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Verfahren und Einrichtung zum Aufspalten von spröden Feststoffen,
wie Glimmer Die Erfindung bezieht sich auf dieZerteilung oder Aufspaltung von spröden
PeststoPfen in ultrafeine Partikel, auf eine Einrichtung zum Durchführen einer solchen
Aufspaltung und auf die hierbei erhaltenen Produkte. Die Erfindung bezieht sich
im besonderen auf die orientierte Aufspaltung eines Minerals, wie Glimmer, in eine
Vielzahl von in einem Strömungsmittel suspendierten ultradiinnen Partikeln oder
Flocken.
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Gegenstand der Erfindung ist allgemein das Aufspalten leicht spaltbarer
Materialien in feine Partikel und im besonderen das Aufspalten von Mineralien1 wie
Glimmer, Glas, Kieselerde, Asbest usw. in kleine dünne Flocken oder Schuppen, die
aktive
Flächen und ein ungewöhnlich gleichmäßiges Verhältnis Oberfläche
s Dicke aufweisen, und deren Größe innerhalb eines verhältnismäßig schmalen Größenbereichs
liegt. Diese Partikel können durch Agglomeration zu Papier, Oberflächenbelägen,
Belegen von Kondensatoren, Konstruktionseinheiten, Laminaten, Pappe, Bänder, Platten,
Röhren, Zylinder und zu anderen Produkten mit jeder gewiinschten Gestalt und Jedem
Profil verabeitet werden, wobei die einzelnen langgestreckten Partikel in einer
gegebenen Ebene vorwiegend parallel zu einander orientiert sind.
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Die Aufspaltungseinrichtung nach der Erfindung ist in erster Linie
für die Aufspaltung von Glimmer eingerichtet, kann Je doch auch zum Aufspalten von
anderen Materialien im besonderen von anderen Mineralien mit Erfolg verwendet werden,
die bei einem Erhitzen molekular gebundenes Wasser oder Kristallisationswasser freisetzen.
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Die genannten Katerialien können für verschiedene Zwecke verwendet
werden0 ZoBo sind die freien Partikel oder die unorientierten, leicht wieder dispergierbaren
Agglomerate solcher Partikel als Pigmente und Füllstoffe für Farben oder anderen
Beschichtungazusammensetsungen , für harzhaltige Kunststoffe, für elastomere Zusammensetzungen
oder auch als AdsorPtionsmittel oder Träger für andere Materialien usw. von Nutzen.
Die Partikel können in Form von orientierten Agglomeraten als Isolatoren oder Beschichtungen
bei elektrischen Bauteilen, als Konstruktionsmaterialien usw, Verwendung finden.
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Voraussetzungen für die Erfindung Glimmer bildet eine Gruppe von
Silikaten, welche Mineralien gekennzeichnet sind durch ihre atark ausgeprägte Fähigkeit,
sich in der kristallinischen Hauptebene leicht aufspalten zu lassen, jedoch weniger
leicht in der zur erstgenannten Ebene im wesentlichten senkrechten Kristallebene
und noch weniger leicht in einer anderen Ebene. Derartige Mineralien--weisn daher
kristallographisch eine blattartige Struktur auf, die hUchst biegsani, elastisch
und kräftig ist, und die in sehr dünne Flocken oder
Schuppen aufgespalten
werden kann.
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Glimmer tritt auf in verschiedenen Kristallgrößen, wobei große Kristalle
ziemlich selten sind, sowie in verschiedenen chemischen Zusammensetzungen, wie Muskovit,
Phlogopit, Biotit usw.
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Wegen der ausgezeichneten dielektrischen und mechanischen Eigenschaften,
der chemischen Stabilität und der Widerstandsfähigkeit gegen hohe Temperaturen wird
Glimmer für verschiedene industrielle Zwecke verwendet, wobei der höchstwertige
Glimmer hauptsächlich in der Elektroindustrie als Isoliermaterial verwendet wird.
Die Eigensohsfte und die Verwendbarkeit sind Jedoch stark unterschiedlich und hängen
nicht nur von der Grundsorte des Glimmers ab sondern bei einer gegebenen Sorte auch
von der genauen chemischen Zusammensetzung. Die chemische Zusammenaetzung des natürlichen
Glimmerstist sehr unterschied~ lich sogar in einem einzelnen Kristall. Die genaue
chemische Zusammensetzung bestimmt daher den thermischen Widerstand einzelner Glimmerkristalle,
und wenn die kritische Dehydrierunge temperatur eines gegebenen Glimmerstückes überschritten
wird, im allgemeinen mehr als 5000C, so wird der Glimmer dehydriert, quillt auf
und zerfällt Je nach der Temperatur und der Dauer der Erhitzung. Einige synthetische
Glimmersorten weisen die gleichen Merkmale auf.
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Stand d e r T e c h n i k Natürlicund synthetische Glimmerkristalle
können in verhältnismäßig feine Flocken aufgespalten werden. In der Industrie werden
Jedoch immer mehr größere und dünnere Flocken mit einer großen Oberfläche verlangt.
Aus diesem Grunde wurde versucht, den Glimmer in noch dininere Plocken aufzuspalten
und diese Flocken mit oder ohne Bindemittel zu zusammenhängenden Bogen oder Blättern
zu vereinigen, die eine große Oberfläche aufweisein. Die älteren Verfahren zum Herstellen
von Produkten mit einer großen Oberfläche aus Glimmerpartikeln, die eine Dicke von
ungefähr 0,010 bis 0,030 mm aufweisen, haben sich als sehr mühsam erwiesen, wobei
verhältnismäßig wenig Glimmer verwendet wurde, während die hergestellten Produkte
ziemlich ungleich
förmig und außerdem noch teuer sind. Ferner weisen
diese Produkte keine Oberflächenhaftkräfte auf.
