DE1952854A1

DE1952854A1 - Verfahren zur Umwandlung der Kornstruktur von Metalloberflaechen und Roentgentarget

Info

Publication number: DE1952854A1
Application number: DE19691952854
Authority: DE
Inventors: Hueschen Robert Eugene; Holland William Parker
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1968-11-04
Filing date: 1969-10-21
Publication date: 1970-05-06
Also published as: GB1285203A; US3650846A; FR2022546A1; AT301291B

Description

Dr. rer. nar. Horst Schüler PATENTANWALT

1352854

Frankfurt/Main 1, den 20. Okt. 1969 Niddastraße 52 WK/di

Telefon (0611)237220 Postscheck-Konto: 282420 Frankfurt/M. Bank-Konto: 523/3168 Deutsche Bank AG, Frankfurt/M.

129O-8DX-1239

GENERAL ELECTRIC COMPANY

1 River Road Schenectady, N.Y./TJ.S.A.

Verfahren zur Umwandlung der Kornstruktur von Metalloberflächen und Röntgentarget

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiederherstellung der Kornstruktur und Metalloberflächen und nach dem Verfahren hergestellte Gegenstände, insbesondere Röntgentarget mit Teilkorn Oberflächenstruktur. ,

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Es gibt viele Fälle in der Industrie, wo Metalloberflächen plötzlich grossen Teraperaturänderungen unterworfen werden. Diese Temperaturänderungen treten oft periodisch auf, was dazu führt, dass periodisch in dem Oberflächenbereich des Metalls ausserst hohe Temperaturgradienten erzeugt werden. Die dabei auftretenden mechanischen Belastungen sind oft gross genug, um an der Metalloberfläche einen Sprödbruch im Innern einzelner Körner oder zwischen den Körnern auszulösen und weiterzuleiten. Wenn dieser Bruchvorgang fortgesetzt wirdfergeben sich mikroskopisch feine Oberflächenrisse, Abheben von Oberflächenkörnern, Zerstörung der Schichtung des Oberflächenmaterials und andere Verformungen der Oberfläche.

Einige wenige Beispiele aus den vielen Fällen, in denen eine funktioneile Verschlechterung sich aus Oberflächenbrüchen ergibt, sind Materialien für die Verkleidungen von Geschossen, Turbinenschaufeln für Flugzeuge, metallische Gussformen, elektrische Schalterkontakte und Röntgenröhren-Targets. Das Röntgenröhren-Target ist ein sehr schwerwiegender Fall und dient als ein gutes Beispiel. Bei der Auslösung einer Rontgenbelichtung trifft plötzlich ein hochenergetischer Elektronenstrahl auf die Oberfläche eines relativ kalten Metalltargets auf. Die Leistungsdichten des Elektronenstrahls an der Targetoberfläche liegen typischerweise zwischen 10 bis 10 Watt/cm . Die Temperaturgradienten an der Oberfläche können in dem Bereich zwischen 50 000 bis 100 000° Kelvin pro Millimeter liegen. Die hohen mechanischen Beanspruchungen, welche durch die grossen Temperatürgradienten erzeugt werden, können die Festigkeit des Targetmaterials überschreiten und im Endergebnis ein plastisches Fliessen und/oder einen Sprödbruch an oder in der Nähe der Targetoberfläche verursachen« Die durch den Bruch verursachte Verformung der Targetoberfläche führt zu einer merklichen Verringerung der Ausgangsintensität der Röntgenstrahlung, da die Wahrscheinlichkeit dafür, dass ein Röntgenphoton aus dem Target austritt, für eine rauhe Targetoberfläche merklich geringer ist als für eine glatte Targetoberfläche. Nachdem die Targetober-

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fläche verformt ' im! sitfperi hl worden ist, muss die Leistungsdichte in dem Ll--ktroaenstrahl erhöht -werden, um die notwendige Röntgenausgangs?e:U: ung atifrecht zu erhalten. Die höheren Leistungsdichten führen zu grösseren Temperaturgradienten, welche grössere mechanische Beanspruchungen erzeugen, die ihrerseits veranlassen, dass weitere Bräche ausgelöst werden und sich in der Targetoberfläche fortpflanzen. Dieser Kreisprozess führt dazu, dass die Röntgenröhre schnell unbrauchbar wird. Daher ist die Hemmung des Sprödbruchs, welcher zur Oberflächenbeschädigung führt, bei dem Target einer Hochleistungs-Röntgenröhre sehr wünschenswert. Darüber hinaus können Sprödbrüche sich in die unterhalb der Oberfläche liegenden Bereiche des Targets fortpflanzen und schiiesslieh zur Auftrennung des Targets in zwei oder mehr Teilstücke führen. Die Verhinderung dieses katastrophalen Defektes einer Röntgenröhre ist ebenfalls höchst wünschenswert, besonders bei den.Targets, die mit Geschwindigkeiten bis zu 11 OOO Umdrehungen pro Minute rotieren.

Unter Bezugnahme auf die Figur 8 wird nachstehend die in dieser Beschreibung verwendete Terminologie definiert. Die Figur 8 zeigt eine typische Kurve der Duktilität über der Temperatur eines Metalls. Unterhalb der Temperatur A ist das Metall sehr spröde; dieser Temperaturbereich wird der Sprödbereich genannt. Oberhalb der Temperatur C ist das Metall sehr duktil) dieser Temperaturbereich wird der duktile Bereich genannt. Zwischen den Temperaturen A und C liegt ein Bereich, in dem die Duktilität des Metalles sich schnell erhöht. Dieser Temperaturbereich wird der Übergangsbereich genannt. Der Übergangsbereich wird auch in der Literatur als "Duktil-zu-spröde-Übergangsbereich" benannt und manchmal wird die Temperatur, die auf dem linearen Teil der Kurve einer 50 %igen Duktilität entspricht, willkürlich als Übergangstemperatür von duktil zu spröde angenommen (DBTT).

B^. »vurven der Duktilität über der Temperatur sind im allgemeinen S-förrexg mit einem fast linearen Teil mit hoher positiver Neigung im Übergangsbereich. Die Temperatur für die

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Duktilität Null (NDT) kann als diejenige Temperatur definiert werden, bei der eine geradlinige Verlängerung des linearen Teils mit hoher Neigung der Duktilität-Temperatur-Kurve die Temperaturachse an einem mit B bezeichneten Punkt schneidet.

Die Lage der Kurve bezüglich der Temperaturachse und die Neigung des linearen Teils hängen von verschiedenen Faktoren, wie dem Metalltyp, dem Grad seiner Kaltbearbeitung, seinem Verunreinigungsgehalt, der Geschwindigkeit, mit der die Belastung während der Prüfung aufgegeben wird und anderen, ab. Die Duktilität kann auf verschiedene Weise ausgedrückt werden. In der gezeigten Kurve kann man die Duktilität so auffassen, als ob sie durch die prozentuale Verringerung des Querschnitts an der Bruchfläche beim Bruch ausgedrückt wird. Eine grössere Duktilität wird daher durch eine grössere Querschnittsminderung angezeigt. Die Duktilität kann durch den Biegewinkel ausgedrückt werden, wenn eine Biegeprobe verwendet wird.

Wenn die Form der Kurve infolge eines oder mehrerer der in dem vorstehenden Absatz erwähnten Faktoren verschieden ist, dann wird sich der NDT-Punkt oder der Punkt B längs der Temperaturachse verschieben. Er würde jedoch trotzdem einen ganz bestimmten Temperaturwert besitzen, unabhängig von der Grosse der Kurve.

Die Metallurgen haben versucht, das Problem des Oberflächenbruchs bei Hochtemperaturanwendung von Metallen dadurch zu lösen, dass sie die Reinheit des Metalles gesteigert, die Korngrösse verringert, die Verunreinigungen verteilt haben und die Kornorientierung beeinflusst haben, sowie durch Kaltbearbeitung und Legierungsbildung. Alle diese Techniken neigen dazu, die Temperatur für die Duktilität Null (NDT) zu verringern, oberhalb der die Metalle in steigendem Masse duktil sind und unterhalb der sie spröde sind. Wenn ein Metall in einem duktileren Zustand ist und an seiner Oberfläche grossen Wärmegradienten ausgesetzt wird, dann werden die Belastungen durch Gleitvorgänge anstelle durch Sprödbruch aufgehoben. Wenn das Gleiten auftritt, deformiert sich das Metall plastisch und die Be-

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lastung wird aufgehoben bevor der Sprödbruch auftreten kann. Im allgemeinen wird die Neigung zum Sprödbruch durch Verringerung der Temperatur für die Duktilität Null (NDT) eines Metalls vermindert, da das Metall während eines gegebenen Wärmezyklus in einem kürzeren Zeitraum in einem spröden Zustand existiert. Der Idealzustand besteht darin, dass das NDT des Metalls unterhalb jeder beim Betrieb auftretenden Temperatur liegt.

