DE1792402A1 - Verfahren zur Durchfuehrung exothermer chemischer Reaktionen in heterogenen Gas-Fluessigkeits-Gemischen - Google Patents
Verfahren zur Durchfuehrung exothermer chemischer Reaktionen in heterogenen Gas-Fluessigkeits-GemischenInfo
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Description
T. *>g. wn Kreiste/ Or.-lnfl. S*5nwn!j
Dr.-lng.Ih.Alleyer Cr.r j.«: Lip!-f: Mü.üsk .jnKrelslM
PATENTANWÄLTE ffipl.-Cheai Coroia Koüei Dr.-infl.Klips*
DR.-ING. VON KREISLER DR.-INO. SCHÖNWALD 1792402
DR.-ING. TH. MEYER DR. PUES
KÖLN 1, DEICHMANNHAUS
28. August I968 Ke/Br.
DYNAMIT NOBEL AKTIENGESELLSCHAFT, Troisdorf
Verfahren zur Durchführung exothermer chemischer Reaktionen in heterogenen Gas-Flüssigkeits-Gemischen
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Durchführung exothermer chemischer Reaktionen in heterogenen
Gas-Flüssigkeits-Gemischen, insbesondere ein verbessertes Verfahren zur Oxydation eines Gemisches
aus p-Xylol und p-Toluylsäuremethylester mittels Sauerstoff
oder sauerstoffhaltigen Gasen bei der Herstellung von Terephthalsäuredimethylester.
Obwohl die Erfindung an diesem speziellen Beispiel beschrieben wird, können seine Gesetzmäßigkeiten auch auf
andere Verfahren mit exothermen Reaktionen in der Gas-Flüssigkeitsphase
übertragen werden, bei denen sie von Bedeutung sind.
Es ist bekannt, Terephthalsäuredimethylester dadurch herzustellen,
daß man p-Xylol mit Luft in flüssiger Phase oxydiert. Hierbei wird zunächst eine Methylgruppe des
p-Xylols in Gegenwart von Schwermetallkatalysatoren, insbesondere
von Kobaltsalzen organischer Säuren, unter Bildung von p-Toluylsäure oxydiert, diese mit Methanol zum p-Toluylsäurernethylester
verestert, der anschließend zum Terephthalsäuremonomethylester weiteroxydiert und mit Methanol in den
Terephthalsäuredimethylester überführt wird. Bei der technischen Durchführung werden Gemische von p-Xylol und p-Toluylsäuremethylester
gemeinsam oxydiert und verestert und
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der entstandene Terephthalsäuredimethylester aus dem Reaktionsgemisch abgetrennt; der Toluylsäuremethylester
wird dann zurückgeführt und mit frischem Xylol erneut der LuftOxydation unterworfen.
Großtechnisch wird bei diesem Verfahren chargenweise oder kontinuierlich mit einem Druck zwischen T und 11 ata und
Temperaturen zwischen l4o° und l6o°C gearbeitet. Man ist hierbei bestrebt, hohe Stoff- und Raumzeitausbeuten bei
möglichst quantitativem Sauerstoffumsatz zu erzielen und
gleichzeitig-bei konstanter Temperatur in der Oxyd&tionszone
die beträchtliche Reaktionswärme abzuführen. Um diesen Forderungen gerecht zu werden, hat man schon versucht, die
Durchführung der Oxydation einerseits und die Ableitung der Reaktionswärme andererseits in getrennten Apparaturen vorzunehmen,
wobei dem Produkt durch Temperatursenkung in außerhalb des Oxydators angeordneten Kühlern Wärme entzogen
wurde. Die Nachteile dieses Verfahrens bestehen in erster Linie darin, daß auch bei hohen Strömungsgeschwindigkeiten
des Oxydats im Kühlsystem starke Krxtstenbildungen auftreten,
und darüberhinaus im Reaktionsraum Temperaturujat@i?schietje,
die den weiteren Reaktionsablauf ungünstig beeinflussen, unvermeidlich sind.
