen
Laugen.

Die günstigste Lage für eine Sodafabrik nach dem Ammoniakverfahren ist über oder in der Nähe einer Salzquelle; besonders in Bezug auf die Bereitung der Ammoniaklauge nehme ich an, dafs die Salzlösung einer solchen Quelle oder Brunnen entnommen wird. Im anderen Falle mufs man Kochsalz in Wasser auflösen und wie eine natürliche, gesättigte Soole behandeln.

Es ist wohl bekannt, dafs Kalk und Magnesia, wenn sie im Salzwasser vorkommen, durch kohlensaure Alkalien gefällt werden, dafs ferner durch Wärme und Bewegung der Flüssigkeit das Ausscheiden und Absetzen derselben befördert wird; aber mit diesen Mitteln allein ist das Salzwasser noch nicht gereinigt. Ich habe durch genaue Versuche gefunden:

ι. dafs, wenn man Kalk einer unreinen magnesiahaltigen Soole zusetzt, die Magnesia durch den Kalk ersetzt und ausgeschieden wird. Die gebildete Kalkverbindung wird dann leicht durch kohlensaures Ammoniak gefällt;

2. dafs man Magnesiasalze nur vollständig ausscheiden kann, wenn man kohlensaures Ammoniak im Ueberschufs verwendet;

3. dafs man nach Ausscheidung benannter Salze der reinen Soole eine äquivalente Menge Chlornatrium hinzusetzen mufs, weil die Anwesenheit der Kalk- und Magnesiasalze die Soole verhindert, dasjenige Quantum Chlornatrium aufzunehmen , welches zur Sodafabrikation erforderlich ist.

Die zwei ersten Thatsachen führten mich dahin, natürliche unreine Soole fabrikmäfsig zu reinigen und gemäfs der dritten Thatsache mein Verfahren zu begründen.

Da die meisten kohlensauren Alkalien theuer sind, so verwende ich das bei meiner Sodafabrikation erzeugte kohlensaure Ammoniak. Auf vorstehend Mitgetheiltes habe ich zwei Verfahren gegründet, von denen ich dem zweiten den Vorzug einräume.

Erstes Verfahren.

Man giebt Kalk zu der unreinen Soole und rührt die Mischung eine Zeit lang um, wobei die Magnesiasalze durch Kalksalze verdrängt und sofort gefällt werden, wenn die Soole schon Kalksalze enthält, oder sie sind, wie der aufgelöste Aetzkalk, leicht durch kohlensaures Ammoniak auszuscheiden. Diese Operation wird am besten in zwei Gefäfsen durchgeführt, indem man die mit Kalk versetzte Flüssigkeit vom gebildeten Niederschlag abgiefst und in einem zweiten Gefäfs mit kohlensaurem Ammoniak behandelt. Man mufs dabei die Vorsicht beobachten, dafs das zu verwendende Ammoniak nicht mit mehr als einem Aequivalent Kohlensäure verbunden ist. Nach beendeter Reinigung wird die ammoniakalische Lauge durch Zusatz von Chlornatrium zur erforderlichen Sättigung gebracht.

Zweites Verfahren.

Hier wird die Reinigung des Salzwassers während der Bereitung der Ammoniaklauge durchgeführt.

Die Apparate, welche ich für diese Operation erfunden habe, sind durch Fig. 7 und 8 dargestellt.

Die mit Ammoniak zu sättigende Soole ist in einem der Gefäfse R oder R¹ enthalten. A ist der Apparat zum Auflösen des Ammoniaks (Dissoiveur). Angenommen, dafs man die in R enthaltene Soole mit Ammoniak sättigen will, so bringt man R in Verbindung mit A durch Oeffnen der Hähne r und r¹. Das Ammoniak kommt von der Destillation durch das Rohr T in den Dissoiveur A und dieses Rohr mündet in einen perforirten Zwischenboden F. Es entsteht eine Strömung in dem Apparat, so dafs nach einiger Zeit die ganze Flüssigkeit aus dem Gefäfs R nach A übergeht und das Ammoniak absorbirt.

T^] ist ein Rohr zum Abgang der mit Ammoniak geschwängerten Gase, welche sich während der Operation entwickeln und in einem Waschgefäfs aufgesammelt werden. Neben diesem Waschprocefs wende ich mit Vortheil das in I. erwähnte Vacuum an. Die nöthige Bewegung der Flüssigkeit wird sowohl durch die Absorption des Ammoniaks, als durch den Agitator W herbeigeführt. Wenn die Thätigkeit des letzteren eingestellt wird, so bildet sich der Niederschlag am Boden des Gefäfses. Man kann auch die erforderliche Circulation durch die Einrichtung, welche in Fig. 9 dargestellt ist, bewerkstelligen, indem man die Schraube H in Thätigkeit setzt, die sich mit einer Schnelligkeit von mehreren hundert Umdrehungen in der Minute im Cylinder C bewegt, welcher mit dem Absorptionsapparat und dem das Salzwasser enthaltenden Gefäfs durch die Mündung t und f^! in Verbindung steht.

Die nöthige Wärme wird durch die Absorption des Ammoniaks, sowie durch die Schlange S hervorgebracht. Ich stelle sodann den erforderlichen Sättigungsgrad der Soole wieder her.

V ist ein Rohr, durch welches man gereinigtes Kochsalz in den Absorptionsapparat während der Operation bringt. Zufuhr und Mafs desselben werden durch ein in Fächer getheiltes Rad m geregelt und die Auflösung wird durch die bewegte Flüssigkeit gefördert.