Die Oberflächen von Röntgenröhren-Targets werden gewöhnlich aus feuerfesten Metallen mit hohem Atomgewicht, beispielsweise Molybdän und Wolfram, hergestellt. Diese Metalle sind besonders anfällig für Sprödbruch, weil sie in der üblichen Herstellungsweise einen relativ hohen NDT-Punkt haben. Weiterhin erleidet im Verlauf des normalen Gebrauchs das Korngefüge eines Röntgenröhren-Targets ein Kornwachstum, und dadurch wird der NDT-Punkt noch weiter erhöht. Aus diesem Grunde vermindert eine Oberflächenrekristallisation mit Hilfe einer Technik, wie sie in dem US Patent 3 158 513 vorgeschlagen wird, die Tendenz der Targetoberfläche zum Auftreten eines Sprödbruchs nur geringfügig.

Ein weiterer Lösungsweg zur Verringerung des Sprödbruchs in für Diagnosezwecke verwendeten Röntgenröhren, der praktisch angewendet worden ist, besteht darin, Wolfram mit Elementen wie Rhenium zu legieren. Der auf diese Weise erzielte verringerte Sprödbruch ist nur auf Kosten eines etwas verringerten Schmelzpunktes und eines höheren Dampfdruckes für die Legierung möglich. Wenn daher die Röntgenröhre bei den hohen Spannungen und den hohen Stromwerten, welche die Radiologen oft wünschen, betrieben wird, dann schmilzt die Targetoberfläche dort, wo der Elektronenstrahl fokussiert.oder konzentriert wird. Sogar ohne Schmelzen der Oberfläche kann eine Verdampfung der Legierung aus dem Brennfleckbereich die elektrischen Isolationseigenschaften der Röntgenröhre verschlechtern. Eine nicht zufriedenstellende Lösung besteht natürlich darin, die Röntgenröhre mit niedriger Leistung zu betreiben, und die Ausgangsleistung zugunsten einer verlängerten Lebensdauer zu opfern.

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Da sie dem Fachmann der Metallurgie bekannt sind und im Sinne einer Kürze der Beschreibung werden andere bekannte Fälle des Sprödbruchs von Metallen unter hohen Wärmebelastungen nicht erörtert werden. Die Röntgenröhren-Targets werden hier als beispielhafte Erscheinungsform für das Problem des Sprödbruchs von Metallen und als Basis zur Beschreibung der durch die vorliegende Erfindung gegebenen Lösung verwendet.

Ein Hauptziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine Methode zur Behandlung von Metalloberflächen zu liefern, die zu einer Verhinderung des Sprödbruchs führt, wenn das Metall hohen Temperaturbelastungen ausgesetzt wird, und der Metalloberfläche andere erwünschte Eigenschaften verleiht. Insbesondere ist es ein Ziel der Erfindung, die Zahl von Teilkörnern an oder in der Nähe der Oberfläche zu erhöhen, die Verunreinigungen zu verringern, die restlichen Verunreinigungen umzuverteilen und in dem Oberflächenbereich einen vorbelasteten Zustand zu erzeugen. In der Literatur wird gezeigt, dass eine kleinere Korngrösse zu einem niedrigeren NDT-Punkt führt, vielleicht bis zu einer Erniedrigung um 2OO°C für jede Verringerung der Korngrösse auf ein Zehntel. Man nimmt an, dass eine grössere Reinheit zu einer geordneteren Atomgitteranordnung in den Teilkörnern führt und auch zu einem niedrigeren NDT-Punkt und verbesserter Duktilität und Zähigkeit beiträgt. Die erhöhte Zahl von Teilkörnern kann einen grösseren Oberflächenbereich und ein grösseres Zwischenkornvolumen für die Verunreinigungen ergeben, die nach der Durchführung der Oberflächenbehandlung verbleiben. Der vorgespannte Zustand, von dem man annimmt, dass er sich aus der erhöhten Zahl von Feinkörnern ergibt, ist seiner Natur nach kompressibel und erzeugt eine Scherkraft zwischen der Oberflächenschicht und dem Basismetall. Bei der Erhitzung der Oberfläche wird ein grosser

Teil der durch Wärme erzeugten Belastung dazu verwendet, diesen vorgespannten Zustand zu überwinden, so dass die gesamte Scherkraft geringer ist als diejenige, welche ohne Vorspannung auftritt. Die geringere resultierende Endbelastung bedeutet eine Verringerung der Kräfte, die dazu neigen, die Schichtung der Oberflächenkörner aufzuheben, si© abzuheben und sie %u 3©r- -■-■■' 004819/Ub 1 BADORK3.NAL

brechen.

Kurz gesagt, w'r dai at is Verfahren dadurch charakterisiert, dass die Temperatur des zu behandelten Metallgegenstandes langsam auf die Temperatur der Duktilität Null oder darüber und vorzugsweise auf eine Temperatur in ihrem Duktilitätbereich erhöht wird. Dies wird gewöhnlich durchgeführt während das Metall sich in einer Vakuumumgebung befindet, obwohl das Metall in -einigen Fällen in einem Gas sein kann. Dann werden Impulse hoher Wärmeenergie in der Oberfläche des Metalls mit einer angemessenenjlmpulsfolgefrequenz und während einer festgelegten Zeitdauer induziert. Die Energie kann Strahlungsenergie oder Teilchenenergie sein solange sie nur sich bei der Wechselwirkung mit der Oberfläche in Wärmeenergie umwandelt. Beispielsweise kann die Energie aus einem Laserstrahl gewonnen werden, obwohl es bevorzugt wird, einen konzentrierten Elektronenstrahl zu verwenden. Es ist wichtig, dass das Metall sich mindestens oberhalb seines NDT-Punktes und vorzugsweise in seinem Duktilitätsbereich befindet, bevor die Wärmeimpulse ausgelöst werden,, um sicher zu gehen, dass der Sprödbruch vermieden wird.

Bei der Elektronenstrahlmethode wird in einem Vakuum eine Kathode im Abstand von einem Werkstück angeordnet und das Werkstück befindet sich zur Beschleunigung der Elektronen auf einem positiven Potential. Der Elektronenstrahl kann, wenn gewünscht, über die Oberfläche hinweg abgelenkt werden, oder das Arbeitsstück kann in dem Elektronenstrahl bewegt werden oder ein sehr leistungsstarker Strahl kann zur gleichen Zeit die ganze zu behandelnde Fläche bedecken. Die Intensität des Strahlstroms kann durch Modulation der Kathodentemperatur oder durch Verwendung eines Steuergitters gesteuert werden.

wenn sich der Gegenstand in einem ausreichend duktilen Zustand fcv *ii.iet, dann wird ein Impuls oder eine kurze Impulsfolge von konzentrierten Elektronen zum Aufprall auf der Metallober-

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fläche gebracht. An die Impulse schliesst sich eine Zwischenimpulsperiode an, nach der die Impuls behandlung wiederholt wird. Diese abwechselnden Perioden hoch konzentrierter Erhitzung und Abkühlung können mit verschiedener Zeitdauer abhängig von der Natur des Metalls wiederholt werden und dauern im allgemeinen zwischen 15 Minuten und ungefähr 2 Stunden, obwohl in einigen Fällen kürzere oder längere Behandlungsdauern notwendig werden. Nach der Behandlung wird das Metall in der normalen erwarteten Weise verwendet und hat die oben erörterten wünschenswerten Eigenschaften.

Im Zusammenhang mit den Zeichnungen folgt nachstehend eine weitere Erörterung der in der bevorzugten Durchführungsform des neuen Verfahrens bei verschiedenen Metallen enthaltenen Schritte, der dadurch erzielten Ergebnisse, der erforderlichen Anlage und einer plausiblen Theorie für die durch das Verfahren erzielten unerwarteten Ergebnisse auf der Grundlage des zur Zeit vorhandenen Wissensstandes.

