DE2014459A1 - Vorrichtung zum Analysieren von organischen chemischen Verbindungen - Google Patents

Description

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PatentanwaltDipl,Phys.Gerhard Llodl 8 München 22 Steinsdorfstr. 21-22 Tel.298462

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LKB-Produkter AB, 3-161 25 Bromma 1, Schweden Vorrichtung zu™ AnsiveWgn von organischen chem

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Analysleren von organiflchen chemischen Verbindungen, Zusammensetzungen, Mischungen u. dgl., bei der ein Gaschroma ^l.ograph, ein MoiekUlseparator und ein Manenspektrometer vorgesehen sind. Der Molekulseparator 1st zwischen dem Auegang des Gaschromatographen und dem Eingang einer Ionenquelle des Maf5senspektrometers angeordnet. Der Separator weist mindestens eine Separatorstufe auf, die aus einer mit einer Vakuumpumpe verbundenen Evakuierungekammer, einer ElngangsdUse und einer hierzu koaxial AusgangsdUBθ besteht. Über die ElngangsdUse werden die MolekUle im gasförmigen Zuotand vom Gaschromatographen zugeführt.

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Del der vorstehenden kombinierten Vorrichtung werden die sog. Moleldllseparatoren benutzt, um ein Trügergas, In der Regel Helium, von der zu analyßlerenden Probe zu trennen und den Druck In der Ionenquelle des Massenspektrometers zu reduzieren. Zu diesem Zweck werden verschiedene Arten von Separatoren benutzt. Hierbei haben die sog. Decker-Ryhage-Scparatoren mehrere Vorteile Im Vergleich zu anderen Separatoren. Del diesem Separator Ist die Anreicherung hoch, der Verlust an Probe gering, der tote Raum klein und der Speichereffekt vernachlüsslgbar. Ein Becker-Ryhage-Separator besteht Im allgemeinen aus zwei Stufen. In der ersten Stufe wird der Druck auf 0,001 mm Hg durch eine öldifihslonspumpe reduziert. Auf diese Art und Welse werden etwa 99 % des Trilgergases evakuiert, wührend zumindest 75 % der Probe verbleiben. Der Druck wird sodann bei dor Iono quelle des Massenspektrometer welter reduziert.

Der vorgenannte Separator 1st Im einzelnen In "Analytical Chemistry" Dand 30, Nr. 4, April 1961, S. 759 - 704 beschrieben. Das Prinzip des Separators 1st In der Deutschen Patentschrift I 052 955 (s. Flg.l) beschrieben.

Del Anwendung eines herkömmlichen Molektllseparators entstehen mehrere Probleme. Zum Auswechseln der Gaschromatographlesäule mUssen folgende Schritte durchgeführt werden:

a) die Verbindung zwischen dem Separator und der Ionenquelle des Massenspektrometers muß getrennt und abgeschaltet werden oder der Strom zum Faden der Ionenquelle muß abgeschaltet werden. ISs Ist Jedoch nicht erwUnscht, die Ionlnatlonsbedlngungen und den lonlsatlonszu.itand zu lindern, weshalb In der Regol ein Hahn

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zwischen dem Separator und der Ionenquelle angeordnet ist.

b) Die öldifiusionspumpejdie mit der zweiten Separator stufe verbunden ist, wird abgeschaltet.

c) Die mechanische Vakuumpumpe,die mit der ersten Separatorstufe verbunden ist, wird abgeschaltet.

d) Der Druck in dem Separator wird durch einen zwischen der mechanischen Vakuumpumpe und der ersten Separatorstufe angeordneten Ausblashahn angehoben.

e) Die Gaschromatographiesäule wird ausgetauscht. .

f) Die Anordnung wird evakuiert, indem die erste mechanische Vakuumpumpe und sodann die öldiffusionspumpe angeschlossen werden.

g) Wenn der Druck genügend reduziert worden ist, wird der Haiin der Ionenquelle geöffnet. .

Die vorstehend beschriebene Arbeitsweise ist sehr langwierig und mühevoll, was Insbesondere die Evakuierung betrifft. Das Einsetzen

eines Hahnes zwischen dem Separator und Ionenquelle vergrößert den toten Raum in der Anordnung, wodurch die durch den Gaschromatographen erhaltene Trennung beeinträchtigt wird. Der Separator und

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die Verbindung zu der Ionenquelle müssen geh/werden, wobei es natürlich wünschenswert ist, daß die geheizten Teile so klein wie möglich sind. Obgleich der Druck hinter dem Separator sehr niedrig ist und

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die Geschwindigkeit der Moleküle hoch ist, besteht eine gewisse Gefahr einer Degradation im Hahn und in den Verbindungsrohren, was auf thermische und katalytische Wirkungen zurückzuführen ist.