Bei der soeben beschriebenen Einrichtung zum richtigen Dosiren des Ammoniaks ist es nöthig, dafs die Hähne oder Ventile jedesmal geschlossen werden, wenn der Inhalt eines der Behälter R oder R' mit Ammoniak gesättigt ist, um die Sättigung des anderen fortsetzen zu können. Die Operation des Ammoniakdosirens kann auch automatisch durchgeführt werden, in welchem Falle der Apparat auf die Volumenzunahme der Flüssigkeit und nicht auf ihre Dichtigkeit basirt sein mufs, da letztere zu Trugschlüssen wegen der veränderlichen Mengen der eingeleiteten Kohlensäure führen würde. Ich habe ein Mittel gefunden, um die Eigenschaft der Volumenzunahme der reinen Soole, welche durch jede entsprechende Dosis des absorbirten Ammoniaks bestimmt wird, direct zu benutzen. Zu diesem Behufe ■ bringe ich den, Dissoiveur A mit zwei Gefäfsen in Verbindung, wovon das eine zur Aufnahme und Messen des Salzwassers und das andere zur Entnahme der entsprechenden Menge Ammoniakflüssigkeit von gehöriger Concentration dient. Zur Erzielung dieser Resultate ver-

wende ich zwei Gefäfse und einen Apparat mit einem Schwimmer. Wenn nun die ammoniakalische Lauge in dem einen Behälter das bestimmte Niveau erreicht hat, so wird der in demselben befindliche Schwimmer durch den Apparat die Entleerung der ammoniakalischen Lauge verursachen. Während dieser Entleerung fällt der Schwimmer und bewirkt am Schlufs des Fallens die Oeffnung eines Ventils im anderen Gefäfs, wodurch das erforderliche Quantum präparirter reiner Soole in den Dissolveur A eingelassen wird.

Fig. io stellt einen solchen Apparat dar.

A ist der Dissolveur; X ist das Salzwasser enthaltende Reservoir, welches durch Rohr t aus einem Behälter mit constantem Niveau gespeist wird. X¹ ist ein Reservoir, in welches das ammoniakalische Salzwasser durch Rohr f¹ zufliefst; s und s^x sind zwei doppelsitzige Ventile. F ist ein freier Schwimmer an der Stange o.

Die Wirkung dieses Apparates ist leicht verständlich. Wenn eine gewisse Menge Ammoniak absorbirt ist, so steigt die Flüssigkeit im Reservoir X¹ und im Dissolveur A, wodurch der Schwimmer F die Stange ο hebt und mittelst Hebel gleichzeitig die Ventile s und s¹ öffnet. Durch die Hebung des Ventils 5¹ wird der Zuflufs des Salzwassers in das Gefä'fs X verhindert und der Eintritt der in diesem Reservoir enthaltenen bestimmten Menge Soole in den Apparat A durch das Rohr T ermöglicht. Gleichzeitig wird durch das Ventil S¹ die Verbindung zwischen X' und A geschlossen und der Abflufs der ammoniakalischen Lauge findet durch das Rohr J statt. Die Ausflufszeiten werden derart geregelt, dafs das Salzwasser des Gefäfses X schon vollständig in den Dissolveur A übergegangen ist, bevor das Gefäfs X¹ leer wird, wobei der Schwimmer, die Stange ο mitziehend, die ursprüngliche Situation wieder herstellt.

Der mit dieser Vorrichtung in Verbindung stehende Doppelhebel L trägt auf beiden Armen Rollgewichte q und ^¹, mittelst welcher die Ventile in ihren Sitzen energisch festgehalten werden. Diese rollen sowohl beim Heben wie Fallen des Hebels auf demselben von einem Ende zum anderen. Statt dieser Gewichte kann man zu demselben Zweck auch Quecksilber anwenden, wie aus Fig. 11 zu ersehen ist.

Ist das Dosiren zu Ende und der Kalk sammt der Magnesia am Boden des Gefäfses R, Fig. 7 und 8, angesammelt, so lasse ich den noch flüssigen Bodensatz durch das Rohr L in das Klärungsgefäfs D ab. Die abgeklärte Flüssigkeit läuft im Rohr U ab. Der Niederschlag, durch die Wirkung des Kratzers M von dem trichterförmigen Boden gelöst, steigt in dem Rohr J auf und wird durch den Hahn t abgezogen, um weiter in einer Destillirblase das Ammoniak daraus zu gewinnen.

Die ammoniakalische Lauge kann von dem Gefäfs R oder von dem automatisch wirkenden Mefs- und Dosirapparat in das Klärungsgefäfs D und von da durch das Rohr L¹ in das Filter B getrieben werden, oder man kann blos die untere Flüssigkeit in das Klärungsgefäfs und die obere durch das Rohr N in das Filter leiten.

Nach beendeter Klärung ist es immer nützlich, die ammoniakalische Flüssigkeit durch dichte Stoffe und unter einem Druck von mehreren Atmosphären zu filtriren, um die suspendirten, feinsten Theilchen zu beseitigen.

Fig. 7 zeigt mein cylindrisches Filter B. Im Innern desselben befindet sich in einem zweiten durchlochten Cylinder 0 ein dichter Sack, der entfernt und durch einen anderen ersetzt wird, sobald er mit Bodensatz gefüllt ist. Von solchen Filtern müssen stets zwei oder mehrere im Betrieb sein. Man kann auch von aufsen nach innen filtriren, indem man den inneren Cylinder ο mit einem Sack umgiebt und den Bodensatz durch den Deckel d entfernt. Von dem Filter wird die ammoniakalische Flüssigkeit in den Refrigerator C geleitet. Dieser besteht aus zwei Schlangenröhren, die eine in der anderen angeordnet. Man kann das Kühlwasser ebensowohl durch die inneren Rohre, als auch durch den ringförmigen Zwischenraum circuliren lassen.