Figur 1 ist eine schematische Darstellung eines Gerätetyps, der für die Durchführung der neuen Methode zur Behandlung von Metalloberflächen verwendet werden kann.

Figur 2 ist eine alternative Anlage zur Durchführung des neuen Verfahrens; einige Teile sind ausgelassen.

Figur 3 ist eine Mikroskopaufnahme eines Querschnitts eines Gegenstandes aus Wolfram, die in hunde^tfaches? '/ergrösserung bei dem erfindungsgemässen behandelten Gegenstand die Struktur der Körner und Teilkörner zeigt.

Figur 4 ist eine mikroskopische Aufnahme eines Querschnitts eines Wolframtargets für Röntgenröhren, das nach der Erfindung behandelt wurde, und zeigt die Struktur unmittelbar unter der Oberfläche in 500-facher Vergrösserung.

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Figur 5 1st eine mikroskopische Aufnahme eines Querschnitts eines Wolframtargets in 500-facher Vergrösserung und veranschaulicht die Struktur des in Figur 4 gezeigten Gegenstandes vor der Durchführung der neuen Oberflächenbehandlung und wie sie in der Tiefe existiert, welche ausserhalb des Bereichs der Oberflächenbehandlung liegt.

Figur 6 ist eine Mikroskopaufnähme mit 500-facher Vergrösserung eines Oberflächenquerschnitts eines Gegenstandes aus Molybdän, der erfindungsgemäss behandelt wurde.

Figur 7 ist eine Mikroskopaufnahme bei 500-facher Vergrösserung, welche die Struktur des Molybdängegenstandes der vorhergehenden Figur 6 zeigt, wie sie in einer Tiefe ausserhalb des Bindringbereiches der Oberflächenbehandlung erscheint.

Figur 8 ist eine Kurve der Duktilität in Abhängigkeit von der Temperatur für ein repräsentatives Metall.

Die Figur 1 zeigt die zur Behandlung der oberen Oberfläche eines Röntgenröhren-Targets 1 aufgebaute Anlage. Die Behandlung soll in diese« falle mindestens den kreisförmigen Bereich des Verlaufs de« Brennflecka auf der abgeschrägten Oberfläche erfassen, auf den der Blektronenkraftetrahl auftrifft, um Röntgenstrahlen zu erzeugen, wenn das Target in einer Röntgenröhre mit Drehtitrget «ingesetzt ist*

Bei diesem Beispiel ist das Metalltarget 1 so eingerichtet, dass es rotieren kann, während seine Oberfläche den Impulsen von Elektronen im Zusammenhang mit dem neuen Behandlungsverfahren unterworfen wird* Zu diesem Zweck 1st das Target mit einer Mutter auf einem Metallstab 2 befestigt, der die Verlängerung eines Indufctionerotors 3 ist. Der Rotor 3 hat Innenlager 4» welche Ihn an einer stationären Achse 5 lagern. Das Target 1, der Stab 2 und der Rotor 3 drehen sich zusammen.

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Der Rotor 3 befindet sich in einem vakuumdichten Gehäuse, das einen nicht-magnetischen Zylinder 6 einschliesst, welcher an seinem unteren Ende durch-eine Abdeckkappe 7 und an seinem oberen Ende durch einen dünnen Ring 8 verschlossen ist« Der Ring 8 ist in die Bohrung eines starken Ringes 9 eingelötet, welcher mit Dichtungen versehen und an die Grundplatte 10 angeschraubt ist. Die Grundplatte 10 trägt eine Abdeckung 11, die einer Glasglocke ähnlich und auf ihr mit einer zwischengefügten Vakuumdichtung 12 aufliegt. Da während der Oberflächenbehandlung von dem Target Röntgenstrahlen ausgehen, ist es wünschenswert, die Strahlung dadurch zurückzuhalten, dass man die Abdeckglocke 11 aus ausreichend dickem Metall herstellt. Wenn die Abdeckglocke 11 aus einem röntgendurchlässigen Material, wie Glas, hergestellt wird, dann sollte ein zusätzlicher nicht gezeigter Röntgenschirm um die Anlage herum angebracht werden. Bin Strahlungsschild 42 aus feuerfestem Metall kann ebenfalle verwendet werden; er umgibt das Target 1 und verhindert/ dass die Vakuumdichtung 12 und andere Bauteile überhitzt werden.

Die Abdeckglocke 11 kann auch mit Vorrichtungen, wie der Vorrichtung 13, zur Einführung eines nicht-gezeigten Messfühlers versehen sein» der während der Behandlung die Temperatur des Targets 1 eiset und gewünschtenfalls eine Sichtbeobachtung des Targets gestattet, wenn keine Röntgenstrahlen erzeugt werden. In die Vorrichtung 13 kann auch ein Röntgenstrahlen absorbierendes Bleiglasfenster eingesetzt werden, um während der Behandlung Beobachtungen vorzunehmen.

Das Innere des von der Abdeckglocke 11 umschlossenen zylindrischen Raums und des Gehäuses um den Rotor 3 werden durch ein Rohr 14 evakuiert, welches zu einem nicht-gezeigten konventionellen Vakuumsystem führt. Der Rotor 3 und das Target i werden durch Induktionewirkung »it Hilfe einer Statoranordnung XfI gedreht, welche der ira Zusammenhang mit rotierenden Targets von Röntgenröhren verwendeten Anordnung analog ist, wenn auf

den Stator 15 eine Frequenz von 60 bis 180 Hz gegeben wird, dann wird der f.-:1 :>v 3 Im allgemeinen während der Behandlung mit Umdrehung pascliwiixdigköif an von 300-10 000 Umdrehungen pro Minute unter Berücksichtigung des Schlupfes gedreht. Andere Drehgeschwindigkeiten können, wie später ausgeführt, in Abhängigkeit von der Wahl einiger anderer Parameter verwendet werden.

Erfindungsgemäss ist es notwendig, die zyklischen grossen Wärmegradienten im Oberflächenbereich des behandelten Metallgegenstandes zu induzieren, während das Metall sich mindestens oberhalb seines NDT-Punktes und vorzugsweise im duktilen Bereich befindet, um die Teilkornstruktur zu erzeugen und die erwünschte Beständigkeit gegen Oberflächenbruch zu bewerkstelligen.

Im Beispiel der Figur 1 wird ein Elektronenstrahl zur Vorheizung und zur Induzierung hoher durch Wärme verursachter Belastungen in der Oberfläche des Targets 1 verwendet. Der Elektronenstrahl 16 geht von einem erhitzten Heizfaden 17 aus, welcher von einer Isolierscheibe 18 gehalten wird, die auf der Elektrode 19 zur Strahlfokussierung befestigt ist. Diese Art Elektronenkanone ist funktionell die gleiche, wie die üblicherweise in Röntgenröhren verwendete. Die Fokussierungselektrode 19 aus Metall wird auf Metallstäben 20 gehaltert, welche sie an'einem Tragbügel 21 befestigen. Der Tragbügel ist mit einer Schraube auf einer Isolatordurchführung 22 befestigt, welche vakuumdicht durch die Grundplatte 10 des Gerätes geführt ist.

Ein blanker Nickeldraht 23 an einer Seite des Heizfadens 17 führt durch den Isolator 24 in der Grundplatte 10. Die andere Seite des Heizfadens 17 ist an einem mit 40 bezeichneten Punkt an dem Tragarm 21 befestigt. Eine Seite des Heizfadens 17 ist ait der Sekundärwicklung des Abwärts-Transformators 25 durch den Draht 26 von der Atmosphärenseite des Durchführungsisolators 21 verbunden. Die andere Seite des Heizfadens 17 ist

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unter Verwendung des Drahtes 41 durch den Durchführungsisolator 22 mit der Sekundärwicklung des Transormators 25 verbunden. Der Elektronenstrahls tr otn 16 wird durch die Temperatur und die Emissionsfähigkeit des Heizfadens 17 vorgegeben und diese wird in diesem Beispiel durch die Einstellung eines variablen Widerstandes 27 in der Primärwicklung des Heizfaden-Transformators 25 gesteuert. Die Primärwicklung wird aus einem Spartransformator 28 versorgt, der über einen Trennschalter 29 aus einem 60 Hz Stromnetz versorgt werden kann.

