DE2007603B2 - Zusatzmittel für hydraulische Zementmischungen und Verfahren zur Herstellung einer leicht dispergierbaren hydraulischen Zementmischung - Google Patents
Zusatzmittel für hydraulische Zementmischungen und Verfahren zur Herstellung einer leicht dispergierbaren hydraulischen ZementmischungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Zusatzmittel für hydraulische Zementmischungen und ein Verfahren zur Herstellung
einer leicht dispergierbaren hydraulischen Zementmischung.
Aus der Betonstein-Zeitung 1961 Seite· 71 ist es bereits bekannt. Betonverflüssiger und Luftporenbildner
in Form von luftporenbildenden Betonverflüssigern kombiniert als Betonzusatz anzuwenden,
wobei günstigere Druckfestigkeiten als mit reinen Luftporenbildnern erzielt werden. Die Betonverflüssiger
sind meist Präparate aus Sulfitablauge, zum Teil auch aus Eiweißabbauprodukten. Ihre Wirkung
besteht in der Herabsetzung der Oberflächenspannung des Wassers und in der Verminderung der Anziehungskräfte,
welche die einzelnen mit Wasser umhüllten Zementkörner ausüben. Der frische Beton wird dadurch
beweglicher. Bei den luftporenbildenden Zusatzmitteln handelt es sich in gewissem Sinne um Schaumstoffe.
Es sind meist Harzverbindungen, wie z. B. verseiftes Kiefernwurzelharz. ferner sulfonierte Kohlenwasserstoffverbindungen,
Eiweißabbauprodukte u. dgl. Nach Zugabe soldier Stoffe entstehen beim Mischen
des Betons viele, mit dem Auge kaum wahrnehmbare runde geschlossene Luftporen. Dadurch wird der
Wasseranspruch des Betons vermindert, darüber hinaus wird der Beton auch geschmeidiger und leichter
verarbeitbar, weil der Verschiebungswiderstand der Zement- und Sandkörner gegeneinander durch die
dazwischenliegenden leicht verformbaren Luftporen deutlich verringert wird. Die Entmischungsgefahr ist
außerdem geringer. Besonders wichtig sind die Vorteile der Luftporenbildner für den erhärtenden Beton.
Seine Porenstruktur wird durch sie weitgehend geändert. Bei zweckmäßiger Anwendung wird die
Lebensdauer von Bauteilen, die ständig der Witterung und dem Frost ausgesetzt sind, wesentlich verlängert.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1 238 831 ist es weiterhin bekannt, ein Kondensationsprodukt von
Naphthalin-Sulfonsäure mit Formaldehyd als Dispersionsmittel zusammen mit einem Luftporenstoff zu
verwenden, wobei das Dispersionsmittel mehr als 70% des Kondensats aus Naphthalinsulfonsäurederivaten
und Formaldehyd mit mindestens 5 Naphthalinkernen und weniger als 8 Gewichtsprozent nicht
umgesetzte NaphthaJinsulfonsäurederivate enthalten soll.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß durch die kombinierte Verwendung eines Salzes eines
hochmolekularen Kondensationsprodukts von Naphthalinsulfonsäure mit Formaldehyd und eines Salzes
der Glukonsäure eine wesentliche Erhöhung der Zementdispergierwirkung erzielt wird.
Der Ausdruck »Salze von hochmolekularen Kondensationsprodukten von NaphthrJin-Sulfonsäure mit
Formaldehyd« wie er im folgenden benutzt wird, bedeutet Alkalisalze wie Natrium- und Kaliumsalze
oder Erdalkalisalze wie Kalziumsalze eines hochmolekularen Kondensationsproduktes, das durch Kondensation
von Naphthaiin-Sulfonsäure mit Formaldehyd entstanden ist, welches weniger als 8 Gewichtsprozent
nicht in Reaktion getretene Naphthalin-Sulfonsäure und mehr als 70 Gewichtsprozent eines
hochmolekularen Kondensats enthält, welches mehr als 5 Naphthalinkerne aufweist. Derartige Salze von
hochmolekularen Kondensationsprodukten von Naphthalin-Sulfonsäure mit Formaldehyd sind in der obenerwähnten
deutschen Auslegeschrift als ausgezeichnete 7ementdispergiermittel beschrieben.
