DE1919663A1 - Verfahren zur Reinigung einer waessrigen Harnstoffloesung - Google Patents
Verfahren zur Reinigung einer waessrigen HarnstoffloesungInfo
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Description
Homberg/ETdrh., den 10. April 1969
(SBSEELSGHJLEI! MBH
Frankfurt/Hain Stresemannallee 36
Verfahren zur Reinigung einer wässerigen Harnstofflösung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung
von mit öligen Substanzen verunreinigten stark verdünnten wässerigen Harnstofflösungen, wie sie im
Verlauf eines an sich bekannten Verfahrens zur Abtrennung von η-Paraffinen aus Kohlenwasserstoffgemischen
auftreten»
Bei diesem bekannten Verfahren werden die Kohlenwasserstoffgemische
mit öllösungsmitteln, bevorzugt Chlorkohlenwasserstoffen, verdünnt und mit x^ässeriger
Harnstofflösung bestimmter Konzentration in innigen Kontakt gebracht. Dabei bilden sich Addukte
aus Harnstoff und n-Par-affinen in Form einer festen Phase. Diese wird durch Filtrieren oder Zentrifugieren
von den flüssigen Phasen abgesondert und bei erhöhter Temperatur, gegebenenfalls unter Zusatz von
Wasser, in Harnstoff und Paraffin zersetzt. Die als Filtrat bzw. Zentrifugat verbleibenden flüssigen
Phasen sind hauptsächlich vom Paraffin befreiten, im üllösungsmittel gelöstes Kohlenwasserstoffgemisch,
im folgenden als "Ölige Phase" bezeichnet, sowie wässerige Harnstofflöoung. Letztere setzt sich
größtenteils bei Verwendung von Ohlorkohlenwasserstoffen oberhalb der öligen Phase
00984 3/1644
ab. Die letzten Reste von wässeriger Harnstofflösung werben
durch Waschen mit Wasser aus der öligen Phase entfernt. Die mit dem Waschfässer vereinte, nunmehr stark verdünnte wässerige
Harnstofflösung wird in die AdduktZersetzungsstufe zurückgeführt. Zu diesem Zweck muß diese stark verdünnte Harnstofflösung
unbedingt von stets in ihr enthaltenden Resten der öligen Phase befreit werden. Diese öligen Substanzen würden
sonst die bei der Zersetzung des Addukte freiwerdenden n—Paraffine
verunreinigen und deren Qualität stark mindern.
Im Verlauf des "bekannten Verfahrens wird die stark verdünnte
wässerige Harnstofflösung durch !filtration von den Resten der öligen Substanzen "befreit. ¥eil diese öligen Substanzen sehr
schmierig sind, verstopfen sie jedoch die Silterporen rascher als es eine feste Terunreinigung tun würde. Auch lassen sich
die Filter durch. Rückspülungen praktisch nicht reinigen, so ;
daß ständig neue Filter eingesetzt werden müssen. Insofern unterscheidet
sich das hier auftretende Filtrierproblem von '·
bekannten Filtrierproblemen.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, die stark verdünnten wässerigen Harnstoff lösungen von öligen Substanzen auf eine solche
Weise zu befreien, bei der die Filterporen nicht so rasch wie bei bekannten Verfahren verstopft werden. Eine weitere Aufgabe
der Erfindung besteht darin, die Verunreinigungen so" zu verändern,
daß verstopfte Filter durch Rückspulen, mit ¥ässer* "3^
schnell erneut einsatzbereit gemacht werden können. Auch, ist "'
es Ziel der Erfindung, die genannten Aufgaben derart zu lösen, daß keine anderen Hilfsstoffe, als solche, die ohnehin in bekannten Verfahren zur Abtrennung von η-Paraffinen benutzt werden, benötigt werden.
Die Erfindung löst diese Aufgaben und erreicht dieses .Ziel,
indem der von den öligen Substanzen zu reinigenden stark verdünnten wässerigen Harnstofflösung Öllösungsmittel, bevorzugt
Ohlorkohlenwasserstoff, zugemischt und das entstandene
Gemisch filtriert und absetzen gelassen wird.