Eine relativ hohe vollweg-gleichgerichtete Beschleunigungsspannung für die Elektronen wird zwischen die Fokussierungselektrode 19 und die Beschleunigungselektrode 7 und damit das Target 1 mit Hilfe eines Leiterpmares 30 und 31 angelegt, das von den Gleichspannungs-Ausgangsanschlüssen eines Brückengleichrichters 32 ausgeht. Der Brückengleichrichter 32 wird von der Sekundärwicklung eines Aufwärtstransformators 33 mit Wechselspannung versorgt.. Die Sekundärwicklung ist in der Mitte geteilt, um ein Mill!amperemeter 34 einzufügen, das praktisch den Ilektrodenstrahlstrom 16 anzeigt. Die Primärwicklung des Transfereetors 33 wird über einen schnell wirkenden Relaisschalter 3fl aua dem Spartransformator 28 versorgt. Die Beschleunigungsspannung kann durch einen Abgriff 36 am Spartransformator 18 eingestellt werden. Der Schalter 35 kann ein Halbleiterschalter sein, beispielsweise ein ge steuerter illlriuegleichrtenter, welcher eingeschaltet und. gesperrt werfen kann, um llektreneniapulee für die Oberflächenbehandlung BU erMugen, die «te gewünschte Impulsdauer und ge wünschte Felgefreejuenz aufweisen. Die angelegte Spannung kann an einem YoIt»eter 37 abgelesen verdau, das in Spitzenspannungs- werten unterteilt ist, die fts 4*C Sekundärwicklung des Transformators S3 «reobeinen.

Der «elaiMcmtlt·* 31 wit« ·ρφ»ΐΒ*Ι* so «arge«teilt, dass er durch eine el«*trea«g»*4i»«fe· g**t· 38 fc* tatigt «erden kann, «eich· ab*«*e»*lft« §§■!■* «Üt liaettUtt·« «in·· Intervall-

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Zeitgebers 39 stromführend gemacht wird. Die Knöpfe und Skalen auf dem Intervall-Zeitgeber 39 sollen symbolhaft darstellen, dass der Zeitgeber so eingestellt werden kann, dass er Impulse von beliebiger gewünschter Länge und Folgefrequenz erzeugen kann. Der Intervall-Zeitgeber 39 ist ein Typ wie er den Fachleuten für die Herstellung von Intervall-Zeitgebern für Röntgenbelichtungen bekannt ist und bedarf daher keiner weiteren Erläuterung. In der Tat ist die ganze Anlage in ihrer Funktion einer Röntgenröhre und ihrer Netzversorgung analog. Daher kann die neue Methode der Oberflächenbehandlung von Röntgentargets als Anhängsel des üblichen Verfahrens zum Ausgasen und zur Alterung in der Röntgenröhre selbst durchgeführt werden. Es ist wahrscheinlich jedoch wünschenswerter, die Oberflächenbehandlung in der Vakuumkammer 11 der Figur durchzuführen, um die Verringerung der Lebensdauer des Heizfadens der Röhre und die Kondensation von Heizfadendämpfen und ausgezogenen,nicht gasförmigen Verunreinigungen des Targets auf der Glashülle der Röntgenröhre zu vermeiden.

Eine Wolframoberfläche hat gewöhnlich vor der Behandlung nach dem erfindungsgemässen Verfahren einen NDT-Punkt um etwa 2OO°C - 5OO°C. Die meisten Wolframsorten sind bei Zimmertemperatur extrem spröde. Dies erklärt den ernsthaften Oberflächenbruch, der bei der Verwendung auftritt, wenn unbehandelte Targets schnellen Erwärmungs- und Abkühlungszyklen unterworfen werden, die gewöhnlich schädliche hohe Wärmebeanspruchungen erzeugen, Beine Einkristalle aus Wolfram können einen NDT-Punkt in der Nft&e der Zimmertemperatur haben. Molybdän, das wie Wolfram #in# rae»zentri»rte kubische Kristallstruktur hat, hat eisen MD*-Punkt_f der gewöhnlich zwischen der Zimmertemperatur unfl etwa 15Q°C liegt. Beryllium» ein hexagonales Metall «it dicüter Packung, hat gewöhnlich einen NDT-Punkt zwischen SOO⁰C UdKt SOO⁰C. Sb der Literatur sind der NDT-Punkt und häufiger der t>BTF--Punkt Ter^ehieöaner ¥etulle ungegeben. Im allgemeinen fuhrt eine Yarrtiigeruisg entweder ou<^;* Korngrösse oder sfer Vfcrttnreinigimgeft οββ·.? von b^itlan %u ^1",-3!B niedrigeren XDT~Pwakt. Di#-f iftCiWr^e^tr-

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Metalle, wie beispielsweise Nickel, sind gewöhnlich duktil und bei Zimmertemperatur oder darunter oberhalb ihres NDT-Punktes, so dass bei der Durchführung der neuen Oberflächenbehandlung die Vorheizung nicht notwendig ist.

Das Target 1 kann in der Anlage der Figur 1 dadurch Über seinen NDT-Punkt und vorzugsweise in den duktilen Bereich gebracht werden, dass das Target mit einem Elektronenstrahl mit geringer Energie erhitzt wird. Beispielsweise kann die Beschleunigungsspannung auf etwa 100 kV-Spitze und der Strom in dem Strahl 16 auf etwa 5 mÄ eingestellt werden, während das Target 1 sich mit einer Geschwindigkeit von 3 000 - 10 000 Iftndrehungen pro Minute dreht. Diese relative geringe Leistungszufuhr wird in 5 Minuten ziemlich schwere Wolframtargets bis auf SOQ⁰C aufheizen. Die allmähliche Erhitzung mit einem geringen Strahlstrom in dieser Phase des Verfahrens vermeidet es, dass hohe Temperaturgradienten erzeugt werden sowie die damit einhergehenden Beanspruchungen in dem Target und vermeidet das Schmelzen der Oberfläche in dem Brennfleckbereich des Elektronenstrahls, Der Elektronenstrahlstrom und die Spannung zur Vorheizung hängen in der Praxis von verschiedenen Variablen ab, wie von den metallurgischen Eigenschaften des für die Behandlung vorbereiteten Objektes, von seiner Masse und von seiner Zusammensetzung. Andere Methoden der Vorheizung werden für jeden nahegelegt, der die neue Methode mit anderen Arten von Anlagen durchführen möchte.

Nach der Erhöhung der Temperatur des Gegenstandes auf den NDT-Punkt und vorzugsweise auf eine Temperatur in dem duktilen Bereich wird die Oberfläche mit einem gepulsten Elektronenstrahl mit höherer Energie während einer relativ langen Zeitp«riode und vorzugsweise in einem Vakuum behandelt. Als Beispiel wird eine bestimmte Wolframsocrt© Strahlimpulsen von 80 kV-Spitz© und einem durchschnittlichen Strom von 600 mA itusgesetst. Bies erzeugt unmittelbar unter der Oberfläche ^•nperaturen. vor etwa 3 000⁰C iß etwa 20 Mi!u ©Sekunden im - 8er«tch .des Str&hlfleek«, Jeder Impuls besteht i& diesem ---; -009819/1461 -.

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Falle aus 4 Halbwellen, die sich aus der Gleichrichtung der beiden vollen Perioden ergeben. Bei einem Netzteil mit 60 Hz ist die Impulsdauer 1/30 Sekunde. Bei einer Pulsfolgegeschwindigkeit von 30 Impulsen pro Minute (ppm) tritt nur alle 2 Sekunden ein Impuls auf. Als erste Annäherung kann man errechnen, dass bei einer Drehung des Targets 1 mit einer annähernd synchronen Geschwindigkeit von 3 600 Umdrehungen pro Minute oder 60 Umdrehungen pro Sekunde jede Umdrehung in 1/60 einer Sekunde geschieht und der Impuls 1/30 einer Sekunde lang oder während zweier Umdrehungen eingeschaltet und danach nahezu zwei Sekunden lang abgeschaltet ist. Die Impulse wurden für 3 000 Belichtungen oder etwa 100 Minuten lang in einem Beispiel fortgesetzt. Die obenstehenden Angaben dienen primär dazu, ein Beispiel zu einer für eine Wolframart anwendbaren Methode zu geben und sind nicht als ein ausschliessliches Beispiel aufzufassen. Im allgemeinen wird die Energiezufuhr so eingestellt, dass sie so hohe Temperaturgradienten in der Metalloberfläche erzeugt, wie es ohne Schmelzen oder sonstige Beschädigung der Oberfläche möglich ist.

