DE19741465A1 - Polykristallines Silicium - Google Patents

Polykristallines Silicium

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DE19741465A1
DE19741465A1 DE19741465A DE19741465A DE19741465A1 DE 19741465 A1 DE19741465 A1 DE 19741465A1 DE 19741465 A DE19741465 A DE 19741465A DE 19741465 A DE19741465 A DE 19741465A DE 19741465 A1 DE19741465 A1 DE 19741465A1
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Josef Dipl Phys Dr Dietl
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Susanne Dipl Chem Dr Weizbauer
Theresia Dipl Chem Dr Bauer
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Description

Die Erfindung betrifft polykristallines Silicium, ein Verfah­ ren zu seiner Herstellung und eine Vorrichtung zu seiner Herstellung.
Für die Herstellung von Solarzellen oder elektronischen Bau­ elementen, wie beispielsweise Speicherelementen oder Mikropro­ zessoren, wird hochreines Halbleitermaterial benötigt. Die ge­ zielt eingebrachten Dotierstoffe sind die einzigen Verunreini­ gungen, die ein derartiges Material im günstigsten Fall auf­ weisen sollte. Man ist daher bestrebt, die Konzentrationen schädlicher Verunreinigungen so niedrig wie möglich zu halten. Häufig wird beobachtet, daß bereits hochrein hergestelltes Halbleitermaterial im Verlauf der weiteren Verarbeitung zu den Zielprodukten erneut kontaminiert wird. So werden immer wieder aufwendige Reinigungsschritte notwendig, um die ursprüngliche Reinheit zurückzuerhalten. Fremdmetallatome, die in das Kri­ stallgitter des Halbleitermaterials eingebaut werden, stören die Ladungsverteilung und können die Funktion des späteren Bauteils vermindern oder zu dessen Ausfall führen. Infolgedes­ sen sind insbesondere Kontaminationen des Halbleitermaterials durch metallische Verunreinigungen zu vermeiden. Dies gilt insbesondere für Silicium, das in der Elektronikindustrie mit deutlichem Abstand am häufigsten als Halbleitermaterial einge­ setzt wird. Hochreines Silicium erhält man beispielsweise durch thermische Zersetzung leicht flüchtiger und deshalb ein­ fach über Destillationsverfahren zu reinigender Siliciumver­ bindungen, wie beispielsweise Trichlorsilan. Es fällt dabei polykristallin in Form von Stäben mit typischen Durchmessern von 70 bis 300 mm und Längen von 500 bis 2500 mm an. Ein gro­ ßer Teil der Stäbe wird zur Produktion von tiegelgezogenen Einkristallen, von Bändern und Folien oder zur Herstellung von polykristallinem Solarzellengrundmaterial verwendet. Da diese Produkte aus hochreinem, schmelzflüssigem Silicium hergestellt werden, ist es notwendig, festes Silicium in Tiegeln aufzu­ schmelzen. Um diesen Vorgang möglichst effektiv zu gestalten, müssen großvolumige, massive Siliciumstücke, wie beispielswei­ se die erwähnten polykristallinen Stäbe, vor dem Aufschmelzen zerkleinert werden. Dies ist üblicherweise immer mit einer oberflächlichen Verunreinigung des Halbleitermaterials verbun­ den, weil die Zerkleinerung mit metallischen Brechwerkzeugen, wie Backen- oder Walzenbrechern, Hämmern oder Meißeln, erfolgt.
Bei der Zerkleinerung ist sorgfältig darauf zu achten, daß die Oberflächen der Bruchstücke nicht mit Fremdstoffen verunrei­ nigt werden. Insbesondere ist die Kontamination durch Metalla­ tome als kritisch anzusehen, da diese die elektrischen Eigen­ schaften des Halbleitermaterials in schädlicher Weise verän­ dern können. Wird das zu zerkleinernde Halbleitermaterial, wie bisher überwiegend üblich, mit mechanischen Werkzeugen, wie beispielsweise stählernen Brechern, zerkleinert, so müssen die Bruchstücke vor dem Aufschmelzen einer Oberflächenreinigung unterzogen werden.
