DE1959921A1 - Verdichteter Polyurethanschaum und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Verdichteter Polyurethanschaum und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE1959921A1 DE19691959921 DE1959921A DE1959921A1 DE 1959921 A1 DE1959921 A1 DE 1959921A1 DE 19691959921 DE19691959921 DE 19691959921 DE 1959921 A DE1959921 A DE 1959921A DE 1959921 A1 DE1959921 A1 DE 1959921A1
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Description

DR. ELISABETH JUNG, DR. VOLKER VOSSIUS1 DIPL.-ING. GERHARD COLDEWEY
MDNCHEN 23 ■ CLEMENSSTRASSE 30 ■ TELEFON 345067 ■ TELEGRAMM-ADRESSE: INVENT/MONCHEN ■ TELEX 5-29686
UoZ0: E 839 (vdBAoAü)
780,246 - 0
OLIN CORPORATION,
Hew Haven, N.Y., V.SteA«
w Verdichteter Polyurethanschaum und Verfahren zu seiner Herstellung " ■
Priorität: 29. November 1968,V0St-A0, Nr. 780 246
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf verdichtete Polyurethanschäume und Verfahren zu deren Herstellung, insbesondere auf Verfahren zur Steuerung des Ausmaßes von Verdichtungen in Polyurethanschäumen·
Die Herstellung von Polyurethanelastomeren ist seit Jahren bekannt,
o In der US-Patentschrift 2 866 774 wird ein® Technik zur Herstel-
to lung von Polyurethankautschuken durch Umsetzung eines Polyäther=-
n> glycols vom Molekulargewicht von mindestens 600 mit einem organi=* cn
^ sehen Polyisocyanat beschrieben. Obwohl dieser Typ von Polyure- _,. thanelastomeren etwas flexibel ist, ist die Dichte im allgemeinen größer alβ ungefähr 640,8 g/l, und man kann nicht ohne weiteres
,POSTSCHECKKONTO: MÖNCHEN SOlNs. BANKKONTO: DEUTSCHE BANK A.G. MÖNCHEN. LEOPQLDSTR. 71, KTO.NR. 60/35794
BAD
eine Steuerung der Dichte während der Herstellung erzielen« Zusätzlich müssen die Elastomeren dieses Typs im allgemeinen eher absatzweise gegossen oder gepreßt als auf einer kontinuierlichen Basis hergestellt werden=
Polyurethanschäume erfüllen zwar die Erfordernisse bezüglich Flexibilität und Kosten, jedoch nicht die Erfordernisse bezüglich der Dichte, des Hückstellveraögens und der Haltbarkeit, die sie zur Verwendung als Unterlagen für Fußboden-auslegwaren und dergleichen geeignet machen. Man hat Versuche unternommen, die Dichte von flexiblen Polyurethanschäumen zu erhöhen, doch waren die angewendeten Techniken und die erhaltenen Ergebnisse aus verschiedenen Gründen uninteressante
Demgemäß beschreibt die US-P at ent schrift 3 298 976, daß man flexible Polyurethanschäume mit Dichten von ungefähr 48,06 g/l bis 67,284 g/l durch Einarbeiten von Barytteilchen in die polyurethanbildende fieaktionsmischung herstellen kann«. Außer des Erfordernisses eines zusätzlichen Bestandteiles sind derartige Polyure- ^ thanschäume jedoch für solche Anwendungszwecke ungeeignet, bei denen dichterer flexible Polyurethan3chäume gewünscht werden,,
La ist ebenfalls bekannt, daß ein Pressen von rolyurethanschäumen ohne eine lange Härtungsdauar eine bleibende Verdichtung des Schauminneren verursacht, wobei das gesamte Stück unbrauchbar wird. Diese unerwünschte Wirkung wird in "Mobay Chemical Company Technical Information Bulletin No* 38-F14" vom 25, November 1959 beschriebene
Man fand nun ein Verfahren zur Herstellung verdichteter Polyure-
O Ö 9 8 2 6 / a O U
BAU ORIGINAL
i;hanechäume mit einer Dichte zwischen ungefähr 24,03 und ungefähr 240,3 g/l, vorzugsweise zwischen ungefähr 24,03 und ungefähr 160,2 g/l, mit dem kennzeichnenden Merkmal, daß man eine polyurethanschaumbildende .Reaktionsmischung mit einer freien Aufschäum» dichte zwischen ungefähr 12,816 und ungefähr 64,08 g/l zur Bildung eines teilweise gehärteten zellförmigen Materials aufschäumen läßt, dieses teilweise gehärtete zellförmige Material eine kritische Zeitdauer bei einer kritischen Umgebungstemperatur hält und einen Verdichtungsdruck auf das teilweise gehärtete zellförmige Material zur Herabsetzung seines Volumens auf ein bestimmtes Ausmaß anwendet. Der hier in den Ansprüchen und in der Beschreibung verwendete Ausdruck "freie Aufschäumdichte11 bedeutet diejenige Dichte, die ein Polyurethanschaum haben würde, wenn man die schaumbildende Reaktionsmischung ohne Anwendung von Verdichtungsdruck aufschäumen und aushärten läßtc