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Verfahren zum Herstellen von Bogen oder Blättern aus Glimmer partikeln
mit einer großen Oberfläche und mit einer Dicke von weniger als 0,01 mm, z030 von
0,002 bis 0,008 mm sind seit mehr als fünfzig Jahren bekannt. Jedoch haben die schlechten
physikalischen und mechanischen Eigenschaften der Produkte verhindert, dass diese
in der Industrie Bedeutung erlangt haben. Neuere Verfahren z.B. nach den amerikanischen
Patentschriften Nr.
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2 405 576 (Eexman) oder 2 549 880 (Bardet) haben eine gewisse Bedeutung
erlangt besonders deswegen, weil die mechanischen Eigenschaften der Produkte besser
sind als die der älteren Produkte. Obwohl diese neueren Verfahren nunmehr kälter
als zwanzig Jahre sind, so haben sie doch niemals weitgehende Verwendung gefunden.
Diese neueren Verfahren konnten nur zum Teil die älteren-Verfahren ersetzen, nach
denen Partikel mit einer Dicke von mehr als 0,01 mm erzeugt werden könnten, da die
physikalischen und besonders die mechanischen und dielektrischen Eigenschaften immer
noch viel zu wünschen übrig lassen. Außerdem ist die Verarbeitung schwierig, das
Glimmerrohmaterial wird nur unvollständig ausgenutzt, und die Betrlebskosten sind
hoch E r f i n d u n g g e g e n s t ä n d e Die Erfindung sieht vor: ein Verfahren
zum Erzeugen von feinen Feststoffpartikeln, wie dünnen Glimmerflocken -mit einer
großen spezifischen Oberfläche und mit neuen und besseren Eigenschaften, die solche
Partikel besonders wertvoll machen als Agglomerationsmittel oder Pigmente sowie
für die Herstellung von aggregierten oder agglomerierten Produkten, neue oder verbesserte
Verfahren und Einrichtungen sum orientierten Aufspalten eines spröden kristallinischen
Feststoffes, wie Glimmer, hauptsächlich in der Hauptkristallisa tionsebene und zweitens
in einer weiteren Kristallisationsebene, während die AuBspaltung in anderen Ebenen
begrenzt wird, wodurch die Herstellung und wahlweise Gewinnung von Partikeln
oder
Flocken ermöglicht wird, die die gewünschte große spezifische Oberfläche, eine geometrisch
langgestreckte Gestalt und eine Dicke in der Größenordnung von einigen Zehnteln
oder sogar Tausendsteln eines Mikron oder weniger aufweisen, Verfahren und Einrichtungen,
mit denen aus den feinen Glimmerflocken'eine Suspension in einem Gas oder einer.Flüssigkeit
hergestellt und aufrecht erhalten werden kann, die später entweder zu einem Agglomerat
oder zu frei schwebenden Partikeln umgewandelt wird, die als Pigment oder dergleichen
verwendet werden können, die Herstellung eines verbesserten Glimmerpapiers oder
anderer Produkte entweder allein aus den feinen Glimmerflocken oder aus einem Gemisch
solcher Flocken mit anderen üblicherweise verwendeten Hilfsmaterialien, wie B2ndemittel,
Füllstoffe usw. und im besonderen von Glimmerpapieren mit einer Dicke von weniger
als 20 Mikron0 Die Erfindung wird nunmehr ausführlich beschrieben. In den beiliegenden
Zeichnungen ist die Fig.1 eine uebersicht eines Verfahrens, das mit der Zubereitung
einer Menge Rohmaterial (A) beginnt, das durch eine Aufspaltungsstufe (B) geführt
wird, wonach aus den Partikeln eine Suspension (C) hergestellt wird, und schließlich
erfolgt eine Formgebung in der Stufe (s) mit oder ohne einer zwischengeschalteten
Agglomerationsstufe (D), Fig.2 eine graphische Darstellung, aus der zu ersehen ist,
welche Wassermenge (in %, y-Aehße) aus einer Glimmermenge verlorengeht,die allmählich
auf höhere Temperaturen (x-Achse in 00) erhitzt wird, bis ein Anhydridgewicht erreicht
wird, Fig.3 eine graphische Darstellung, die die Vergrößerung des Volumens des Glimmere
(in %, y-Achse) in bezug auf die Zeit (in Sekunden, x-Achse) bei einer Erhitzung
von 1800 auf 88500 zeigt, doh die Wirkung der Geschwindig keit der Erhitzung in
bezug auf den Grad des erreichten Aufquellens,
Fig.4 eine graphische
Darstellung der Beziehung zwischen der Zugfestigkeit (in kg/mm2 y-Achse) und der
Dicke des Glimmers (in Mikron, x-Achse>, nachdem der Glimmer zwischen zwei komplementär
ausgestalteten Flächen mit einem Z-förmigen Profil bei einer Belastung von 10 kg/cm2
gebogen worden ist, Fig .5 ein senkrechter Schnitt durch die ein Z-förmiges Profil
aufweisende Vorrichtung, die zum Biegen des Glimmers (Fig.4) benutzt wurde, Fig.6
eine mikroskopische Darstellung einer Gruppe von typischen Glimmerpartikeln, wie
sie nach den älteren Verfahren, zoBv nach dem Bardet-Verfahren erhalten werden,
wobei die unregelmäßige Form und die sehr unterschiedliche Größe der Partikel zu
erkennen ist, Fig.? ein stark vergrößert gezeichneter senkrechter Schnitt durch