Um mechanisch bearbeitetes, polykristallines Silicium oder po­ lykristalline Siliciumkörner, die aus mechanisch bearbeiteten Artikeln als Kernsilicium zur Herstellung von monokristallinem Silicium erzeugt sind, als Ausgangsmaterial einsetzen zu kön­ nen, ist es notwendig, die Konzentration an Eisen- und/oder Chrom-Atomen herabzusetzen, die auf der Oberfläche des mecha­ nisch bearbeiteten polykristallinen Siliciums vorhanden sind.
Deshalb wird bei Verwendung der mechanisch bearbeiteten Parti­ kel aus polykristallinem Silicium als Ausgangsmaterial für monokristallines Silicium die Oberfläche des mechanisch bear­ beiteten polykristallinen Siliciums mit einer Mischung aus Salpetersäure und Fluorwasserstoffsäure geätzt. Dieses Verfah­ ren wird weithin angewandt, dadurch kann allerdings nicht die Konzentration an Eisen- und/oder Chromatomen auf der Oberflä­ che des Polysiliciums genügend herabgesetzt werden.
Reinigungsverfahren sind weitere bekannt, wie zum Beispiel aus DE-A1 195 29 518, in der polykristallines Silicium zuerst mit einer Mischung aus Königswasser (Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure) und des weiteren einer Reinigung mit Fluorwas­ serstoffsäure unterzogen wird. Durch diese Verfahren wird je­ doch lediglich ein Eisenmittelwert von 73,32 × 10-11 g/cm2 erreicht.
In JP 051-54466 wird ein Reinigungsverfahren beschrieben, bei dem Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure verwendet wird. Es wurde ein Eisenmittelwert von 23,31 × 10-11 g/cm2 erreicht.
Aufgabe der vorliegende Erfindung ist es daher, den Stand der Technik zu verbessern und Halbleitermaterial, insbesondere po­ lykristallines Silicium, das einen sehr geringen Eisen-/Chrom­ gehalt aufweist, bereitzustellen.
Des weiteren ist es Aufgabe der Erfindung, eine Reinigungsvor­ richtung zur Verfügung zu stellen, mit der dieser geringe Ei­ sen-/Chromgehalt erreicht werden kann.
Diese Aufgaben werden durch die vorliegende Erfindung gelöst.
Ein Gegenstand der Erfindung ist ein Halbleitermaterial, das eine geringe Metallkonzentration an der Oberfläche aufweist, wobei es einen Eisen- und/oder Chromgehalt auf der Oberfläche von unter 6,66 × 10-11 g/cm2 aufweist.
Dieses Halbleitermaterial weist einen Partikeldurchmesser von 0,1 bis 350 mm, bevorzugt 20 bis 150 mm auf.
Bei dem Halbleitermaterial handelt es sich um Halbleitermate­ rial, wie Silicium, Indiumphosphid, Germanium oder Galliumar­ senid. Bevorzugt ist Silicium, insbesondere polykristallines Silicium.
Ein polykristalliner Siliciumstab wird mittels metallischer Brechwerkzeuge zerkleinert. Diese sind aus Stahl, das durch Eisencarbid und/oder Chromcarbid gehärtet ist.
Beim Zerkleinern des polykristallinen Siliciums mit diesen Me­ tallen werden die Metallpartikel in die Oxidschicht und die obersten Lagen des Siliciumgitters eingedrückt. Aus diesem Grund können Reinigungsmischungen ohne Siliciumabtrag, zum Beispiel HCl/H2O2 den Metallabrieb nicht vollständig entfernen. Eine vollständige Reinigung ist somit notwendig.
Ein weiterer Gegenstand ist ein Verfahren zur Herstellung von Halbleitermaterial, das eine niedrige Metallkonzentration auf­ weist, dadurch gekennzeichnet, daß polykristallines Silicium in einer Vorreinigung in zumindest einer Stufe mit einer oxi­ dierenden Reinigungslösung gewaschen wird, in einer Hauptrei­ nigung in einer weiteren Stufe mit einer Reinigungslösung ge­ waschen wird, die Salpetersäure und Fluorwasserstoffsäure ent­ hält, und bei einer Hydrophilierung in noch einer weiteren Stufe mit einer oxidierenden Reinigungsflüssigkeit gewaschen wird.