Die erhaltenen, verdichteten Polyurethanεchäume sind durch überragende physikalische Eigenschaften ausgezeichnet und eignen sich für eine Vielzahl von Anwendungsgebieten.» Jedoch können die verdichteten Polyurethanschäume bei einigen Ausfüiirungsformen Ober- und/oder Unterschichten von weniger dichtenf flexiblen Polyure» ■ihanschäumen aufweisen. Während .derartige Erzeugnisse aura Gebrauch für lolaterzwecke vrünsclienEYrart sind, erfordern andere Verwendungszwecke» daß lediglich ein Teil des Polyurethanschaums verdichtet istr Demgemäß beschneidet man den verdichteten Polyurethansehauc, um die unerwünschten Außen3chichten zu entfernen? oder verwende':· bei der Bildung sin f luor halt ige s Treibmittel, um die Sildrr«r. solcher Schichten auf ein Minimum her abzusetzen c
■009826/20U
BAD OHIGtNAL
Dann fand man gemäß dem Verfahren vorliegender Erfindung, daß da· Ausmaß der äußeren, veniger dichten, flexiblen Poljrurethanechäuafi in dem vorstehend beschriebenen Erzeugnis durch Erhöhen der Dauer der Verdichtungsperiode herabgesetzt oder vermieden werden kann·
ι ·
Man fand weiterhin, daß man in geeigneter Weise Verdickungsmittel zur Herabsetzung der Dauer der zur Beseitigung dieser Außenschichten bei dem Produkt erforderlichen Verdichtungeperiode anwenden
Das wesentliche Merkmal bei diesem Verfahren besagt, daß ahn einen Verdichtungsdruck bis zu ungefähr 10 Minuten auf einen teil·· weise gehärteten Polyurethanschaum zu jeder beliebigen Zeit nach ■ r Abschluß des AufSchäumens anwendet, das sich durch das Auftreten ^; von Jölasen an der Schaumoberfläche anzeigt. -
Während der Dauer derjenigen Zeit, die zwischen dea Abschluß des , Auf Schäumens des ungehärteten Schaums und der Anwendung von Druok -·*£· vergeht, im folgenden als "Preßzeit" bezeichnet, hält man das teilweise gehärtete, zellförmig« Material innerhalb eines kriti- : sehen Umgebungstemperaturbereichs. Liegt demgemäß die Preßzeit zwischen O und ungefähr 2,5 Minuten, so wendet man Temperaturen L zwischen ungefähr 7,22 und ungefähr 204,440C an, vorzugsweise -■■'■% zwischen ungefähr 7,22 und ungefähr 93,330C Engere Temperatur* -Ij bereiche werden dann verwendet, wenn das teilweise gehärtete» „..--zellfurmige Material auf einer längeren Preßzeit gehalten wird. Liegt daher die Zeitspanne zwischen ungefähr 2,5 und ungefähr 5 j
Minuten, so hält man die Temperaturen zwischen ungefähr 7,22 und j
■·■·■[ ' ungefähr 93,330C, vorzugsweise zwischen 7,22 und ungefähr 371780Of
009826/20U ^
COPY ORIGINAL INSPECTED
während man Temperaturen zwischen ungefähr 7,22 und 43,330C, vorzugsweise zwischen ungefähr 7»22 und ungefähr. 29,440C, anwendet, wenn ungefähr 5 bis ungefähr 10 Minuten vergehen, bevor man einen Druck auf das teilweise gehärtete zellföraige Material anwendet»
Zur Schaffung der gewünschten Temperaturen wendet man übliche Mittel, wie öfen und gegebenenfalls Kühlsysteme, an.
Bei betrieblichen Arbeitsweisen arbeitet man in besonders bevorzugter Weise unter Umgebungsbedingungen und wendet infolgedessen hierbei Temperaturen zwischen ungefähr 21,11 und ungefähr 43,33°C an, während man eine beliebige Preßzeit innerhalb eines weiten Bereichs von 0 bis 10 Minuten aufrechterhält0
Erfindungsgemäß wendet man dann einen Druck für eine Zeitdauer zwischen ungefähr 0,1 und ungefähr 10 Minuten an. Diese Zeit·= dauer, in der Beschreibung und in den Ansprüchen als MPreßdauerM bezeichnet, ist diejenige Zeitdauer, bei welcher das teilweise gehärtete zellförmige Material auf seinem höchsten erwünschten Durchbiegungspunkt gehalten wird» Werden daher Preßwalzen als Preßmittel verwendet, so mißt man die Zeitdauer der Pressung nach der länge der Zeit, nach der der Schaum zur geringsten festgelegten Höhe gepreßt wird.
Man kann beliebige geeignete Preßmittel, wie Walzen, Platten usw, in geeigneter Weise zur Verdichtung des teilweise gehärteten zellförmigen Materials anwenden.