ein in der Fig.6 dargestelltes Partikel, Fig.8 eine mikroskopische Darstellung einer
Gruppe von typischen Glimmerpartikeln, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
erzeugt werden, und die vorwiegend eine rechteckige Form und eine innerhalb eines
schmalen Bereichs liegende Größe aufweisen, Fig.9 ein stark vergrößert gezeichneter
senkrechter Schnitt durch ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eraeugtes typisches
Partikel, das eine im wesentlichen ebene und von Unregelmäßigkeiten freie Oberfläche
aufweist, Fig.10 ein senkrechter Schnitt durch eine Ablagerung von verhältnismäßig
dicken und unbiegsamen Glimmerpartikeln auf einer festen Unterlage, die nach den
älteren Verfahren hergestellt sind, wobei zwischen einigen benachbarten Partikeln
sowie zwischen diesen und der Unterlage Hohlräume bestehen, Pig.ii ein ßenkrechter
Schnitt durch eine dichte Ablagerung von nach der Erfindung hergestellten dünnen,
ebenen und biegsamen Partikeln, die sich an die Oberfläche einer festen Unterlage
anschmiegen, die mit der Unterlage
nach der Fig. 10 vergleichbar
ist, Fig.12 ein senkrechter Schnitt durch eine Ausfiihrungsform der Einrichtung
zum Aufspalten von Materialien, wie Glimmer, nach der Erfindung, die vorzugsweise
zusammen mit einem flüssigen Suspensionsmittel verwendet wird, Fig.13 eine Draufsicht
auf die irn der Fig.12 dargestellte Einrichtung, von der Linie 13-13 in der Fig.12
aus gesehen, Fig.14 ein Ausschnitt aus einem senkrechten Schnitt durch eine andere
Ausführung der in der Fig.12 dargestellten Einrichtung, wobei die Produktpartikel
aus der ufspaltungskwnmer durch einen weiten Ablauf mit Hilfe elektrostatischer
Mittel abgeführt werden, wobei nur eine geringe Menge der Flüssigkeit abfließt,
und wobei die Partikel der Größe nach in verschiedene Fraktionen sortiert werden,
und die Fig.15 ein Ausschnitt aus einem senkrechten Schnitt durch eine weitere andere
Asführung der in der Fig.12 dargestellten Einrichtung, bei der die Produktpartikel
aus der Aufspaltungskammer mittels Elektrophorese unter Verwendung eines sich bewegendes
Bandes abgeführt werden, das als eine Elektrode dient, an der die Produktpartikel
haften bleiben und von der die Partikel mittels eines Schabers entfernt werden,
Pigmente, Füllstoffe und aktive Agglomerationsmittel In der vorliegenden Beschreibung
bezieht sich der Ausdruck "Pigmente" auf fein zerteilte Feststoffe, die Farben oder
anderen flüssigen Beschichtungszusammensetzungen, Glasuren und dergleichen zugesetzt
werden, während der Ausdruck nFüllstoffe11 sich auf fein zerteilte Feststoffe bezieht,
die Pormharzen, Pulvern, Pasten, elastomeren Gemischen, Graphitzusammensetzungen,
Isólierzusammensetzungen, Papier usw0 zugesetzt werden als Schichten frei schwebender
Feststoffe, die als thermische oder akustische Isolatoren verwendet werden sollen.
Der Ausdruck
WAgglomerationemittel" bezieht sich auf feine Glimmerpartikel
mit aktiven Flächen oder mit Adsortionsfähigkeit, die die Partikel als Träger für
aktive Substanzen, wie Insektiziden oder Herbiziden, oder als Bestandteile bei Filtern,
oder als Träger für Pigmente oder anderen Farbstoffen oder für-Eaterialien wie Silber
oder Titandiozidpulver oder dergleichen für die Herstellung von Halbleitern geeignet
machen Aus den Figuren 8 und 9 ist zu ersehen, dass die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten Glimmerpartikel die erforderliche Gestalt auBweisen, dohb
eine geringe Dicke und eine verhältnismäßig große und ebene Oberfläche innerhalb
eines verschältnismäßig schmalen Größenbereichs. Je nach den Anforderungen weisen
die nach der Erfindung hergestellten Flocken eine sehr viel größere spezifisuche
Oberfläche auf als die nach den älteren Verfahren hergestellten Flocken, d.h. eine
Oberfläche von mehr als 7 m2/g (d.h. nach dem bekannten BE erfahren unter Messung
der Gasadsorption bestimmt), z.3.bei gewissen Glimmersorten von mehr als 7 bis 700
oder sogar 2.500 mi/g, Die größte Abmessung der neuen Flocken oder Partikel kann
entsprechend den Anforderungen vorherbestimmt werden und je nach der gewünschten
spezifischen Oberfläche, welche Abmessungen 1 oder mehr Eillimeter, Zehntel oder
Hundertstel eines Millimeters und in bestimmten Fällen 1 oder mehr Mikron, Zehntel
oder Hundertstel oder sogar Tausendstel eines Mikrons betragen können besonders
in vorherbestimmten schmalen Größenbereichen, die innerhalb eines Gesamtbereiches
von ungefähr 30 Millimeter bis herunter zu 2 Millimikron liegen. Z.B. bestehen die
in den Figuren 8 und 9 dargestellten Flocken erwünschtermaßen vorwiegend aus Partikeln
mit einem großen Verhältnis Länge : Dicke in der Größenordnung von 1000 : 1 bis
zu 5.000o000 s 1.
