DE2000209A1 - Verfahren zum Reinigen von Kupferlegierungen - Google Patents
Verfahren zum Reinigen von KupferlegierungenInfo
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Description
Zahlreiche Kupferlegierungen, insbesondere diejenigen, die Aluminium enthalten, bilden komplexe thermische Oxyde, die mit den herkömmlichen Verfahren zur Reinigung von Kupfer nur schwer zu entfernen sind.
Beispielsweise bildet eine aus etwa 66% Kupfer, 1,55% Aluminium, 1% Eisen und als Rest im wesentlichen aus Zink bestehende Kupferlegierung beim Glühen ein feuerfestes thermisches Oxyd, das bei Anwendung üblicher Reinigungsmethoden nicht zuverlässig entfernt werden kann. Das Metall kann auf Grund von rückständigem Glühoxyd nicht reproduzierbar gelötet oder elektroplattiert werden.
Zu starke Al[tief]2O[tief]3-Rückstände können nicht nur zu Schwierigkeiten beim Löten und Plattieren sondern auch zu übermäßig starkem Formwerkzeugverschleiß und zu Fehlern während der Verarbeitungsverfahren führen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, eine leichte und reproduzierbare Entfernung dieser Filme oder Schichten unter Anwendung bereits vorhandener Reinigungseinrichtungen für Kupferlegierungen zu ermöglichen.
Weitere Aufgaben und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung.
Die der Erfindung zu Grunde liegende Aufgabe lässt sich ohne weiteres durch ein Verfahren zum Reinigen von Kupferlegierungen lösen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die zu reinigende Oberfläche zuerst mindestens 2 Sekunden in eine wässrige Alkalilösung mit einem pH-Wert von über 10 bei einer Temperatur von etwa 38°C bis zum Siedepunkt der Alkalilösung und dann 2 Sekunden bis 5 Minuten bei etwa 24 bis 94°C in eine wässrige Mineralsäurelösung getaucht wird, deren Säurestärke der einer 3 bis 50-vol.-%igen H[tief]2SO[tief]4-Lösung äquivalent ist.
Vorzugsweise wird zwischen den beiden Reinigungsstufen und nach der letzten Reinigungsstufe eine herkömmliche Spülung mit Wasser oder ein Abblasen mit Luft durchgeführt.
Die genaue Behandlungsdauer und genaue Badtemperatur bei jeder der beiden Stufen wird von der Art des Glühvorganges und den Eigenschaften des dabei erzeugten Oxyds, einschließlich dessen Stärke und Aufbau, bestimmt.
Das Verfahren der Erfindung eignet sich sowohl zum kontinuierlichen Reinigen von Bändern als auch zum absatzweisen Reinigen von Formteilen.
Mit komplexen Oxyden bedeckte Kupferlegierungen können, nachdem man sie gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigt hat, erfolgreich gelötet und elektroplattiert werden, da bei der Reinigung aus dem Glühvorgang stammende Oxydreste entfernt werden.
Das Verfahren der Erfindung lässt sich mit Erfolg auf beliebige Kupferlegierungen anwenden. Besonders zweckmäßig ist das Verfahren der Erfindung bei Kupferlegierungen, die als Legierungszusätze 0,5 bis 12% Aluminium und/oder 0,5 bis 5% Silicium enthalten. Das Verfahren der Erfindung ist besonders vorteilhaft bei Kupferlegierungen, auf denen sich z. B. komplexe Oxyde, Aluminiumoxyd, Oxyde vom Spinelltyp, wie Kupferaluminat und Zinkaluminat oder Nickeloxyde befinden.
Wie vorstehend erwähnt, wird beim Verfahren der Erfindung eine zweifache Behandlung angewandt, wobei zuerst ein Eintauchen in eine heiße Alkalilösung und anschließend ein zweiter Tauchvorgang in eine heiße Mineralsäurelösung erforderlich ist. Als erste Reinigungslösung kann eine beliebige Alkalilösung verwendet werden, die einen pH-Wert von über 10 und vorzugsweise von 11 bis 14 besitzt. Welche Lösungen im Einzelfall besonders bevorzugt sind, hängt natürlich von der jeweils zu reinigenden Legierung und den erwünschten Ergebnissen ab. Im allgemeinen ist Natronlauge als Alkalilösung bevorzugt, jedoch lassen sich auch andere Alkalilösungen, wie Lithiumhydroxydlösungen oder Kalilauge ohne weiteres verwenden. Die Alkalilösung soll bei einer Temperatur von etwa 38°C bis zu ihrem Siedepunkt, vorzugsweise zwischen 71°C und ihrem Siedepunkt gehalten werden. Die zu reinigende Kupferlegierung soll in diese Lösung mindestens 2 Sek.,
vorzugsweise 5 Sek. bis 1 Minute, getaucht werden. Man kann natürlich auch längere Behandlungszeiten anwenden, jedoch wird dadurch im allgemeinen kein Vorteil erzielt. In der Regel soll die Behandlungszeit weniger als 10
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betragen. Natürlich besteht eine Beziehung zwischen der Behandlungstemperatur und der Behandlungsdauer. Die genauen Behandlungsbedingungen hängen von der zu reinigenden Legierung und den gewünschten Ergebnissen ab.