Das hochmolekulare Kondensalionsprodukt von Naphthalin-Sulfonsäure mit Formaldehyd, welches
eriindungsgemäß verwendet werden kann, läßt sich in der unten beschriebenen Weise herstellen. Dabei wird
Naphthalin-Sulfonsäure mit Formaldehyd (Formalin) zunächst in Gegenwart eines schwefelsauren Katalysators
in der üblichen Weise kondensiert (beispielsweise nach dem Verfahren, wie es im FIAT Final
Report Nr. 1141 beschrieben ist). Nach dem Festwerden der Reaktionsmischung infolge des Fortschreitens
der Kondensationsreaklion werden geeignete
Mengen von Wasser. Formalin und dem Katalysator der Mischung zugesetzt, und die Reaktion
wird weiter fortgeführt, bis ein hochkondensiertes Produkt erhallen wird, das einen Restgehalt einer
einkernigen Verbindung, d. h. an nicht in Reaktion getretener Naphthalin-Sulfonsäure von nicht mehr
als 8 Gewichtsprozent oder vorzugsweise nicht mehr als 5 Gewichtsprozent aufweist und dessen Gehalt an
hochmolekularen Kondensaten, die 5 oder mehr Naphthalinkerne aufweisen, nicht weniger als 70 Gewichtsprozent,
auf das Gesamtgewicht des Erzeugnisses gerechnet, beträgt.
Beispielsweise läßt sich ein solches hochmolekulares Kondensationsprodukt unter Verwendung von 1.8 Mol
konzentrierter Schwefelsäure und 1 Mol Formaldehvd
»uf je 1 Mol Naphthalin in folgender Weise synthetisieren:
128 g Naphthalin werden in der Hitze geschmolzen und auf einer Temperatur zwischen 120 und 125° C
gehalten. Dann werden 128 g einer 98%igen Schwefeltäure
mit dem spez. Gew. 1,84 tropfenweise zur Schmelze innerhalb einer Zeitdauer von 1 Std. zugesetzt.
Hierauf läßt man die Mischung bei 160° C 3 Std. lang reagieren, dann wird sie auf 12O0C abgekühlt,
und es werden 96,6 g Wasser zugesetzt. Daraufhin werden wiederum 51g 98%iger Schwefelsäure
zugesetzt, und die Temperatur wird auf 80° C erniedrigt. Während die Mischung auf einer Temperatur
zwischen 80 und 85° C gehalten wird, setzt man 81,1g 37 "„igen Formalins tropfenweise innerhalb
3 Std. zu. Im Anschluß an den Zusatz des Formalins wird die Temperatur der Mischung auf 95 bis 100° C
im Verlaufe einer Stunde erhöht. Dann läßt man die Reaktion 25 Std. bei dieser Temperatur weiterhin vor
sich gehen.
Die Zahl der Naphthalinkerne in dem in dieser Weise synthetisierten Kondensat ist folgender:
Anzahl der
Naphthalinkeme
Naphthalinkeme
1
2
2
5
6
6
Gewichtsprozent
im Produkt
im Produkt
5,9%
92,6%
Vor seiner Verwendung soll das Kondensationsprodukt entweder durch Kalkwasser in ein Kalzium-
salz oder mit Natronlauge in ein Natriumsalz übergeführt werden.
Weitere Einzelheiten über die hochmolekularen Kondensationsprodukte aus Naphthaün-Suifonsäure
und Formaldehyd, die gemäß vorliegender Erfindung verwendet werden sollen, und deren Herstellung sind
in der obenerwähnten deutschen Auslegeschrift beschrieben.
Die Salze der Glukonsäure. die zusätzlich in der Mischung gemäß der Erfindung verwendet werden
sollen, umfassen Natrium-, Lithium-. Kalium- und Kalziumsalze der Glukonsäure.
Das Mischungsverhältnis der Salze des hochmolekularen Kondensationsproduktes von Naphthaün-Suifonsäure
mit Formaldehyd und dem Salz der Glukonsäure in der Dispergiermischung gemäß vorliegender
Erfindung liegt vorzugsweise in der Größenordnung von etwa 30 bis 90% des ersteren zu etwa
70 bis 10% des letzteren (hierbei sind wie auch im folgenden immer Gewichtsprozent gemeint), obwohl
praktisch jedes Verhältnis gute Resultate ergibt, allerdings lediglich dann, wenn es auf das Mengenverhältnis
der Zusatzmischung zum Zement abgestimmt ist. Die Mischung gemäß der Erfindung kann entweder als
wasserfreies Pulver oder in Form einer wäßrigen Lösung mit einer Konzentration von etwa 50% angewendet
werden. Sie kann dem Zement in Mengen von 0,01 bis 2,0%, vorzugsweise in Mengen von 0,2
bis 0,5% berechnet auf die Zementmenge zugesetzt werden.