- 3 009843/1644
Man verwendet dasjenige Öllösungsmittel, das zum Verdünnen des
von η-Paraffinen zu "befreienden Kohlenwasserstoffgemisches "benutzt wird. Natürlich kann es sieh dabei auch, um ein Gemisch
von Chlorkohlenwasserstoffen handeln. Die zugemischte Menge des öllösungsmittels richtet sich nach der Menge der zu ent-.fernenden
öligen Substanzen und beträgt das gleiche bis das 20-fache deren geschätzten Volumens. Um einen zu großen Aufwand
an Lösungsmittel zu vermeiden, arbeitet man vorzugsweise mit dem doppelten bis 5-fachen Volumen.
Das Zumischen kann durch Einspeisen der zu reinigenden Harnstoff lösung und des Öllösungsmittels in eine gemeinsame Rohrleitung
geschehen oder durch gemeinsames Einspeisen in eine Pumpe, die das Gemisch durch das Filter drückt. Als Filter
verwendet man vorzugsweise 3?ilterkerzen, beispielsweise solche aus porösem Ton oder gesinterten Metallkugeln. Die sich jetzt
beim Filtrieren in den Filterporen ablagernden Verunreinigungen können durch Rückspulen mit Wasser mühelos beseitigt werden.
Aus der filtrierten Flüssigkeit setzen sich rasch zwei Schichten
ab. Die untere Schicht besteht bei Verwendung von Chlorkohlenwasserstoffen
auB Chlorkohlenwasserstoffen und darin gelösten öligen Substanzen. Sie wird in bekannter Weise, beispielsweise
destillativ, aufgearbeitet. Vorteilhaft benutzt man sie jedoch, direkt zum Verdünnen der von η-Paraffinen zu befreienden
Kohlenwasserstoffgemische. Der destillativ zurückgewonnene Chlorkohlenwasserstoff wird je nach Anfall und Bedarf zum Verdünnen
der vom Paraffin zu befreienden Kohlenwasserstoffgemische und bzw. oder für das erfindungsgemäße Reinigen der stark
verdünnten wässerigen Harnstoff lösungen verwendet.
Die obere Schicht ist die gereinigte stark verdünnte wässerige Harnstofflösung, die jetzt zum Zersetzen des Addukte verwendet
werden kann.
Das folgende Beispiel dient der Erläuterung der Erfindung, beschränkt
jedoch nicht deren Allgemeingültigkeit.
009843/1
500 1 yer dünnte wässerige Harnet of flösung mit einem ölgehalt iron 3700 ppei werden pro Stunde dem Abscheider liter 1/2-•Blligee Rohr entnommen. In den Flüssigkeitsstrom werden nun
teer «la Ϊ-Stück 50 1 Dieblormethan eingedttst. Fach Filtration tteer ein Metalltaqjelfilter ait der Porengröße τοη 10~5 mm,
•etien eioh eonnell t lehlohten aD. Die untere Dlohlormetnanbaltlge Sohioht enthält la· öl, während die obere au· wässeriger Harnitofflöeung Bestehende Sohioht nur noch oa. 50 ppm
öl enthält.
ORtGfNAL INSPECTED 009843/ 16-4 4
Claims (2)
1. Verfahren zur Reinigung von mit Öligen Substanzen
verunreinigten wässerigen Harnstofflötungen, die
im Verlauf eines an sich bekannten Verfahrens zur Abtrennung von η-Paraffinen aus Kohlenwaaser st off gemischen
auftreten, dadurch gekennzeichnet,
daß der zu reinigenden Harnstofflösung das zur Verdünnung der von n-Paraffinen zu befreienden Kohlenwasserstoffgemische
benutzte öllösungsmittel, vorzugsweise Chlorkohlenwasserstoff, zugemischt, das Gemisch filtriert
und absetzen gelassen wird und die entstandenen Schichten getrennt werden, wonach die-öllösungsmittelhaltige
Schicht zum Verdünnen der von n-Paraffinen zu befreienden Kohlenwasserstoffgemische und die aus wässeriger
Harnstofflösung bestehende Schicht zum Zersetzen der im Laufe des bekannten Verfahrens gebildeten
Harnstoff -Par äff in-Addukte verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennz e ich net, daß das Volumen des zugemischten öllösungsmittel
s das Doppelte bis 5-fache der öligen Substanzen
beträgt.
ORIGINAL INSPECTED
0098A3/1644
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