In dem in Fig. 7 dargestellten Falle tritt die ammoniakalische Flüssigkeit durch die Mündung h ein und durch die Mündung /?' aus, wobei sie den ganzen Kreislauf in dem ringförmigen Zwischenraum durchläuft, während das Kühlwasser durch das innere Eisen- oder Bleirohr \ fliefst. Es ist ersichtlich, dafs die Röhrenkrümmungen \^x dazu dienen, die inneren Rohre \ mit einander zu verbinden, was für die äufseren Rohre Z die T-Stücke Z¹ bewirken.

Die angebrachten Neuerungen sind die folgenden:

1. Der Reinigungspro cefs, welcher wesentlich in der Anwendung von kohlensaurem Ammoniak besteht, das durch die vorhergehende Verdrängung der Magnesiasalze durch Kalksalze wirksam wird.

2. Die Gesammtheit der Operationen des zweiten Processes; die Reinigung der Soole mit der Absorption des Ammoniaks vereinigend, mit oder ohne automatischen Mefsapparat, mit oder ohne Filtration, mit oder ohne Abkühlung der Flüssigkeiten.

3. Die Zusetzung von Kochsalz zu der vort Magnesia- und Kalksalzen gereinigten Soole.

4. Die Reinigung der vorläufig gebildeten Soole durch Anwendung von Ammoniak, um die in Suspension erhaltenen Salze zu fällen,

wonach eine einfache Klärung und Filtration der Soole stattzufinden hat.

5. Das automatische Dosiren des Ammoniaks.

6. Die Absorption des Ammoniaks in einem Recipienten durch ein Circulationssystem.

V. Carbonisation der ammoniakalischen Lauge.

Das Verfahren ist dann erfolgreich, wenn in einem Apparate durch geeignete Mittel eine vollständige Reaction der Kohlensäure erzielt wird.

Zu dem mechanisch ausgeübten Druck, zur vielfältigen Vertheilung des Gases, zur bedeutenden Höhe des Apparates und zur Art der Einleitung der ammoniakalischen Flüssigkeit kommt vorher noch Behandlung mit Kohlensäure.

Ich habe gefunden, dafs die Erwärmung, welche bei der Reaction der Kohlensäure auf ammoniakalische Laugen entsteht, nicht in allen Perioden eine gleiche ist. Im Anfang ist sie intensiv, nimmt dann fortwährend ab oder verschwindet gar, so zwar, dafs, wenn die Operation in zwei Perioden getheilt wird, die Erwärmung beinahe ausschliefslich während der ersteren eintritt, und dabei ohne Anwendung besonderer Mittel die Carbonisation der ammoniakalischen Flüssigkeit eine ganz unvollständige bleibt, während die Vollendung der Reaction grofse Schwierigkeiten bietet, deren Ueberwindung bisher nicht gelungen ist. Die wesentliche' Bedingung, diese Reaction schnell und vollkommen durchzuführen, besteht in der Anwendung einer möglichst niedrigen Temperatur. Ich habe Mittel gefunden, wodurch die schädliche Erwärmung im ersten Theil der Reaction beschränkt wird, während später die Reaction kalt durchgeführt wird.

Man wird die Wichtigkeit dieser Erfindung, welche mir gestattet, meine kräftigen Absorptionsmittel ohne Erwärmung einwirken zu lassen, leicht begreifen. Die Vortheile, welche meine Apparate bieten, geben der bezeichneten Theilung der Operation eine noch gröfsere Wichtigkeit in Bezug auf die Abkühlung so grofser Mengen von Flüssigkeiten, als in Bezug auf die Vermeidung eines Ammoniakverlustes. Diese Combination wird folgendermafsen ausgeführt:

Reine Kohlensäure, deren Erzeugung und Quelle ich später beschreiben werde, wird in die obere Abtheilung der Destillircolonne geleitet, in welcher sie sich mit dem Aetzammoniak zu kohlensaurem Ammoniak verbindet, das in einen Auflösungsapparat übergeführt und von der Soole absorbirt wird.

V. Erzeugung der Kohlensäure.
Die zu meiner Fabrikation erforderliche Kohlensäure wird durch Calciniren von kohlensaurem Kalk in gewöhnlichen Kalköfen erhalten. Es ist als vortheilhaft erkannt worden, in bestimmten, regelmäfsigen Zwischenräumen eine reinere Kohlensäure zu verwenden, und es ist bekannt, dafs heifser Dampf, auf rothglühenden Kalk geleitet, eine reine Kohlensäure liefen. Ich ziehe aus diesem Verhalten Vortheil, indem ich meine Operation am Kalkofen selbst durchführe. Zu diesem Ende leite ich in bestimmten Zwischenräumen einen Dampfstrahl in den erhitzten Kalkofen, entweder durch die unteren Oeffnungen oder auf einer gewissen Höhe oder ganz von oben hinein, in welchem Falle ich die Kohlensäure von unten aufsauge. Der eingeleitete Dampfstrahl mufs sehr stark sein, um den Eintritt der Luft in den Ofen zu verhindern, welcher übrigens durch Thüren gut verschlossen sein kann. Die auf diese Weise in Zwischenräumen erzeugte reine Kohlensäure wird verwendet, bevor die ammoniakalische Lauge die Kohlensäure-Absorptionsapparate verläfst, um eine vollkommene Carbonisation der Lauge zu erzielen. Vor Verwendung der Kohlensäure wird dieselbe gewaschen und abgekühlt in einem Apparat, welcher ähnlich dem ist, den ich zum Waschen des aus den Absorptionscolonnen kommenden Gases verwende und später beschreiben werde.

VI. Abkühlen der Kohlensäure.

Die Abkühlung der Kohlensäure wird durch Ausdehnung bei Arbeitsleistung (Kraftäuiserung) erhalten, wobei man die Temperatur beliebig auf einige Grad unter Null herabbringen, kann. Es ist wichtig, dais diese Arbeitsleistung der Kohlensäure nicht verloren gehe.