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betragen. Natürlich besteht eine Beziehung zwischen der Behandlungstemperatur und der Behandlungsdauer. Die genauen Behandlungsbedingungen hängen von der zu reinigenden Legierung und den gewünschten Ergebnissen ab.
Für das zweite Tauchen in Säure kann eine beliebige Mineralsäurelösung verwendet werden, deren Säurestärke der einer 3 bis 50 vol.-%igen H[tief]2SO[tief]4-Lösung äquivalent ist. Im allgemeinen kann man eine beliebige Mineralsäure verwenden. Schwefelsäure ist bevorzugt. Beispiele anderer geeigneter Säuren sind Salpeter- und Salzsäure. Bevorzugte Lösungen besitzen eine Säurestärke, die der einer 5 bis 20-vol.-%igen H[tief]2SO[tief]4-Lösung entspricht. Die Mineralsäurelösung ist bei einer Temperatur von 23 bis 94°C und vorzugsweise 51 bis 80°C zu halten. Die Behandlungsdauer beträgt mindestens 2 Sekunden und vorzugsweise 5 Sekunden bis 1 Minute. Die Behandlung mit Mineralsäure soll im allgemeinen nicht länger als 5 Minuten dauern, da man bei Behandlungszeiten von mehr als etwa 5 Minuten in einigen Fällen eine unerwünschte Verfärbung erhält. Die Legierung ist natürlich wirksam gereinigt, jedoch ist die Farbe mit Rücksicht auf die Verkäuflichkeit der Legierung unerwünscht.
Selbstverständlich sollen sowohl die erste als auch die zweite Lösung wässrige Lösungen sein.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1 In diesem Beispiel werden folgende Legierungen behandelt:
Tabelle I Legierung Zusammensetzung A Aluminium 9,5%; Eisen 3,8%; Rest im wesentlichen Kupfer
B Aluminium 2,8%; Silicium 1,8%; Kobalt 0,4%; Phosphor 0,1%; Rest im wesentlichen Kupfer
C Zink 22,7%; Aluminium 3,4%; Kobalt 0,4%; Rest im wesentlichen Kupfer.
Die Einzelheiten der Behandlung sind in der Tabelle II aufgeführt, aus der die Tauchbadkonzentrationen, Verweilzeiten und Temperaturen für die Reinigung jeder der vorstehenden Legierungen von durch Glühen an der Luft, im Bell-Ofen und von Bändern erhaltenen Glühoxyden.
Das sogenannte Luftglühen wird wie folgt durchgeführt: Das Legierungsblech wird innerhalb einiger Minuten auf 593°C erhitzt und 2 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Dann kühlt man die Legierung durch Herausnehmen aus dem Glühofen auf Raumtemperatur ab. In das Innere des Glühofens kann dabei Luft eintreten.
Die sogenannte Bell-Glühung betrifft ein Glühverfahren, bei dem ein Blech in einen geschlossenen Glühofen eingesetzt wird. Dann wird die Luft durch eine Atmosphäre, die durch Verbrennen von Kohlenwasserstoffen erzeugt wird, verdrängt. Der Ofen wird dann
mehrere Stunden auf eine Temperatur von etwa 593°C erhitzt. Der Glühofen wird über mehrere Stunden auf Temperatur gehalten, worauf er im Laufe von mehreren Stunden langsam auf eine Temperatur abgekühlt wird, bei der er geöffnet werden kann, ohne dass dadurch übermäßig starke Oxydation hervorgerufen wird.
Bei der sogenannten "Band-Glühung" wird ein Band kontinuierlich durch einen beispielsweise mit Gasbrennern oder durch Widerstandsheizung erhitzten Ofen und anschließend aus diesem heraus geführt, wobei im Glühofen eine durch Verbrennen von Propan zur Beseitigung von Sauerstoff erzeugte Gasatmosphäre herrscht. Die Transportgeschwindigkeit des Bandes wird dabei so eingestellt, dass die Verweilzeit im Ofen ausreichend lang ist, um das Band auf die gewünschte Temperatur, im vorliegenden Fall 593°C zu bringen.
Es sei darauf hingewiesen, dass als Alkalilösung zum Eintauchen der unter Luftzutritt (Luftglühen) geglühten Legierung C bei kurzen Behandlungszeiten Lithiumhydroxydlösung verwendet werden soll. Außerdem wird bei der einer Bell-Glühung unterworfenen Legierung C eine modifizierte Zusammensetzung des Säuretauchbades angewendet. Im letztgenannten Fall empfiehlt es sich nämlich, dem Säurebad 7,5 bis 60 g Natriumdichromat/Liter zuzusetzen, damit auch die letzten 25
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an Aluminiumoxyd (Al[tief]2O[tief]3) entfernt werden können.
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an Aluminiumoxyd (Al[tief]2O[tief]3) entfernt werden können.
Dieses mit Dichromat modifizierte Säurebad (Chromschwefelsäurebad) kann auch bei den anderen Legierungen angewandt werden, jedoch ergibt es eine angeätzte Oberfläche, die blind und matt aussieht, ein für das Endprodukt nicht gerade erwünschter Oberflächenzustand. Dies ist in den meisten Fällen nicht von Bedeutung, da weiteres Kaltwalzen und Bandglühen eine glänzende Oberfläche ergibt.
Es wurde festgestellt, dass nach der vorstehend beschriebenen Reinigung alle Legierungen erfolgreich gelötet werden können. Zum Vergleich sei angemerkt, dass keine dieser Legierungen vor dem Reinigen gelötet werden konnte.
Beispiel 2 Die Wirksamkeit der vorstehend beschriebenen Reinigung wird unter Anwendung kapazitiver Oberflächenmessungen vor und nach dem Reinigen genau aufgezeigt. Dabei findet man, dass das erfindungsgemäße Reinigungsverfahren die Oberflächenkapazität, einen mit der Dicke der thermischen Oxydschicht und der Lösungsdoppelschichtstärke zusammenhängenden Parameter, bis auf einen Wert erhöht, der
für das alleinige Vorhandensein der durch das Eintauchen des Testkörpers in die bei der Kapazitätsmessung verwendete Elektrolytlösung erzeugten Oberflächendoppelschicht-Kapazität kennzeichnend ist. Beispielsweise war eine Probe aus der Legierung C vor dem Reinigen von einem Oxydfilm bedeckt, dessen Stärke auf Grund der Kapazitätsmessungen zu 88
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errechnet werden konnte. Nach dem Reinigen betrug die Stärke von Oxyd- und Doppelschichtäquivalent 4,8
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errechnet werden konnte. Nach dem Reinigen betrug die Stärke von Oxyd- und Doppelschichtäquivalent 4,8
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Durch eine die Doppelschicht berücksichtigende Korrektur wird jeder Gesamtwert, der unter 8
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liegt, auf eine Oxydschichtstärke von O verringert. Somit zeigt die Kapazitätsbrücke effektiv, dass die Oberfläche gereinigt ist. Dieses Ergebnis wird durch den Löttest bestätigt.
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liegt, auf eine Oxydschichtstärke von O verringert. Somit zeigt die Kapazitätsbrücke effektiv, dass die Oberfläche gereinigt ist. Dieses Ergebnis wird durch den Löttest bestätigt.
Claims (14)
1. Verfahren zum Reinigen von Kupferlegierungen, dadurch gekennzeichnet, dass die zu reinigende Oberfläche zuerst mindestens 2 Sekunden in eine wässrige Alkalilösung mit einem pH-Wert von über 10 bei einer Temperatur von 38°C bis zum Siedepunkt der Alkalilösung und dann 2 Sekunden bis 5 Minuten bei 24 bis 94°C in eine wässrige Mineralsäurelösung getaucht wird, deren Säurestärke der einer 3 bis 50 vol.-%igen H[tief]2SO[tief]4-Lösung äquivalent ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Kupferlegierung gereinigt wird, deren Oberfläche ein komplexes Oxyd trägt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das auf der Aluminiumlegierung befindliche komplexe Oxyd zumindest zum Teil ein Aluminiumoxyd ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Aluminium enthaltende Kupferlegierung gereinigt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur der Alkalilösung mindestens etwa 71°C beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur der Säurelösung zwischen 51 und 80°C liegt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die gereinigte Kupferlegierung anschließend gelötet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Kupferlegierung nach dem Reinigen plattiert wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass in der Alkalilösung Lithiumhydroxyd verwendet wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass in der Alkalilösung Natriumhydroxyd verwendet wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass als Säurelösung Schwefelsäure verwendet wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die verwendete Säurelösung 7,5 bis 60 g Natriumdichromat/Liter enthält.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlungsbedingungen so gewählt werden, dass sich aus den Werten der Kapazitätsbrückenmessungen nach dem Reinigen eine Stärke von weniger als 10
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errechnet.
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errechnet.
14. Verfahren nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass die verwendete wässrige Alkalilösung einen pH-Wert von 11 bis 14 besitzt und die zu reinigende Oberfläche 5 Sekunden bis 1 Minute in die Alkalilösung und dann 5 Sekunden bis 1 Minute in eine wässrige Mineralsäurelösung getaucht wird, deren Säurestärke einer 5 bis 20 vol.-%igen H[tief]2SO[tief]4-Lösung entspricht.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0198340A1 (de) * | 1985-04-16 | 1986-10-22 | Siemens Aktiengesellschaft | Reinigungsverfahren |
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| JPS504185B1 (de) | 1975-02-15 |
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| US3646946A (en) | 1972-03-07 |
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Free format text: KLUNKER, H., DIPL.-ING. DR.RER.NAT. SCHMITT-NILSON, G., DIPL.-ING. DR.-ING. HIRSCH, P., DIPL.-ING.,PAT.-ANW., 8000 MUENCHEN |