Als allgemeine Regel kann die richtige Stmhlenergie zur Durchführung der Oberflächenbehandlung in der Weis· bestiemt werden, dass nan den Strahlatrom und die Spannung »o einstellt bis ein überschüssiges Probestück ein geringe· Schmelzen an der Oberfläche aufweist und dann die Strahlenergie auf OO % dieser Energie verringert, so dass das Schmelzen der Werkstücke bei der eigentlichen Behandlung vermieden wird. Nachdem die Imselsbehandlung begonnen hat, wird das Target oder ein andere« Objekt durch die Elektronenimpulse ausreichend duktil gehalten. Es ist wichtig, zu erkennen, dass eine blosse wahllose Erhitzung einer Heta11oberflAche auf eine hohe Temperatur nicht die gewünschte Kornstruktur erzielen wird. ErfIndungsgealse ist es notwendig, die Oberfläche vorübergehend und periodisch zu erhitzen, d. h. die Methode schlisset die intensive Erhitzung für einen sehr kurzen Zeltraum und dann die kurzzeitige Unterbrechuag der Zufuhr von Energie ein, welche die Wärm· srsmtgt. Ee sind die kurzen Reizintervalle, welche die hohen Tempera turgradienten und die hohe Belastung und Flieeebeeaspruchung sr*

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zeugen, welche in kleinen Volumenteilchen nahe der Oberfläche die progressive Strukturänderung bewirken. Trotz der Tatsache, dass die Temperaturgradienten äusserst hoch sind, erreicht die Temperatur der Masse des Metalls in der Nähe der Oberfläche nicht den Punkt, bei dem ein Schmelzen auftritt. Darüber hinaus sollte die Rekristallisation bei der neuen Mehode gehemmt werden und wird auch infolge der kurzen Erhitzungsintervalle gehemmt, obwohl die Gesamtenergie in diesen Erhitzungsintervallen gross genug ist, um das Metall zu rekristallisieren. Dies kommt daher, dass die Geschwindigkeit, mit der die Rekristallisation vor sich geht, und die sich daraus ergebende Kristallgrösse nicht nur von der Überschreitung einer gewissen Temperatur sondern auch von der Zeit abhängen, in der diese Temperatur aufrechterhalten wird. Es ist das Produkt aus Zeit und Temperatur, welches die Rekristallisation beherrscht. Man kann es bequem so ausdrücken, dass der zeitliche Mittelwert der Temperatur des behandelten Gegenstandes nicht seine Rekristallisationstemperatur übersteigen darf.

Wenn eine hohe Energiezufuhr bei der Durchführung der Methode eine Rekristallisation verursacht und diese nicht erwünscht ist, können entweder die Elektronenstromdichte oder die Dauer der Impulse oder beide verringert werden. Es kann auch eine äussere Kühlung angewendet werden. Andere Alternativen bestehen darin, den Strahl zu defokussieren oder die Geschwindigkeit der relativen Bewegung zwischen dem Strahl und dem behandelten Objekt zu erhöhen.

Wenn ein Metall den Energieimpulsen der Strahlung unter den oben allgemein angegebenen Bedingungen ausgesetzt wird, dann wird in den Oberflächenschichten des Metalls, wie durch die Mikroskopaufnahmen und andere später zu erörternde Beweisstücke zum Ausdruck gebracht, eine neue Struktur in den Oberflächenschichten des Metalls gebildet. Obwohl der Umwandlungsmechanismus des Kristalls einem positiven Beweis nicht zugänglich ist, besteht eine Hypothese darin, dass die einzigartige

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Struktur in folgender Weise erzeugt wird. Der Strahlungsstrom wird an der Oberfläche in Wärmeenergie umgewandelt, die eine

8 2 Leistungsdichte von etwa 10 Watt/cm oder einen Leistungs-

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fluss von 10 Watt/cm besitzt. Die sich daraus ergebenden hohen Temperaturen, die in kleinen Bereichen der Oberfläche konzentriert sind, erzeugen in der Oberfläche riesige Wärmegradienten. Unter diesen Bedingungen werden freie Atomplätze geschaffen, und es entsteht eine überreichliche Erzeugung, Bewegung und Vernichtung von Fehlstellen in den Kristallen.

Die Konzentration (G) von leeren Atomplätzen in einem Kristall erhöht sich mit steigender Temperatur nach der Beziehung

C=A exp (-E_f/kT).

Darin ist A ein Entropie-Faktor, E„ ist die Bildungsenergie einer Leerstelle (etwa gleich 1 eV) und k ist die BoItzmann' sehe Konstante 1,38054 χ 10" erg/°Kelvin. Man kann sehen, dass grosse Leerstellenkonzentrationen in der Nähe des Schmelzpunktes des Metalls erzeugt werden können, wie es bei dem neuen Verfahren der Fall ist. Dass diese Punktfehlstellen zu Haufen und zu Fehlstellenringen zusammenwachsen, ist gut bekannt .

Die Zahl der Verschiebungen N, die durch die periodische Einführung von Elektronen in das Metall erzeugt werden können, stehen in einer unmittelbaren Beziehung zu der in dem Metall entwickelten Scherbeanspruchung. Die Fliessbeanspruchung e ist proportional der Scherbeanspruchung und hängt von dem Temperaturgradienten und der Wärmeausdehnung des Metalls ab:

Noo e_poo (oC ) (AT)

wo Δ T der Temperaturgradient und oC der Wäraieausdehnungskot^pfisient in den gleichen Einheiten sind.

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Daher wird die Zahl der erzeugten Verschiebungen umso höher sein, je höher die Temperatur und die durch Wärme induzierte Belastung in der Oberfläche ist. Die Verschiebungen können sich abhängig von der lokalen Belastung frei bewegen und fügen sich bei erhöhten Temperaturen zusammen, um ausgeprägte neue Korngrenzen in einem bestehenden Korn oder Kristall zu erzeugen. Wenn die zyklische Wärmebehandlung weiter geht, werden neue Leerstellen geschaffen, welche wieder zu Verschiebungen diffundieren können oder zu der Oberfläche oder in neue Verschiebungsringe oder andere Fehlstellen hineinfallen können. Wenn das Metall nicht mindestens oberhalb seines NDT-Punktes gehalten würde, würden die Kristalle sich nicht zu irgendeinem Grade unter den schnell zugeführten hohen Wärmebelastungen plastisch oder duktil deformieren und sie würden einen Sprödbruch erfahren. Der Sprödbruch zerstört

der einzelnen Körnerinder Oberfläche eines

Targets einer Röntgenröhre während der Behandlung genauso, wie er dies bei einem unbehandelten Target, das einer periodischen Belichtung unterworfen ist, tut.

Ein wichtiger Aspekt des neuen Verfahrens ist es, eine ausreichend hohe Leistungsdichte und hohe Wärmegradienten zwischen der Oberfläche und den darunter liegenden Schichten zu erhalten. Im Falle der Beheizung des Elektronen ist die Eindringtiefe umgekehrt proportional der Ordnungszahl des Metalls und direkt proportional der Beschleunigungsspannung. Eine grössere Eindringtiefe bedeutet geringere Leistungsdichte. In den meisten Fällen kann man das nicht dadurch kompensieren, dass man die Intensität oder den Strom des Strahls erhöht, da die sich ergebende entsprechend höhere Leistung das Metall schmelzen kann. Zum Beispiel hat Molybdän eine niedrigere Dichte als Wolfram und wird daher tiefer durchdrungen. Wenn die gleiche Leistungsdichte zur Oberflächenbehandlung von beiden verwendet würde, könnte das Molybdän schmelzen. Daher muss für die Behandlung von Molybdän eine verringerte Leistungsdichte verwendet werden. Beide Arten von Metall werden gewöhnlich bei einem Wert behandelt, der

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die Fliesebeanspruchung auf ein Maximum erhöht, ohne Sprödbruch und Schmelzen zu verursachen.