In einer Vorreinigung wird das Halbleitermaterial, insbesonde­ re der polykristalline Siliciumbruch, vorzugsweise zuerst mit vollentsalztem Wasser mit 15-18 MOhm abgespült, mit einer oxidierenden Reinigungslösung gewaschen. Bei dieser Reini­ gungslösung handelt es sich vorzugsweise um Wasserstoffper­ oxid, Mineralsäuren, wie Salzsäure, Salpetersäure, Schwefel­ saure, Phosphorsäure, Perchlorsäure, Fluorwasserstoffsäure, flüssige, lineare oder verzweigte organische Säuren mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, wie Essigsäure, Ameisensäure, Butter­ saure, etc.
Alle diese oxidierenden Stoffe lassen sich auch, soweit tech­ nisch möglich, in beliebigen Gemischen einsetzen, wobei auch noch Wasserstoffperoxid enthalten sein kann. Des weiteren kön­ nen auch noch Tenside, wie vorzugsweise Ammoniumlaurylsulfat oder Natriumalkylsulfat, enthalten sein.
Bevorzugt ist eine oxidierende Reinigungslösung, die Salzsäure mit 4 bis 20 Gew.-%, Fluorwasserstoffsäure mit 1 bis 10 Gew.-% und Wasserstoffperoxid mit 1 bis 5 Gew.-% als Gemisch enthält. Die Gew.-% beziehen sich auf die gesamte Reinigungslösung. Nach dieser Vorreinigung erfolgt vorzugsweise ein Spülschritt mit vollentsalztem Wasser mit 15-18 MOhm.
Daran schließt sich die Hauptreinigung an, bei der eine Mi­ schung aus Salpetersäure und Fluorwasserstoffsäure eingesetzt wird. Diese Mischung enthält vorzugsweise 60 bis 70 Gew.-% Sal­ petersäure, 1 bis 5 Gew.-% Fluorwasserstoffsäure und Wasser. Die Gew.-% beziehen sich auf die gesamte Reinigungslösung.
Diese Hauptreinigung kann auch vorzugsweise aufgeteilt werden, indem zuerst mit einer Reinigungslösung gewaschen wird, die Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure enthält, wobei die Salpetersäure einen Gehalt von kleiner 70 Gew.-% aufweist, wobei diese Mischung vorzugsweise 60 bis 70 Gew.-% Salpetersäu­ re, 1 bis 5 Gew.-% Fluorwasserstoffsäure und Wasser enthält und in einem weiteren Schritt mit einer Reinigungslösung gewaschen wird, die Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure enthält, wo­ bei die Salpetersäure einen Gehalt von größer 70 Gew.-% auf­ weist, gewaschen wird, wobei diese Mischung vorzugsweise 70 bis 95 Gew.-% Salpetersäure, 1 bis 5 Gew.-% Fluorwasserstoffsäu­ re und Wasser enthält. Die Gew.-% beziehen sich auf die gesamte Reinigungslösung. Die Hauptreinigung in zwei Schritten ermög­ licht einen Ätzabtrag unter 5 µm.
Des weiteren können in den Gemischen aus Salpetersäure und Fluorwasserstoffsäure die oben genannten Mineralsäuren, flüs­ sige, lineare oder verzweigte organische Säuren mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, Wasserstoffperoxid und Tenside enthalten sein. Alle Stoffe können in beliebigen Konzentrationen und Mi­ schungsverhältnissen, soweit dies technisch möglich ist, ent­ halten sein.
Nach dieser Vorreinigung erfolgt vorzugsweise ein Spülschritt mit vollentsalztem Wasser mit 15-18 MOhm.
Daran schließt sich eine Hydrophilierung mit einer oxidieren­ den Reinigungsflüssigkeit an. Bei dieser Reinigungslösung han­ delt es sich vorzugsweise um Mineralsäuren, wie oben defi­ niert, und flüssige, lineare oder verzweigte organische Säuren mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, wie oben definiert; alle diese Stoffe lassen sich auch, soweit technisch möglich, in beliebi­ gen Gemischen einsetzen, wobei auch noch Wasserstoffperoxid enthalten sein kann. Des weiteren können auch noch Tenside, wie oben definiert, enthalten sein.