Die Zusammensetzung gemäß der Erfindung kann entweder in dem hydraulischen Zement vorgetnischt
werden, oder sie kann dem Beton, dem Mörtel oder der Zementpaste usw. im Augenblick des Mischens
zugesetzt werden. Sie kann allein oder in Verbindung mit anderen Hilfsmitteln wie Härtungsbeschleunigern,
Verzögerern und Luitverteilüngsmittein angewendet werden.
Der Zusatz der Dispergiermittelmischung gemäß der vorliegenden Erfindung wirkt sich außerordentlich
günstig auf die Dispergierbarkeit des hydraulischen Zementes aus und gestattet eine merkliche Verminderung
der Menge des Mischwassers, die für einen solchen hydraulischen Zement bei seiner Verwendung
als Mörtel oder Beton erforderlich ist.
Die Erfindung wird durch folgende Beispiele erläutert, in denen das verwendete hochmolekulare
Kondensationsprodukt aus Naphthalin-Sulfonsäure mit Formaldehyd ein Erzeugnis darstellt, das nach
dem oben beschriebenen Verfahren hergestellt ist und aus 1,5 Gewichtsprozent einer einkernigen Verbindung,
5,9 Gewichtsprozent einer zwei- bis vierkernigen Verbindung und 92,6 % einer fünf- und mehrkernigen Verbindung
besteht.
Es wurden Fließversuche von gewöhnlichen Portlandzementmischungen durchgeführt, die Mischungen
verschiedener Mengen von hochmolekularen Kondensationsprodukten eines Formaldehyd-Naphthalin-Sulfonats
und eines Glukonats enthielten.
Zu 500 Teilen gewöhnlichen Portlandzements wurden 145 ecm Wasser zugesetzt, die 0,1, 0,2, 0,25 und
0,5 Gewichtsprozent, auf die Menge des Zements gerechnet, einer Mischung von verschiedenen Verhältnissen
des Natriumsalzes des hochmolekularen Kondensationsprodukts von Naphthalin-Sulfonsäure mit
Formaldehyd und von Natrium-Glukonat aufwiesen. Jede Mischung wurde auf dem Mörtelmischer 3 Minuten
lang eingerührt. Dann wurde die Mischung auf einen Fließtisch gebracht und einem ISmaligen Auf-
und Niederschwingen in senkrechter Richtung je lmal
pro Sekunde unterworfen, um zu sehen, wie die Zementpaste sich ausbreitet. Die Versuche wurden
nach dem ASTM-Standard-Prüfverfahren C-124-39 durchgeführt. Die Ergebnisse der erzielten Fließwerte
des Zements sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengestellt.
| Zusammensetzung in "<„ | Natrium- Glukonat |
Zusatzmenge zum Zement in Gewichtsprozent |
0,2 | 0,25 | 0,5 |
| Natriumsalz des | |||||
| hochmolekularen | |||||
| Kondensations- produkts von |
0,1 | ||||
| Formaldehyd- | |||||
| Naphthalin-Sulfonat | |||||
Ausbieitmaß in mm
65
| 100 | 0 | 178 | 190 | 207 | 289 |
| 90 | 10 | 173 | 180 | 229 | 297 |
| 80 | 20 | 191 | 252 | 270 | 295 |
| 70 | 30 | 180 | 233 | 250 | 279 |
| 60 | 40 | 190 | 201 | 238 | 270 |
| 50 | 50 | 189 | 197 | 224 | 253 |
| 40 | 60 | 189 | 195 | 221 | 234 |
| 30 | 70 | 180 | 188 | 214 | 220 |
| 20 | 80 | 184 | 186 | 205 | 209 |
| 10 | 90 | 184 | 186 | 203 | 209 |
| 0 | 100 | 184 | 185 | 198 | 199 |
168
Wie sich aus Tabelle 1 ergibt, führt die kombinierte
Verwendung eines Natriumsalzes des hochmolekularen Kondensatioasproduktes von Formaldehyd-Naphthalin-Sulfonat
und eines Natrium-Glukonats zu einer erheblichen Verbesserung in der Dispersionswirkung
im Vergleich mit den Fällen, wenn jede dieser Komponenten allein für sich verwendet wurde.
