DE1925883A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Analysieren von Gasen - Google Patents

Description

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DipL-Ing. P-J. KUPFERMANIt Patentanwalt

AnmeWDr: N. Y. Philips' Gloeilampenfabrieken

Akte No. PH]J- 3596
Anmeldung vom: 19· Mai 1969

"Verfahren und Vorrichtung zum Analysieren von Gasen".

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Analysieren eines Gasgemisches und eine Vorrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens.

Die Analyse von stets in einem auch sogenannten reinen Gasgemisch enthaltenen Verunreinigungen erfordert ein Verfahren sehr hoher Empfindlichkeit, Die Verfahren zum Analysieren von Gemischen auf Grund der änderungen der unterschiedlichen physikalischen und chemischen Eigenschaften eines Gemisches entsprechend seiner Zusammensetzung sind nicht ausreichend; bei einem niedrigen uehalt ert,ib,t es sich als notwendig, die Verunreinigungen

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voneinander au trennen, um sie nachher zu identifizieren und ihre Lienge zu messen. L.eistena ist vorher eine Konzentration der Verunreinigungen notwendig, um sie mit hinreichender Genauigkeit analysieren zu können.

Es sind bereits Analyseverfahren bekannt, die verschiedene dtadien umfassen: Konzentration, Trennung, .identifizierung und Messungen, wobei z.B. Gaschromatographie, opectrophotometrie oder spezifische chemische Reaktionen benutzt werden. Die meisten dieser bekannten Verfahren rrgeben nicht die Möglichkeit, Gehalt· von weniger als 1 ppm (Teilchen pro Miliione) festzustellen· Andere, empfindlichere Verfahren gründen sich auf spezifische Eigenschaften der Verunreinigungen und sind nur anwendbar, wenn die Art der Verunreinigungen vorher bekannt ist. Andere Verfahren wie z.B. die spectrophotometrischen Verfahren ermöglichen, beliebige Verunreinigungen, sogar Spuren derselben, festzustellen und zu messen, aber die luöglichkei- ^ ten einer identifizierung sind zufällig» Die bekannten Verfahren ermöglichen daher nicht eine sehr hohe Empfindlichkeit mit einer nicht spezifischen Messgenauigkeit und einer Gewissheit der identifizierung in einer einzigen Apparatur zu kombinieren.

V/enn die zu messende Verunreinigung Wasserdaapf ist, ist ein Verfahren bekannt, das darin besteht, dass dieser Dampf bei sehr niedriger Temperatur kondensiert wird, wobei die gemessene Temperatur, bei der ein Konden-009814/1285

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sat auftritt, oder der Taupunkt einem partiellen Druok entspricht, von dem der Gehalt abgeleitet wird. Die TaupunktrneBBvorrichtungen eignen eich meistens nicht zum Messen anderer Vcrunreinicungen; ausserdem wird in den meisten dieser Vorrichtungen die Temperatur eines Gases allmählich und sehr langsam erniedrigt, um Tau zu erzeugen* Der Tau erscheint plb'tzlioh bei einer bestimmten Temperatur, aber der Vorhang ist nicht vollkommen umkehrbar und die Temperaturen, bei denen der Tau während einer Temperaturzunahme allmShlioh verschwindet, unterscheiden eich von der Temperatur des Auftretens des Taus. Der Unterschied der Temperaturen dieser Erscheinungen beträgt mehrere Grade, wodurch die Ueeeunjen ungenuu und die Resultate unbestimmt sind, vor alles bei einem sehr niedrigen Gehalt an Verunreinigung.

Die Erfindung bezweckt, die Detektion, die Trennung und dxe keseung von Verunreinigungen, sogar von Spuren derselben, in einem Gas zu ermöglichen, z.B, in einem der industriellen ~ase. hoher Reinheit das bei nochleistunbsverfahren wie bei der Herstellung von Halbleitern benutzt wird.

Das Verfahren nach der Erfindung umfasst eine erste .Stufe der Trennung der Verunreinigungen, worauf die Verunreinigungen nacheinander zum ideiitifizieren isoliert werden, wobei ihr Gehalt von dieser identifizierung und von Messungen während der Abtrennstufe abgeleitet wird.