Bevorzugt ist eine Reinigungslösung, die vorzugsweise Salzsäu­ re mit 4 bis 20 Gew.-% und 1 bis 3 Gew.-% Wasserstoffperoxid, Salpetersäure mit 8 bis 70 Gew.-% und Wasser enthält. Die Gew.-% beziehen sich auf die gesamte Reinigungslösung. Nach dieser Hydrophilierung erfolgt vorzugsweise ein Spülschritt mit vol­ lentsalztem Wasser mit 15-18 MOhm.
Vorzugsweise erfolgen alle Reinigungsschritte derart, daß das zu reinigende Halbleitermaterial in einem Behälter, der Öff­ nungen aufweist, in eine Reinigungsflüssigkeit eingetaucht wird und Reinigungsflüssigkeit durch die Öffnungen einströmt und das polykristalline Silicium benetzt, sodann wird der Be­ hälter soweit aus der Flüssigkeit gehoben, daß die Reinigungs­ flüssigkeit durch die Öffnungen des Behälters vollständig her­ ausströmen kann. Zu diesen Reinigungsflüssigkeiten gehört auch die Wäsche mit vollentsalztem Wasser mit 15-18 MOhm.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Halbleitermateri­ al in einem Behälter zumindest zweimal mittels einer Hub-, Senkbewegung in die Reinigungsflüssigkeit eingetaucht. Vor­ zugsweise werden diese Hub- und Senkbewegungen so ausgeführt, daß die Behälter, während sie aus der Reinigungslösung gehoben sind, sich vollständig entleeren können, wobei die Reinigungs­ lösung vollständig herausströmt.
Vorzugsweise wird diese Hub- und Senkbewegung 10 mal in der Minute für bis zu 4 Minuten durchgeführt.
Das Reinigungsverfahren wird vorzugsweise bei Normaldruck und Raumtemperatur (25°C) durchgeführt, wobei das Hauptreini­ gungsverfahren bevorzugt bei 5°C bis 12°C und besonders be­ vorzugt bei 8°C bis 10°C ausgeführt wird. Aufgrund der nied­ rige Temperatur läßt sich die Verweildauer (zum Beispiel 3 bis 5 Sekunden auf 7 bis 10 Sekunden) verlängern, was sich auf eine Verminderung der Fleckenbildung auswirkt.
Reinigungsvorrichtungen für das Reinigen von Halbleitermateri­ al, wobei das Halbleitermaterial, insbesondere der polykri­ stalliner Siliciumbruch, in einer Walze gedreht oder durch ei­ ne Hub- und Senkbewegungen innerhalb der Säure auf und ab be­ wegt wird, sind bekannt. Beim Walzenverfahren entsteht bei der Umlagerung der scharfkantigen Polysiliciumbruchstücken be­ trächtlicher Kunststoffabrieb, der die Bäder und damit die Po­ lysiliciumbruch-Oberfläche verunreinigt. Das Hub- und Senkbe­ wegungsverfahren zeichnet sich dadurch aus, daß eine zu ge­ ringe Strömung durch das Polysilicium-Schüttgut die Reini­ gungswirkung reduziert (siehe auch Vergleichsversuch Tabelle 10).
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Reinigungsvor­ richtung, die einen Behälter mit Öffnungen aufweist, wobei die Reinigungsvorrichtung den Behälter mittels Hub- und Senkbewe­ gung so bewegt, daß der Behälter vollständig aus der Reini­ gungsflüssigkeit entfernt wird.
Die Reinigungsvorrichtung ist derart aufgebaut, daß vorzugs­ weise ein Motor mit Hub- und Senkbewegungen einen vorzugsweise rechteckigen Behälter, in dem sich das Halbleitermaterial be­ findet, der zumindest im Boden Öffnungen aufweist, mit Hub- und Senkbewegungen so aus der Reinigungsflüssigkeit hebt, das der Behälter vollständig aus der Reinigungsflüssigkeit ent­ fernt wird und sich während jeder dieser Hub- und Senkbewegun­ gen auch vollständig entleert.