Zu diesem Zwecke verwende ich an der Maschine eine zweite Pumpe, entweder vor oder hinter der Druckpumpe, und verbinde die zwei Kolben derart mit einander, dafs der Kolben der Ergänzungspumpe gleichzeitig mit dem der Triebkraft wirkt. Das Kohlensäuregas wird in der Druckpumpe so stark wie nöthig comprimirt und in die erwähnten Nebenpumpen übergeführt, wo ich es vermöge seiner Expansion als Triebkraft wirken lasse, bis zu der Spannung, welche zur Verwendung in den Absorptionscolonnen geeignet ist. Die Abkühlung geschieht somit beinahe kostenlos.

Was ich hier besonders hervorhebe, besteht wesentlich in der Anwendung eines Apparates, welcher zwischen der das kohlensaure Gas comprimirenden Maschine und der Absorptionscolonne, in der dasselbe auf die ammoniakalische Lauge einwirkt, angeordnet ist.

VII. Einsaugen oder Absorption der

Kohlensäure.

Die Verbesserungen in dieser Richtung bestehen in der Befestigung der perforirten Platten oder falschen Böden in den Absorptions-

colonnen, damit sie nicht in eine unregelmäfsige Stellung kommen können. Ich habe gefunden, dafs sie bei einer genau horizontalen Befestigung einen gewissen Spielraum in verticaler Richtung haben können. Dieser Zweck wird .durch Anbringung von Führungen (siehe Fig. 12) erreicht. Auch kann man dieselben, wie bei F in Fig. 13, mittelst einer Centralstange A in einer festen Stellung erhalfen. Diese Stange hat am oberen Ende eine Heboder Handschraube, mittelst welcher die Zwischenboden gehoben werden können. Fig. 13 b zeigt einen solchen Zwischenboden in gröfserem Mafsstabe.

Ich habe an jenem Theile dieser Apparate, wo die Flüssigkeit eintritt, Klappen R, welche sich nach innen öffnen, angebracht, damit bei einem Unfälle die Flüssigkeit aus der Colonne nicht entweichen kann. Eine gleiche Klappe verwende ich auch an dem Rohre E, Fig. 13, welches zum Einleiten des Gases dient.

VIII. Auflösung des Chlorammoniums.

Die grofse Aufgabe bei Fabrikation des Natriumbicarbonats bestand in der Abkühlung des Apparates oder in der Verhinderung der Erwärmung der Flüssigkeit, damit eine möglichst schnelle und vollständige Reaction eintreten konnte. Dieses Verfahren jedoch, welches günstig für die Fabrikation des Natriumbicarbonats ist, verursacht durch seine intensive Wirkung die Bildung und Ausscheidung von Chlorammoniumkrystallen, welche, mit dem Natriumbicarbonat vermengt, durch gewöhnliche Mittel davon nicht mehr zu trennen sind. Dieses Resultat wird noch ungünstiger, wenn man Chlornatrium im Ueberschufs anwendet.

Das Mittel, diesem Uebelstande zu begegnen, besteht in einer entsprechenden Anwendung der Wärme. In der That findet die Lösung des Chlorammoniums durch die Einwirkung von Wärme viel schneller statt als jene des Natriumbicarbonats, daher durch Erhöhung der Temperatur alles Chlorammonium und nur Spuren von Natriumbicarbonat aufgelöst werden.

Es ist selbstverständlich, dafs die Anwendung kühlender Mittel für die Reaction und die Anwendung von Wärme zur Verhinderung einer Krystallbildung des Chlorammoniums eine getrennte sein mufs. Bei meiner Fabrikation nütze ich zwei verschiedene Temperaturen zu zwei verschiedenen Zwecken mehrfach aus, nämlich in der Absorptionscolonne, in welcher ich das kohlensaure Gas anstatt von unten auf einer gewissen Höhe einleite und am Boden der unteren Abtheilung ein Schlangenrohr zum Erwärmen der Flüssigkeit einlege. Ein besseres Verfahren besteht darin, die Flüssigkeit in einem getrennten Apparat zu erhitzen, wo man sie leichter durch mechanische Mittel· in Bewegung setzen kann und wodurch eine Uebertragung der Wärme auf die der Reaction unterzogene Flüssigkeit vermieden wird.

IX. Filtration.

Bei einem grofsen Betriebe sind mehrfache und unterbrochene Filtrationen zu vermeiden. Ich habe in der Construction meines continuirlichen Vacuumfilters Verbesserungen angebracht, welche aus Fig. 14 zu ersehen sind.

Die mit dem Bicarbonat gesättigte Flüssigkeit wird in beliebiger Menge aus den Colonnen durch Rohr K auf das Filter geleitet, indem man die Hähne X und Y öffnet. Durch das Rohr L leite ich das zum Waschen erforderliche Wasser ein. Die Verbesserungen bestehen im folgenden:

1: Um das Natriumbicarbonat gleichförmig auf dem Filter auszubreiten und zu waschen, verwende ich eine drehbare durchlochte Röhre ^, welche sich durch die beim seitlichen Ausflufs der Flüssigkeit bewirkte Reaction dreht.

2. Zur Erzeugung des Vacuums bediene ich mich einer Wasserkolbenpumpe. Ich gebe ihr eine neue Bestimmung, zu der sie ganz besonders geeignet ist, da durch sie beinahe alle schädlichen Räume unterdrückt werden.