Man fand weiterhin1, daß ein Erhitzen der Preßmittel auf eine Tem=
ihr 4,44 und ung<
0 0 9 8 2 S / 2 0 U
peratur zwischen ungefähr 4,44 und ungefähr 93>33°G die vorste
— ο — -.-■■.
hend beschriebene Preßdauer herabsetzt, die erforderlich ist, ua die weniger dichten Außenschleifen bei dem verdichteten Polyurethanschaumerzeugnis zu beseitigen« Beispielsweise verwendbare Heizplatten sind in der US-Patentschrift 2 096 338 beschrieben. Die Offenbarung dieser Patentschrift gilt im vollen Umfange auch für das vorliegende Verfahren«, Es liegt ebenfalls innerhalb des Umfangs vorliegender Erfindung, ein einsiges erhitztes Preßmittelj beispielsweise eine obere oder eine untere Platte* für den Fall anzuwenden^ daß ein Erzeugnis mit einer einzigen weniger dichten ^ Außenschieht gewünscht wird,
Hachdem der teilweise gehärtete Polyurethanschaum eine gewünschte Zeit lang dem Druck der Yerdichtungsmittsl unterworfen worden ist, wird der Verdichtungsdruck aufgehoben und das Aushärten des verdichteten Materials vollendet. Obwohl man das Aushärten durch Hitseanwendung beschleunigen kann, ist gewöhnlich eine solche Behandlung nicJife erforderlich, da der Schaum unter Umgebungsbedin«» gungen vollständig aushärtet. Es ist daher einzusehen, daß man die Vervollständigung der Härtung mit oder ohne Anwendung erhöhter !Temperaturen bewirken kann und daß beide Mittel durch die Verfahrensstufe umfaßt werden, die in der Beschreibung und in den Ansprüchen als "Aufheben des Verdiehtungsdrucks und Vollendung der Aushärtung des verdichteten zellförmlgen Materials" bezeichnet wird» '.:.
Nach Aufhebung des Verdiehtungsdrucks und Vollendung der Aushär~ tung kann der verdichtete Schaum einen geringen Teil des Unter«- schiede zwischen seiner ursprünglichen und der durch das Pressen
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-T-
entstandenen Höhe wiedererlangen, wobei der Grad der Wiedererlangung Ton den besonderen Terfahrensreränderliohen abhängt. Weil der Schau* natürlich verdichtet «orden ist, ist es einleuchtend, daß er seine ursprünglichen Dimensionen niemals vollständig wiedererlangen wird.
Bei der Herstellung der verdichteten Urethanzusamnensetzungen vorliegender Erfindung kann Ban entweder das sogenannte "Einzel» pressungsverfahren" oder die "Halb-Vorpolymer-Technik" ("Quasi-Vorpolymer-Technik") anwenden. Man kann eine beliebige Zusammensetzung Ton Polyölen, die Polyätherpolyole und Polyesterpolyole, organische Polyisocyanate, Treibmittel, Katalysatoren und andere sur Bildung eines flexiblen Urethan scheune befähigte Reaktionsteilnebaer umfassen, bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens anwenden« Der Ausdruck "polyurethanschaunbildende Beaktionsaiscfrung" in der Beschreibung und in den Ansprüchen,be» deutet den Einschluß beliebiger solcher Mittel unter der Bedingung, daß die polyurethanechauabildende Reaktionsmischung eine frei« Aufschäuadichte zwischen ungefähr 12,816 und ungefähr 64»06 g/l besitzt· Typische Rezepturen sind in der US-Patentsohrift 5 072 582 und der kanadischen Patentschrift 705 938 beschrieben.
Obwoal asu - wie oben ausgeführt - sowohl Polyäther- als auch Polyesterpolyole bei der Durchführung vorliegender Erfindung anwenden kann, verwendet man bei den bevorzugten Ausführungsformen dl· Polyatherpolyole bei der Herstellung der polyurethanschaum» bildenden Reaktionseischung. Zur weiteren Yeranschaulichung ge-
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BAD
— O — .
eigneter Rezepturen umfassen die für die Herstellung des Polyurer thanmaterials nach vorliegender Erfindung verwendbaren Polyetherpolyole oxyalkylierte polyhydrisehe Alkohole mit einem Molekulargewicht im Bereich zwischen ungefähr 700 und ungefähr 10 000, vorzugsweise zwischen ungefähr 1000 und 6000· Sie iiydroxylzahl des Polyätherpolyols ist im allgemeinen niedriger als etwa 250 und liegt vorzugsweise im Bereich zwischen ungefähr 25 und ungefähr 175. Diese oxyalkylierten polyhydrischen Alkohole werden im allgemeinen durch Umsetzung eines polyhydrischen Alkohols und eines Alkylenoxyds, beispielsweise Äthylenoxyd, Propylenoxyd, Butylenoxyd, Amylenoxyd, Epichlorhydrin und Mischungen dieser Alkylenoxyde, in Gegenwart eines alkalischen Katalysators entweder durch unbeeinflußte Addition oder durch stufenweise Addition hergestellt.
PUr die Verwendung bei der Herstellung der Polyätherpolyole geeignete polyhydrische Alkohole sind beispielsweise Athylenglycol, Pentaerythrit, Methylglucosid, Propylenglycol, 2,3-Butylenglycol, 1,3-Butylenglyöol, 1,5-Pentandiol, 1,6-Hexandiol, Glycerin, Irimethylolpropan, Sorbit, Saccharose, Mischungen davon und dergleichen. G-ewünschtenfalls kann ein Teil oder die Ge samt aenge des polyhydrischen Alkohols durch eine andere Verbindung mit mindestens zwei aktiven Wasserstoffatomen ersetzt werden, wie beispielsweise Alkylamine, Alkylenpolyamine, cyclische Amine, Amide und Polycarbonsäuren Geeignete Alkylamine und Alkylenpolyamine sind beispielsweise Methylamin, A'thylamin, Propylamin, Butylamin, Hexylamin, Ä'thylendiamin, 1,6-Hexandiamin, Diäthylentriaain und dergleicheno Auch kann man solche cyclische Amine wie Piperazin, '
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- 9 - . '■■
2-Hethylpiperazin und 2,5~Dimethylpiperazln verwenden. Amide, 'wie Acetamid, Succinamid und Benzolsulfonaaid, stellen eine weitere Klasse von Verbindungen mit aktiven Wasserstoffatomen darο Eine weitere Klasse derartiger Verbindungenmit aktiven Wasserstoff atomen sind Si- und Polycarbonsäuren, wie Adipinsäure, Bern= steinsäure, Glutarsäure, Aconotinsäure3 Biglycolsäure und dergleichen· Man sieht ein, daß die Verbindung mit aktiven Wasserstoffatomen eine solche Verbindung sein kann, die verschiedene funktionelle Gruppen mit aktiven Wasserstoffatomen enthält, wie Citronensäure, Glycolsäure, Äthanolamin und dergleichen» Man kann auch aromatische Polyamine, wie Toluoldiamin, verwenden. Mischungen von oxyalkylierten poly hydrischen Alkoholen sind eben«· falls zur Verwendung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren geeignet»
Die organischen Polyisocyanate, die bei der Herstellung der verdichteten urethanmittel nach vorliegender Erfindung verwendet werden können, umfassen Toluol-diisoeyanat, wie eine 4^1-Mischung oder eine 65s55~Mischung der 2,4- und 2,6-1someren, Äthylen-diisocyanat, Propylen-diisocyanat, Methylen-bis-4~phenyl~isocyanat, 5,3'-Bitoluol-4,4'-diisocyanat, Hexamethylen-diisocyanat, Naphthalin-1,5-diisocyanat, Polyphenylen-polymethylen-isocyanat, Mischungen davon und dergleichen· Die Menge der bei dem erfindungsgemäßen «'erfahren verwendeten Isocyanate sollte zur Schaffung von mindestens ungefähr 0,7 NGO-Gruppen pro im Reaktionssystem anwesender Hydroxylgruppe ausreichend sein, die sowohl das Polyol als auch ein beliebiges verwendetes Zusatz- oder Treibmittel umfaßt. Man kann zweckmäßigerweise einen Überschuß an der Isooyanatverbindung anwenden« jedoch ist dies im allgemein
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nen wegen der hohen Kosten der Xsooyanatverbindungen unerwünschte Man verwendet daher vorzugsweise ausreichend Xsoeysnat, um nicht mehr als ungefähr 1,25 NCO-Qruppen pro !fydroxylgruppe und vorzugsweise zwischen ungefähr 0,9 und ungefähr 1f5 NCO-G-ruppen pro Hydroxylgruppe zu schaffen» Bas Verhältnis der NGO-Gruppen zu den Ofi-Gruppen, multipliziert mit 100, wird als "Index" bezeichnet»
Die teilweise gehärteten Polyurethanschäume stellt man in Gegenwart eines Treibmittels, von Reaktionskatalysatoren und vorzugsweise eines geringen Anteils eines üblichen Netzmittels her. Die verwendeten Treibmittel können jene für diesen Zweck verwendbaren bekannten Verbindungen, wie Wasser, oder auch organische Treibmittel mit bis zu ungefähr 7 Kohlenstoffatomen sein, wie halogenierte Kohlenwasserstoffe, niedrigmolekulare Alkane, Alkene ? Äther und deren Mischungen« Typische halogeniert^ Kohlenwasserstoffe umfassen beispielsweise Monofluortrichlörmethan, Dichlorfluormethan, Difluordichlormethan, 1,1,2-TricftLor~1,2,2-trifluoräthan, Dichlortetrafluoräthan, Äthylchlorid, Methylen·= Chlorid, Chloroform und Tetrachlorkohlenstoff«, Andere verwendbare Treibmittel sind niedermolekulare Alkane, Alkene und Äther, wie Methanf Äthan, Äthylen, Propan, Propylen, Pentan, Hexan, Heptan, Äthyläther, Diisopropyläther, Mischungen davon und dergleichen«. Die Menge des verwendeten Treibmittels kann in einem wei·^ ten .Bereich schwanken» Im allgemeinen werden jedoch die halogenierten Kohlenwasserstoffe in einer Menge von ungefähr 1 - 50 Gew.-Teilen auf 100 Gew.-Teile Polyol und wasser im allgemeinen in einer Menge von ungefähr 1,0-6,0 Gew.-Teilen auf 100 Gew.-
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Seile Polyol verwendet.
Die teilweise gehärteten Polyurethansekäume stellt nan in Gegenwart einer katalytischen Menge eines Reaktionskatalysators her. Der verwendete Katalysator kann ein beliebiger» der für diesen Zweck geeigneten, bekannten Katalysatoren oder deren Mischungen sein, wie beispielsweise tertiäre Amine und Metallsalze, insbesondere Zinnsalze· Typische tertiäre Amine sind beispielsweise N-Methylmorpholin, N-Hydroxyäthylmorpholin, Triäthylendiamin, Triethylamin und Triethylamin. Typische Metallsalze sind beispielsweise die Salze von Antimon, Zinn und Eisen, wie Dibutylzinn-dilaurat, Zinn-octoat und dergleichen. Man kann ein beliebiges katalytisches Verhältnis der Katalysatoren anwenden,, Vorzugsweise wendet man als Katalysator eine Mischung eines Amins und eines Metallsalzes an. Der Katalysator oder gegebenenfalls die Katalysatormischung wird gewöhnlich in einer Menge zwischen ungefähr 0,013 und ungefähr 1,5, vorzugsweise zwischen ungefähr 0,075 und ungefähr 0,50 Grew.-$» bezogen auf das Polyol, verwendet.
Bei der Herstellung der erfindungegemäßen Polyurethanverbindungen wendet man vorzugsweise geringe Kengen eines zweckdienlichen Netjsaittels an', um die Zellstruktur des Polyurethanschaums zu verbessern. Typische Netzmittel sind Siliconöle und Seifen und die siloxan-'Oxyalkylierten Blockmischpolymerec In der US-Patent« schrift 2 834 748 und in dem Jauch "Higid Plastic Foams" von T. H. Perrigno (New York, Heinhold Publishing Corp., 1963)f Seiten 38 bis 42, sind verschiedene Hetzmittel beschrieben, die für diesen Zweck geeignet sind« Im allgemeinen verwendet man bis zu 2 Gewo~
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BAD ORIGINAL
Teile Netzmittel auf 100 leil· Polyöl«
Man kann verschiedene Zusatz« »it-verwenden, die msr Sonaffung unterschiedlicher Eigenschaften dienen; beispielsweise können Füllmittel, wie Ton, Calciumsulfat oder Ammoniuaphoephat, zur Erniedrigung der Kosten und zur Verbesserung der pyeikalieohen Eigenschaften zugefügt werden. Bestandteile, wie Farbstoffe, können zur Farbgebung und Glasfasern, Asbest oder synthetische Fasern zur Erhöhung der Festigkeit zugefügt werden· Zusätzlich kann man Weichmacher, Desodorantien und Antioxydantien zufügen.
Gewünsehtenfalls kann man den erfindungsgemäßen, flexiblen, verdichteten Polyurethanschaum absatzweise herstellen. Ein bei spiel« haftes absatzweises Verfahren besteht darin, daß man die schaumbildenden Bestandteile in einen üblichen Formkasten einbringt, den Schaum sich vollständig ausbilden läßt, die Härtungszeit ablauf en läßt, während eine Umgebungstemperatur innerhalb des weiter oben beschriebenen kritischen Bereichs aufrechterhalten wird, daß man dann den Formkasten von dem teilweise gehärteten zellförmigen Material entfernt und anschließend Verdichtungsmittel einwirken läßt. Man wendet die gewünschte Zeit lang mittels Platten oder Walzen Druck auf den Schaum an, um ihn auf etwa 2/3 bis etwa, 1/10 seines ursprünglichen Volumens zu verdichten und dann zu entfernen, um den verdichteten Schaum vollständig aushärten zu lassen» ■ ■ '.. ."-.■-■ ' . ; ■ ·. ''. ' :. . . . . -. ■■ ';'■'_■■
Man wendet jedoch vorzugsweise, insbesondere bei betrieblichen Arbeitsweisen,, ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen flexiblen verdichteten Polyurethanschäume
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an ο Ein beispielsweise anwendbares kontinuierliches Verfahren besteht im Vermischen der schaumbildenden Bestandteile in einer geeigneten Mischvorrichtung und im Zuführen der erhaltenen Mischung auf einen sich bewegenden Förderer mit geeigneten Seitenbegrenzungsmitteln, um die flüssigen Reaktionsteilnehmer zurück« zuhältenο Die Seitenbegrenzungsmittel sind erforderlich, bis der Schaum ausreichend geliert ist, um sich durch sein eigenes Gewicht zu tragen., Da'die Reaktion fortschreitet, während sich die Reaktionsmischung auf dem Förderer entlangbewegt, bilden sich darin Blasen, die eine Volumenvergrößerung und die Bildung eines ungehärteten porösen Gels bewirken. Nachdem sich das ungehärtete poröse Gel auf dem Förderer eine vorbestimmte Preßzeit und bei einer geeigneten Umgebungstemperatur fortbewegt hat, führt man das erhaltene teilweise gehärtete zellförmige Material zwischen eine geeignete Verdichtungsvorrichtung hindurch, beispielsweise durch ein Paar Bänder, die durch sich drehende Preßwalzen getragen werden, wobei die Länge der Bänder der Wirkung der gewünschten Preßdauer angepaßt ist. Geeignete Mittel, um den verdichte« ten Polyurethanschaum in Streifen zu schneiden, können an einem weiteren Punkt längs des Förderers angeordnet sein«,
Wie eingangs bereits ausgeführt wurde, sind die erfindungsgemäßen
o verdichteten Polyurethanschäume für ausgewählte Anwendungsgebiete
«o besonders geeignet. Beispielsweise kann man sie verwenden als
oo · ■ ..·"■-. ■ ■ . .
