DE18721C - Neuerungen in dem Verfahren zur Gewinnung von Thonerde - Google Patents

Neuerungen in dem Verfahren zur Gewinnung von Thonerde

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DE18721C
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Germany
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alumina
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J. WEBSTER in Solihull, England
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/30Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
    • C01F7/32Thermal decomposition of sulfates including complex sulfates, e.g. alums

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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Drei Theile des im Handel vorkommenden Alauns oder schwefelsaure Thonerde oder auch andere entsprechenden Alaunverbindungen werden mit einem Theil kohlenstoffhaltiger Substanz, vorzugsweise Steinkohlenpech, das Spuren von Schwefel enthält, vermengt und zu einem feinen Pulver vermählen. Das Gemenge bringe ich dann in einen mit flacher Sohle versehenen Ofen, ähnlich dem in der Sodafabrikation zur Verwendung kommenden, und erhitze dasselbe auf ungefähr 200 bis 260° C, wobei dafür zu sorgen ist, dafs die Temperatur nicht höher steigt. Dadurch wird das Krystallisationswasser sowie eine geringe Spur von schwefliger Säure aus dem Alaun ausgetrieben; es mischt sich bei dieser Temperatur das Steinkohlenpech und der Schwefel mit dem so getrockneten Alaun. Man erhitzt die Substanzen bei der angegebenen Temperatur ungefähr 3 Stunden, wobei man die Masse gehörig durch einander knetet. Wenn dieselbe die Consistenz eines dicken Breies erhalten hat, wird sie aus dem Ofen entfernt und auf einem steinernen Boden ausgebreitet. Nachdem die Masse durch Erkalten fest geworden ist, wird sie in Stücke zerbrochen und mit einer kleinen Menge von Salzsäure (von 20 bis 25 pCt.) Übergossen. Das gewonnene Präparat wird dann in Haufen gebracht, die 45 cm oder darüber hoch sind; diese werden gelegentlich umgewendet, so dafs sie ausdünsten und Schwefelwasserstoff entweichen kann.
Nachdem das Entwickeln des Schwefelwasserstoffes aus dem Präparat aufgehört hat, setze ich demselben etwa 5 pCt. Holzkohlenpulver oder Kienrufs zu, sowie, wenn erforderlich, eine geringe Menge Wasser, um eine dicke Masse daraus zu erhalten. Alles zusammen vermische ich dann gehörig und bringe es auf eine Mühle oder ein Quetschwerk und zerquetsche es zu einer steifen, gleichmäfsigen Masse, welche enthält: Aluminiumverbindungen, Schwefel, Schwefelkaliumverbindungen, schwefligsaures Kali, Kohle und Wasser, und forme daraus Kugeln, die etwa Y2 kg schwer sind. Diese Kugeln durchlöchere ich an etwa vier bis sechs Stellen, damit während des Trocknens die Feuchtigkeit gut daraus entweichen kann.
Die Kugeln kommen in eine Trockenkammer, die ich zunächst ungefähr zwei Tage lang auf etwa 40° C. erhitze; dann bringe ich sie in einen Ofen oder Trockenraum, wo sie bei einer Temperatur von 95 bis 1500 C. bis zum vollständigen Austrocknen verbleiben.
Die Kugeln werden hierauf in eine Retorte aus feuerfestem Material gebracht, welche während etwa 30 Stunden bis zur Schwachrothglut erhitzt ist.
Man kann aber auch die in Haufen geschichtete Masse, nachdem das Schwefelwasserstoffgas daraus entwichen ist, direct in eine solche Retorte bringen.
Während dieser Erhitzung treibe ich durch die Kugeln einen Strom von etwa zwei Volumen Dampf und einem Volumen Luft. Dieser Strom führt die schweflige Säure und die Kohlensäure mit sich fort, wodurch die Masse von Schwefel und Kohle befreit wird; gleichzeitig reifst der Strom aber Spuren von Kaliumsulfat, Eisensulfat und Aluminiumoxyd mit sich fort, und wird er deshalb in thönernen Kühlapparaten condensirt.
Nachdem die genannten Substanzen ausgetrieben sind, wird der trockene Rückstand aus der Retorte entfernt, abgekühlt, nochmals auf eine Mühle gebracht und zu einem feinen Pulver vermählen, welches aus Aluminiumoxyd und schwefelsaurem Kali besteht.
Dieses Pulver wird mit ungefähr dem Siebenfachen seines Gewichtes an Wasser versetzt und in -einer Pfanne oder in einem Kessel ungefähr ι Stunde lang mit Dampf gekocht und bis zur Erkaltung stehen gelassen. Während dieser Erkaltungsperiode setzt sich das Aluminiumoxyd auf dem Boden als dicker Niederschlag ab, während das schwefelsaure Kali in dem Wasser gelöst ist. Ich lasse dann die Flüssigkeit abfliefsen, dampfe sie zur Trockne ein und erhalte so als Rückstand rohes schwefelsaures Kali.
Der dicke Niederschlag wird nun mit Wasser ausgewaschen, um ihn vollständig von schwefelsaurem Kali zu befreien, dann in Säcke oder Kästen gebracht und darin getrocknet. Das so gewonnene Product ist Thonerde, die namentlich zur Darstellung von wasserfreiem Chloraluminium und Aluminiummetall benutzt werden kann.
Die in den Condensirungsröhren aufgefangene, mit den Dämpfen vorher mitgerissene Flüssigkeit, die das Eisensulfat und Aluminiumoxyd enthält, kann bei der Darstellung von Farben, beim Färben, Drucken u. s. w. benutzt werden.

Claims (3)

Patent-Ansprüche:
1. Das Verfahren der Gewinnung von Aluminiumoxyd, darin bestehend, dafs man Alaun oder schwefelsaure Thonerde oder andere Thonerdeverbindungen, welche mit kohlenstoffhaltigen Substanzen vermischt sind, in Retorten erhitzt und die sich entwickelnden Gase durch einen mit Luft vermischten Dampfstrom fortreifst und condensirt.
2. Die Gewinnung von rohem, schwefelsaurem Kali durch Kochen des erhaltenen Gemenges von diesem und Aluminiumoxyd mit Wasser, Ablassen des in dem Wasser gelösten schwefelsauren Kalis (nachdem das Aluminiumoxyd sich zu Boden gesetzt hat) und Eindampfen zur Trockne.
3. Die Aufsaugung und Condensirung der zu dem Verfahren unter 1. benutzten Dämpfe behufs Gewinnung einer in der Färberei, Druckerei u. s. w. zu benutzenden, Eisensulfat und Alummiumoxyd enthaltenden Flüssigkeit.
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