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Mit den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Pigmenten,
Füllstoffen und Agglomerationsmitteln können neue Verwendungsgebiete erschlossen
und neue Verfahren entwickelt werden, die bisher nicht durchgeführt werden konnten,
da die neuen Partikel im physikalischen Sinne vollständig neue Eigenschaften aufweisen.
Z.3. verhalten sich die fein zerteilten Partikel
in einem geeigneten
Mittel dispergiert wie Kolloide und weisen eine überraschende Fähigkeit auf, Partikel
anderer Materialien an der Oberfläche zu adsorbieren, und sich an Unterlagen verschiedener
Gestalt anzuschmiegen, ohne zu brechen.
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Das Verfahren nach der Erfindung Die Fig.1 zeigt in schematischer
Darstellung eine Folge von Verfahrens stufen und zwar die Stufe A - Zubereitung
des Rohmaterials Bei dem Verfahren nach der Erfindung können alle verfügbaren Sorten
Glimmer, natürlicher oder synthetischer Glimmer verwendet werden. Das Glimmerrohmaterial
wird auf eine herkömmliche Weise gereinigt und von organischer Materie, Schutz und
Fremdmineralien befreit, wobei vorzugsweise ein Rohmaterial mit einem Reinheitsgrad
von mindestens 90% erzeugt wird. Die Erfindung weist u.a. den Vorzug auf, dass zugleich
Gemische von Glimmerkristallen behandslt werden können, die eine unterschiedliche
chemische Zusammensetzuig und eine sehr unterschiedliche Größe aufweisen.
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Stufe B - die Aufsaltung Bei dem Verfahren zum wahlweisen orientierten
Auf spalten des Glimmers nach der Erfindung erfolgt eine Aufspaltung des Glimmers
vorwiegend in zwei Richtungen, d.h. in erster Linie in der Ebene mit der geringsten
Kohäsion (der Hauptebene) und weiterhin in einer die nächstschwächere Kohäsion aufweisenden
Ebene, die im wesentlichen senkrecht zur erstangenannten Ebene verläuft.
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In anderen Richtungen treten keine Wirkungen auf, die gegebenen falls
von der Elaetizität des Glimmer unterdrückt werden, so dass die mechanische Kohäsion
des Glimmer in diesen Richtungen nicht nennenswert unterbrochen wird.
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Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die fortlaufend zugeführten
Glimmerstücke der Einwirkung der erforderlichen mechanischen oder der Einwirkung
mechanischer und thermischer Kräfte ausgesetzt und zwar in einer oder mehreren Aufepaitungskammern,
die
nach einander oder parallel angeordnet sind0 Die Kräfte wirken auf die großen Stücke
des Rohmaterials in einem, vorzugsweise inerten Strömungsmittel so lange ein, wie
der Größe der einzelnen Partikel entspricht, welche Zeitspanne Bruchteile einer
Sekunde bis zu einigen Minuten umfassen kann. Die pulsierenden, vibrierenden, beschleunigenden
oder abbremsenden StrUmungen des Strömungsmittels, das in einer bestimmten Orientierung
wirbelt, bewirken eine Aufspaltung der Glimmerpartikel vorwiegend von der Außenseite
der Partikel nach innen, bis die ursprünglichen Partikel bis zu dem gewünschten
Grad aufgespalten sind. Bei bestimmten Glimmersorten und je nach dem-Verwendungszweck
kann das Verfahren in einer einzigen Kammer durchgeführt werden, während in anderen
Fällen die Auf spaltung in mehreren gleichen oder verschiedenen Aufspaltungskammern
durchgeführt wird, z.3. zuerst bei der Umgebungstemperatur in einem flüssigen Mittel
und danach bei einer höheren Temperatur in einem gasförmigen ßtrömungsmittel. Das
Verfahren kann natürlich auch abgeändert werden, so dass z.B0 die Glimmerstücke
vor dem Eintragen in die Einrichtung erhitzt oder thermisch behandelt werden, vorzugsweise
in einem inerten oder Schutzgas, wie Argon oder Wasserstoff.
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Wen die Glimmerflocken ihre vorherbestimmten geometrischen Abmessungen
und damit eine aktive, i.h adsorbierende Oberfläche erreichen, ao werden die Flocken
sofort abgeschieden und zur nächsten Verfahrensstufe befördert. In einigen Fällen
können Bindemittel oder andere Stoffe zugesetzt werden, wie organische oder anorganische
Fasern, Plättchen und dergleichen, um die Glimmerflocken im Produkt gleichmEßig
zu verteilen.
