DE2004676B2 - Verfahren zur herstellung eines verbesserten schlichtemittels - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines verbesserten schlichtemittelsInfo
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Description
In der Textilindustrie ist es üblich, Garne und insbesondere Kettgarne aus Baumwolle oder andere 3t>
Cellulosefasein enthaltende Stapelfasergarne mit heißen,
d. h. nahezu kochenden wäßrigen Zubereitungen von Mais- oder Kartoffelstärke zu behandeln, bevor
sie auf dem Webstuhl verarbeitet werden. Diese Garnvorbehandlung, die man in der Fachsprache als
Schlichten bezeichnet, wird vorgenommen, um die Gespinste in sich zu verkleben und ihre mechanische
Widerstandsfähigkeit zu erhöhen, so daß sie der hohen Beanspruchung beim Webprozeß besser standhalten
als im rohen und unbehandelten Zustand. Außer den natürlichen Pflanzenstärken werden auch chemisch
modifizierte Stärkeprodukte zum Schlichten von Baumwolle verwendet, die leichter als die gewöhnlichen
Stärken aufgeschlossen werden und Flotten mit verhältnismäßig niedriger Viskosität ergeben. Als Zusätze
zu Schlichteflotten, deren Hauptbestandteil Stärke ist, kommen insbesondere Fette, wie z. B. Rindertalg zur
Anwendung. Durch Fettzusatz wird eine verbesserte Gleitfähigkeit der Fäden angestrebt und eine zu starke
Versprödung vermieden. Vor den weiteren Veredlungs- 5<>
prozessen müssen diese Schlichtemittel im allgemeinen wieder aus den Geweben entfernt werden, was nur
durch die mehrstündige Einwirkung enzymatischer Hilfsmittel einigermaßen befriedigend gelingt.
Vereinzelt werden Baumwolle oder andere Cellulosefasergarne auch mit Substanzen geschichtet, die durch
chemische Modifikation von Cellulose gewonnen werden. Hierher gehören Celluloseether, z. B. Carboxymethylcellulose
oder Methylcellulose. Diese Substanzen sind meistens in Form von Pulvern auf dem Markt,
die sich nur durch längeres Stehenlassen in Wasser, durch heftiges Rühren oder Kneten, oder durch Erhitzen
in kolloidale wäßrige Lösungen überführen lassen. Diese Lösungen sind im allgemeinen nicht
homogen, sondern trüb und verhältnismäßig hoch viskos. Häufig enthalten diese Pulver, bedingt durch
die chemische Umsetzung an der Cellulose, auch größere Mengen Kochsalz. Ein Kochsalzgehalt der
Schlichte führt aber bekanntlich leicht zur Korrosion der Metallteile des Webgeschirrs. Auch die Produkte
auf Basis Carboxymethylcellulose müssen in der Regel aus einer heißen Flotte auf den Faden gebracht werden,
was außer einem hohen Dampfverbrauch auch eine gewisse Schädigung der Garne (Dehnbarkeitsverlust)
zur Folge hat. Durch das Schlichten mit Celluloseäthern erhält man auf Cellulosefasergarnen auch nur
verhältnismäßig schwache Schlichteeffekte und somit nur geringfügige Verbesserungen der mechanischen
Garneigenschaften. Das Ergebnis solcher Schlichtungen sind oft zu weiche Fäden.