Ich verwende sie auch zum Waschen des durch das Aufsaugen der Luft oder des Gases mitgerissenen Ammoniaks und schütze dadurch die metallenen Armaturen der Pumpe, welche sonst bald durch das Gas angegriffen werden. Das in der Pumpe enthaltene Waschwasser kann Salzwasser sein, denn das zu waschende Ammoniak ist entweder kohlensaures oder-Aetzammoniak, welches sich im Salzwasser auflösen kann, bevor letzteres in den Ammoniakdissolveur geleitet wird. In den constructiven Details hat diese Pumpe folgende Verbesserungen, die in den Fig. 15, 16 und 17 dargestellt sind.

A ist der Pumpencylinder, P der Kolben, B und B¹ sind Wasserkästen, zwischen welchen sich der Kolben bewegt. C C sind Deckel, R Druckventile oder Klappen, 5 Saugventile, O Hähne zum Einlassen des Wassers. Hervorzuheben ist hier die Disposition der Ventile oder Klappen, welche durch ihre Stellung am Deckel keinerlei Störung in den Bewegungen des Wassers und auch nicht in den relativen Dimensionen und der Form der Wasserkästen verursachen. Diese Pumpe functionirt sonst in derselben Weise, wie alle anderen.

In dem Reservoir Q., Fig. 14, wird durch das Rohr F¹ das Vacuum erzeugt und in diesem Reservoir wird die vom Filter kommende Flüssigkeit durch das Rohr W eingelassen, von wo aus dann die Flüssigkeit in die Destillircolonne geleitet wird. Es werden zwei oder mehrere dieser Trennungsreservoirs abwechselnd im Betrieb erhalten.

3. Um die Anwendung einer grofsen Anzahl Hähne, sowie den früher von mir ver-

wendeten Vertheilungsapparat (Distributor) beim Filtriren zu vermeiden, habe ich ein continuirliches Filter erfunden, welches in den Fig. 18, 19 und 20 dargestellt ist.

Der Filtrirapparat besteht aus einem runden Reservoir A, getheilt in eine beliebige Anzahl von Abtheilungen, in dem durch die Zeichnung dargestellten Fall in acht. Jede Abtheilung ist mit einem Gitter oder einer durchlochten Platte G bedeckt, aufweiche ein entsprechender Filtrirstoff, als Flanell, Leinwand etc., und darüber zum besseren Festhalten ein Drahtgewebe gelegt wird. Diese Abtheilungen erstrecken sich bis in den Fufs des Reservoirs und stehen durch in der Bodenplatte P befindliche Oeffnungen mit dem Innern des einen Kasten C bildenden Reservoiruntersatzes in Verbindung. Dieser Kasten C besitzt drei Abtheilungen; die Abtheilung c¹ hat die Bestimmung, die in den Abtheilungen A¹ A'² und A^s herabkommende Flüssigkeit, c⁴ die in A* und c⁵ die in A^& A⁶ und A¹ herabkommende Flüssigkeit aufzunehmen. Unter A ⁸ befindet sich keine Abtheilung.

Das Reservoir A ist in der angegebenen Pfeilrichtung drehbar auf der Deckplatte P¹ der Unterlage; diese Drehung ist intermittirend und wird so vorgenommen, dafs bei einer vollständigen Umdrehung des Reservoirs A eine jede Abtheilung einmal über die Stelle zu stehen kommt, an der sich kein freier Raum befindet, so dafs nach und nach eine jede Abtheilung der Bestimmung zugeführt wird, die der bezügliche Ort bedingt.

Ich werde nun die Function des Apparates in der in der Zeichnung dargestellten Stellung beschreiben. Der Abtheilung A¹ wird mittelst eines Separators, der mit einer Vacuumpumpe in Verbindung steht, das das Natriumbicarbonat enthaltende Chlorammonium durch ein mit dem Rohre T in Verbindung stehendes durchlochtes Rohr zugeführt. Die abfliefsende Flüssigkeit gelangt nach c¹ und wird mittelst eines mit einer Pumpe in Verbindung stehenden Separators durch das Rohr t entleert, in Gemeinschaft mit der aus A² und A^s kommenden Flüssigkeit, welche Abtheilungen bereits früher gefüllt waren, als sie an Stelle von A^x sich befanden. Während in Abtheilung A² das auf dem Filter befindliche Bicarbonat einigermafsen abtrocknen soll, kommt in A^s mittelst Rohr T¹ das in R³ und i?⁴ angesammelte Wasser hinzu, was in A* zum Auslaugen dieme und durch c⁴ und Rohr t^l nach R^s und i?⁴ gelangte. In A^ kommt mittelst Rohr T² das in R' und R² aufgespeicherte Wasser hinzu, was in A^ A⁶ und A¹ zum Waschen und Auslaugen dieme und durch c⁵ und Rohr A" nach R¹ und R² gelangte. In A^& wird die letzte Waschung mit reinem Wasser durch T³, aus R kommend, vorgenommen. Während A^e und A¹ zum Abtrocknen dient, wird in A^s das Bicarbonat entleert. Dies kann durch Arbeiter mittelst Krücken, oder auf automatische Weise mittelst Becherkette oder auch so stattfinden, dafs man die Scheidewände 5 über den Filtrirflächen beseitigt und das Bicarbonat durch eine .pflugscharähnliche feste Krücke entleert.

Bei den zu bestimmten Zeiten statthabenden Drehungen kommt eine jede der Abtheilungen an die Stelle A', wird hier mit der von der Absorptionscolonne kommenden Flüssigkeit gefällt , von welcher das Bicarbonat auf dem Filter zurückbleibt, und gelangt bei wiederkehrender Drehung an die Stellen, wo das Carbonat systematisch gewaschen, getrocknet und entleert wird. Die Bewegung wird durch das Getriebe ρ und die Riemscheiben χ und x¹ vermittelt, von denen eine fest, eine lose ist. Zu diesem Zweck besitzt das Reservoir einen Radkranz E.