Eine alternative Form eines Gerätes zur Durchführung des
neuen Verfahrens wird in Figur 2 gezeigt. Hier ist an dem oberen Ende der Abdeckglocke 11' eine Elektrodenkanone 46 angebracht. Die Elektrodenkanone hat hat horizontale und
vertikale Ablenkplatten zur Ablenkung des Elektrodenstrahls 16' über den behandelten feststehenden Gegenstand 49, in
der Weise, dass wie auf dem Schirm einer Fernsehbildröhre ein Raster erzeugt wird. Der Strahl 16' kann ein kontinuierlicher Gleichstromstrahl sein, da die zyklische Erwärmung und Abkühlung der Oberflächenbereiche durch die momentane Belichtung gefolgt von einer Bewegung des scharf fokussierten Strahls bewirkt wird. Man kann auch den Strahl in einer

und den Gegenstand quer zu djLese

tung verschieben, um den StrahlfllTcTTlifBer die Oberfläche
zu verteilen. Der Strahl kann solange über das Objekt geführt werden, bis die Kornstruktur bis zu einer Tiefe umgewandelt ist, die für die beabsichtigte Verwendung des
Gegenstandes ausreichend ist.

In der Figur 2 hat die Grundplatte 10/ einen Hohlraum 50, durch den mit Hilfe von Einlass- und Auslassröhren 51 und 52 Kühlwasser im Kreislauf geführt werden kann. Für die
Evakuierung der Kammer vor und während der Oberflächenbehandlung ist ein Anschluss 14' vorgesehen. In der Figur 2 sind die Spannungserzeuger zur Strahlablenkung und der
Netzteil, welche konventionell sind, weggelassen.

Die Geschwindigkeiten der relativen Bewegung zwischen dem Strahl und dem behandelten Gegenstand und die Strahlstrom spannung und die Spannungswerte können in den Ausführungs formen sowohl nach Figur 1 als auch nach Figur 2 so einge stellt werden, dass die Leistungsdichte und die Zeiträume der Belichtung für beide Anordnungen gleich sind und in diesem Falle können bei beiden Anordnungen die gleichen

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Ergebnisse erzielt werden. In jedem Falle hängt die Schichtdicke der Teilkornstruktur von der Dauer der Behandlung ab und wird nicht begrenzt durch die Eindringtiefe der Elektronen. Im allgemeinen ergibt eine schnellere Anstiegszeit der Oberflächentemperatur in einer Zone eine schnellere Entwicklung von Teilkornstruktur.

Beispiel 1

Ein rekristallisiertes Wolframtarget für eine Röntgenröhre wurde konventionell durch Heizung in einer VakuumUmgebung während mehrerer Stunden und anschliessende Abkühlung auf Zimmertemperatur gealtert. Es wurde dann auf eine Temperatur von 800°C erhitzt, welche in seinem Duktilitätsbereich liegt, und durch eine äussere Kraftquelle auf dieser Temperatur gehalten. Es wurden Impulse von 80 kV Spitze (kVp), 1000 mA und mit einer Dauer von 0,012 Sekunden mit einer Folgefrequenz von 2 Belichtungen pro Minute solange ausgesetzt, bis die Zahl der Belichtungen auf 7613 Belichtungen angewachsen war. Das Target drehte sich etwa mit 3600 Umdrehungen pro Minute. Es wurde ein 60 Hz Dreiphasennetzteil mit Vollweggleichrichtung verwendet. Die Grosse des Elektronenstrahls war etwa 2 mm χ 9 mm im Querschnitt. Ein Schnitt durch den Verlauf des Brennfleckbereichs wurde von dem Target abgenommen und für eine Mikroskopaufnahme vorbereitet. In einer durchschnittlichen Tiefe von etwa 0,06 bis 0,09 mm (0,0025 bis 0,0035 Zoll) von der Oberfläche waren durchschnittlich 9772 Feinkörner pro mm enthalten. Die Korngrösse der unbehandelten Schicht unter der Oberfläche beträgt etwa 990 Korn pro mm , d. h. sie ist etwa 10 mal so gross wie bei der behandelten Schicht. Die Mikroskopaufnahme wird in Figur 3 wiedergegeben.

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- 21 Beispiel 2

Ein rekristallisiertes Wolframröntgen-Target wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 gealtert. Es wurde auf eine Temperatur von etwa 800° erwärmt, die in seinem Duktilitätsbereich liegt, und Impulsen von 80 kV Spitze und 600 mA mit einer Dauer von 1/30 Sekunden bei einer Folgegeschwindigkeit von 20 Belichtungen pro Minute solange ausgesetzt bis die Gesamtzahl der Belichtungen auf 3000 angewachsen war. Das Target drehte sich mit etwa 3600 Umdrehungen pro Minute und es wurde ein 60 Hz Einphasen-Netzteil mit Vollweggleichrichtung verwendet. Der Querschnitt des Elektronenstrahls war 2 mm x 9 mm. Es wurde von dem Target ein Schnitt abgenommen und eine Mikroskopaufnahme vorbereitet. Bis zu einer durchschnittlichen Tiefe von etwa 0,11 mm (0,045 Zoll) von

ο
der Oberfläche sind pro mm 9020 Teilkörner enthalten und

in einigen einzelnen Bereichen im Durchschnitt bis zu

10 070 Teilkörner pro mm . Die Mikroskopaufnahme der Oberflächenschicht wird in Figur 4 gezeigt. Die Zählung der Körner in der nicht umgewandelten unterliegenden Schicht

ergibt im Durchschnitt 990 Korn pro mm , wie in der Mikroskopaufnahme der Figur 5 gezeigt.

Beispiel 3

Ein Molybdäntarget wurde in einem Vakuum eine halbe Stunde lang mit einem Strahl von 100 kV Spitze und 4 mA erhitzt und dadurch gealtert. Als es auf einer Temperatur in seinem Duktilitätsbereich war, wurde es 1000 Belichtungen mit Impulsen von PR kV Spitze, 600 mA und 1/30 Sekunden Dauer bei 20 Belichtungen pro Minute ausgesetzt, gefolgt von 2000 Belichtungen mit Impulsen von 55 kV Spitze, 575 mA und 1/30 Sekunden Dauer bei 20 Belichtungen pro Minute. Die Behandlung wurde dann mit Impulsen von 55 kV Spitze, 550 mA und 1/30 Sekunden Dauer bei 20 Belichtungen pro Minute solange forfcgesets'.t bis sich insf;-*p5amt 12 000 Belichtungen angesammelt hatten. Die Grosse des Struhlflecks war 2 ram χ 9 mm. Es wurde ein 60 ϊξ& Sinphasen-

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Netzteil mit Vollweggleichrichtung verwendet. Das Target wurde mit etwa 3600 Umdrehungen pro Minute gedreht. In einer durchschnittlichen Tiefe von der Oberfläche von etwa 0,18 mm (0,007 Zoll) und in einem Tiefenbereich von etwa 0,15 bis 0,23 mm (0,0061 bis 0,009 Zoll) ergibt sich, wie durch die

etwa Mikroskopaufnahme in Figur 6 veranschaulicht,/eine Zahl von

etwa 7300 Teilkörnern pro mm . Wie in Figur 7 gezeigt, beträgt die Kornzahl in den nicht umgewandelten Unterlagen

unterhalb der Oberflächenschicht etwa 1260 Korn pro mm .

Beispiel 4

In die Kammer der Figur 2 wurde eine Nickelprobe eingeführt und die Kammer dann evakuiert. Der Gleichstromelektronenstrahl wurde auf 35 kV und 65 mA eingestellte Der Durehmesser des Kreisquerschnittes des Strahls betrug etwa 5 mm (0,20 Zoll). Die Probe wurde mit einer Geschwindigkeit von etwa 8 mm (0,33 Zoll) pro Sekunde bewegt, während der Strahl mit 109 Hz darüber hinweg geführt und beim Rücklauf dunkelgesteuert wurde. Die relative Bewegung zwischen dem Strahl und der Probe war derart, dass der Strahlfleck jeden Punkt auf der Probe etwa 7 mal belichtete, während der Gegenstand einmal unter dem Strahl hindurchging. Die Probe wurde 100 mal durchgeführt und damit jeder Punkt auf der Probe 700 mal belichtet. Nickel hat einen DBTT-Punkt unterhalb der Zimmertemperatur und erforderte daher keine Vorheizung. Das Unterteil der Probe wurde wassergekühlt, um Schmelzen auszuschliessen und den Temperaturgradienten zu verstärken. Eine Mikroskopaufnahme zeigte, dass die Feinstruktur in einer etwa 0,05 mm (0,002 Zoll) starken Schicht, gemessen von der Oberfläche, erzeugt wurde, .

Beispiel 5

Eine weitere Nicke!probe wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 4 behandelt mit der Ausnahme, dass sie anstatt 1OO aal

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nur 50 mal durch den vom S.trahl überstrichenen Bereich geführt wurde. Eine Mikroskopaufnahme zeigte, dass die umgewandelte Feinstruktur, gemessen von der Oberfläche, bis zu einer Tiefe von etwa 0,042 mm (0,0017 Zoll) erzeugt wurde.