Vorzugsweise weist der Behälter am Boden des Behälters pyrami­ denförmige Aussparungen auf, die bevorzugt mit der Pyramiden­ spitze vom Boden des Behälters nach oben weisen, so daß der Boden des Behälters mit pyramidenförmigen Aussparungen bedeckt ist, deren Spitzen vom Boden vorzugsweise senkrecht oder auch leicht geneigt nach oben weisen.
Diese pyramidenförmigen Aussparungen weisen Öffnungen auf, die sich vorzugsweise in den Dreiecksseiten der pyramidenförmigen Aussparungen befinden. Durch diese Öffnungen kann beim erfin­ dungsgemäßen Verfahren die Reinigungsflüssigkeit abfließen. Diese Öffnungen haben eine Größe von vorzugsweise 2 mm bis 8 mm, besonders bevorzugt von 2 mm bis 4 mm.
Ein Vorteil der Erfindung ist, daß ein Halbleitermaterial mit einem Eisen- und/oder Chromgehalt auf der Oberfläche von unter 6,66×10-11 g/cm2, vorzugsweise einem Eisen- und/oder Chromgehalt auf der Oberfläche von unter 2×10-11 g/cm2, besonders bevorzugt von 1×10-11 g/cm2 aufweist, erhalten werden kann. Des weiteren weist das so gereinigte Halbleitermaterial keine Flecken mehr auf, wie sie sonst mit üblichen Reinigungsvorrichtungen auftreten.
Vergleich verschiedener Reinigungsverfahren nach dem Stand der Technik
Die Eisenwerte werden in 10-11g/cm2 abgegeben.
Tabelle 1
Literaturstellen 1. RCA-Reinigung
RCA Rewiew June 1970, W. Kern
2. Semiconductor International April 1984
Purifying Si and SiO2
Surfaces with Hydrogen Peroxid
3. Offenlegungsschrift
DE 195 29 518 A1
Tokuyama Corp.
Polykristallines Silicium und Verfahren zur Herstellung
4. Czochralski method for cleaning polysilicon by using mixt. of hydrogen fluoride, hydrogenperoxide and water
JP 05004811 A
Shinetsu Handotai Co. Ltd.
5. Hi-silicon CO LDT Kojundo silicon KK
JP 05154466 A
Cleaning Polisilicon by washing with mixt. of nitric and HF acid
Durchführung der Metallanalysen am gereinigten Polybruch
In einem Teflontrichter werden 100 g schweres Polysilicium mit 40 ml HF/HNO3 1 : 4 abgespritzt. Die Ätzsäure wird in einem Teflonbecher aufgefangen. Anschließend wird die Säure abge­ dampft und der Rückstand in 5 ml Wasser aufgenommen. Der Metallgehalt der wäßrigen Lösung wird am ICP-AES(Induktiv-ge­ koppeltes Ionenplasma-Atomemissionsspektroskop der Firma Spectro)-Gerät gemessen. Aus den gemessenen Werten wird der Metallgehalt der Polyoberfläche berechnet. Die Angaben erfol­ gen in g/cm2.
Vergleich verschiedener Reinigungsverfahren zum Entfernen von Edelstahlabrieb von der Siliciumoberfläche
Die Eisenwerte werden in 10 g/cm2 angegeben.
Tabelle 2
In den folgenden Beispielen werden die erfindungsgemäßen Be­ dingungen des kombinierten Verfahrens näher erläutert:
Beispiel 1
Ein Polysiliciumstab wird beim Kontakt mit Metallwerkzeugen im Mittel auf der Polysiliciumoberfläche mit 1332×10-11g/cm2 Eisen verunreinigt. Die anschließende Reinigung erfolgt wie in Tabelle 3 beschrieben. Der Tabelle können die erforderlichen Säurekonzentrationen, der Ätzabtrag und die Reinigungszeiten für die Herstellung eines Polybruches mit einem Eisengehalt auf der Polysiliciumoberfläche von < 6,66×10-11 g/cm2 entnommen werden.