Das in den Behältern R' bis R^A zur Aufsaugung des Wasch- oder Auslaugwassers nöthige Vacuum wird durch eine mit Rohr V in Verbindung stehende Pumpe erzeugt. Das Wasser für Behälter R kommt durch Rohr V¹. Die Behälter R¹ bis i?* sind paarweise angeordnet, damit der eine sich füllen kann, während der andere entleert wird. Die Ventile können statt für Handbetrieb ebensogut selbstwirkend mittelst Schwimmer eingerichtet werden. Dafs die Form und Dimensionen meines Filterapparates geändert werden können, ist selbstverständlich, das Wesentliche daran ist seine Continuität und die gleichzeitige Besorgung aller seiner Theile in den verschiedenen Abstufungen der Operation.

Ohne von dem Wesen dieses Apparates abzuweichen, habe ich eine andere Construction und Anordnung in Ausführung gebracht, welche durch Fig. 21, 22 und 22 b dargestellt ist. Hier besteht der Apparat aus einem Cylinder, der sich um seine horizontale Achse dreht.

X. Reduction der Gradhaltigkeit der Soda.

Es ist im Handel von Wichtigkeit, dafs Soda von verschiedener Gradhaltigkeit fabricirt werde, und es ist gebräuchlich, dafs man zu diesem Ende mit der Soda Kochsalz vermengt.

Ich erreiche dieses Resultat beim Waschen der Soda in meinem Filter, indem ich Soole oder aufgelöstes Chlornatrium von solcher Dichtigkeit, welche der gewünschten Gradhaltigkeit der Soda entsprechen soll, hinzusetze. Wenn ich daher Salzwasser von 25 ° B. dazu verwende, erhalte ich eine Soda von 8o° und mit Salzwasser von 18⁰B. eine Soda von 84° nach Descroizilles. Dasselbe Resultat läfst sich erzielen, wenn man verhältnifsmäfsige Mengen reinen Wassers zu einem Salzwasser von stets gleicher Gradhaltigkeit mischt.

XL Darstellung des Natriumbicarbonats.

Die Bereitung des Bicarbonats als Handelswaare ist von grofser und praktischer Wichtigkeit. Man hat der Sache bisher nicht die nöthige Aufmerksamkeit geschenkt. Man sah darin einen einfachen Trocknungsprocefs und jene, welche sich mit diesem Zweige der Sodafabrikation befafst, operirten nicht mit grofsen Quantitäten. Die Behandlung dieses Salzes ist mit Schwierigkeiten verbunden, es bedarf beim Trocknen einer Temperatur von höchstens 59° C, wobei es die Tendenz zusammenzubacken hat.

Ich habe zwei Apparate erfunden, welche sowohl zum Trocknen des Bicarbonats, als zur Umwandlung desselben in sein Monocarbonat geeignet sind. Die Einrichtung besteht darin, dafs man auf grofse Massen mittelst eines warmen Gases, dessen Temperatur vollkommen geregelt werden kann, einwirkt.

Der Apparat ist durch Fig. 23 dargestellt und hat an der Vorderseite einen Wärmeregulator. In diesen tritt die heifse Luft durch das Rohr T ein und theilt dem im Reservoir enthaltenen Wasser mehr ober weniger Wärme mit, wodurch der Schwimmer F zum Steigen oder Fallen gebracht wird. Wenn das warme Gas eine zu hohe Temperatur hat, so sinkt der Schwimmer und hebt den Dämpfer, d. i. die Klappe r, mittelst des Hebels £., wodurch kalte Luft einströmt und die Ueberhitze auf die erforderliche Temperatur zurückbringt, bevor sie durch das Rohr T¹ in den Trockenkasten kommt.

ι. Apparat. Fig. 24. Wenn das Natriumbicarbonat durch Schütteln in einem Doppelgitter entsprechend zertheilt ist, wird es in einen verticalen oder horizontalen cylindrischen Behälter gebracht, in welchem ein Rührwerk sehr schnell gedreht wird, wodurch das Salz sehr fein zertheilt und durch den Einflufs eines warmen Luftstroms in Form eines feinen Pulvers oder Staubes in einer Kammer getrocknet sich ansammelt. A ist das Zertheilungsgefäfs, in welches das zu trocknende Bicarbonat geworfen wird. In demselben ist eine Welle N mit einem Schaber M, mittelst dessen das Salz durch die Oeffnung c nach dem Cylinder C gebracht wird. In der Mitte dieses Cylinders ist eine verticale Welle S mit Flügeln U, welche sich sehr rasch dreht und dabei das Bicarbonat zu Pulver schlägt, während es mit der entsprechend erwärmten Luft, welche durch das Rohr T¹ einströmt, in innige Berührung kommt. Das so getrocknete Bicarbonat setzt sich im Behälter E ab, von wo es durch die Thür G entleert wird, während die Luft durch das Rohr H entweicht. Horizontale Trockenräume haben Wellen mit treibenden Flügeln.

2. Apparat. Fig. 25. Derselbe hat ähnliche Einrichtung wie einer, der zum Reinigen des Leuchtgases dient. Die Anwendung ist jedoch eine ganz andere. Während auf das Gas durch eine chemische Action eingewirkt wird, ist bei meinem Verfahren fester Stoff der physikalischen Action der Wärme unterworfen. Fig. 25 zeigt einen solchen Apparat, welcher aus einem Kasten A besteht, mit einem in seiner halben Höhe befestigten Drahtgewebe oder durchlochten Blechboden -B, auf dem das vom Filter kommende Bicarbonat ausgebreitet wird. Die entsprechend warme Luft kann von oben oder unten durch die Röhren T oder T^ in den Kasten geleitet werden. Werden mehrere solcher Apparate verwendet, so ist es vortheilhaft, dieselben behufs Beschickung und Entleerung durch einen Distributor zu vereinigen.