Es ist auch bekannt, das Oxydationsverfahren und die Ableitung der Reaktionswärme in ein und derselben Apparatur
vorzunehmen, wobei innerhalb des Oxydators ein Kühlsystem angeordnet ist, das mit verdampfendem Kesselspeisewasser
betrieben wird. Hierbei wird die Reaktionswärme eier Oxydation zur Dampferzeugung ausgenutzt. Aber auch derartige Kühlsysteme
werden allmählich durch die Ablagerung schwerlöslicher und unschmelzbarer Produkte, wie beispielsweise durch Kobaltsalze
der Terephthalsäure, unwirksam, so dafl zur Aufrechterhaltung der Leistungsfähigkeit des Systems in
periodischen Abständen umständliche Reinigungsarbeiten, notwendig sind, die entweder teure Reserveaggregate oder durch
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Betriebsstillstände bedingte Produktionsausfälle erfordern.
Weiterhin hat man versucht, die Reaktionswärme der Oxydationsstufe
durch Verdampfungskühlung abzuführen, indem ein Teil der flüchtigen Bestandteile aus dem Oxydat
abgedampft, kondensiert und wieder in den Reaktor zurückgeführt wurde. Dieses Verfahren hat den Nachteil,
daß sich im Reaktionsbereich durch den hydrostatischen Druckunterschied in der OxydationssauIe zwangsläufig
Temperaturdifferenzen von annähernd 100C ergeben. Betriebserfahrungen
haben aber gezeigt, daß die Oxydation von Gemischen aus Xylol und Toluylsauremethylester bei
Temperaturen zwischen l40° und 145°C mit besonders guten
Ausbeuten an Toluylsäure und Terephthalsäuremonomethylester abläuft. Bei auch nur stellenweise über dem genannten
Bereich liegenden Temperaturen treten durch die Bildung von Kohlendioxyd, niederen aliphatischen Säuren
und hochmolekularen Oxydationsprodukten Ausbeuteverluste ein.
Hier setzt nur die Erfindung ein und weist eir -m neuen
Weg, um den Schwierigkeiten der bisherigen Verfahren wirksam zu begegnen. Sie basiert auf der an sich bekannten
Tatsache, daß die Strömungsvorgänge in einem chemischen Reaktor nicht nur die Reaktion als solche, sondern auch
deren Geschwindigkeit und Ausbeute, gleichzeitig aber auch den Wärmetransport und die spezifische Volumenleistung
beeinflussen, und zwar direkt oder auch indirekt. Bei Reaktionen in heterogenen Gas-Plüssigkeits-Systemen können
Art und Wirkung der auftretenden Zwei-Phasenströmung mit Hilfe des gasförmigen Reaktionspartners nämlich erfindungsgemäß
nun so gesteuert werden, daß bei gleichmäßiger Temperatur- und Konzentrationsverteilung im Reaktor
Stoffumsat?. und Wärmeübergangszahlen gesteigert und
gleichseitig die Ablagerung von Feststoffen an den Wärmeausjzftauschflachen
des Oxydators vermieden werden.
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BAD ORWNAt
Das neue Verfahren zur Durchführung exothermer chemicher
Reaktionen in heterogenen Gas-Flüssigkeitsgeffilsehen, insbesondere
zur Oxydation eines Gemisches aus p-Xylol und p-Toluylsäuremethylester mittels Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen
Gasen bei der Herstellung von Tgrephthalsäuredimethylester
in Gegenwart von schwermetallhaltigen Oxydationskatalysatoren ist dadurch gekennzeichnet* daß
man das flüssige Reaktionsgemisch in mindestens einer,
vorzugsweise langgestreckten, das Kühlsystem enthaltenden Oxydationssäule, die mit mindestens einer parallel angeordneten
Rückstromsäule in Verbindung steht, mit dem Reaktionsgas bei einer spezifischen Belastung der Qxydationssäule
von 0,3 bis 0,6 Nnr Gas/m und Sekunde reagieren läßt, wobei 60 bis 80 % dieses Gases direkt in
die Oxydationssäule (zur Erzeugung eines Flüssigkeitsumlauf es) und der Rest in die Rückstromsäule (zur Regulierung
der Zirkulationsgeschwindigkeit) eingeleitet wird. Besonders vorteilhaft 1st eine spegifiipohii Älastung
der Oxydationssäule bis 0,4 Nur öius/tü und Sekunde.