Bedingungen bei der Durchführung des Beiz-/Ätzprozesses
Tabelle 3
Beispiel 2
100 g Polysilicium wird mit einer V4A-Edelstahlschraube 10 Se­ kunden lang abgerieben. Das ungereinigte Polysilicium enthält auf der Oberfläche im Mittel 666000×10-11 g/cm2 Eisen und 133200×10-11 g/cm2 Chrom. Die anschließende Reinigung erfolgt wie in Tabelle 3 beschrieben.
Beispiel 3
Ein Polysiliciumstab wird in einem Brecher mit Metallbacken zerkleinert. Das ungereinigte Material enthält im Mittel auf der Polysiliciumoberfläche 5328×10-11 g/cm2 Eisen. Die anschlie­ ßende Reinigung erfolgt wie in Tabelle 4 beschrieben. Der Ta­ belle können die erforderlichen Säurekonzentrationen, der Ätz­ abtrag und die Reinigungszeiten für die Herstellung eines Po­ lysiliciumsbruches mit einem Eisengehalt auf der Oberfläche von < 6,66×10-11 g/cm2 entnommen werden.
Bedingungen bei der Durchführung des Beiz-/Ätzprozesses für Material aus Beispiel 3
Tabelle 4
Durch ein kombiniertes Verfahren mit einem Hauptreinigungs­ schritt aus zwei Stufen (Hauptreinigung mit einer Reinigungs­ lösung, die Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure enthält, wobei die Salpetersäure einen Gehalt von kleiner 70 Gew.-% auf­ weist und in einem weiteren Schritt mit einer Reinigungslö­ sung, die Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure enthält, wo­ bei die Salpetersäure einen Gehalt von größer 70 Gew.-% auf­ weist) kann stark mit Eisen und Chrom verunreinigtes Polysili­ cium mit einem Partikeldurchmesser von 0.1 bis 350 mm auf ei­ nen Eisen- und Chromgehalt auf der Oberfläche von < 6,66×10-11 g/cm2 gereinigt werden. Bei diesem vierstufigen Prozeß werden im Vergleich zum dreistufigen kombinierten 12 µm Verfahren weniger als 5 µm von der Siliciumoberfläche abgetragen.
Vergleich der beiden kombinierten Reinigungsverfahren
Die Eisenwerte werden in 10-11 g/cm2 angegeben.
Tabelle 5
Im Unterschied zum dreistufigen Verfahren wird im ersten Ätz­ schritt (Abtrag ca. 2 µm) in der HF/HNO3 mit 0,5 Gew.-% HF und weniger als 70 Gew.-% HNO3 ein fleckiger grauer Bruch erhalten. Der Eisengehalt auf der Polysiliciumoberfläche von 3,33×10-11 g/cm2 ist nach der ersten Ätze bereits erreicht. Der zweite Ätzschritt (ca. 2 µm) erfolgt bei 0.5 Gew.-% HF und mehr als 70 Gew.-% HNO3. Durch diese Säurebehandlung werden die grauen Flecken entfernt.
Durch die Reduzierung des Ätzabtrages gegenüber dem dreistufi­ gen Verfahren von 12 auf unter 5 µm wird der Säureverbrauch und die NOx-Gasentwicklung (s. Tabelle 6) um mehr als 50% reduziert.
Vergleich der NOx-Gasentwicklung und des Säureverbrauchs zwi­ schen dem dreistufigen und vierstufigen kombinierten Reinigungsverfahren.
Konzentration der verwendeten Säuren
HNO31
: 70 Gew.-%
HF: 50 Gew.-%
Tabelle 6
Beim Auflösen des Polysiliciums wird HF verbraucht und gleich­ zeitig entsteht Wasser (s. Reaktionsgleichung 1). Zur Auf­ rechterhaltung der Badkonzentrationen bezüglich des HNO3 und HF-Gehaltes muß deshalb ständig Flußsäure und Salpetersäure nachdosiert werden. Vorteile im Säureverbrauch entstehen durch die Verwendung von 100 Gew.-% HNO3 und 70 Gew.-% HF oder HF-Gas (s. Tabelle 7).
Reaktionsgleichung Nr. 1
3 Si + 4 HNO3
+ 18 HF ↔ 2 H2
SiF6
+ 4 NO + 8 H2
O
Vergleich der Säureverbräuche bei verschiedenen Dosiermethoden
Tabelle 7
Durchführung der Metallanalysen am gereinigten Polysiliciumbruch
In einem Teflontrichter wird 100 g schweres Polysilicium mit 40 ml HF/HNO3 1 : 4 abgespritzt. Die Ätzsäure wird in einem Teflonbecher aufgefangen. Anschließend wird die Säure abge­ dampft und der Rückstand in 5 ml Wasser aufgenommen. Der Me­ tallgehalt der wäßrigen Lösung wird am ICP-AES(In­ duktiv-gekoppeltes Ionenplasma-Atomemissionsspektroskop der Firma Spectro)-Gerät gemessen. Aus den gemessenen Werten wird der Metallgehalt der Polyoberfläche berechnet. Die Angaben er­ folgen in g/cm2.
In den folgenden Beispielen werden die experimentellen Bedin­ gungen des vierstufigen kombinierten Verfahrens näher erläutert:
Beispiel 4
Ein Polysiliciumstab wird beim Kontakt mit Metallwerkzeugen im Mittel auf der Polysiliciumoberfläche mit 1332×10-11 g/cm2 Eisen verunreinigt. Die anschließende Reinigung erfolgt wie in Ta­ belle 8 beschrieben. Der Tabelle können die erforderlichen Säurekonzentrationen, der Ätzabtrag und die Reinigungszeiten für die Herstellung eines Polybruches mit einem Eisengehalt auf der Polysiliciumoberfläche von < 6,66×10-11 g/cm2 entnommen werden.
Bedingungen bei der Durchführung des Beiz-/Ätzprozesses
Tabelle 8
Beispiel 5
100 g Polysilicium wird mit einer V4A-Edelstahlschraube 10 Se­ kunden lang abgerieben. Das ungereinigte Polysilicium enthält auf der Oberfläche im Mittel 666000×10-11 g/cm2 Eisen und 133200×10-11 g/cm2 Chrom. Die anschließende Reinigung erfolgt wie in Tabelle 8 beschrieben.
Beispiel 6
Ein Polysiliciumstab wird in einem Backenbrecher mit Metall­ backen zerkleinert. Das ungereinigte Material enthält im Mit­ tel auf der Polysiliciumoberfläche mit 5328×10-11 g/cm2 Eisen. Die anschließende Reinigung erfolgt wie in Tabelle 9 beschrie­ ben. Der Tabelle können die erforderlichen Säurekonzentratio­ nen, der Ätzabtrag und die Reinigungszeiten für die Herstel­ lung eines Polybruches mit einem Eisengehalt auf der Polysili­ ciumoberfläche von < 6,66×10-11 g/cm2 entnommen werden.
Bedingungen bei der Durchführung des Beiz-/Ätzprozesses für Ma­ terial aus Beispiel 6
Tabelle 9
Einfluß der Art der Hub-/Senkbewegung auf den Beiz-/Ätzprozeß
Die Eisenwerte werden in 10-11 g/cm2 angegeben.
Tabelle 10

Claims (15)

1. Halbleitermaterial, das eine geringe Metallkonzentration an der Oberfläche aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß es einen Eisen- und/oder Chromgehalt auf der Oberfläche von unter 6,66×10-11 g/cm2 aufweist.
2. Halbleitermaterial, das eine geringe Metallkonzentration an der Oberfläche aufweist, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß es einen Partikeldurchmesser von 0,1 bis 350 mm aufweist.
3. Halbleitermaterial, das eine geringe Metallkonzentration an der Oberfläche aufweist, nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß es sich um Silicium handelt.