£J Innensohlen und Futter für Schuhe; als Unterlage, entweder als ^ Bestandteil oder als gesonderte Schicht, für aus Gummi, Asphalt, ->· Vinylasbest, Vinyl, Linoleum, chlorierten Polyäthylenelastomeren und anderen Materialien hergestellte Fußbodenplatten; als Teppich«
unterläge und -Polsterungen, entweder als Bestandteil oder als gesonderte Schicht, für Teppiche und Torleger beispielsweise aus Wolle, Polyamiden ("Nylon")» Baumwolle, Kunstseide, Acrylverbindungen ("Acrilan"), Polypropylen und anderen Materialien! als. Dichtungen und Packungen aller Art; zu Polsterungszwecken, einschließlich für Fußbodenpolsterungen für gewerbliche Zwecke, wo ein längeren Stehen erforderlich ist, Tischpolsterungen oder Tischpolsterungskonstruktionen, als Tastenpolsterungen für Musik*= instrumente, auch Zungeninstrumente, zu Verpackungszwecken für empfindliche Instrumente; zur Verwendung als Bänder, insbesondere wo chemische Widerstandsfähigkeit von Bedeutung ist; Pass-* dichtungen und Abschlüsse für Kraftfahrzeuge, Kühlvorrichtungen und andere Anwendungszwecke; als Filtermaterial; als Dichtungsstreifen und «"leisten; als Schwingungsdämpfer, einschließlich Motorenlagerungen; für Sportausrüstungen; als Hammer für Piano« konstruktionen; als Vollreifen für Gabelstapler usw»j bei Be= dachungssystemen, einschließlich der Verwendung in Schichtkör» pern, wie mit chlorierten Polyäthylen; als Unterlage für'Fußbodenmaterial, einschließlich Fliesen, Platten und Folien; als Unterlage für i'olienmaterialien für Fußböden als Hauptbestandteil oder als Folie; als Polsterung und als Behälterfutter für empfindliche Instrumente; als industrielle Walzenbeschiehtung; als elastische Hammerköpfe; als Flasehenkapselfutterj als Anschlagbrettkonstruktion; als Abschlußdichtungsmittel, wie für Fässer, Kübel und andere Behälter; für verschleißfeste Treppenstufen und Fußbodenbedeckungen mit starker Beanspruchung; für Fender an I»adedocks und ähnliche Zwecke; als Tafelsäuberer; al© Gummischrubber für verschiedene Anwendungszweoke; als Scheibenwischer; als
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Türabtreterj als rut seil- und kratzfeste Platten für Lampenunterlagen, SchreibtischzubehöT, Vasen, Zubehör usw.; als druckempfindliche Klebebänder; als Schallplattentellerpolsterungen; als Kraftfahrseugpedalüberzügei als Bückstoßpolster für Feuerwaffen und als Kraftfahrzeugpolstero
Die nachstehenden Beispiele dienen zur Voranschaulichung der Erfindung im weiteren Sinne, ohne die Erfindung dadurch zu beschränken. Alle Teile und Prozentangaben sind, wenn nichts anderes erwähnt ist, Gewichtsteile und Gewichtsprozente0
Beispiele 1 ~> 6e ·
Man stellte aus den folgenden Bestandteilen mit den angegebenen Anteilen eine Schaumrezeptur mit einer freien Aufschäumdichte von ungefähr 24,03 g/l her:
Bestandteile Anteile
oxypropyliertes Glycerin 100
(Molekulargewicht 3000)
Wasser 4
Öilicon-Setsmittel . 1?5
(der Pa- Dow Corning WDC-19O")
Triethylendiamin 0,10
Zinn-octoat 0,25
Toluöl-diisoeynnat . 49 s 8
80# 2,4- und 200 2,6-Isoaer, Index 105)
+dieses Netzmittel ist ein Blockmischpolymer eines Polydlmetliylsiloxans und eines Polyäther-Harzes«
Bei Verwendung der obigen Hezeptur erhält man sechs Schäume, die al. ε Beispiele Ί «- 6 te zeichnet werdenf indem man jeden Schatiia in eine viereckige Pappschachtel mit '2.0,32 cm Seitenlänge und
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10,16 cm Höhe eingießt und bei 23,890C eine 90 Sekunden lange ireßzeit nach Abschluß des AufSchäumens beläßt. Man entfernte die Schachtel und veipreßte den Schaum, der bis zu einer Höhe von 1O?16 cm aufgeschäumt war, unter Umgebungsbedingungen in einer mit einer 2,54 cm weiten Abstandshalterung ausgerüsteten Handpressec Man änderte bei jedem Schaum die Bauer der Pressung» wie es in der nachstehenden Tabelle angegeben ist0 Nach Beendigung der Preßdauer ließ man jeden Schaum sieh vollständig aushärten und bestimmte die Dicke der verdichteten Schicht und die äußeren Leichtstoffschichten. Die Dichte jeder verdichteten Schicht lag zwischen ungefähr 64,08 und ungefähr 88,11 g/l.