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Die Erfindung gründet sich auf die Erkenntnis, dass ein Kondensatniederachlag einer Verunreinigung eines mit einer gekühlten Oberfläche in Berührung gebrachten Gases bei einem hinreichenden Temperaturgradienten dieser Oberfläche einen begrenzten Teil dieser Oberfläche entsprechend de· Gehaltes und der Art der Verunreinigung beansprucht und dass eine Verschiebung des Temperaturgradienten eine Verschiebung de* Niederschlags ermöglicht. Wenn der Temperaturgradient konstant und hinreichend ausgedehnt ist und eine OberflSche hinreichender Lange beanspfucht, lassen sich die unterschiedlichen Niederschläge der Verunreinigungen unterscheiden. Durch geeignete Änderung des Gradienten lassen sich diese Niederschläge nacheinander verschieben, wenn nötig bis zu einer Vorrichtung, in der sie bei geeigneter isolierung z.B. durch kessung der Schmelztenperatur identifiziert werden können. Nach Identifizierung der Verunreinigung ermöglicht die Dampfspannung-Temperatur-KurTe den Gehalt von der Temperatur an der Stelle der betreffenden OberflSche abzuleiten, wo die Grenze des. Niederschlags liegt vor dessen Verschiebung.

. Nach der Erfindung wird das Verfahren zum Analysieren eine« Gasgemisches dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch einem Wärmeaustauscher entlang geführt wird, der auf der Aussenseite einen stabilen, bekannten Gradienten in der Längsrichtung abnehmender Temperatur aufweist,

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wobei die Stellen der Grenzen der Kondensatniederschlage längs dieses Austausohers festgestellt und darauf die Kondensate selektiv duroh Änderung dieses Gradienten auf eine Vorrichtung übertragen werden, wo sie nacheinander isoliert und identifiziert werden«, wobei mindestens eine Schmelztemperaturmessung für jeden in dieser Vorrichtung durchgeführt wird.

Die durch dieses Verfahren durchgeführte Analyse ist sehr empfindlich» da die Grenze des Kondensats längs einer Oberfläche mit abnehmender Temperatur sehr scharf definiert ist, auch bei einem sehr kleinen Niederschlag« Diese Grenze bestimmt eine genzue Temperatur im Gegensatz zu dem Erscheinen oder dem Verschwinden von Kondensaten auf einer Oberfläche mit zeitlich veränderlicher Temperatur.

Das Verfahren ist nieht spezifisch für ein Gemisch oder einen Bestandteil und ermöglicht alle Verunreinigungen eines Gases unabhängig von ihrer Art durch ein gemeinsames Messverfahren mittels einer einzigen Apparatur zu detektieren. Die identifizierung eines Bestandteiles eines Gemisches gründet sich auch auf eine ganz bestimmte Erscheinung, da die Schmelztemperatur praktisch unabhängig von anderen Paktoren z.B. Druck ist.

Da die Kondensationstemperatur einem bestimmten partiellen Druck eines identifizierten Bestandteiles entspricht, wird dieser Druck genau bestimmt mittels der 009614/1265

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Grenzscharfe des Kondensatniedersohlags, wobei die Kenntnis des partiellen Drucks und der Art des Bestandteiles ermöglicht, den Gehalt einfach zu kalkulieren«

Die beobachteten Kondensate eind meistens kristallinisch, da der partielle Druck jedes der Bestandteile sehr niedrig ist und niedriger als der Druck der dem Trippelpunkt des Phasendiagramaet des Bestandteiles entspricht*

Das Verfahren nach ler Erfind!ng hat weiterhin den Vorteilt dass das s.u analysierende Gas nicht komprimiert zu werden brauchte

In einer bevorzugten AusfGhrungsform des Verfahrens wird} wenn das Gasgemisch bekannt ist und die zu analysierenden Verunreinigungen in sehr geringen Gehalten enthält, eine Konzentration dieser Verunreinigungen durch ein bekannteS₁ umkehrbares Fixatj.onsverfa.hren und durch darauffolgende Lösung in einem Träger vor der selektiven Übertragung der Kondensate zur Identifizierung durchgeführt.

Die genannte Fixation wird durch Kondensation in einer Kühlvorrichtung oder vorzugsweise durch Adsorption durchgeführt.

Bei diesem Verfahren wird das zu analysierende Gas mit dem Wärmeaustauscher ohne vorhergehende Konzentration der Verunreinigungen in Berührung gebracht, um die Grenzen der erscheinenden Kondensate festzustellen 0098U/126S

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und um nach Konzentration der Verunreinigungen gröesere Hiedersohlä(-e zu bekommen) welche die identifizierung erleichtern.

Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung aum Durchführen des vorerwähnten Verfahrens, welche Vorrichtung ein Gebilde aus nahezu konzentrischen Rohren enthält, nämlich ein lnnenrohr mit polierter Oberfläche, das vou einer Kühlflüssigkeit mit regelbarer Strömung durchflossen wird und ein ausseres, wenigstens teilweise durchsichtiges Rohr, das in entgegengesetzten winne von dem zu analysierenden Gas durchflossen wird, das gegebenenfalls von einer Konzentrationsvorrichtung geliefert wird. Das innenrohr ist mit Temperaturmesavorrichtungen lungs seiner Aussenflache versehen. Das AusBenrohr wird auf der Uasablasseite verlängert mit einem Kanal, der in eine Vorrichtung sun !.'essen der iichmelztemperatur ausuündet. Letztere Vorrichtung kann eines beliebigen, bekannten Typs für Präzisionerneβsung sein.

in einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung nach der Erfindung ist die Jchmelztemperaturmessvorrichtung die, welche in der Patentanmeldung- PHN 3560 der Annelderxn beschrieben ist.

Die l.rfindung wird nachstehend an Ha .1 beiliegender zeichnung näher erläutert. 2s zeigen Fig. 1 einen schematischen ochnitt durch eine ^btrennvorrichtung für die Bestandteile eines Gasgemisches, 0098U/1265

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Fig. 2 ein Diagramm einer ^nalysiervorrichtung nach der Erfindung.

Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung enthält zwei nahezu konzentrische Rohre 1 und 2." Das Innenrohr 1 bestellt z.B. aus poliertem, vorzugsweise vernickelten oder chromierten tupfer und das Aussenrohr 2 besteht a.3. uus Glas. Jtöpael 3 dienen zum luftdichten Abschluss dee Raumes zwischen den zwei rohren an den beiden Enden. Bas zu analysierende Gas wird bei 4 in das Rohr 2 eingeführt und bei 5 abgeführt, ώϊηβ Kflhlflüseigkeit wird bei '6 in dae .'{ohr 1 ein^-efü'irt und bei 7 abgeführt, „uerstücke 8 geringer thermischer LeitfähigKeit sind zwischen den zwei Rohren angeordnet. 3ie sind derart angeordnet und ausgebildet, dass sie längs der Bahn des zu analysierenden Gases Turbulenz hervorrufen. Diese Turbulenz verhütet, dass eine ^one gasförmigen Kondensats rings um das innenrohr 1 gebildet wird, welches gasförmige Kondensat bei Abfuhr nicht hinreichend mit dem Hohr in Berührung kommen und sieh nioht ablagern würde. Die i'urbulenzatrönung bringt einen ^uergradienten sehr hoher Temperaturen in der unmittelbaren Nähe des Rohres 1 ^it eich und erhöht die Ausbeute der Kondensat!onevorgänge.

Die Vorrichtungen zum Messen des Temperaturgradienten an der Oberflache des Rohres 1 werden durch eine «nzahl von Thermoelementen 9 gebildet, die am Rohr 1 befestigt und mit einem Anzeiger und vorzugsweise ei-

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nem Aufzeichengerät 10 verbunden sind. Das Rohr 1 kann al3 iiückkehrkreis für die gemeinsamen Thermoelemente dienen.

Wenn das zu analysierende Gas durch das Rohr geführ-t und eine geeignete Jtrömung der Kühlflüssigkeit durch das Rohr 1 in der entgegengesetzten Richtung geleitet wird, entstehen längs der Oberflüche 11 des Rohres Kondensatniederschläge, die unterschiedliche Zonen beanspruchen. Diese Niederschlagzonen haben eine scharf bestimmte Grenze auf der Seite der höheren Temperaturen z.B. bei 12, 13, 14» wobei die Dichte jedes Niederschlags in der otrömungsrichtung des au analysierenden liases allmählich geringer wird, bis der Niederschlag schliesslich unbemerkbar wird, da die KonzentratiOH je des niedergeschlagenen Elementes sich mit dem wachsenden niederschlag verringert, obgleich mehrere Niederschläge dieser Art sich teilweise überlappen können, sind die unterschiedlichen Grenzen hinreichend erkennbar.

Me Anzahl von Messteilen der Temperatur wird derart gewählt, dass die Temperaturkurve längs des Rohres 1 rlohtig aufgetragen werden kann. Die Temperaturen der Grenzen der Kondensatniederschläge wie 12, 1J, 14 .werden von dieser Kurve entsprechend ihrer Stelle abgelesen.

