DE181987C - - Google Patents

Description

KAISERLICHE^

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVi 181987 KLASSE 22 d. GRUPPE

Das Verfahren bezweckt die Darstellung von Schwefelfarbstoffen und gründet sich auf die Beobachtung, daß sich die Überführung von Indophenolen bezw. deren Leukoverbindungen in Schwefelfarbstoffe bereits in siedender alkoholischer Lösung leicht und glatt vornehmen läßt. Besonders geeignet ist das Verfahren daher bei Anwendung solcher Indophenole, welche in Wasser schwer,

ίο in siedendem Alkohol dagegen leicht löslich sind.

Aus der britischen Patentschrift 5385/1900 ist bekannt, daß man Indophenole durch Erhitzen mit Natriumtetrasulfid in alkoholischer Lösung unter Druck auf 135 bis 170⁰ in Schwefelfarbstoffe überführen kann. Ferner ist aus der französischen Patentschrift 303524 bekannt, daß das p-Dialkylamino-p-oxydiphenylamin beim Erhitzen mit einer wässerigen Polysulfidlösung auf eine Temperatur von 110 bis 115 ° in einen blauen Schwefelfarbstoff übergeführt werden kann. Diesen Verfahren gegenüber bedeutet das vorliegende einen technischen Fortschritt, da in den meisten Fällen, wertvollere Farbstoffe damit erzielt werden. Während man nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung kräftige indigoblau färbende Farbstoffe erhält, entstehen aus den gleichen Indophenolen nach der Arbeitsweise des britischen Patentes 5385/1900 entweder unbrauchbare bläulichgrau färbende Produkte oder Farbstoffe, deren Nuance eine rötlichere ist. Auch der Schwefelung in wässeriger Lösung bei 110 bis 115⁰ gegenüber, wie sie in der französischen Patentschrift 303524 beschrieben ist, führt das Verfahren der vorliegenden Erfindung zu Farbstoffen anderer Nuance, da die in der siedenden wässerigen Lösung darstellbaren Produkte entweder eine weniger klare bezw. lebhafte oder eine rötlichere Nuance besitzen als die Farbstoffe, welche aus den gleichen Indophenolen bezw. deren Leukoverbindungen nach dem vorliegenden Verfahren entstehen.

Bei Ausführung des Verfahrens hat es sich als zweckmäßig erwiesen, Schwefel und Schwefelnatrium in solchen Mengenverhältnissen anzuwenden, wie sie zur Bildung von Natriumpentasulfid erforderlich sind:

Beispiel I.

5 Teile des Indophenols aus p-Aminophenol und a-Naphtylamin werden in 50 Teilen Alkohol gelöst, mit einer Lösung von 13 Teilen Schwefel und 25 Teilen Schwefelnatrium in 5 Teilen Wasser versetzt und im Wasserbad.e etwa 24 Stunden lang zum Sieden erhitzt. In der Flüssigkeit befindet sich alsdann die , Leukoverbindung eines blauen Farbstoffes; man kann dieselbe entweder durch Fällen mit Kochsalz abscheiden oder aber nach vorherigem Einblasen von Luft in die verdünnte Lösung den Farbstoff selbst ausscheiden. Der Farbstoff ist in Wasser nur wenig löslich, leicht löslich dagegen in Natronlauge mit rotvioletter Farbe und in Sehwefelnatriurn unter gleichzeitiger Reduktion der Lösung, die jedoch an der Luft bald wieder die ursprüngliche blaue Farbe annimmt. Durch Zusatz von Säuren wird der Farbstoff aus diesen Lösungen gefällt. In konzentrierter Schwefelsäure löst er sich blauschwarz auf.

Er färbt Baumwolle in schwefelnatriumhaltiger Flotte direkt blau an.

Beispiel II.

Verwendet man das aus p-Aminophenol und Äthyl-o-toluidin entstehende Indophenol und verarbeitet dasselbe wie im Beispiel I beschrieben, so erhält man nach dem Einleiten von Luft in die verdünnte Reaktionslösung einen blauen Farbstoff, der in Wasser schwer, in Natronlauge leicht mit rotvioletter Farbe und sehr leicht in Schwefelnatrium unter Bildung der Leukoverbindung löslich ist. Die Lösung in konzentrierter Schwefelsäure ist reinblau. Der Farbstoff erzeugt auf ungeheizter Baumwolle sehr reine indigoblaue Töne.

Beispiel III.

5 Teile des aus p-Aminophenol und Äthyla-naphtylamin erhältlichen Indophenols werden in 100 Teilen Alkohol gelöst und mit einer Lösung von 13 Teilen Schwefel und 25 Teilen Schwefelnatrium in 5 Teilen Wasser versetzt. Man erhitzt die Mischung etwa 24 Stunden zum Sieden und erhält beim Aufarbeiten des Reaktionsgemisches entsprechend der Vorschrift des Beispiels I einen reinblau färbenden Farbstoff. Derselbe löst sich in -Wasser nicht auf, leicht dagegen in Natronlauge mit rotvioletter Farbe und in Schwefelnatrium unter Bildung der Leukoverbindung. Die Lösung in konzentrierter Schwefelsäure ist trübe blau.

35 Beispiel IV.

Das aus p-Aminophenol und 1 · 2-Naphtylaminsulfosäure entstehende Indophenol liefert, in gleicher Weise wie vorstehend behandelt, ein dunkles Pulver, das in Wasser oder Natronlauge mit blauer Farbe löslich ist und in Schwefelnatrium unter gleichzeitiger Bildung der Leukoverbindung in Lösung geht. Die Lösung in konzentrierter Schwefelsäure ist reinblau. Der Farbstoff erzeugt auf ungebeizter Baumwolle klare grünblaue Töne, die bei der Nachoxydation mit Wasserstoffsuperoxyd in ein reines Blau übergehen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Darstellung von Schwefelfärbstoffen, darin bestehend, daß man Schwefel und Schwefelalkalien auf Indophenole in siedender alkoholischer Lösung einwirken läßt. ■ · -

   fi. Gedruckt itf der REicHsöRüCKEREt.