Durch diese erfindungsgemäßen Haßnahmen können die Strömungsvorgänge
im Oxydator weitgehend den speziellen Forderungen von Stoffumsatz, Wärmetransport und Reaktionsgeschwindigkeit
der Oxydationsreaktion angepaßt werden.
Erfahrungsgemäß erfordert insbesondere die Xjrloloxydation
eine einheitliche Temperatur und Konzentrationsverteilung
im Reaktionssystem und setzt zur Erzielung hoher Wärme- und Stoffübergangszahlen sowie eur Vettiinderung
von Verkrustungen ein gutes Verwirbeln der Strömung voraus,
d.h. man strebt nach möglichst intensiver Umwälzung. Je schneller jedooh der Reaktorinhalt umgewälzt wird, um
so kürzer ist die Berührungezeit zwischen Gas- und FlUs^-
slgkeitsphase, und um so uneinheitlicher wird rait dem
wachsenden Verhältnis von umgewälzter zu durchgesetzter Menge die Verweilzeit der flüssigen Reaktionspartner.
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Hier zeigt der Erfindungsgedanke einen neuen Weg, indem mit Hilfe hoher spezifischer Gasquersohnittsbelastung der
zu diesem Zweck weitgehend verengten, mit dem Kühlsystem ausgestatteten Oxydationssäule, günstige Wärme- und Stoffübergangsverhältnlsse
erzielt und nachteilige Peststoffablagerung vermieden werden, darüber hinaus aber durch
Regulierung der Umlaufzahl mittels Lufteinleitung in die
Rückstromsäule eine optimale Verweilzelt der beiden Phasen bei gleichbleibend hoher spezifischer Volumenleistung
erreicht wird.
Die Durchführung des Verfahrens und die hierbei zu erzielenden günstigen Ergebnisse werden nachstehend im Zusammenhang
mit dem in der Zeichnung schematisch dargestellten Reaktor erläutert.
Das flüssige Einsatzmaterial wird bei (A) in den Reaktor, der aus der Oxydationssäule (1) mit dem der Uberächtlichkeit
halber nicht eingezeichneten Kühlsystem und der Ruckstromsäule (2) besteht, in den unteren Teil der Säule
(1) eingeführt, wo bei (B) auch der größere Teil des Sauerstoffs oder der sauerstoffhaltigen Gase eingeleitet
wird. Das Reaktionsgemisch durchströmt dann zusammen mit dem Gas die Oxydationssäule aufwärts bis in den Entgasungsraum (3), wo sich die Flüssigkeit (C) von der den Reaktor
verlassenden Gasphase (D) trennt, in die Rücklaufsäule überströmt und im Reaktorunterteil (4) abgezogen werden
kann. Die sich hierbei aufgrund der hydrodynamischen Gesetzmäßigkeit einstellende Umlaufzahl der Flüssigkeit
wird durch Einleiten eines Teils der Oxydationsluft in die Rückstromsäule geregelt.
Zum Vergleich wurden zwei Versuche in einem Oxydationsreaktor Von 40 m Nennvolumen durchgeführt, der ein
Rohrbündelsystem von 2^0 m Wärmeaustauschfläche enthielt,
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ein Verhältnis Höhe zum Durchmesser von etwa 1Jti und im
unteren Reaktorteil ein außen angebrachtes Plüssigkeitszirkulationsrohr hatte. Der kennzeichnende oder "Hydraulische
Durchmesser" dieses Reaktors betrug dh » 258 mm,
seine wirksame Oxydationshöhe H = 31 χ d ,
In diesem Reaktor wurde das Reaktionsgemisch aus p-Xylol
und p-Toluylsäuremethylester im Verhältnis von etwa 1:1,5
mit gelöstem Kobaltsalz als Oxydationskatalysator bei einem Druck von 7 ata und einer Temperatur von 1500C
mittels Luftsauerstoff oxydiert.