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Die endgültige Größe der Flocken kann als höchstzulässige Ab messung
oder Durchmesser oder besser noch als zulässiger Partikelgrößenbereich ausgedrückt
werden, z*B. 10 - 30 Mikron, oder 0,1 - 1 Mikron usw. Mit Hilfe des erfindungsgemäßen
Verfahrens können die Partikel in allen Spaltungsebenen aufgespalton werden, es
können Partikel mit dem höchsten Feinheitsgrad erzeugt werden, und ferner können
bei dem Verfahren die Wirkungen
der hohen Geschwindigkeit des
Aufspaltungsmediums (100 Meter pro Sekunde und mehr), hochfrequenter Wellen (20
kHz und mehr) ausgenutzt werden sowie die Beschleunigung und Abbremsung der Partikel
mit den hiermit verbundenen Kavitationen. Das Verfahren wird noch wirksamer, wenn
das Aufspaltungsmittel in die Reakfionskammer intermittierend eintritt und daher
Pulsationen erzeugt. Die in den Figuren 12 - 15 dargestellte Einrichtung ist mit
Vorrichtungen ausgestattet, die die genannten Effekte erzeugen, so dass durch Bestimmen
der betreffenden Veränderlichen, z.3. durch Erhöhen der Geschwindigkeit des Aufspaltungsmittels,
durch Vermehrung der Düsen usw., Pigmente, Füllstoffe oder Agglomerationsmittel
in verschiedenen Größen und mit verohiedenen Verhältnissen Partikellänge t Dicke
hergestellt werden können.
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Stufe a - Zubereitung einer Suspension na ion Aus den aktive Flächen
aufweisenden Glimmerpartikeln wird in dem bereits vorliegenden oder in einem anderen
Schutzmedium eine Suspension hergestellt oder aufrechterhalten. Je nach den Erfordernissen
der späteren Verwendung können verschiedene Kombinationen von gasförmigen oder flüssigen
Aufspaltungsmitteln verwendet werden. Es können fortlaufend Zwischenprodukte erzeugt
werden, und je nach den Anforderungen der nächsten Verfahrensstufe kann die Suspension
konzentriert oder nur abgeändert werden. Die Aufrechterhaltung einer Suspension
dieser Partikel wird am besten mit der Strömung des genannten Mediums bewirkt und
nur durch mechanische Mittel, wobei es in einigen Fällen von Nutzen sein kann, zusätzlich
die Wirkung eines elektrischen Feldes auszunutzen.
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Die Suspension der Partikel mit der geeigneten Konzentration kann
dann fortlaufend oder schubweise einer Aggiomerationestufe zugeführt werden oder
direkt einer anderen Schlussbehandlungs stufe, wie später noch beschrieben wird.
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StuSe D - die Agglomeration In der nächsten Verfahrensstufe kann eine
orientierte Agglomeration der Partikel aus der genannten gasförmigen oder flüssigen
Suspension in einem Schutzmedium erfolgen, wobei verschiedene Arten von Produkten
entweder direkt durch Agglomeration dieser Suspension erzeugt werden können, oder
es wird zuerst ein Glimmerpapier hergestellt. Das agglomerierte Produkt kann dann
in der Verfahrensstufe E weiterbehandelt werden, oder es können zwei Verfahrens
stufen mit einander vereinigt werden0 Stufe E - die Schlusebehandlung Wie in der
Fig01 dargestellt, können in dieser Verfahrensstufe aus den in der Verfahrens stufe
D erzeugten Agglomeraten Produkte hergestellt werden, und ferner können die in der
Verfahrensstufe B erzeugten Füllstoffe, Pigmente und Agglomerationsmittel weiter
umgewandelt werden, r;oB. durch Vermischen oder Überziehen mit anderen Materialien.
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Die Binrichtung nach der Erfindung Die in den Figuren 12 und 13 dargestellte
Einrichtung weist eine axial symmetrische Aufspaltungskammer in Form eines Zylinders
oder vorzugsweise in Form eines umgekehrten Kegelstumpfes 50 mit einem kreisrunden
Querschnitt auf 0 Unvollständig aufgespaltene Glimmerstücke werden in die Aufspaltungszone
in Richtung der senkrechten Hauptachse zurückgeleitet und wieder in Umlauf gesetzt.
Die soweit beschriebene Einrichtung eignet sich besonders zum Aufspalten von Glimmer
in einem flüssigen Medium, wie Wasser oder ÄthylaLkohol, obwohl ein Betrieb mit
einem gasförmigen Medium gleichfalls möglich ist. Die Einrichtung kann entweder
bei der Umgebungstemperatur betrieben werden, oder die Betriebstemperatur kann unter
den Gefrierpunkt des Wassers abgesenkt werden, wenn ein geeignetes nicht wässeriges
Medium verwendet wird. Andererseits kann die Betriebstemperatur auch erhöht werden,
z0B0 über die Temperatur, bei der der Glimmer gebundenes Wasser freisetzt
Der
Kessel 50 ist mit einem Deckel 51 versehen, der in der Mitte d einen Trichter 52
trägt, durch den die aufzuspaltenGn Glimmerstücke eingefüllt werden können. Der
Trichter 52 setzt sich in einem rohrförmigen Element 53 vorzugsweise in Form eines
sich nach unten erweiternden Kegelstumpfes fort, welches Element mit Abstand von
einem Staukörper 54 endet, der an der Seitenwandung des Kessels 50 befestigt ifBto
Oberhalb einer drehbaren Tragplatte 56 sind kanalbildende Elemente in Porm von Schaufeln
55 auf Zapfen 57 verschwenkbar und bewegbar gelagert, welche Zapfen an der Tragplatte
56 befestigt sind. Die gesamte Aufspaltungsanordnung wird von einem Motor 58 gedreht
Im oberen Teil des Kessels 50 sind die Stauglieder oder Rippen 59 in senkrechter
Stellung an der Außenwandung des Kessels 50 und am rohrförmigen Glied 53 befestigt.
An der Außenwandung des Kessels 50 können ferner Vorrichtungen 60 zum Erzeugen von
Schall- und Ultraschallschwingungen angebracht werden, die dem Staukörper 54 zugewandt
sind. Am unteren Teil des Kessels 50 ist ein Ablauf 61 mit einem Ventil 62 vorgesehen,
der zum periodischen Reinigen des Kessels sowie für andere Zwecke benutzt werden
kann.