In gleicher Weise wie im Beispiel 1 beschrieben, wurden Zement-Fließversuche mit den folgenden
Zusatzmitteln durchgeführt, um ihre Dispersionswirkung miteinander zu vergleichen. Die Ergebnisse
sind in Tabelle 2 zusammengestellt:
| 0,1 | 0,2 | 0,3 | Zusatzmenge in °/0 auf das Zementgewicht berechnet | 0,5 | 0,6 | — | 0,7 | 0,8 | — | — | 0,9 | 1,0 | |
| il.U SUtZ- mittel |
0,4 | Ausbreitmaß in mm | 282 | 288 | — | ||||||||
| 182 | 277 | 296 | 190 | 189 | 188 | _ | |||||||
| A | 180 | 262 | 284 | — | 208 | 206 | 203 | — | — | ||||
| B | 178 | 203 | 23<S | — | 276 | — | — | ||||||
| C | 177 | 182 | 189 | 268 | 190 | 187 | 186 | ||||||
| D | — | 198 | 212 | 192 | 212 | 200 | 198 | ||||||
| E | 214 | ||||||||||||
Zusatzmittel
A: Eine Mischung von 80 Gewichtsteilen des Natriumsalzes des hochmolekularen Kondensationsproduktes aus Formaldehyd und Naphthalin-Sulfonat
und 20 Teilen Natrium-Glukonat.
B: Eine Mischung von 80 Teilen des Ka'ziumsalzes des hochmolekularen Kondensationsproduktes
von Formaldehyd-Naphthalin-Sulfonat und 20 Tei von Formaldehyd - Naphthalin - Sulfonat und
20 Teilen Natrium-Glukonat.
C: Natriumsalz des hochmolekularen Kondensationsproduktes von Formaldehyd mit Naphthalin-
Sulfoaat.
D: Natrium-Glukonat.
E: Kalzium-Ligninsulfonat.
Betonversuche wurden unter Beimischung folgender Zusatzmittel durchgeführt:
F: Eine Mischung von 70 Teilen des Natriumsalzes eines hochmolekularen Kondensationsprodukts
von Formaldehyd - Naphthalin - Sulfonat und 30 Teilen Natrium-Glukonat.
C: Natriumsalz des hochmolekularen Kondensationsprodukts von Formaldehyd Naphthalin-Sulfonat.
G: Handelsübliches Wasserverminderungsmittel von der Art von Ligninsulfonsäure.
Wie aus Tabelle 2 ersichtlich, ist, kann mit Hilfe der
Mischung A und B gemäß vorliegender Erfindung ein Dispersionseffekt bei Zement erreicht werden, der
erheblich größer ist als der, welcher sich unter Verwendung der einzelnen Bestandteile der Mischung für
sich erreichen läßt. Der Effekt ir.t auch erheblich besser, als die Wirkung eines typischen bekannten
Zement-Dispergiermittels, nämlich Kalzium-Ligninsulfonat.