Die vorstehenden Beispiele und andere Versuche deuten darauf hin, dass für die Oberflächenbehandlung eines beliebigen Metalls keine ausschliessliche Parametergruppe angeführt werden muss. Ohne Beeinträchtigung der Ergebnisse sind Variationen eines oder mehrerer Parameter zulässig. Ein grundlegendes Prinzip besteht jedoch darin, wiederholte Zyklen intensiver und zeitweiliger Erwärmung und Abkühlung mit hoher Leistungsdichte in Bereichen der behandelten Oberfläche zu erzeugen, während sich das Metall mindestens oberhalb seines NDT-Punktes und vorzugsweise in seinem duktilen Bereich befindet. Wenn Elektronenheizung verwendet wird, kann die erforderliche Leistungsdichte mit einem relativ geringen Strom erreicht werden, wenn der Strahl einen kleinen Durchmesser hat und mit einem verhältnismässig höheren Strahlstrom, wenn der Strahl einen grossen Durchmesser hat. Die Leistungsdichte pro Volumen, welche gleich der Leistungsdichte pro Flächeneinheit geteilt durch die Eindringtiefe des Strahls ist, kann ebenfalls in Abhängigkeit von der Wahl anderer Parameter variiert werden. Wenn die Leistungsdichte pro Volumen so gross ist, dass sie das Metall in dem Strahlfleck schmilzt, dann kannteur Kompensation die Beschleunigungsspannung verringert werden.

In den oben gegebenen Beispielen sind die Leistungsdichten gross genug, um das behandelte Metall zu schmelzen, wenn nicht die relative Bewegung zwischen dem Strahl und der Probe wäre. Gewöhnlich wird, um die Verwendung von einem Strahl mit hoher Leistungsdichte zu gestatten und dadurch die Behandlungezeit für die jeweils gewünschte Tiefe der Kornuawandlung zu verkürzen, der Strahl oder die Prob· «it Geschwindigkeiten zwischen etwa 25 bis 815 ■ (1000 bie

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21 000 Zoll) pro Minute bewegt. Am wirksamsten scheinen Elektronenimpulse zu sein, die steile vordere und hintere Flanken und höhere Folgefrequenzen aufweisen.

Die als Figur 3 bezeichnete Mikroskopaufnahme ist typisch für Wolfram, dessen Oberfläche mit dem neuen Verfahren behandelt worden ist. Dies ist ein vertikaler Schnitt durch ein Röntgenröhren-Target, das in dem runden Brennfleckbereich behandelt worden ist. Zu bemerken sind die feinen Teilkörner, welche sich oben auf dem Bild gebildet haben, verglichen mit den groben Körnern des ursprünglichen darunterliegenden Grundmetalls. Die vielen feinen Teilkörner und zusätzlichen Korngrenzen nehmen ein wenig mehr Raum ein als die ursprünglichen Körner und es wird angenommen, dass dies eine Kompressionsbeanspruchung oder einen negativ vorgespannten Zustand in der Oberfläche verursacht, wenn das Target kalt ist. Wenn es erhitzt wird, wird diese Vorspannung zuerst aufgehoben, ehe sich die Scherspannung zwischen den Körnern in der Oberfläche und der Unterlage entwickelt. In diesem Fall ist die resultierende endgültige Scherkraft geringer und es besteht eine geringere Neigung der Oberflächenkörner, sich abzuheben. Die neue Kornstruktur überlebt mehrfache Erhitzungs- und Abkühlungszyklen unter normalen Belichtungsfaktoren für Röntgenröhren.

Die mit Figur 4 bezeichnete Mikroskopaufnahme zeigt nur die Oberflächenschicht eines behandelten Wolframtargets mit den Teilkörnern 500-fach vergrössert. Die grouse Zahl der Teilkörner, die aus den ursprünglich gröberen Körnern gebildet werden, ist augenscheinlich und man kann auch sehen, dass zusätzliche Teilkörner sich zu bilden beginnen, wie es durch die unterbrochenen dunklen Linien innerhalb grösserer Körner am unteren Teil der Mikroskopaufnähme deutlich wird. Die Kornumwandlung in dieser grösseren Tiefe könnte mit zusätzlichen Belichtungen oder Impulsen unter den ursprünglichen Bedingungen vervollständigt werden. Die Figur 5 zeigt die grossen Körner der Unterlage bei der gleichen 500-fachen Vergrösserung,

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welche unter den Teilkörnern der Oberfläche der vorhergehenden Figur 4 liegen.

Figur 6 ist eine Mikroskopaufnahme der Oberflächenschicht eines Molybdäntargets, das nach dem neuen Verfahren behandelt wurde. Man kann die merkliche Steigerung der Zahl der Teilkörner durch Vergleich von Figur 6 mit Figur 7 sehen, welche eine Mikroskopaufnahme einer unterliegenden Schicht in dem gleichen Target und bei der gleichen 500-fachen Vergrösserung ist. Zusätzliche Teilkörner können gebildet werden, indem man die Behandlung fortsetzt, wie es durch die neuen unterbrochenen Teilkörnergrenzlinien gezeigt wird, welche gerade beginnen zu erscheinen.

Obwohl in den oben gegebenen Beispielen das Verhältnis der Zahl der "scheinbaren Körner" in der Oberflächenschicht zu der Zahl in der darunterliegenden Schicht zwischen 6 oder 10 : 1 liegt, sollte man erkennen, dass wenn die neue Oberflächenbehandlung nur solange durchgeführt wird bis ein Verhältnis von 2 '. 1 erreicht wird, die Vorteile der Behandlung zu einem gewissen Grad realisiert werden. Weiterhin kann die Methode solange fortgesetzt werden, bis das Verhältnis viel grosser als 25 : 1 oder höher ist, um in den meisten Fällen noch grössere Vorteile zu erhalten. Es gibt natürlich wirtschaftliche Nachteile, wenn man über den Punkt hinausgeht, der notwendig ist, um in einem bestimmten Falle den Sprödbruch in dem gewünschten Ausmass zu beheben.

Untersuchungen unter Verwendung von Elektronenbeugungstechniken zeigen, dass zwischen den Kristallgitterebenen von benachbarten Körnern, die durch Korngrenzen in der neuen "Teilkornstruktur" getrennt werden, sehr niedrige Winkel bestehen. Die Figur 4 und 6 deuten an, dass die kleinen Körner aus grösseren ursprünglichen Körnern gebildet werden. Polygonisierung ist der für die Bildung von Teilkörnern dieser Art verwendete metallurgische Ausdruck. Es ist in der Technik bekannt, dass sich manchmal eine Teilkornstruktur dieser Art

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bildet, wenn ein kaltverarbeitetes Metall unter geeigneten Bedingungen erhitzt wird. Sie wird im allgemeinen durch viele Bereiche eines vollkommenen Gitters charakterisiert, die geringfügig fehlorientiert sind und niedrige Winkel zueinander bilden. Die Polygonisierung ist auch beobachtet worden während der Kriechprttfung, welche eine Methode zur Prüfung von Metallen mit niedriger Belastung bei hohen Temperaturen ist. Soweit bekannt, ist bisher die Polygonisierung* nicht durch Wärmeimpulse erzeugt worden.

Für die Ausdrücke "scheinbare Korngrösse" und "Teilkorn" (Subgrain), wie sie hier verwendet werden, kann im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung eine weitere Definition erforderlich sein. Die Mikroskopaufnahmen von Querschnitten von Metallgegenständen, welche an ihrer Oberfläche nach dem neuen Verfahren behandelt wurden, zeigen etwas, was wie kleine Körner in der Nähe der Oberfläche und grosse Körner unter der Oberfläche erscheint. Man kann nicht sicher sein, ob aus einem einzigen ursprünglichen grossen Korn oder aus Teilen von einem oder mehreren Körnern eine Ansammlung von kleinen Körnern gebildet wird und daher wird der Ausdruck "Teilkorn·¹ eingeführt, um beide Fälle zu erfassen. Dann besteht auch noch die Frage, ob man an der Oberfläche kleine Körner oder Teilkorngrössen beobachtet, so dass der Ausdruck "scheinbare Korngrösse" für beide Situationen eingeführt wird.