Ausgehend von dem vorgenannten Stand der Technik ist es nun Aufgabe der Erfindung, den vorgenannten Nachteilen abzuhelfen und eine verbesserte Vorrichtung zum Analysieren in Vorschlag zu bringen. Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß der Separator mit einem Absperrorgan versehen ist, welches zwischen die Eingangs und die Ausgangsdüse zur Verhinderung eines Gasflusses durch den Separator einsetzbar ist.

Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung sind aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen und anhand der beiliegenden Zeichnung ersichtlich. Hierin zeigen:

Fig. 1 eine erste bevorzugte Ausführungsform eines zweistufigen erfindungsgemäßen Separators mit einer Abschaltanordnung, die in etwa schieberartig ausgebildet ist;

Fig. 2 eine zweite bevorzugte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen zweistufigen Separators, wobei die zweite Separatorstufe mit der Ionenquelle kombiniert ist.

Bei der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung ist ein Befestigungsflansch 1 zum Anschluß eines Gaschromatographen G vorgesehen. Mit dem Bezugszeichen 2 ist eine erste Separatorstufe, mit dem BeEugszeichen 3 eine zweite Separator stufe und mit dem Bezugsceichen 4 ein Befestigungsflansch für die Ionenquelle eines Massenspektrometer· M

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bezeichnet. Die Separator stufen sind mit Eingängsdüsen 5a und 5b jeweils versehen, sowie mit Äusgangsdüsen 6a und 6b. Mittels eines schieberartig ausgebildeten Absperrorganes 7 kann der Gasstrom abgeschaltet, zumindest aber am Durchgang durch die zweite Separatorstufe gehindert werden. Ein Balg 8 steuert die Lage des schieberartigen Absperrorganes 7, Ein Knauf 9 dient zur Bewegung des Balgens 8. Das Absperrorgan 7 kann in zwei Stellungen lla und 11b eingestellt werden, die mittels einer Schraube 10 einstellbar bzw. arretierbar sind. Anschlüsse 12 und 13 führen jeweils zu einer Vakuumpumpe bzw. zu einer^!diffusionspumpe.

Wenn die Säule des Gaschromatographen ausgewechselt werden soll oder wenn es aus einem anderen Grunde erforderlich ist, den Gasstrom'durch den Separator abzuschalten, wird das schieberartige Absperrorgan zwischen die Düsen 5a und 6ä eingeschoben. Der Abstand zwischen diesen Düsen beträgt ungefähr 0,1 mm, weshalb die Abmessungen des schieberartigen Absperrorganes entsprechend gewählt werden müssen. Die Düse 5a hat einen Durchmesser von etwa 0,1 mm. Es ist nicht unbedingt erforderlich, daß das schieberartige Absperrorgan diese Düse vollständig abdichtet. Ein kleiner Leckstrom im Separatorgehäuse tet zulässig. In der Praxis hat sich gezeigt, daß trotz dieses Leckstromes die mechanische Pumpe den Druck so niedrig hält, daß die öldiffusionspumpe arbeiten kann und daß es nicht erforderlich ist, die Ionenquelle abzuschalten. Selbst wenn der Druck in der ersteri Separatorstufe einen Wert von 1 mm Hg anstelle dete"Üblichen Wertes von 0,1 mm Hg hat, arbeitet die Anordnung zufriedeiiätelibiiä." Eis 1st somit nicht erforderlich, die Pumpen abzuschalten.- '^?'' '*'^>:""

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In manchen Fällen ist es erwünscht, einen gewissen Leckstrom in demSeparator zu haben,ohne daß Gas in die Ionenquelle einfließt. Zu diesem Zweck wird das schieberartige Absperrorgan derart ausgebildet, daß es nur gegenüber der Ausgangsdüse 8a abdichtet. In diesem Fall kann das schieberartige Absperrorgan 7 mit einem Schlitz in der Fläche versehen sein, die der Einiaßdüse 5a zugewandt ist. Diese Formgebung des schieberartigen Absperrorganes ist zweckmäßig, wenn ein Gasstrom nur durch die Gas Chromatographiesäule gewünscht wird (z. B. nach der Montage der Säule).