4. Verfahren zur Herstellung von Halbleitermaterial, das eine niedrige Metallkonzentration aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß Halbleitermaterial in einer Vorreinigung in zumindest ei­ ner Stufe mit einer oxidierenden Reinigungslösung gewaschen wird, in einer Hauptreinigung in einer weiteren Stufe mit ei­ ner Reinigungslösung gewaschen wird, die Salpetersäure und Fluorwasserstoffsäure enthält, und bei einer Hydrophilierung in noch einer weiteren Stufe mit einer oxidierenden Reini­ gungsflüssigkeit gewaschen wird.
5. Verfahren zur Herstellung von Halbleitermaterial, das eine niedrige Metallkonzentration aufweist, nach Anspruch 4, da­ durch gekennzeichnet, daß Halbleitermaterial bei der Vorreini­ gung mit einem oder mehreren flüssigen Reinigungsmitteln aus der Gruppe, die aus flüssigen, organischen Säuren, Mineralsäu­ ren und Wasserstoffperoxid besteht, gewaschen wird.
6. Verfahren zur Herstellung von Halbleitermaterial, das eine niedrige Metallkonzentration aufweist, nach Anspruch 4, da­ durch gekennzeichnet, daß das Halbleitermaterial bei der Hauptreinigung mit einer Reinigungslösung gewaschen wird, die Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure enthält, wobei die Salpetersäure einen Gehalt von kleiner 70 Gew.-% aufweist und in einem weiteren Schrift mit einer Reinigungslösung gewaschen wird, die Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure enthält, wo­ bei die Salpetersäure einen Gehalt von größer 70 Gew.-% auf­ weist, gewaschen wird.
7. Verfahren zur Herstellung von Halbleitermaterial, das eine niedrige Metallkonzentration aufweist, nach Anspruch 4 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß Halbleitermaterial bei der Hauptreinigung zusätzlich mit einem oder mehreren flüssigen Reinigungsmitteln aus der Gruppe, die aus flüssigen, organi­ schen Säuren, Mineralsäuren und Wasserstoffperoxid besteht, gewaschen wird.
8. Verfahren zur Herstellung von Halbleitermaterial, das eine niedrige Metallkonzentration aufweist, nach Anspruch 4, da­ durch gekennzeichnet, daß Halbleitermaterial bei der Hydrophi­ lierung mit einem oder mehreren flüssigen Reinigungsmitteln aus der Gruppe, die aus flüssigen, organischen Säuren, Mine­ ralsäuren und Wasserstoffperoxid besteht, gewaschen wird.
9. Verfahren zur Herstellung von Halbleitermaterial, das eine niedrige Metallkonzentration aufweist, nach einem oder mehre­ ren der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Halbleitermaterial in einem Behälter, der Öffnungen aufweist, in eine Reinigungsflüssigkeit eingetaucht wird und Reinigungs­ flüssigkeit durch die Öffnungen einströmt und das Halbleiter­ material benetzt, sodann wird der Behälter soweit aus der Flüssigkeit gehoben, daß die Reinigungsflüssigkeit durch die Öffnungen des Behälters vollständig herausströmen kann.
10. Verfahren zur Herstellung von Halbleitermaterial, das eine niedrige Metallkonzentration aufweist, nach einem oder mehre­ ren der Ansprüche 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß Halb­ leitermaterial in einem Behälter zumindest zweimal mittels ei­ ner Hub-, Senkbewegung in die Reinigungsflüssigkeit einge­ taucht wird.
11. Verfahren zur Herstellung von Halbleitermaterial, das eine niedrige Metallkonzentration aufweist, nach einem oder mehre­ ren der Ansprüche 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Halbleitermaterial Silicium ist.
12. Reinigungsvorrichtung, die einen Behälter mit Öffnungen aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigungsvorrichtung den Behälter mittels Hub- und Senkbewegung so bewegt, daß der Behälter vollständig aus der Reinigungsflüssigkeit entfernt wird.
13. Reinigungsvorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Behälter am Boden des Behälters pyramiden­ förmige Aussparungen aufweist.
14. Reinigungsvorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die pyramidenförmigen Aussparungen derart ausge­ bildet sind daß, die Spitze der Aussparung nach oben zeigt.
15. Reinigungsvorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die pyramidenförmigen Aussparungen Öffnungen aufweisen.
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