XII. Fabrikation des Natriummonocarbon at s.

Zur Fabrikation der gewöhnlichen Soda (des Mo'nocarbonats) mufs das Bicarbonat zersetzt und calcinirt werden. Diese beiden Operationen können in ein und demselben Apparat oder auch getrennt durchgeführt werden. Die beim Verfahren und an den Apparaten gemachten Verbesserungen sind folgende:

A. Zerlegung des Natriumbicarbonats.

Die Zerlegung kann in beiden Apparaten, Fig. 24 und 25, mittelst heifser, trockener Luft, oder mittelst überhitzten Dampfes durchgeführt werden. Ich habe aber gefunden, dafs gewöhnlicher, aus einem Generator entnommener Dampf nicht nur zum Auslaugen, sondern auch zum Zerlegen des Bicarbonats verwendet werden kann. Ich ziehe den Apparat, Fig. 25, vor, weil man deren mehrere vereinigt benutzen kann, so dafs der im ersten Apparat nicht condensirte Dampf in den folgenden condensirt wird und durch Anbringung eines Distributors in jeden beliebigen Apparat geleitet werden kann, was eine abgesonderte Beschickung und Entleerung gestattet.

Fig. 26 zeigt im Verticalschnitt eine der zahlreichen Einrichtungen, mittelst welcher dieser Theil meiner Erfindung durchgeführt werden kann. ABCD sind die Gefäfse zum Zerlegen des Bicarbonats, von welchen eine beliebige Anzahl verwendet werden kann. O ist der Distributor, in welchem der Dampf durch das Rohr T zugeleitet wird und welcher gestattet, dafs ein oder mehrere Gefäfse gleichzeitig behufs Füllens und Entleerens isolirt werden können. Im Fall A und D isolirt sind, wird der in den Vertheiler O einströmende Dampf durch Rohr t in den oberen Raum von B gehen, das darin enthaltene Bicarbonat durchdringen, dann durch t¹ in den Vertheiler zurück und von da aus durch i² in den oberen Raum von C, dann durch i³ in den' Distributor zurückgehen, um endlich durch

Rohr ί⁴ wegen Benutzung des kohlensauren Gases in die Destillircolonne abzugehen.

Die Hitze des Dampfes genügt zur Zersetzung des Bicarbonats. Durch die Condensation des Dampfes wird die latente Wärme zu dieser Zerlegung in einer Weise benutzt, dafs ich eine ungleich gröfsere Wirkung erziele, als wenn ich ein uncondensirbares Gas oder überhitzten Dampf anwenden würde. Das vom gewöhnlichen Dampf erhaltene Condensationswasser wird zum Waschen und Auslaugen des Natriumbicarbonats verwendet.

Auf chemischem Wege kann die Zerlegung des Bicarbonats in folgender Weise ausgeführt werden, indem man eine basische Substanz anwendet, welche sich mit dem Ueberschufs der Kohlensäure verbindet und ein Monocarbonat bildet. Zu diesem Zwecke verwende ich Ammoniakgas, welches ich auf das im Filter oder im Apparat, Fig. 24, befindliche Natriumbicarbonat leite, oder ich bringe letzteres in eine ammoniakalische Lauge. Nach der Zersetzung . wird die Flüssigkeit von dem gebildeten Monocarbonat durch neue Filtration und Nachwaschung getrennt, wobei der Apparat entsprechend warm zu halten ist. Bei diesem Verfahren hat man den Vortheil, dafs gleichzeitig mit der Zerlegung des' Bicarbonats eine vorläufige Carbonisation des nachher zu verwendenden Ammoniaks erzielt wird.

B. Das Calciniren der Soda.

Wenn das Bicarbonat zerlegt und vom Ammoniak gereinigt ist, mufs das erhaltene Monocarbonat cälcinirt werden, was ich in einem rotirenden Ofen, der ein Schmelzen der Soda nicht zuläfst, vornehme. Mein Ofen hat konische oder cylindrische Form, ist geneigt und vorn und hinten offen. Je intensiver das Feuer, desto schneller lasse ich rotiren, wobei die Fortbewegung der Soda eine gröfsere ist.

Es ist im Längsschnitt, Fig. 27, und Querschnitt, Fig. 28, A ein drehbarer Cylinder, dessen Inneres mit feuerbeständigen Ziegeln bekleidet ist. Die rotirende Bewegung erhält er durch ein Zahngetriebe E und e; er ruht auf Rollen r und r'. Die ihn erwärmenden Feuergase werden in F erzeugt. Der Brennstoff wird durch den Trichter T, die zu calcinirende Soda durch den schiefen Kanal B eingebracht. Diese sammelt sich cälcinirt in C an und wird durch die Thür O entleert.

C. Apparat zum Zerlegen und Calciniren der Soda.

Wird die Zerlegung des Bicarbonats und die Calcination des Monocarbonats in einem einzigen Apparat vorgenommen, der von aufsen geheizt wird, wie in Fig. 29 und 30 dargestellt, so ist es nöthig, besonders bei Anwendung einer hohen Temperatur, die heifsen inneren Kesselflächen fortwährend abzuschaben. Die hierbei sich zeigenden grofsen Schwierigkeiten überwinde ich dadurch, dafs ich die Schabeisen D in eine geneigte Stellung bringe, und zwar mit dem stumpfen Winkel nach vorn, mit dem spitzen nach rückwärts, so dafs sie mit ihrer Schneide die angeklebte Soda lösen. Die Form dieser Schneide richtet sich nach der zu schabenden Fläche S, Fig. 31. F deutet die Richtung an, in der sich der Arm C der Welle B bewegt.