•Bei
spiel		 Press
dauer
(Sek.)		 Dicke nach dem Pressen in cm Gesamt
höhe		 Kern-
dichte		 Ober
schicht		 Unter
schicht		 unverdientet
(insgesamt)
1
2
3
4
5
6		 5
30
60
120
300.
600		 5,08
3,81
3,5
3*18
3,02
3,02		 2,54
2,54
2,54
2,86
3,02
3,02		 1,27
0,79
0,635
0,318
0,476
0		 - - ■ ■ . .
1,27
0,318
0,318
0
0
0		 . ■ - -
2,54
1,11 ■
0,95
0,318
.0,476'.
0
Wie aus den Beispielen 1 - 6 hervorgeht, vermindert die Erhö- ' hung der Zeit der Preßdauer die Dicke der äußeren Leichtstoffschichten beträchtlicho Wie aus den Beispielen 4, 5 und 6 ersichtlich ist, wenn man die Pressung mindestens 2 Minuten anwendet, erhält man keine meßbare äußere Leichtstoffschicht am Boden des Schaums und, wenn man die Pressung 10 Minuten anwendet, erhält man weder am Boden noch an der Oberseite des Schaums eine Leichtstoffschichte
009826/201 W.
BAD ORiGiNAL
Beispiele 7-19»
Unter Anwendung der Schaumrezeptur der Beispiele 1. > 6 bildet man durch Eingießen jedes Schaums in eine viereckige Pappschachtel mit 20,32 cm Seitenlänge und 10,16 cm Höhe zwölf Schäume, die als Beispiele 7-19 bezeichnet sind. Dann läßt man bei 23,-890C ein« 90 Sekunden lange Preßzeit vergehen, nachdem sich Blasen an der Oberfläche des Schaums zeigten, was den Abschluß des Aufsohäumens anzeigteο Man entfernte dann die Schachtel und preßte den Schaum, der auf eine Höhe von 10,16 cm angestiegen war, in einer mit Heizmitteln in jedar Platte versehenen MElmes"-Presse» Zwischen den Platten ordnete man eine 2,54 cm dicke Abstandshalterung derart an, daß jeder Schaum in einer in der nachstehenden Tabelle angegebenen Zeitdauer auf eine Dicke von 2,54 cm gepreßt wurde0 Man erhitzte- die Platten in jedem Beispiel auf die in der nachstehenden Tabelle angegebene Temperatur, In Beispiel 19 erhitzte man lediglich die Bodenplatte, um die Wirkung eines einzigen erhitzten Preßelements auf die Struktur des Produkts zu zeigen«.
Mach Beendigung der Preßdauer ließ man jeden Schaum sich vollständig aushärten und bestimmte die Dicke der verdichteten Schicht und die äußeren Leichtstoffschichten. Jede verdichtete Schicht wies eine Dichte zwischen ungefähr 64,08 und ungefähr 88,11 ß/1 aufο
009826/20U
Bei Tempe Preß Dicke ι nach dem Jt res a er Ober
schicht
(unverd		 ι in cm unver«=
dichtet
Cinsges»)
spiel ratur
in 0O		 dauer
(öeko)		 Gesamt-
höhe		 Kern-
dichte		 0,66 Unter
schicht
ichtet)		 1,27
7 50 5 3,96 2,69 0,51 0,61 0,51
8 50 20 3,30 2,79 0 0 o
9 50 90 2,79 2,79 0,61 0 1,37
10 75 5 3,96 2,59 0,10 0,76 0,10
11 75 20 3,10 3,00 0 Ö
12 75 45 3 »1.5 2,94 0,76 0 2»39
13 100 5 4,67 2,29 0 1,63 0
14 •100 20 3,00 3,00 0,66 0 0,66
15 150 5 3,46 2,79 0 0 6
16 150 20 3,68 3,68 0,71 0 1,0?
17 175 5 3,46 2,39 o 0*36
18 175 10 3,10 3,10 0^81 0 0j8i
19 100/25
(unten
/oben)		 20 3,40 - 2,59 0
Wie aus der Tabelle ersichtlich ist, setzt die Erhitzung der Preßxaittel die für die vollständige Verdichtung des teilweise gehärteten Polyurethansehaums erforderliehe Preßdauer herabo
Patentansprüche o
009826/20U

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1) Flexibler, verdichteter Polyurethanschaum, dadurch gekennzeichnet, daß er eine Dichte von ungefähr 24,03 g/l bis ungefähr 240,3 g/l aufweist.
    2) Polyurethanschaum nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er bei einer Temperatur zwischen ungefähr 4,440G und ungefähr 93>33°C während der Verdichtungsdauer hergestellt worden isto
    3) Polyurethanschaum nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß er unter Verwendung eines Polyätherpolyols hergestellt worden ist.