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung 1st der tote Raum hinter dem Separator sehr gering. Bei den herkömmlichen Anordnungen beträgt das Volumen des Hahnes zwischen dem Separator und der Eöfienciuelle ungefähr 0, 5 cm und die Verbindungsrohre haben in etwa Ä^selbe

Volumen. Wenn diese Werte mit der Fläche des Kanales durch den

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Separator (0, 8 mm ) und der Fläche der Düse {0,008 mm ) verglichen werden, wird die Bedeutung des reduzierten toten itaumes deutlich. Naturgemäß bedeutet ein reduziertes Volumen nach dem¹ ' Separator weniger als ein reduziertes Volumen vor dem Separator, da die Druckbedingungen vollständig unterschiedlich sind. Gleichwohl ist jedoch das reduzierte Volumen sehr vorteilhaft. Das Einsetzen eines Absperrorganes oder Hahnes vor dem Separator ist nicht zweckmäßig, da der tote Raum vergrößert wird. Die hierdurch bedingten . Nachteile sind allgemein bekannt, und 25war Insbesondere bei Verwendung von Kapillarsäulen in dem Gas Chromatographen. '"

Ein vor dom Separator angeordneter IlAhn Vergrößert'die Schwierigkeiten, den Flansch zum Reinigen der Düse 5a zu entfernen. Die alitieren Düsen mihrjeh nldit jo oft ^reinigt werden, tli der Druck

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und somit die Verschmutzung bei diesen Düsen geringer sind.

Bei der vorstehend beschriebenen Ausführungsform der Erfindung bestehen die Abschaltmittel aus einem schieberartigen Absperrorgan. Dieser Schieber kann naturgemäß eine beliebige Form und Gestalt aufweisen und das Einsetzen des Scliiebers zwischen die beiden Düsen des Separators kann ebenfalls in beliebiger Weise erfolgen. Wenn nur eine Abschließung der Auslaßdüse gewünscht ist, kann es geeignet sein, die Spitze der Auslaßdüse radial beweglich auszubilden.

Fig. 2 zeigt eine zweite bevorzugte Ausführungsform der Erfindung mit einer neuartigen Verbindung zwischen dem Separator und dem Massenspektrometer. Diese Verbindung ist aufgrund der Anwendung der Erfindung möglich. Bei der Anordnung gemäß Fig. 2 sind mit den gleichen Bezugszeichen dieselben Teile wie in Fig. 1 bezeichnet, so daß eine nochmalige Beschreibung insoweit entbehrlich ist. Mit dem Bezugszeichen 15 ist eine Verbindung bezeichnet, die zu der Ionenquelle führt. Die Bezugszeichen 14a und 14b bezeichnen die Düse der zweiten Separatorstufe. Mit dem Bezugszeichen 16 ist die Verbindung des Hochvakuumsystem es - dieses ist in diesem Fall dasselbe für die zweite Separatorstufe - und des Ionenquellengehäuses bezeichnet. Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 2 ist im Vergleich zu. der gemäß Fig. 1 der tote Raum, dh. das tote Volumen, beträchtlich herabgesetzt. Andererseits ist die Flexibilität etwas reduziert.

Die Einlaßdüsen sind als Strahldüsen (jet nozzle) ausgebildet. Wie ohne weiteres ersichtlich können mehrere Evakuierungsstufen vorgesehen sein, die in Reihe geschaltet und miteinander verbunden sind. Jede Evakuierungsstufe ist hierbei mit einer Vakuumpumpe ver-

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bunden und mit einer Einlaßstrahldüse und einer hierzu koaxialen Auslaßdüse versehen, wobei das schieberartige Absperrorgan bei der ersten Stufe vorgesehen ist,

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Claims (2)

1. Patentansprüche

   Vorrichtung zum Analysieren von organischen chemischen
   Verbindungen, Zusammensetzungen, Mischungen u. dgl», beider
   ein Gas Chromatograph, ein Molekülseparator und ein Massenspektrometer vorgesehen sind, wobei der Molekülseparator zwischen dem
   Ausgang des Gas Chromatograph en unddem Eingang einer Ionenquelle des Massenspektrometer angeordnet ist und mindestens eine
   Separator stufe aufweist, die aus einer mit einer Vakuumpumpe verbundenen Evakuierungskammer, einer Einlaßdüse, durch welche
   Moleküle in gasförmigen Zustand vom Gaschromatographen zugeführt werden und aus einer koaxial zur Einlaßdüse angeordneten Auslaßdüse besteht, dadurch gekennzeichnet, daß der Separator ein insbesondere schieberartig ausgebildetes Absperrorgan (7) aufweist, welches
   zwischen die Einlaßdüse (5a) und die Auslaßdüse (6a) zum Abschalten des Gasflusses durch den Separator einsetzbar ist.
2. 2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
   das Absperrorgan (7) derart ausgebildet ist, daß es die Auslaßdüse (6a) abschließt, während-bei der Einlaßdüse ein Leekstrom vorhanden ist.

   3, Vorrichtung gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei Stufen vorgesehen sind und daß die Istsite Stufe
   mit dom Gehäuse der Ionenquelle kombiniert, insbesondere verbunden ist, . .

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