Das ochaltbild nach Pig. 2 weist wieder das Rohr 1 für den Kreislauf der Kühlflüssigkeit und das Rohr 2 für den Kreislauf des zu analysierenden Gases auf_e Die Apparatur zum Durchführen des Verfahrens nach der Erfin-0098U/1265

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dung kann ausserdem eine Konzentrationevorrichtung enthalten, die die Niederschläge in einen Raum 15 auffängt, sowie eine Kühlvorrichtung, die einen Kühlflüasigkeitsbehälter 16 z.B. flüssiger Stickstoff, flüseige Luft oder flüssiges Helium, besitzt und bei 17 ein Dewar Gefäss 18 . .--. speist, das in Innern 20 ein Wendelrohr 19 enthält. Das Wendelrohr wird von einer zweiten Kühlflüssigkeit z.B. . gasförmigen Stickstoff durchflossen, der nach Abkühlung durch den Kanal 6 in das Rohr 1 geführt wird. Um den Verbrauch dieser Kühlflüssigkeit zu verringern, ist ein Austauscher 22 vorgesehen, in dem die letztgenannte bei 23 eintretende Kühlflüssigkeit ein erstes Mal während des liurchgangs durch das xnnenrohr 21 des Austauschers von dem noch kalten, von dem Rohr 2 durch den Kanal 7 stammenden Gas gekühlt wird, da· bei 24 entweicht.

Der längs des Rohrs 1 herabfallende Temperaturgradient kann auf andere Weise erzeugt werden. E3 zeigt ' sich jedoch, dass die Verwendung einer nur gasförmigen

Strömung als Kühlmittel einen stabilen, leicht durch Strömungssteuerung regelbaren Temperaturgradienten ergibt. Um die Kühlflüssigkeit maximal auszunutzen, ist es ausserdem wichtig, ein Verfahren des indirekten Typs vorerwähnter Art zu verwenden.

jJie Apparatur enthält weiterhin eine identifizierungevorriohtung 25, die vorteilhafterweise mit einem Strömungsmeter 26 und einer Anzahl von Ventilen versehen 00 98 1 kl 126 5

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iet, die zur Herstellung der Kreisläufe entsprechend den unterschiedlichen citufen des Verfahrens notwendig sind. Der Verbindungskanal 5 zwischen dem Rohr 1 und der Vorrichtung 25 hat einen sehr kleinen Durchmesser.

Beispielsweise werden nachstehend die unterschiedlichen Stufen der Analyse eines Gasen 7.B. Jtickstoffs mit einigen Spuren von Verunreinigungen beschrieben, unter denen eine bestimmte !..enge Wasserdampf und, andere, nicht bestimmte-Elenente· Dieses Gas wird -zunächst bei 26 eingeführt, wobei die Ventile 2</, JO und 56 geschlossen sind und das Ventil 31 offen ist, so dass der Mesakreislauf gerexnigt wird» Der Durchfluss beträft z.B. 10 Liter/liin.. Das Rohr 1" wird dann, auf eine niedrige Temperatur z.B. durch den Durchgang Ton stickstoff durch das Rohr 21, das Wendelrohr 19, das Rohr 1 selbst und den aus tauscher 22 gebracht.

Das Dewar UefSss 18 en:fängt f-üasigen btickstoff und der Durchfl .as des bei 23 abgeführten Kühlgases wird durch das Stro'taungsmeter 27 geregelt, während der Fegel der Kühlflüssigkeit 20 derert begrenzt wird, dass längs des Rohres 1 ein Temperaturgradient in dem aiöglichst niedrigen Temperaturbereich erhalten wird, da« „edoch über den /erflüsaigunßspunkt des su analysierenden Gases und vorzugsweise unten den Taupunkt des Wasserdampf es des Gares liegt. Die Temperatur des uohres 1 schwankt z.F. zwischen -70° C und -160"· C über eine

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Länge von 1 bis 2 m.

Die unterschiedliehen Verunreinigungen im Gas lagern eich auf dem gekühlten Rohr von ihren reepektiven Taupunktstellen her ab, so dass getrennte Zonen mit einer scharf definierten Grenze auf der GaseintrittSeite entstehen. Alle zwischen -180° C und der Umgebungstemperatur kondensierbaren Verunreinigungen können niedergeschlagen «erden.