XIII. Verschiedene secundäre Apparate.

A. Apparat zur Reduction der Soole auf

den erforderlichen Grad.

Die Soole enthält eher zu wenig als zu viel Salz und unterliegt im Verlauf der Fabrikation noch weiterer Verdünnung. Jedoch kommt es auch vor, dafs die ammoniakalische Lauge zu salzhaltig ist und die Röhren durch Absetzung des Salzes verstopft. Zur Vermeidung dieses Uebelstandes habe ich einen Apparat erfunden, welcher die Soole oder das Salzwasser auf dem gewünschten Grad oder Dichtigkeit erhält.

Fig. 32 zeigt diesen Apparat., Das Salzwasser gelangt in die Abtheilung A des Reservoirs R durch die Mündung T und geht durch das gebogene Rohr T¹ in die Abtheilung B, um aus dieser durch O dem früher beschriebenen Apparat zuzufliefsen. In der Abtheilung A ist ein Schwimmer F, welcher steigt, wenn das Wasser zu sehr gesättigt ist und so durch den Hebel L den Zuflufs von frischem Süfswasser aus der Wanne S (bei gleich erhaltenem Niveau) durch das Rohr V regelt. Das Rohr V ist vermöge des Kautschukmuffs Y gegliedert, wodurch die nöthigen Oscillationen statthaben können. Das Wasser fliefst aus diesem Rohr in den Trichter E und vermengt sich, durch das Rohr Z gehend, im Rohr !T¹ mit dem Salzwasser. Das Süfswasser kommt durch die Mündung M in die Wanne S und der Ueberflufs geht durch die Mündung N ab. Dieser Apparat regelt vermöge seiner grofsen Empfindlichkeit den Grad des Salzwassers genau.

B. Flüssigkeits-Druck- und Mefsapparat.

Dieser in Fig. 33 dargestellte Apparat besteht aus einem Reservoir R, in welches die Flüssigkeit durch die Klappe C einströmt. Dabei wird der Schwimmer F gehoben, und wenn er die erforderliche Höhe erreicht hat, stöfst er an die Scheibe r der Stange t, hebt diese und dadurch das Ventil S, welches sich schliefst, und öffnet das Ventil S¹ mittelst des Hebels L, wodurch comprimirte Luft oder sonstiges comprimirtes Gas in den Apparat einströmt und die Flüssigkeit durch die Klappe C' hinausdrückt. Der Schwimmer sinkt nun mit der

Flüssigkeit, gestattet der Stange, mit den Ventilen in den früheren Stand zurückzukehren, wodurch der Eintritt des Gases bei S¹ geschlossen, der Austritt bei S geöffnet wird und der Eintritt von Flüssigkeit von neuem beginnt. Der Apparat ist mit einem Zählwerk verbunden.

Bei ammoniakalischen Flüssigkeiten ist es wichtig, das Gas, wenn es den Druckapparat verläfst, zu waschen oder beim Durchführen der Operation Kohlensäure zu verwenden, um Verluste zu vermeiden.

C. Selbstthätige Waage.
Zum Wägen der verschiedenen Materialien und Fabrikate habe ich eine eigene Waage construirt, die in Fig. 34 dargestellt ist. Sie besteht aus einer Balancirplatte P, welche durch das Gegengewicht Q im Gleichgewicht gehalten wird. Auf dieser Platte P ist ein Gestell befestigt, als Stütze der Schale P¹. Die Stützung erfolgt nahe am hinteren Ende, so dafs die Schale überkippen würde, wenn sie nicht der Sperrhaken e daran verhinderte. F ist eine feste Stange, die beim Herabsinken der Platte P vermöge ihrer Starrheit die Sperre e auslöst. Die Function ist folgende: das Material fällt durch den Trichter T auf die Schale P¹ und senkt die Platte P, sobald die durch das Gewicht Q. genau bestimmte Last auf der Schale ist. Der nun mitsinkende, schräg an F anliegende Sperrhaken e wird durch F zurückgedrängt und somit ausgelöst, wodurch die Platte P¹ kippt und das erhaltene Quantum in den Trichter T¹ gleiten läfst. Entlastet wird nun die Platte P sich erheben und P¹ durch Gegengewicht q in seine frühere Stellung zurückgebracht, so dafs der Sperrhaken e wiederum in Thätigkeit kommt. Die Beschüttung kann nun von neuem erfolgen. Ein angebrachtes Zählwerk zeigt die Anzahl der abgewogenen Quantitäten.

D. Wa s chap ρ ar a te.

Das Waschen und Abkühlen der Gase ist während verschiedener Phasen der Sodafabrikation nothwendig. Ich verwende zu diesem Zwecke einen Apparat X, welcher in den Fig. 35 und 36 dargestellt ist und mit Salzwasser versorgt wird. Y Y zeigen die Durchgänge des Gases. A A sind Ueberlaufröhren für die Kühlflüssigkeit, welche bei B in die obere Abtheilung eintritt, um bei der unteren Mündung C abzufliefsen. P P sind Besichtigungsthüren, Z perforirte Platten, ähnlich den bereits oben bei Fig. 3 beschriebenen.

Das, was ich als neu und meine Erfindung beanspruche, habe ich in jedem Abschnitte meiner Beschreibung bezeichnet. Ich beanspruche die beschriebenen Apparate und Verfahrungsweisen nur insofern, als sie mit der Sodafabrikation nach dem Ammoniakprocefs (Solvay's Procefs) in Zusammenhang stehen. Aber ich beanspruche insbesondere die von mir hervorgehobenen Punkte in den verschiedenen Formen, Dimensionen etc., welche sie unbeschadet dem eigentlichen Wesen meiner Erfindung erhalten können.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen.