DE19633041A1 - Reaktives Extrusionsverfahren zur Herstellung von Mischsalzen von Anhydrid-, Säure- und/oder Ester-Seitengruppen enthaltenden Polymeren - Google Patents
Reaktives Extrusionsverfahren zur Herstellung von Mischsalzen von Anhydrid-, Säure- und/oder Ester-Seitengruppen enthaltenden PolymerenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft die reaktive Extrusion und
inbesondere ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von
Mischsalzen von Polymeren, die Anhydrid-, Säure- und/oder
Ester-Seitengruppen enthalten, unter reaktiven Extrusions
bedingungen.
Mischsalze von Copolymeren von Maleinsäureanhydrid und
Methylvinylether für Gebiß-Haftanwendungen werden im all
gemeinen durch ein diskontinuierliches Verfahren, eine
Neutralisationsreaktion, in verdünnter wäßriger Lösung des
Copolymers und unter Verwendung geeigneter Mischsalz-Ver
bindungen hergestellt. Es wird jedoch die Bereitstellung eines
verbesserten Verfahrens zur Herstellung derartiger Produkte,
vorzugsweise auf kontinuierliche und schnelle Art und Weise
und unter Bedingungen eines hohen Feststoffgehalts, gewünscht.
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung
eines Mischsalzes eines Polymers, das Anhydrid-, Säure
und/oder Ester-Seitengruppen darin enthält, bereit, welches
umfaßt:
- (a) die Bildung einer Reaktionsmischung des Polymers, von Mischsalz-Verbindungen und Wasser in einem vorher festgelegten Verhältnis als Paste oder Aufschlämmung,
- (b) die Umsetzung und Extrusion der Paste oder der Auf schlämmung bei einer vorher festgelegten Temperatur unter Bildung des Mischsalzes des Polymers und
- (c) die Trocknung des resultierenden Reaktionsprodukts.
Geeignete Polymere zur Verwendung in der vorliegenden Erfin
dung umfassen Maleinsäureanhydrid- oder Maleinsäure-Alkyl
vinylether-Copolymere; Maleinsäureanhydrid oder Maleinsäure-
Acryl- oder -Methacrylsäure-Copolymere; und Ester derselben,
Terpolymere dieser Copolymere mit einem Olefin-Monomer und die
obigen Copolymere und Terpolymere, in denen Maleinsäureanhy
drid oder Maleinsäure durch andere monoethylenisch ungesättig
te Anhydride oder Säuren wie beispielsweise Itaconsäure oder
Itaconsäureanhydrid ersetzt sind.
Der Mischsalz-Reaktant im erfindungsgemäßen Verfahren enthält
Metallionen wie beispielsweise Natrium, Calcium, Magnesium,
Mangan, Kalium, Ammonium, Strontium, Zink und Aluminium in
gewünschter Mischsalz-Kombination wie beispielsweise Ca/Zn,
Ca/Mg, Ca/Al, Na/Ca, Mg/Al, Mg/Ca und Fe/Ca in der Verbin
dungsform des Oxids, Hydroxids, Carbonats oder Alkoholats usw.
Typische Mischsalz-Verbindungen schließen z. B. ein Calciumoxid
oder Zinkoxid; Calciumhydroxid, Calciumcarbonat und Natriumhy
droxid; oder ein anderes nicht toxisches basisches Salz; und
Aluminiumtriisopropylat. Obwohl die Mischsalze typischerweise
zwei Kationen umfassen, können auch andere höhere Kombinatio
nen von Metallionen verwendet werden.
Die Reaktionsmischung umfaßt somit das Polymer, Mischsalz-
Verbindungen und Wasser, in vorher festgelegten Anteilen zu
einer Paste gemischt, mit ausreichend Wasser, um den gewünsch
ten Hydrolysegrad von irgendwelchen Anhydrid- oder Ester-
Seitengruppen, die im Polymer anwesend sind, zu erzielen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durchgeführt in einem
Extruder mit einem ersten Abschnitt, in dem die Reaktanten
gemischt werden, einem zweiten Abschnitt, der auf eine
gewählte Reaktionstemperatur erwärmt werden kann, und einem
dritten Abschnitt, in dem Wasser und restliches Lösungsmittel
entfernt werden können, vorzugsweise unter Vakuum. Das
gewünschte Reaktionsprodukt kann dann erforderlichenfalls in
eine ergänzende Trocknungsapparatur hineinextrudiert werden.
Schließlich kann das getrocknete Produkt pulverisiert und in
die gewünschte Teilchengröße gebracht werden.
Ein geeigneter Extruder zur Verwendung im erfindungsgemäßen
Verfahren ist ein Werner & Pfleiderer Doppelschnecken-Ex
truder, z. B. ZSK-30; jedoch können auch andere Extruder, die
die Verfahrensanforderungen der vorliegenden Erfindung
erfüllen, eingesetzt werden.
In der vorliegenden Erfindung sind bevorzugte Mischsalz-
Produkte die Ca/Na-, Ca/Zn- oder Ca/Al-Mischsalze von
Maleinsäureanhydrid-Methylvinylether-Copolymer. Für diese Produkte wird das vorliegende Verfahren vorzugsweise kon tinuierlich mit einem Feststoffgehalt von etwa 20-80% bei einer Reaktionstemperatur von etwa 40-170°C und Devolatili sierungstemperaturen von etwa 90-120°C durchgeführt.
Maleinsäureanhydrid-Methylvinylether-Copolymer. Für diese Produkte wird das vorliegende Verfahren vorzugsweise kon tinuierlich mit einem Feststoffgehalt von etwa 20-80% bei einer Reaktionstemperatur von etwa 40-170°C und Devolatili sierungstemperaturen von etwa 90-120°C durchgeführt.
In einem 14-Zylinder-ZSK-30-Doppelschnecken-Extruder wurden
drei Beschickungsströme eingesetzt, das heißt einer für die
Beschickung von Methylvinylether/Maleinsäureanhydrid- Copolymer
(Gantrez® AN169BF; Handelsbezeichnung von International
Specialty Products), der zweite zur Einführung einer Mischung
von Salz-Aufschlämmungen und der dritte zur Zugabe von
entionisiertem Wasser, falls erforderlich. Das obige Copolymer
wurde dem ersten Zylinder zugeführt, die Salz-Aufschlämmung
wurde dem zweiten und das Wasser wurde dem dritten Zylinder
zugeführt. Die ersten drei Zylinder wurden bei 40-60°C
gehalten und die Schneckenkonstruktion war so, daß das
Reaktionsmischen in dieser Zone stattfand. Die Zone bestand
aus den Zylindern 4-7, die bei 90-110°C gehalten wurden.
Die Trocknungs- und Devolatilisierungszone bestand aus den
Zylindern 8-14, die unter Vakuum bei 90-100°C gehalten
wurden; sie wies drei Entgasungsöffnungen von doppelter Länge
auf, um die Entfernung von Wasser und restlichem Toluol zu
erleichtern.
Die Ca- und Na-Hydroxide und -Carbonate wurden im Handel
erhalten und waren zu mindestens 99% rein. Die Schneckenge
schwindigkeit wurde zwischen 150 und 450 UpM und die Tempera
turen wurden zwischen 40 und 170°C in der Reaktionszone und
zwischen 90 und 110°C in der Trocknungs- und Devolatilisie
rungszone variiert. Die Durchsatzraten betrugen 11-15
britische Pfund/Std. und der Feststoffgehalt betrug etwa
50-60%.
Unter Verwendung von Natrium- und Calciumhydroxid als Salzen
handelte es sich bei den hergestellten Verbindungen um das Na-
Ca-Salz des obigen Copolymers. In jedem Ansatz wurden ungefähr
200-300 g Produkt isoliert. Die Ca/Zn-Salze des obigen
Copolymers wurden auf ähnliche Weise hergestellt.
Bei der Anwendung als Gebiß-Haftmittel waren die vorliegenden
freifließenden Pulver-Produkte, z. B. die Na-Ca-Salze, im
Verhalten den momentan erhältlichen Handelsprodukten, z. B.
Gantrez® MS955, das in wäßriger Lösung in einem diskontinuier
lichen Reaktor hergestellt wird, überlegen.
Claims (13)
1. Verfahren zur Herstellung eines Mischsalzes eines
Polymers, das darin Anhydrid-, Säure- und/oder Ester-
Seitengruppen enthält, wobei das Verfahren umfaßt:
- (a) die Bildung einer Reaktionsmischung des Polymers, von Mischsalz-Verbindungen und Wasser in einem vorher festgelegten Verhältnis als Paste oder als Aufschlämmung,
- (b) die Umsetzung und Extrusion der Paste oder der Auf schlämmung bei einer vorher festgelegten Temperatur unter Bildung des Mischsalzes des Polymers und
- (c) die Trocknung des resultierenden Reaktionsprodukts.
2. Verfahren nach Anspruch 1, in welchem es sich bei dem
Polymer um ein Maleinsäureanhydrid- oder Maleinsäure-
Methylvinylether-Copolymer handelt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, in welchem in Stufe (b) die
Paste oder die Aufschlämmung bei etwa 40-170°C
umgesetzt und extrudiert wird.
4. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, in
welchem im wesentlichen alle Anhydrid-, Säure- und/oder
Ester-Einheiten des Copolymers in das gewünschte
Mischsalz umgewandelt werden.
5. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, in
welchem die Reaktionsmischung etwa 20-80% Feststoffe
enthält.
6. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, in
welchem die Mischsalze aus Verbindungen von Natrium,
Calcium, Magnesium, Mangan, Kalium, Ammonium, Zink,
Aluminium und Strontium ausgewählt werden.
7. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, in
welchem die in der Reaktionsmischung vorliegende
Wassermenge ausreicht, um eine Anhydridgruppe und/oder
Estergruppe des Copolymers zu hydrolysieren.
8. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 7, in
welchem die Mischsalze aus der Gruppe Ca/Zn, Ca/Mg,
Ca/Al, Na/Ca, Mg/Al, Mn/Ca, Sr/Zn und Sr/Ca ausgewählt
werden.
9. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 8, in
welchem der Feststoffgehalt 30-70% beträgt.
10. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 9, in
welchem die Mischsalze als Oxid, Hydroxid, Carbonat
und/oder Alkoholat vorliegen.
11. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 10, in
welchem die Trocknungstemperatur 90-120°C beträgt.
12. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 11, in
welchem die Mischsalze und Wasser in vorher festgelegten
Mengen vorliegen, die ausreichen, um Mischsalze des
Polymers zu bilden.
13. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 12,
welches kontinuierlich durchgeführt wird, vorzugsweise
indem man einen Extruder mit einer vorher festgelegten
Rate beschickt und das Reaktionsprodukt mit einer
ausgewählten Rate aus der Reaktionsstufe des Extruders
heraustransportiert.
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