Bio Grenzen werden festgestellt und die Temperaturen werden von deren Lagen und von der Temperaturkurve* des Rohres 1 abgeleitet, veloh· Kurve an sich von den Temperaturen der Vorrichtung 10 abgeleitet wird· Es ist leicht eine Genauigkeit der Ordnung eines Grades bei die-■er Messung erzielbar.

Eb igt darauf «Bglich, die Konaeneatniedereehläge selektiv auf die xdentifizierungsvorrichtung zu übertragen, aber wenn der beschriebene Vorgang der Kondeneatablagerung nicht während längerer Zeit, nötigenfalls wahrend einiger Tage fortgesetzt wird, können die übertragenen Mengen gering sein· Ee ist meistens vorzuziehen die Kondeneatablagerung nach dem beschriebenen Verfahren durchzuführen, nachdem die Verunreinigungen konzentriert worden sind«

Für dies· Konzentration wird das zu analysierende Gas in einen Kolben 15 eingeführt, der mit Adsorptionselementen wie Zeolith gefüllt ist. Die Ventile 33, 30 und ' ' 0098U/1265

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sind geschlossen und die Ventile 29 und 34 sind geöffnet. Der Kolben 15 kann aueserdem auf eine Temperatur nahezu gleich der des flüssigen Stickstoffs gekühlt «erden» Dieses Auffangen wird bis zur Sättigung der Adsorptionselemente fortgesetzt. Der Kolben 15 wird darauf auf die Desorptionstemperatur gebracht, die gleich der Temperatur sein muss, bei der die Adsorptionselemente vor dem Auffangen regeneriert worden sind, z.i;. auf 400° C Die Kondensatablagerung wird dann dadurch ausgeführt, dass nach dem Offnen des Ventils 30 durch das Rohr 1 entweder das bei 28 eingeführte, zu analysierende Gas, wobei das Ventil d9 offen ist, oder ein anderes bei 32 eingeführte Fordergas geführt wird, in welchen letzteren Falle das Ventil 29 geschlossen und das Ventil 33 offen ist, wobei das betreffende Gas sich während des Durchganges duroh den Kolben 15 mit Verunreinigungen mit einer Konsentration lädt, die 100 bis 1000-mal höher ist als die des zu analysierenden Gases. Der Durchfluss betragt z.B. 0,5 L/Min.

Die unterschiedlichen Kondensate lagern sioh schneller und getreuer auf dem Rohr 1 ab als in dem Falle, in dem die Verunreinigungen nicht vorher konzentriert worden sind.

Für die identifizierung der verschiedenen Hie-

deröchläge werden diese nacheinander auf die Vorrichtung 25 übertragen, Zu diesem Zweck wird durch Regelung de«

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Durchflusses des bei 23 eingeführten Gases das Rohr 1 allmählich erwariit, wodurch die Iliedersohlagzonen in Richtung auf die IdentifizierungsTOrrichtung 25 verschoben werden, wobei der Durchfluss des Trägergases z.B. 0,1 L/ L.in. betrSgt. Die übertragung wird durch stabilisierung des Temperaturgradienten unterbrochen sobald der gesamte erste Niederschlag von dem Rohr 1 verschwunden ist (z.U. der Niederschlag 12 in Fig. 1). nenn die verwendete Iden-„tifizierungsvorrichtung die in der vorerwähnten Patentanmeldung (PüN 3560) beschriebene Vorrichtung ist, wird der im festen Zustand auf der gekühlten, polierten Oberfläche erscheinende Tau in einem Minimaivolumen aufgefangen und darauf bis zum Schmelzpunkt erwärmt· Ss kann eine Messung der Verdampfungstemperatur durchgeführt werden, die eine Bestätigung äex durch die Schmelzung erzielten Identifizierung liefert.

Barauf wird die Torrichtung 23 gereinigt Tor dem Übertragen des aweiten Niederschlags (z.B. I3 in Fig. 1), wodurch eine zweite Terunreinigung identifiziert werden kann. Alle auf dem äohr 1 vorkommenden Nieder-, schlage werden in der Reihenfolge ihrer Erscheinung längs des Rohres 1 während des ersten AbI age rungs vor ganges über-* tragen und identifiziert.

Nach der Identifizierung der betreffenden Verunreinigungen ergibt die Angabe auf der Dampfspannung*- J kurve der Temperatur der Grenzen der Niederschlagzonen j

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auf den Rohr 1 bei dem ersten Vorgang den partiellen Druck derselben in dem zu analysierenden Gas, von dem der ttehalt abgeleitet wird.