    Verfahren aur Herstellung eines flexiblen, verdichteten Poly·=- urethanechauffls mit einer Dichte zwischen ungefähr 24»03 g/l und ungefähr 240,3 &/1 nach den Ansprüchen 1 - 3t dadurch gekennzeichnet, daß man
    a) eine polyurethanschaumbildende Keaktionsmiechung mit einer freien Aufschäumdichte zwischen ungefähr 12,816 g/l und ungefähr 64,03 g/l in einer Keaktionszone anordnet und die Mischung unter Bildung eines teilweise gehärteten zellförmigen Materials aufschäumen läßt,
    b) einen Verdichtungsdruck auf das teilweise gehärtete zellförmige Material für eine Zeitdauer zwischen 0 und ungefähr 10 Minuten nach Beendigung des AufSchäumens anwendet, hierbei
    c) das Volumen des teilweise gehärteten zellförmigen Materials auf ungefähr 2/3 bis ungefähr 1/10 des ursprünglichen Volumens
    009826/201 U
    BAD ORIGINAL
    * 20 ■-,
    herabsetzt, und
    d) den Verdichtungsdruck aufhebt und die Aushärtung des verdichteten ζeilförmigen Materials vervollständigt unter der Bedingung! daß
    (i) für den Fall, daß die Sauer der Zeit !zwischen der Beendigung des Aufschäumens und der Anwendung des Verdichtungßdrucks zwischen 0 und ungefähr 2,5 Minuten liegt, man das teilweise gehärtete zellförmige Material bei einer Umgebungstemperatur zwischen ungefähr 7,220C und ungefähr 204t440C während dieser Zeitdauer hält,
    (ii) für den I1'all, daß die Dauer der Zeit zwischen ungefähr 2,5 und ungefähr 5 Minuten liegt, man das teilweise gehärtete zellförmige Material auf einer Umgebungstemperatur Zwischen ungefähr 7,220C und ungefähr 93»330C während dieser Zeitdauer hält und
    (iii) für den Fall, daß die Sauer der Zeit zwischen ungefähr 5 und ungefähr 10 Minuten liegt, man das teilweiee gehärtete zellförmige Material auf einer Umgebungstemperatur zwischen ungefähr 7,220C und 37,7S0C während dieser Zeltdauer hält, wobei man einen flexiblen, verdichteten .Polyurethanschaum mit einer oder mehreren äußeren Schichten eines Polyurethanleichtschaumes schafft,
    und daß man bei der Stufβeinen Verdichtungsdruck auf das teilreise gehärtete zellförmige Material für eine Sauer zwischen ungefähr 0,1 und ungefähr 10 Minuten einwirken läßt t wodurchdie Dicke der äußeren Schicht des Schaums gesteuert wird«
    009S26/20U
    BAOOBtQiNAL
    5) Verfahren nach Anspruch 4> dadurch gekennzeichnet, daß man als bei der Herstellung der polyurethanschaumbildenden Reaktions= mischung verwendetes Polyol ein Polyätherpolyol verwendet»
    6) Verfahren nach Anspruch 4> dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur der Verdichtungsmittel während der Verdichtungsdauer zwischen ungefähr 4?44°C und ungefähr 93»33PG hHlt0
    7) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyätherpolyol einen oxyalkylierten polyhydrischen Alkohol mit einem Molekulargewicht im Bereich zwischen ungefähr 700 und ungefähr 10 000 verwendete
    8) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polyätherpolyol oxypropyliertes Glycerin verwendet.
    9) Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als bei der Herstellung der polyurethanschaumbildenden Reaktionsmischung verwendeten Reaktionskatalysator eine Mischung eines Amins und eines Zinnsalzes verwendet.
    10) Verfahren nach Anspruch 4f dadurch gekennzeichnet, daß man als polyurethanschaumbildende Reaktionsmischung ein Gemisch verwendet, das oxypropyliertes Glycerin mit einem Molekulargewicht im Bereich zwischen ungefähr 1000 und ungefähr 6000, ein Toluoldiisoeyanat, Wässer und ein Gemisch aus einem Amin und einem Zinnsalz enthält«,
    11) Verfahren nach den Ansprüchen 4 bis 10, dadurch gekann«?,
    zeichnet, daß man das Verfahren kontinuierlich durchführt, wobei
    00 9 8267 20U
    man in der Stufe a) des Anspruchs ^ eine polyurathanschaumbildende Reaktionsmischung mit einer freien Aufschäumdichte zwischen ungefähr 12?816 g/1 und ungefähr 64.,08 g/l kontinuierlich einer Heaktionszone zuführt und man die Mischung unter Bildung eine8 teilweise gehärteten zellförmigen Materials aufschäumen läßt und wobei man in der Stufe b) des Anspruchs ^^das teilweise gehärtete zellförmige Material durch die Verdichtungsmittel hindurch während einer Zeitdauer zwischen 0 und ungefähr 10 Minuten nach Beendigung des Auf Schäumens fördert und weiter, wie in An-
    .1/
    spruch 4rangegeben9 arbeitete
    009826/20U
    BAD ORtGtNAL
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