Die spezifische Luftbelastung des freien Oxydationsquer-
-ζ ο
Schnitts betrug 0,21 Nm /m Reaktorquerschnitt und Sekunde. Bei Beginn des Versuches, also bei sauberem Rohrbündel,
wurde eine Temperaturdifferenz zwischen Produkt und Kühlmittel von 25°C festgestellt. Später stieg infolge der
sich im Reaktor ablagernden Oxydationsprodukte diese Temperaturdifferenz auf 4o°C an, so daß die spezifische
"5 2
Luftbelastung auf 0,16 Nm /m Reaktionsquerschnitt und Sekunde gesenkt werden mußte. Außerdem war es erforderlich, die Peststoffablagerungen alle 3 Monate, aus dem Reaktor zu entfernenw^bei dieser Anlagenteil völlig stillgelegt v/erden mußte.
Luftbelastung auf 0,16 Nm /m Reaktionsquerschnitt und Sekunde gesenkt werden mußte. Außerdem war es erforderlich, die Peststoffablagerungen alle 3 Monate, aus dem Reaktor zu entfernenw^bei dieser Anlagenteil völlig stillgelegt v/erden mußte.
Wurde dagegen erfindungsgemäß in einem Oxydator mit gleichem Nennvolumen, gleichem Verhältnis von Höhe zu
Durchmesser und gleicher Wärmeaustauschfläche gearbeitet, der aber durch Einengung des Reaktions^raumes einen
Rückstromraum gleicher Höhe erhielt mit einem durch diese Einengung auf d, = 200 mm reduzierten hydraulischen
Durchmesser und einer darauf bezogenen wirksamen Oxydationshöhe von H = 56 x dh, so konnte das gleiche
Reaktionsgemisch wie im Vergleichsversuch bei einer spezifischen und gleichbleibenden Luftbelastung des Oxydationssäulenquerschnitts
von 0,4 Nnr/m und Sekunden oxydiert werden, wobei die Temperaturdifferenz zwischen
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Produkt und Kühlmittel im Schnitt bei 19°C lag. Der Wärmetransport wurde also ganz entscheidend verbessert,
und damit konnte die Reaktionstemperatur auf l4o°C gesenkt werden. Leistung und Umsatz des Reaktors bleiben
darüberhinaus ohne Reinigung auch nach 12-monatigem Betrieb
gleichbleibend.
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Claims (3)
1.) Verfahren zur· Durchführung exothermer chemischer Reaktionen
in heterogenen Gas-Flüssigkeltsgemischen, insbesondere
zur Oxydation eines Gemisches aus p-Xylol und p-Toluylsäuremethylester mittels Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen
Gasen bei der Herstellung von Terephthalsäuredimethylester in Gegenwart von 'schwermetallhaltigen
Oxydationskatalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß man
das flüssige Reaktionsgemisch in mindestens einer, das Kühlsystem enthaltenden, vorzugsweise langgestreckten
Oxydationssäule, die mit mindestens einer parallel angeordneten Rückstromsäule gleicher Länge in Verbindung
steht, mit dem Reaktionsgas bei einer spezifischen Belastung der Oxydationssäule im Bereich von 0,3 bis 0,6
3 2
Nnr Gas/m , Sek. reagieren läßt, wobei 60 bis 80 % dieses Gases direkt in die Oxydationssäule und der Rest in die Rückstromsäule eingeleitet wird.
Nnr Gas/m , Sek. reagieren läßt, wobei 60 bis 80 % dieses Gases direkt in die Oxydationssäule und der Rest in die Rückstromsäule eingeleitet wird.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxydation bei einer spezifischen Belastung der
■ζ ρ
Oxydationssäule von 0,4 Nm Gas/m und Sekunde durch-"
führt. ■'
ν ■■.-■■■
3·) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
\ daß man eine Oxydationssäule verwendet, deren hydraulischer Durchmesser d, zvfischen I90 und 210 mm liegt und
deren wirksame Oxydationshöhe H das 50 bis 60-fache dieses
hydraulischen Durchmessers ist.
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