.ιβηη die Verunreinigungen in dem au -nnlvaiereaden Gas bereits bekannt sind und ihr Gehalt bereite abgeschätzt ist) emöglicht die Vorrichtung nach der Erfindung", aie Konzentration festzustellen, :.uch wenn dieee niedriger als 1 ppm ist· Es sei bemerkt, dass sogar bei Konzentrationen von etwa 10" ppm die Kondensation merkbar und die Gre..ze der Kondensatzonen leicht feststellbar ist.

^selbstverständlich lassen sich die beschriebenen xvusführungsforiaen durch Verwendung anderer, äquivalenter technischer Mittel innerhalb des Rahmens der Erfindung: abändern.

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Claims (7)

1. . PHN 3596

   Patentansprüche ι

   (1·) Verfahren zur Analyse eines Gasgemisches dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch längs eines Wärmeaustauschers geführt wird, der auf der Aussenseite einen konstanten, bekannten Gradienten einer in der Längsrichtung und in der Strömungsrcchtung des Gases herabfallenden Temperatur aufweist, wobei der Temperaturbereich so gewählt wird, dass die zu bestimmenden Bestandteile des Gasgemisches auf dem .V'Srmeeustauscher kondensiert werden, wobei die Stellen der Grenzen der Kondeneatniederschläge lange dieses Austauschers festgestellt und die Kondensatniederschlage selektiv durch Änderung des erwähnten Gradienten auf eine Vorrichtung übertragen werden, in der sie in der Reihenfolge isoliert und identifiziert werden, während mindestens eine Messung der Schmelztemperatur jedes kondensate in dieser Vorrichtung durchgeführt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die in Gas vorhandenen Verunreinigungen vor der Übertragung der Kondensate konzentriert werden durch Kondensation und darauferfolgende Verdampfung oder durch Adsorption und darauferfolgende Desorption.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 dadurch gekennzeichnet, dass der Temperaturgradient mittels des Umlaufs eines Kühlmittels entgegen der Strömungsrichtung des zu analysierenden Gasgemisches ersielt wird.
4. 4_t , Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 dadurch gekenn-

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   zeichnet, dass las Kühlmittel aus einem Gas sehr niedriger Temperatur, insbesondere Stickstoff besteht.
5. 5« Verfahren nach Anspruch 4 daduroh gekennzeichnet, dciss der Temperaturgrudient sich von einer Temperatur über dem Taupunkt des im zu analysierenden Gas vorhandenen Wasserdampfs bis zu über der Kondensationstemperatur dieses Gases erstreckt.
6. 6. Verfahren nach Anspruch 2 dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensate durch Verringerung des Durchflusses des Kühlmittels übertragen werden.
7. 7. Verfahren nach Anspruch 6 dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensate mittels eines 'i'rägergases übertragen werden, das die vorher konzentrierten Verunreinigungen nit sich führt.

   ß. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die Identifikation durch Messung der Schmelztemperatur mittels einer Messung der Verdampfungstemperatur bestätigt wird.

   9· Vorrichtung zum Durchführen dee Verfahrtns nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zwei nahezu konzentrische Rohre enthält, von denen das innenrohr eine polierte Aussenfläche aufweist und der Haiun zwischen beiden Rohren von dem zu analysierenden Gas in einer Richtung durchflossen wird, die der Ströaungsriohtung des Kühlmittels entgegengesetzt ist, das durch das innenrohr fliesst, wobei Mittel zum Messen der Teapera-0098U/1265

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   türen längs der ^uaaenflache des innenrohres und ein· Vorrichtung zum !.essen der Schnelatemperatur der Kondensat· vorgesehen sind.

   1i. Vorrichtung nach Anspruch y% dadurch gekennzeichnet, dass das Innenrohr aus vernickelten oder verchromtem Kupfer und das Aussenrohr aus Glas besteht, wobei Querstücke in dem IU-ua zwischen den beiden Rohren angeordnet sind.

   H. Vorrichtung nach Anspruch .X) dadurch gekennzeichnet, dass die Kittel zu· Messen der Teaperatür aus Theraoelementen bestehen, die auf dem Innenrohr angebracht und ■it eines Anzeiger und/oder Aufzeichengerat verbunden

   \%· Vorrichtung nach Anspruch >6T, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zum Konzentrieren der Verunreinigungen über die Vorrichtung naoh Anspruch 10 angeschlossen ist.

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