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Am oberen Teil des Kessels 50 ist ein tfberlauf für das fertige Produkt
vorgesehen (63). Am unteren Teil der Wandung des Kessels 50 ist ein den kanalbildenden
Elementen 55 zugewandtes Richtungselement in Borm eines Ringes 64 angeordnet. Die
Elemente 55 können leicht entfernt und durch anders ausgestaltete Glieder und in
einer anderen Anzahl ersetzt werden. Die Form und die Güte der arbeitenden senkrechten
Flächen 65 und 66 der kanalbildenden Elemente 55 sind so gewählt, dass sie ein elastisches
System von Kanälen mit nach außen schmaler werdenden waagerechten Querschnitt bilden.
Bei der Drehung bilden die Glieder ein System von im wesentlichen senkrecht orientierten
flächenartigen Strömungen des Aufspaltungsmediums, die zwischen benachbarten Gliedern
radial nach außen verlaufen. Es ist möglich, die gegenseitige Beziehung zwischen
dem unteren Teil der Wandungen des Einfüllrohres 53, dem Staukörper 54 und den Arbeitsflächen
der Glieder 55 dadurch zu beeinflussen, dass diese
in bezug auf
einander versetzt werden, wodurch das Strömung muster in der Einheit verändert wird.
Die einzelnen Bauteile der Einrichtung werden aus den geeigneten Werkstoffen hergestellt,
z.B. aus nichtrostendem Stahl oder anderen Metallen, aus Kunststoffen, keramischen
Materialien usw. Die Einrichtung kann jede Größe aufweisen. Es ist z¢Bo möglich
für Laboratoriumßzwecke Einrichtungen mit Aufspaltungskammern zu bauen, die am Boden
einen Durchmesser von ungefähr 35 cm und weniger und eine Höhe von z oBo 50 cm aufweisen,
während für gewerbliche Zwecke Einrichtungen gebaut werden können, deren Aufspaltungskammern
am Boden einen Durchmesser von 1 - 2 Metern und mehr und eine Höhe von 3 - 10 Metern
und mehr aufweisen.
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Im Betrieb werden in den Trichter 52 fortlaufend gereinigte Glimmerstücke
jeder Art und Größe eingefüllt, Durch den Trichter 52 wird ferner die erforderliche
Flüssigkeitsmenge eingelassen ZbBO gewichtsmäßig 500 Teile Flüssigkeit pro ein Teil
Glimmer0 Der zugeführte Glimmer und das Aufspaltungsmedium werden dann angesaugt
durch den Dreheffekt der Elemente 55, und zwar zum Teil vom Speiserohr 53 aus und
zum Teil aus dem Rum zwischen der Innenwandung des Richtungselementes 54 und dem
unteren Teil des Speiserohres 53. Ungenügend aufgespaltene Partikel werden in die
Aufspaltungszone zurückgeführt und wieder in Umlauf gesetzt, bis sie zum gewünschten
Feinheitsgrad aufgespalten worden sind.
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Die Intensität der Aufspaltung kann bestimmt werden durch die Geschwindigkeit
der Drehung der'Rotoranordnung56, der Weite und der Gestalt der Kanäle zwischen
benachbarten Elementen 55 und zwischen den Außenseiten dieser Elemente und dem Außenring
56, durch die Viskosität des Auf spaltungsmediums usw. Z.B. kann die von der Platte
56 getragene Anordnung mit einer Drehzahl von ungefähr 20 bis 500 U/min und mehr
betrieben werden, und die Kontraktionsweite der Kanäle zwischen einzelnen Elementen
55 kann von 50 mm nahe an der Mitte des Kessels his zu 1 mm und weniger nahe am
Rand betragen. Selbstverat§ndlich wird die Arbeitsweise von der Weite der einzelnen
elastischen Kanäle
beeinflusst, und je schmaler der Ausgang des
Kanals ist, desto wirksamer ist die Aufspaltung, wenn die senkrecht orientierten
Glimmerpartikel im Aufspàitungsmedium hindurchgeführt werden.
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Diese soweit beschriebene Binrichtung weist den wichtigen Vorzug auf,
dass das Glimmerrohmaterial beim Ansaugen zwischen den Aufspaltungselementen 55
entsprechend orientiert wird und zwar derart, dass die Hauptfläche eines jeden Glimmerstückes
im wesentlichen parallel zur Richtung der Strömung des Mediums durch die genannten
Kanäle und zu den laminaren Flächen der resultierenden Strömungen verläuft, Die
Glimmerstücke behalten diese Orientierung im wesentlichen bei während des gesamten
Aufspaltungsvorganges zwischen den Elementen 55, nach dem tangentialen Abführen
aus den Kanälen, beim Lauf längs des Richtungsringes 64 und bei der Aufwärtsbewegung
in den oberen Teil des Kessels, selbst wenn die Vibratoren 60 in Betrieb sind.
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Diese Orientierung herrscht vor sowohl bei den neu eingetragenen Glimmerstücken
als auch bei den wieder in Umlauf gesetzten Glimmerstücken.