Obwohl angenommen wird, dass die Polygonisierung der Mechanismus ist, der diese einzigartige feinkörnige Struktur erzeugt, deutet der gegenwärtige Wissensstand darauf hin, dass die Bildung eines neuen Kerns der Körner unter diesen extremen Bedingungen von Temperatur und Belastung als Alternativmechanismus nicht ausser acht gelassen werden sollte.

Die neue Oberflächenbehandlung verringert auch die Verunreinigungen in der Oberflächenschicht. Die intensive Wärmeenergie in dem Strahlfleck setzt die meisten der gasförmigen Verunreinigungen, wie Wasserstoff und Sauerstoff, frei, welche

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bei Metallen schlechte Duktilität verursachen können. Kohlenstoff und Sauerstoff, welche beide besonders schädlich für die Duktilität sind, werden durch Diffusion an die Oberfläche entfernt und werden desorbiert. Andere Verunreinigungen werden durch die hohe Wärmeenergie wirksam an die Teilkorngrenzen diffundiert und werden über ein grösseres Volumen verteilt, was zu Korngrenzen höherer Reinheit, zu einer grösseren Zähigkeit, einer grösseren Duktilität und einem höheren Schmelzpunkt in der Oberflächenschicht führt.

Röntgenröhren-Targets, die erfindungsgemäss behandelt wurden, sind unter den Bedingungen der tatsächlichen Verwendung in Röntgenröhren mit unbehandelten Targets aus der gleichen Produktion verglichen worden. Die Röhrenfaktoren, d. h. Strom, Spannung und Belichtungszeit während der Versuche waren hoch,

liehen
um die missbrauch/destruktiven Bedingungen nachzuahmen, welche manchmal in der Praxis auftreten. Einige der unbehandelten Targets zeigten Oberflächenaufrauhung und merkliches Absinken der Strahlung nach wenigen Belichtungen und andere zeigten ein bedeutungsvolles Absinken der Strahlung mit der Erhöhung der Zahl der Belichtungen. Die behandelten Targets hielten nach 10 000 Belichtungen ihre Röi. „gtsiürasgäfigsleistung auf 97 % ihres ursprünglichen Wertes, wobei die Söhrenfaktoren mit 80 kV Spitze, 800 mA und einem Intervall von 0,012 Sekunden zwischen den Belichtungen eingestellt waren und die Targets sich mit einer Geschwindigkeit von 3600 Umdrehungen pro Minute drehten. Die unbehandelten Targets überlebten im allgemeinen 4000 Belichtungen nicht und sogar die besten von diesen hatten zu diesem Zeitpunkt ihre Röntgenausgangsleistung auf 85 % des ursprünglichen Wertes gesenkt. Die erfindungsgemäss behandelten Röntgenröhrentargets haben daher eine merklich überlegene Leistung gegenüber den nicht auf diese Weise behandelten Targets.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Behandlung einer Metalloberfläche zur Steigerung ihrer Beständigkeit gegenüber Sprödbruch, dadurch gekennzeichnet, dass auf die Metalloberfläche zur Erzeugung hoher Temperaturgradienten in der Oberflächenschicht wechselnde intensive wärmeerzeugende Energie aufgegeben wird, nachdem der Metalloberflächenbereich auf eine Temperatur erhitzt wurde, die mindestens oberhalb der Temperatur mit der Duktilität Null liegt und gleichzeitig die Zeitdauer beschränkt wird, während der die Energie angewendet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass das Verfahren solange fortgesetzt wird, bis ein gewünschter Grad der Polygonisierung in dem Metalloberflächenbereich auftritt.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , dass die Anwendung der intensiven wärmeerzeugenden Energie die Anwendung eines intensiven gepulsten Elektronenstrahls auf die Metalloberfläche umfasst, ein hoher vorübergehender Temperaturgradient in einer Oberflächenschicht erzeugt und die Impulsdauer so gesteuert wird, dass die Impulsenergie unterhalb der Energie liegt, bei der ein Kornwachstum auftreten würde und weiterhin der Oberflächenbereich des Gegenstandes auf einer Temperatur gehalten wird, die mindestens oberhalb seiner Temperatur für die Duktilität Null liegt, während der gepulste Elektronenstrahl aufgegeben wird,

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass zuerst die.Oberfläche des Gegenstandes auf eine Temperatur mindestens oberhalb der Temperatur für die Duktilität Null gebracht wird, dann der intensive Elektronenstrahl wiederholt auf die Oberfläche des Gegenstandes angewendet und dadurch die Oberfläche

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vorübergehend mit hoher Geschwindigkeit erhitzt wird, und dass gleichzeitig die Zeitdauer für jede Elektronenstrahlanwendung auf einen Wert unterhalb der Zeitdauer beschränkt wird, in der ein wesentliches Kornwachstum auftreten würde und dadurch immer wiederkehrende Temperaturgradienten und sich daraus ergebende Spannungen in der Oberflächenschicht erzeugt werden, welche die Kornstruktur dieser Schicht umwandeln.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet , dass die Energie des Elektronenstrahls erhöht und auf einen kleinen Flächenbereich der Oberfläche konzentriert wird, während eine relative Bewegung zwischen dem Strahl und der Oberfläche aufrechterhalten wird, und der behandelte Bereich durch die erhöhte Strahlenergie sowohl auf eine Temperatur mindestens oberhalb einer Temperatur für die Duktilität Null gehalten wird und während kurzer abwechselnder Intervalle mit hoher Folgegeschwindigkeit die Oberfläche erhitzt wird, während der zeitliche Mittelwert der Temperatur des Metalls unterhalb der Temperatur gehalten wird, bei der ein Kornwachstum auftreten kann.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , dass die relative Bewegung zwischen dem Elektronenstrahl und der Oberfläche des Gegenstandes dadurch erzielt wird, dass der Gegenstand im Strahlweg bewegt wird und der Strahl mit einer relativ höheren Geschwindigkeit längs einer geraden Linie abgelenkt wird, die im wesentlichen senkrecht auf der Bewegungslinie des Gegenstandes steht.

7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , dass die relative Bewegung zwischen dem Gegenstand und dem Elektronenstrahl dadurch erreicht wird, dass der feststehende Strahl auf die Oberfläche des Gegenstandes gerichtet und der Gegenstand gedreht wird.

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8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , dass der Gegenstand wiederholt durch den Weg des Elektronenstrahls geführt wird und der Elektronenstrahl im Impulsbetrieb so ein- und ausgeschaltet wird, dass die Einschaltzeit, die Ausschaltzeit, die Energiedichte des Strahls und die Geschwindigkeit der Bewegung des Gegenstandes so eingerichtet und aufeinander bezogen werden, dass sich in der Oberfläche ein Optimum an Wärme zur Schaffung der erforderlichen hohen Temperaturgradienten und Spannungen entwickelt.

9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Gegenstand längs einer Linie bewegt wird, die den Strahl schneidet und der Elektronenstrahl mit relativ höherer Ablenkfrequenz längs Linien abgelenkt wird, die im wesentlichen parallel zueinander auf der Oberfläche liegen und im wesentlichen senkrecht zur Bewegungsrichtung des Gegenstandes liegen, wobei die Ablenkgeschwindigkeit des Strahls, die Energiedichte des Strahls und die Geschwindigkeit des Gegenstandes so eingerichtet und aufeinander bezogen werden, dass sich in Teilvolumen eine optimale Wärme zur Schaffung der erforderlichen hohen Temperaturgradienten und Belastungen entwickelt.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9 zur Behandlung einer metallischen Targetoberfläche, welche zur Erzeugung von Röntgenstrahlen in einer Röntgenröhre verwendet werden sollen zwecks Erhöhung der Beständigkeit gegenüber Sprödbruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche eine in einer evakuierbaren Hülle und in dem Weg eines Elektronenstrahls angeordnete Targetoberfläche ist, welcher in der Hülle erzeugt wird und auf die Oberfläche des Targets gerichtet wird.

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-SiEin Röntgenröhren-Target, das vorwiegend aus einem der Metalle Wolfram oder Molybdän besteht, wobei das Target oberflächenbehandelt ist und dadurch gekennzeichnet ist, dass es eine Querschnittsstruktur aufweist, die eine unterliegende Struktur und eine zusammenhängende Oberflächenstruktur besitzt, und die scheinbare Korngrösse in der unterliegenden Struktur mindestens das zweifache der scheinbaren Korngrösse in der Oberflächenstruktur beträgt.

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