Man hat auch schon versucht, synthetische Polymerisate als Schlichtemittel für Stapelfasergarne zu
verwenden, die aus Cellulosefasem oder aus Acryinitrilpolymerisatfasern
bestehen oder diese enthalten. So ist in der USA.-Patentschrift 28 19 189 schon vorgeschlagen
worden, zum Schlichten von Garnen aus Endiosfasern und StapeJfasergarnen der verschiedensten
Art Mischpolymerisate zu verwenden, die freie, oder an Natrium, Kalium oder Ammonium gebundene
Carboxylgruppen und Nitrilgruppen im Molverhältnis 0 3:1 bis 0,75:1 enthalten, in wäßriger, 5 %iger Lösung
bei 60'C einen pH-Wert zwischen 5 und 9 und eine Viskosität zwischen 5 und 200 cP aufweisen. Dabei
wird besonders betont, daß zur Erzielung der entsprechenden Schlichteergebnisse die Einhaltung der angegebenen
Molverhältnisse wesentlich ist. Dies wird als besonders wichtig beschrieben, weil bereits an den
Grenzen der angegebenen Molverhältnisse die Schlichteigenschaften der betreffenden Polymerisate merklich
abfallen. Ein entscheidender Nachteil dieser, im wesentlichen neutralen Polymerisate ist aber der Umstand,
daß sie nur teilweise in Wasser löslich sind. Ein Teil dieser Polymerisate, insbesondere diejenigen mit einem
hohen Nitrilgehalt, ist in Wasser nur noch kolloidal löslich oder gar unlöslich und liegt dann in Form
wäßriger Dispersionen vor. Diese sind zum Teil so unbeständig, daß sie oft schon bei ihrer Herstellung
koagulieren und dadurch unbrauchbar werden. Schlichtemittel dieser Art, die nicht vollständig in
Wasser löslich sind, sind naturgemäß auch nicht so leicht aus den Geweben auswaschbar wie wasserlösliche
Polymerisate.
Aus der deutschen Offenlegungsschrift 15 94 905 ist es weiterhin bekannt, daß man Stapelfasergarne, die
aus Cellulosefasem und/oder aus Acrylnitrilpolymerisatfasern bestehen oder diese in Mengen von mindestens
30 Gewichtsprozent enthalten, schlichten kann, wenn man als Schlichtemittel wasserlösliche Mischpolymerisate
verwendet, welche a) Acrylnitril und b) Acrylsäure und deren Natrium- oder Ammoniumsalze
im Molverhältnis (a:b) zwischen 1:1,5 und 1:7, vorzugsweise zwischen \·2 und 1:6 einpolymerisiert enthalten
und in 10%iger wäßriger Lösung bei 2O0C eine
Viskosität zwischen 20 und 2000 cP und einen pH-Wert zwischen 2,5 und 6,5, vorzugsweise zwischen 3 und 5,5,
aufweisen.
Diese Schlichtemittel sind zwar im allgemeinen hervorragend wirksam, doch haben sie gewisse Nachteile,
die sich störend bemerkbar machen können. Vor allem sind die mit ihnen erzeugten Faserüberzüge umso
hygroskopischer, je näher der pH-Wert ihrer Lösungen dem Neutralpunkt liegt; bei feuchtem Klima neigen
daher die mit solchen nur schwach sauren Lösungen geschlichteten Garne dazu, miteinander zu verkleben.
Will man diesen Nachteil vermeiden, so muß man die Schlichteflotten stärker sauer einstellen; dadurch aber
wird die Korrosion der Schlichtemaschine vergrößert und deren Lebensdauer vei kürzt. Weiterhin hat sich
herausgestellt, daß die aus der genannten Offenlegungsschrift bekannten Schlichtemittel nicht mit allen
Stärkeschlichten ausreichend verträglich sind. Gelegentlich hat sich auch gezeigt, daß diese bekannten
Schlichtemittel sich nach einer Hitzebehandlung des geschlichteten Materials nur unvollständig auswaschen
ließen, möglicherweise in Folge einer chemischen Umsetzung ihrer Carboxylgruppen mit reaktiven Gruppen
des Fasermaterials.
Es wurde nun ein neues Verfahren zur Herstellung eines verbesserten, die obengenannten Nachteile nicht
oder nicht mehr in störendem Ausmaß aufweisenden Schlichtemittels durch Polymerisation von Acrlynitril
mit Acrylsäure gefunden. Das neue Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man a) Acrylnitril und b)
zu 20 bis 60%, vorzugsweise zu 25 bis 45%, mit Alkali- oder Ammoniumionen, vorzugsweise mit
Natrium- oder unsubstituierten Ammoniumionen, neutralisierte Acrylsäure in wäßriger Lösung im Molverhältnis
a:b von 1:0,8 bis 1:1,4 polymerisiert und die
erhaltene wäßrige Polymerisatlösung auf einen pH-Wert zwischen 6 und 8, vorzugsweise zwischen 6 und 7,
einstellt.