1. Verwendete Rohstoffe
Zement Gewöhnlicher Portlandzement
Sand (Feinanteil) Sand aus dem Kinokawa-Becken
Zement Gewöhnlicher Portlandzement
Sand (Feinanteil) Sand aus dem Kinokawa-Becken
in Japan spez. Gew. 2,58 f.m. 3,00
Grobsand Mahlgut aus Gobo in Japan
spez. Gew. 2,56
Grobsand Mahlgut aus Gobo in Japan
spez. Gew. 2,56
2. Zusammensetzung des Betons wie in Tabelle 3
angegeben
angegeben
| Zusatz | Zusatzmenge | in ",Ό des | Verhältnis von Wasser |
Verhältnis von Sand |
Wasser | Zement | Feinsand | Grobsand |
| mitte! | Zements | zu Zement | zur Gesamt- | |||||
| — | Mischung | |||||||
| in g | 0,20 | in% | in kg | in kg | in kg | in kg | ||
| keins | — | 0,25 | 42,4 | 40 | 178 | 420 | 702 | 1039 |
| F | 840 | 0,30 | 39,3 | 40 | 165 | 420 | 704 | 1047 |
| 1050 | 0,20 | 38,1 | 40 | 160 | 420 | 712 | 1062 | |
| 1260 | 0.25 | 37,4 | 40 | 157 | 420 | 722 | 1075 | |
| C | 840 | 0,30 | 40,5 | 40 | 170 | 420 | 689 | 1024 |
| 1050 | 0,20 | 40,2 | 40 | 169 | 420 | 689 | 1027 | |
| 1260 | 0,25 | 39,0 | 40 | 164 | 420 | 715 | 1065 | |
| G | 840 | 0,30 | 40,5 | 40 | 170 | 420 | 689 | 1024 |
| 1050 | 40,2 | 40 | 169 | 420 | 689 | 1027 | ||
| 1260 | 39,8 | 40 | 167 | 420 | 691 | 1029 | ||
3. Die Versuchsergebnisse sind in Tabelle 4 dargestellt:
| Zusatzmittel | Zusatzmencc auf dem Zement |
Kegel prüfverfahren |
Luftgehalt | Wasser verminderung |
Druckfestigkeit in Kp/cm2 | nach 7 Tagen | nach 28 Tagen |
| in»/« | in cm | in "/„ | in °/o | nach 3 Tagen | 322 | 477 | |
| keins | 4,2 | 1,6 | 234 | 440 446 448 |
536 559 589 |
||
| F | 0,20 0,25 0,30 |
4,0 4,0 4,6 |
2.0 2,4 2,5 |
7.0 10,0 12,0 |
303 315 328 |
406 413 415 |
518 522 535 |
| C | 0,20 0,25 0,30 |
4,7 4,1 5,3 |
1,6 1,8 1,5 |
4,5 5,0 8,0 |
292 300 313 |
415 389 397 |
513 409 514 |
| G | 0,20 0,25 0.30 |
4,1 4,0 4,2 |
2,1 2,0 2,0 |
4,5 5,0 6,0 |
295 291 299 |
Wie sich aus Tabelle 4 klar ersehen läßt, sind die Verminderungsmitteln von der Art der Ligninsul-Zusammensetzungen
gemäß der vorliegenden Erfin- fonate, die in weitestem Umfange in Gebrauch sind,
dung deutlich vorteilhaft, indem sie sowohl eine und gegenüber dem hochmolekularen Kondensations-Wasserverminderung
als auch eine Festigkeitsver- 35 produkt von Formaldehyd-Naphthalin-Sulfonat allein,
besserung des Zements bewirken gegenüber Wasser-
Claims (4)
1. Zusatzmittel für hydraulische Zementmischungen, bestehend im wesentlichen aus einem
Salz z'xncs hochmolekularen Kondensationsprodukts
von Naphthalin-Sulfonsäure mit Formaldehyd, welches zu nicht mehr als 8 Gewichtsprozent
aus nicht in Reaktion getretener Naphthaün-Sulfonsäure
und zu nicht weniger als 70 Gewichtsprozent aus hochmolekularem mehr als 5 Naphthalinkerne aufweisendem Kondensat
besteht, dadurch gekennzeichnet, daß
es ein Salz der Glukonsäure enthält.
2. Zusatzmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischungsverhältnis des
Salzes des hochmolekularen Kondensationsproduktes von Naphthalin-Sulfonsäure mit Formaldehyd
zum Salz der Glukonsäure in der Größenordnung von etwa 30 bis 90 Gewichtsprozent des
ersteren zu etwa 70 bis 10 Gewichtsprozent des *o letzteren liegt.
3. Zusatzmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Salz des hochmolekularen
Kondensationsprodukts von Naphthalin-Sulfonsäure und Formaldehyd ein Alkalisalz oder ein
Erdalkalisalz darstellt.
4. Verfahren zur Herstellung einer leicht dispergierbaren hydraulischen Zementmischung durch
Einrühren einer Dispersionsmittelmischung, die im wesentlichen aus einem Salz eines, hochmolekularen
Kondensationsprodukts von Naphthalin-Sulfonsäure und Formaldehyd, das zu nicht mehr
als 8 Gewichtsprozent aus nicht in Reaktion getretener Naphthalin-Sulfonsäure und zu nicht
weniger als 70 Gewichtsprozent aus hochmolekularem mehr als 5 Naphthalinkerne aufweisendem
Kondensat besteht, dadurch gekennzeichnet, daß der Dispersionsmittelmischung ein Alkali- oder
Erdalkalisalz der Glukonsäure zugesetzt wird.
40
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