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Die Aufspaltungselemente 55 bilden im Verlaufs des Verfahrens eine
nachgebend elastische Anordnung mit höchst wirksamen Arbeitsflächen, die sich selbst
reinigen und daher nicht als Hindernis wirken können. Die Wirkung der Anordnung
kann leicht dadurch verändert werden, dass der Durchmesser und/oder die Höhe der
Elemente vergrößert wird, dass deren Fläche vergrößert wird (wie bei 65a und 66a
dargestellt) und dass die Anzahl der Elemente vergrößert wird0 Die gesamte wirksame
Arbeitsfläche kann auch durch Vergrößern der Fläche der Richtungselemente 54 und
64 vergrößert werden.
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Die Wirkung der Aufspaltung beruht in der Hauptsache auf dem Effekt
der hochgeschwinden und laminaren Strömungen des Strömungsmittels, die im wesentlichen
parallel zu den Hauptflächen der orientierten Glimmerpartikeln wirken. Bei diesem
Verfahren erhöht sich die Geschwindigkeit der Strömung in der Zentrifugal richtung,
was'trend die Weite der Kanäle und damit die laminaren
Strömungen
in der Richtung radial nach außen kleiner werden0 Im Betrieb werden die einzelnen
Kanäle schmaler oder weiter je nach der Dicke der hindurchwandernden Glimmerstücke.
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Bei der bei 65a und 66a dargestellten Ausführung der Aufspaltungselemente
werden zusätzlich gewisse Verzögerungskammern geschaffen, und es wird die Anzahl
der schmalsten Kanäle oder Durchlesen erhöht, durch die der Glimmer im Verlauf des
Verfahrens hindurchbefördert wird. Hierbei wird eine pulsierende Strömung erzeugt
und die Auf spaltung weiterhin geförderte Die Geschwindigkeit der Strömung ändert
sich entsprechend dem Kanalquersohnitt und ist daher im Mittelteil des Kessels am
niedrigsten und in den am Umfang gelegenen Teilen am höchsten, Der Glimmer wird
daher aufgespalten als Folge der Einwirkung einer raschen laminaren Strömung und
der inderungen deren Geschwindigkeit, d«ho der Beschleunigung und Abbremsung, sowie
als Folge der raschen Erhöhung der Geschwindigkeit der Strömung in der Richtung
radial nach außen und der resultierenden Kavitation und Vibration oder Pulsation
längs der sinusförmigen Flächen 65a und 66a. Wenn diese Effekte nicht ausreichen,
um in einem besonderen Falle den gewünschten Grad der Aufspaltung zu erreichen,
so kann die Wirkung der Aufspaltung noch durch die Verwendung der Vorrichtungen
60 verstärkt werden, die Schall- oder Ultraschallsohwingungen im Bereich von 10kHz
bis zu 1 MHz erzeugen können0 Wenn die aufgespaltenen Partikel die gewünschte Größe
erreicht haben, so werden sie beständig abgeschieden, nach oben geschwemmt und mit
der durch den Abfluss 63 überfließenden Flüssigkeit entfernt und weiterbefördert.
Die Hauptveränderliche, die den Umlauf und den Wiederumlauf der Partikel in der
Aufspaltungskammer beeinflusst, ist die Drehzahl der Anordnung im unteren Teil des
Kessels; jedoch kann auch die Geschwindigkeit der Flüssigkeitszirkulation durch
die Einheit so bestimmt werden, dass die in einem bestimmten Größenbereich liegenden
Partikel aus der Einheit ausgeschwemmt werden.
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Anstelle die aufgespaltenen Partikel in einer überfließenden Flüssigkeitsströmung
zu entfernen, wie in der Fig.12 dargestellt, kann das Abführen der Partikel bei
einer sehr geringen Blüssigkeitsmenge unter Benutzung der in den Figuren t4 oder
15 dargestellten Anordnungen erfolgen. Wie aus der Fig.14 zu ersehen ist, bleibt
das flüssige-Medium fast vollständig in der Aufspaltungskammer 50 zuriick, wobei
am Ueberlauf 63 zwei auf Abstand stehende Elektroden 151 und 152 angeordnet sind,
so dass die aufgespaltenen Partikel nahe an der Oberfläche der Flüssigkeit aufgeladen
werden, aus der Flüssigkeit herausspringen und von der anderen Elektrode angezogen
werden, von der die Partikel schließlich entfernt werden. In eine solche Anlage
kann ein inertes Gas, wie Argon oder Neon, eingelassen werden um einen Zerfall der
Produktpartikel als Folge eines Kontaktes mit Luft oder Sauerstoff zu vermeiden.
Durch Anordnen einer Reihe von Sammeibehältern unterhalb der beiden auf Abstand
stehenden Elektroden könnten die die Aufspaltungseinrichtung verlassenden Glimmerpartikel
zugleich dem Gewicht nach in verschiedene Fraktionen sortiert werden, wobei die
schwersten Partikel zuerst herausfallen, während die feineren Partikel an Stellen
herunterfallen, die vom Ausfluss mehr oder weniger weit entfernt gelegen sind.
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Bei der in der Fig.15 dargestellten Anordnung ist im oberen Teil der
Aufspaltungeinrichtung ein bewegbares Band angeordnet, und es wird ein elektrisches
Feld erzeugt, das eine Aufladung der Produktpartikel nahe an der Oberfläche des
flüssigen Mediums in der Kammer 50 bewirkt mit der Folge, dass die Partikel durch
Elektrophorese zu dem entgegengesetzt auf geladenen und sich bewegenden Band befördert
werden, an dem die Partikel haften bleiben, bis sie vom Band abgestrichen und gesammelt
werden.