Außer den Komponenten a und b kann man bei dem Verfahren der Erfindung bis zu 20 Gewichtsprozent,
bezogen auf die Gesamtmenge der Monomeren, an weiteren, wenigstens teilweise wasserlöslichen
Monomeren, z. B. Acrylamid, Methacrylamid, Acrylsäuremethylester, Methacrylsäure und ihre Alkali-
und Ammoniumsalze, Maleinsäure und ihre Salze und Halbester, Methacrylnitril und Vinylpyrrolidon,
in das Schlichtemittel mit einpolymerisieren.
Für die teilweise Neutralisation der Acrylsäure kann man alle Verbindungen heranziehen, die in der Lage
sind, das Proton der Acrylsäure gegen Alkali- oder Ammoniumionen auszutauschen, vor allem Alkali-
und Ammoniumhydroxide, aber auch Alkali- und Ammoniumsalze schwacher, flüchtiger Säuren, z. B.
die Carbonate.
Die Polymerisation wird in an sich bekannter Weise in wäßriger Lösung, vorzugsweise unter Mitverwendung
eines Initiators durchgeführt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man klare, homogene und gut lagerstabile wäßrige Copolymerisatlösungen,
die nicht korrodierend auf die Schlichtemaschine wirken und nicht zur Koagulation
neigen. Neutralisiert man dagegen die Acrylsäure vor der Polymerisation vollständig oder überhaupt nicht,
so erhält man unbrauchbare Produkte: Im ersten Falle erhält man trübe, inhomogene Lösungen, die nicht
lagerstabil sind und zur Schichtenbildung neigen. Im zweiten Falle koagulieren die Ansätze meist schon vor
Beendigung der Polymerisation.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Mischpolymerisate haben in 10%iger wäßriger Lösung bei 200C eine
Viskosität von 30 bis 3000 cP, gemessen mit einem Kugelfall-Viskosimeter nach Höppler, gemäß DlN
53 015.
Die erfindungsgemäß erhaltenen wäßrigen Polymerisatlösungen
eignen sich zum Schlichten von Stapelfasergarnen verschiedenster Art. Die Schlichteüberzüge
zeichnen sich durch besonders geringe Hygroskopizität aus. Stapelfasergarne, die geschlichtet werden
können, sind z. B. solche aus natürlichen und/oder regenerierten Cellulosefasern, wie Baumwolle, Zellwolle,
Leinen und deren Mischungen miteinander und mit anderen Stapelfasern, wie Polyester-, Polyamid-
und Acrylnitril polymerisatfasern, sowie Garne aus reinen Acrylnitrilpolymerisatfasem. Unter Acrylnitrilpolymerisatfasem
sind dabei sowohl Fasern aus Homopoiymerisaten des Acrylnitril als auch solche aus
Mischpolymerisaten des Acrylnitril mit bis zu ungefähr 20 Gewichtsprozent anderer Monomerer zu verstehen.
Die zum Schlichten verwendeten wäßrigen Flotten enthalten vorzugsweise 0,5 bis 20 Gewichtsprozent
der Polymerisate. Besonders bewährt haben sich folgende Konzentrationen: Für Zellwolle und
Leinen 0,5 bis 5, für Baumwolle 3 bis 10 und für Acrylnitrilpolymerisat-Stapelfasern
5 bis 15 Gewichtsprozent.
Außer den erfindungsgemäß erhaltenen Polymerisalösungen können die Schlichteflotten noch übliche
Schlichtemittel und/oder Schlichtehilfsmittel enthalten, z. B. Stärke, chemisch modifizierte Stärke, Carboxymethylcellulose,
Methylcellulose, PoJyvinylakoho! und
ao emulgierte Fette; in diesem Zusammenhang sei besonders
auf die sehr gute Verträglichkeit der Polymerisate mit nativen und modifizierten Pflanzenstärken
hingewiesen.
Wegen der guten Wasserlöslichkeit der erfind ungs-
Wegen der guten Wasserlöslichkeit der erfind ungs-
»5 gemäß erhaltenen Schlichtemittel können die mit ihnen
angesetzten Flotten bei Temperaturen zwischen 0 und 100 C auf die Garne aufgebracht werden. Es kann aber
in vielen Fällen besonders vorteilhaft sein, mit einer Flotte zu arbeiten, deren Temperatur zwischen 10 und
300C, also in der Nähe der Raumemperatur liegt. Die
Polymerisatlösungen können aber auch bei höheren Temperaturen vrearbeitet werden, was in Folge des
damit verbundenen Viskositätsabfalls eine Verarbeitung in höherer Konzentiation zuläßt.
Das Aufbringen der Schlichte auf die Garne erfolgt in üblicher Weise, d. h. vornehmlich mit den bekannten
Maschinen zum Breitschlichten von Ketten. Es kann abei auch durch Schlichten von Einzelfäden, z. B. auf
der Kreuzspule erfolgen. Eine Applikation der Schlichte mit Hilfe von Färbeapparaten auf Spulen
oder Kettbäumen ist ebenfalls möglich.
Die in den folgenden Beispielen angegebenen Teile und Prozente sind Gewichtsteile und Gewichtsprozente.
Die Garnprüfungen wurden im Normalklima (20 C.
65"„ relative Luftfeuchte) durchgeführt. Die in den
Tabellen angegebenen mechanischen Werte sind Mittelwerte aus 15 bzw. 20 Einzelbestimmungen. Die Scheucrzahl
ist die mittlere Anzahl von Scheuerungen bis zum Fadenbruch. Sie ist auf dem von E. Kenk in Textil-Praxis
7 (1952), 9, 698, beschriebenen Gerät gemessen worden.
In einem Polymerisationsgefäß werden 1250 Teile Wasser unter Stickstoff auf 8O0C erhitzt. Nun werden
230 Teile einer 2%igen wäßrigen K2S2O8-Lösung zugefügt
und eine Mischung aus 1450 Teilen Wasser, 600 Teilen Acrylsäure (98%ig), 322 Teilen Acrylnitril
und X Teilen NH1OH (25%ig) unter Rühren im Vcrlaufe
von 4 h bei 75° C zugetropft. Nach einer weiteren Stunde werden zur Vervollständigung der Polymerisation
nochmals 140 Teile einer 2%igen K2S2O8-Lösung
zugegeben und 1,5 h nachpolymerisiert. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur wird der pH-Wert der
Lösung mit NH4OH (25%ig) auf 6,5 eingestellt.
In d'er folgenden Tabelle sind die Ergebnisse in Abhängigkeit von dem Neutralisationsgrad der Acrylsäure
vor der Polymerisation zusammengestellt:
X Teile
NH4OH,
25%ig
Neutralisationsgrad [%]
Ergebnis
a O 0 Koagulation
b 56,6 10 sehr trübe Lösung mit
dicken Flocken
c 113,3 20 leicht trübe Lösung
d 170,0 30 sehr klare Lösung
e 283,3 50 leicht ti übe Lösung
f 340,0 60 leicht trübe Lösung
g 510,0 90 trübe Lösung
h 566,6 100 sehr trübe Lösung,
Separation
Das Produkt d besitzt einen Feststoff gehalt von 25 %
und ist eine schwach gelbe, sehr Klare Lösung. Die
Viskosität der I0%igen Lösung beträgt bei 20° C 370 cP.
In einem Polymerisationsgefäß werden 496 Teile Wasser unter Stickstoff auf 800C erhitzt. Nun werden
90 Teile einer 2 %igen wäßrigen K2S2O8-Lösung zugefügt
und eine Mischung aus 450 Teilen Wasser, !98 Teilen Acrylsäure (98%ig), 162 Teilen Acrylnitril und
X Teilen NH4OH (25%ig) unter Rühren im Verlaufe
von 4 h bei 75°C zugetropft. Nach einer weiteren Stunde werden zur Vervollständigung der Polymerisation
nochmals 54 Teile einer 2%igen K2S2O8-Lösung
zugegeben und 1,5 h nachpolymerisiert. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur wird der pH-Wert der Lösung
mit NH1OH (25%ig) auf 6,5 gestellt.
In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse in Abhängigkeit
von dem Neutralisationsgrad der Acrylsäure vor der Polymerisation zusammengefaßt:
56,1 30 sehr klare Lösung
93,5 50 leicht trübe Lösung
130,9 70 trübe Lösung
187,0 100 sehr trübe Lösung,
Separation
X Teile
NH4OH,
25%ig
Neutralisationsgrad [%]
Ergebnis
a 0 0 Koagulation
b 18,7 10 Koagulation
c 37,4 20 leicht trübe Lösung
Das Produkt d ist eine klare, gelbe Lösung und besitzt einen Feststoff gehalt von 25 %. Die Viskosität
der 10%igen Lösung beträgt bei 20°C 330 cP. ίο Aus 75 Teilen Wasser, 5 Teilen Kartoffelstärke und
2,5 Teilen der 25 %igen Lösung d aus Beispiel 1 werden durch Einleiten von Direktdampf im Druckkocher bei
1200C 100 Teile einer Schlichteflotte erhalten. Auch wenn man diese Flotte mehrere Stunden bei dieser
Temperatur unter Druck aufbewahrt, zeigt sie eine unveränderte Viskosität, die analog DIN 53 211 mit
einer 4 mm Düse bei 8O0C gemessen, etwa 55 see Auslaufzeit
ergibt.
Aus 55 Teilen Wasser. 10 Teilen eines wasserlösliehen
Stärkeäthers und 20 Teilen der 25"„igen Lösung d aus Beispiel 2 erhält man durch Einleiten von Direktdampf
und Kochen eine Schlichteflotte, die, gemessen nach den Angaben im Beispiel 3, eine Auslaufzeit von
52 see hat; die Auslaufzeit ist auch nach einer Koch- »5 dauer von 6 h unverändert.
Ein Schlichtemittel, das gemäß den Angaben im Beispiel 1 unter d hergestellt, bei dem aber die Neutralisation
mit Natronlauge durchgeführt worden ist. wird auf einer Schlichtemaschine auf Rohbaumwollgarn
aufgebracht. Das Garn wird 1 h auf 140°C erhitzt. Danach kann man die Schlichte durch einfaches
Auswaschen praktisch vollständig auf dem Garn wieder entfernen.
Mit einer Laborschlichtmaschine wird ein Baumwollgarn Nm 68/1 mit einer Schlichteflotte bei 8O0C
geschlichtet. Zusammensetzung und Zubereitung der Schlichteflotte: 400 Teile der 25%igen Polymerisatlösung
aus Beispiel Id werden mit 600 Teilen Wasser durch einfaches Zusammenrühren verdünnt. Die so
erhaltene Flotte ist farblos, klar, neutral und homogen. Das mit einer Auftragsmenge von 12,5 Gewichtsprozent
(bezogen auf Rohgarngewicht = 100%) geschlichtete Garn wird einem Scheuertest unterworfen.
Es wird die Scheuerzahl 955 ermittelt; die unbehandelte
Baumwolle dagegen hat nur die Scheuerzahl 100.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines verbesserten Schlichtemittels durch Polymerisation von Acryl- S
nitril mit Acrylsäure, dadurch gekennzeichnet,
daß man a) Acrylnitril und b) zu 20 bis 60% mit Alkali- oder Ammoniumionen neutralisierte Acrylsäure in wäßriger Lösung im
Molverhältnisa:b von 1:0,8bis 1:1,4polymerisiert
und die erhaltene wäßrige Polymerisatlösung auf einen pH-Wert zwischen 6 und 8 einstellt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Komponente b) eine zu 25 bis 45 % neutralisierte Acrylsäure verwendet
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Polymerisatlösung
auf einen pH-Wert zwischen 6 und 7 einstellt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die teilweise
Neutralisation der Acrylsäure mit Natiium- oder unsubstituierten Ammoniumionen vornimmt.
Priority Applications (5)
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|---|---|---|---|
| DE19702004676 DE2004676C3 (de) | 1970-02-03 | 1970-02-03 | Verfahren zur Herstellung eines verbesserten Schlichtemittels |
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| ES387912A ES387912A1 (es) | 1970-02-03 | 1971-02-03 | Procedimiento para la obtencion de agentes de encolado me- jorados. |
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| DE2004676A1 DE2004676A1 (de) | 1971-08-12 |
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Family Applications (1)
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