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B e i sg~i el 1 In den Trichter 52 der in der Fig.12 dargestellten
Einrichtung werden gereinigte Muskovitatücke mit einem Durchmesser von 3 bis 100
mm eingefüllt0 Zugleioh wird eine Menge von 800 Teilen
reines Wasser
pro ein Teil Glimmer eingefüllt, wobei das Gemisch zwischen die Drehelemente am
unteren Teil der Aufspaltungseinrichtung befördert und der Glimmer in kleine Partikel
unter der Einwirkung der Wasserströmung und der von den Vorrichtungen 60 erzeugten
hochfrequenten Schwingungen von100 kHz aufge--spalten wird Der Rotor wird mit einer
Drehzahl von 100 U/min angetrieben. Erreicht ein Partikel eine spezifische Oberfläche
von 5 m2/g, so wird es sofort im Wasser nach oben geschwemmt und abgeschieden, während
die gröberen Partikel sich in der Wasser Strömung absetzen und nach unten zu den
sich drehenden Elementen zurückkehren, wobei eine weitere Aufspaltung erfolgt.
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Die resultierende Suspension aus Glimmerflocken mit der geeigneten
Größe fließt in ein in der Silo12 nicht dargestelltes Sammelgefäß und wird nach
Herstellung der ordnungsgemäßen Konzentration der Feststoffs in die Kammer einer
Papiererzeugungsmaschine eingetragen und zu Papier verarbeitet.
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B e i s » 1 e 1 2 In eine Einrichtung nach den Figuren 12, 13 und
14 werden fortlaufend gereinigte Stücke aus Phlogopitglimmer eingetragen und unter
der Einwirkung der laminaren Strömungen des flüssigen Mediums und der von den Vibratoren
60 erzeugten Ultraschallwellen in dünne Partikel aufgespalten. Die aufgespaltenen
Partikel werden von dem zwischen den Elektroden 151 und 152 erzeugten elektrischen
Peld sofort ausgeschieden. Das AurspPltungsmedium besteht in diesem Falle aus wasserfreiem
Äthylalkohol. Die Glimmerpartikel mit einer spezifischen Oberfläche von 5 m2/g und
mehr werden unter der Einwirkung des elektrischen Feldes beständig ausgeschieden
und weiterhin in drei Fraktionen a, b und c' unterteilt, wie in der Fig.14 dargestellt.
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Die aus den feinsten Partikeln mit einer spezifischen Oberfläche von
ungefähr tO m2/g bestehende Fraktion c wird als eine 0,5%die Suspension in Alkohol
weiterbehandelt und in eine Glimmerfolie mit einer Dicke von 12,5 Mikron umgewandelt.
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Die Fraktion b, die Partikel mit einer spezifischen Oberfläche von
ungefähr 7 m²/g enthält, wird in ein Glimmerpapier mit einer Dicke von ungefähr
15 Mikron-umgewandeltX Die Fraktion a, die die gröbste ist und Partikel mit einer
spezifischen Oberfläche von ungefähr 5 m2/g enthält, wird als Figment verwendet0
Die beschriebenen neuen Glimmerprodukte weisen wesentlich bessere mechanische, elektrische
und andere physikalische Eigenschaften auf als die bisher zur Verfügung stehenden
ähnlichen Glimmerprodukte, so dass mit den neuen Glimmerprodúkten auch neue Verwendungsmöglichkeiten
erschlossen werden können, Die aus dem neuen Material, doh. aus den ultrafeinen
Glimmerflocken hergestellten Erzeugnisse weisen besondere Vorzüge auf. Wegen der
außerordentlich geringen Dicke der neuen Glimaerflocken de können nunmehr selbsttragen
und zusammenhEngende Glimmerfolien, Glimmerbeläge und Laminate mit einer Dicke Von
nur einigen Mikron hergestellt werden.
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Die wichtigsten Teile der Einrichtung nach der Erfindung weisen eine
große Kapazität und verhältnismäßig kleine Abmessungen auf, eo dass mit einer gegebenen
Anlage eine zehnfache Ausbeute als bisher erzieltwerden kann. Außerdem ist das Aufspaltungsverfahren
nach der Erfindung insofern außergewöhnlich vorteilhaft, als zugleich verschiedene
Arten von Glimmer, wie Muskovit und Phlogopit, verwendet werden können sowie sehr
unterschiedlich große Glimmerpartikel. Ferner können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
im wesentlichen 100% des Rohmaterials in die gewünschten Produkte umgewandelt werden.
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pas erfindungsgemäße Verfahren ist außerordentlich abwandlungsfähig
und ermöglicht die Verwendung verschiedener Arten von AuBspaltungseinrichtungen,
die den gewünschten Produkten entsprechend hintereinander oder parallel angeordnet
werden können.
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Mit der Einrichtung nach der Erfindung kann z.B. Glimmerpapier fortlaufend
in Mengen von mehreren hundert Metern in der Minute
hergestellt
werden, während mit den älteren Verfahren höchstens einige Meter Glimmerpapler pro
Minute hergestellt werden können.
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Es wird noch darauf hingewiesen, dass in der verstehenden Beschreibung,
sofern nichts anderes angegeben ist, alle Prozentsätze und Anteile sich auf das
Gewicht beziehen. An den beschriebenen Ausführungsbeispielen für die Erfindung können
von Sachkundigen im Rahmen des Erfindungsgedankens Änderungen, Abwandlungen und
Ersetzungen vorgenommen werden. Die erfindung selbst wird daher nur durch die beiliegenden
Patentansprüche abgegrenzt.
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.Patentanspru¢he