DE2017343A1 - Wäßriges galvanisches Bad - Google Patents

Wäßriges galvanisches Bad

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DE2017343A1 DE19702017343 DE2017343A DE2017343A1 DE 2017343 A1 DE2017343 A1 DE 2017343A1 DE 19702017343 DE19702017343 DE 19702017343 DE 2017343 A DE2017343 A DE 2017343A DE 2017343 A1 DE2017343 A1 DE 2017343A1
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John Kempton London; Nash Alan Bourne End Buckinghamshire; Aiken (Großbritannien)
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    • C07D213/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
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    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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Description

DA-3801
Beschreibung
zu der Patentanmeldung
der Firma
NATIONAL RESEARCH DEVELOPMENT CORFORATIOH Kingsgste Housa, 66-7^ Victoria Street, . London S.W. 1, Englsnd
betreffend Wäßriges galvanisches Bad
Die Erfindung bezieht sich euf die Verwendung einer bestimmten Klasse von organischen Verbindungen als Glanzbildn.er für die elektrolytische Abscheidung von Metallen, wie Nickel* Kupfer, Gold, Zink, Silber, Cadmium, Chrom und Eisen aus wäßrigen galvanischen Bädarn.
Bekanntlich üben schon geringe Mengen bestimmter, insbesondere organischer Verbindungen, auf die physikalischen Eigenschaften und das Aussehen von elektrolytisch abgeschiedenen Metallüberzügen eine tiefgreifende v/irkung aus. Es gibt; auch schon eine umfangreiche empirische Litaratur über die Verwendung von bestimmten Klassen organischer Verbindungen als Glanzmittel. Dia meisten Glasbildner sind aber für ein be~
109843/1823
BAD ORIGINAL
stimmtes Metall spezifisch und beeinflussen dia Abscheidung ander ei* Metalle,, wann überhaupt, nur wenig, während, andere StoffQ, die die Glanzbildung verstärken, oder die als sekundäre Glasbildner wirken, z.B. Proteine, einen allgemeineren Anwendungsbereich haben* Über die Wirkungsweise dieser Stoffe besteht noch keine si !gemein- anerkannte ErkläruEtg* !obwohl man in der letζSen Zeit die Meinung vertreten hst,, daß $ü$ die Wirksamkeit als Glansbildner eine bestimm*« Elektronen·*- struktur verantwortlich sein soll. Dabei soll die An«esanheit einer großen Zahl von freien Elektronenpaaren die Glana·-· bildung begünstigan (vergl. ä.B. eine itrbeit von Sotn Tjnd:. : Laidheisar, Joujrnal of the Electrochemical Society, 1953» 100,553 mit dem Titel "!Ehe Interaction a£ Organic Compounds with the Surface duäring tha iSlectrodepositipn of li?Lekel";.).
Es wurde nun geraäß der Erfindung festgestellt, daß eine Klesse von organischen Verbindungen, die speziell eis Har-!- bicede entwickelt worden sind, bei der Abscheidung eiaeje Reihe von verschiadenen Metallen überraschenderweise eine starke Glanisbildung ergibt» Bapei handelt es sich um Me^- talle, insbesondsrö um Fickel,' Kupfer, Gold, Zinkr Silber, OedDiium, Chrom und Eisen, deren elektrolytische Abscheiduijg technisch wiehtig ist.
Die gemäß der1 Erfindung verwendbare' Verbindungsklasse wmfaßt querternäre Salze von 2.%Q- und 4,4' dungen mitden allgemeinen ForraelB: .
2 * 109843/1823
I
und
2X'
II
2 odes: 3» vorzugsweise 2 ist,
R. und R2, die gleich oder verschieden sein können, Wasserstoff oder Alkylgruppen, vorzugsweise mit nicht mehr als 4 Kohlenstoffatomen,
R, und.R^, die gleich oder verschieden sein können, Alkylgruppen, vorzugsweise mit nicht mehr eis 4 Kohlenstoffatomen, substituierte Alkylgruppen, wie Halogenalkyl, Alkoxyelkyl-, Acylalkyl- oder Csrbalkoxyalkylgruppen, oder Amidoalkylgruppen bedeuten, wobei in letzteren das Stickstoffstom gegebenenfalls durch Alkylgruppen substituiert sein kann, oder einen Teil eines gegebenenfalls substituierten gesättigten heterocyclischen Rings, wie einer .gegebenenfalls, 2.B. durch eine Alkylgruppe substituierten MorphQlincgruppe bilden kann, und worin X" für ein Anionν-vorzugsweise.ein Halogen-
_"xJ 1098A3/1823
BAD ORIGINAL
idion, wie Chlorid, Bromid oder Jödid steht, mit der MaS-gäbe, daß das quart ©mär© SaIa ein Redoxpotential, bezogen 0uf einöKorraal-Wasöer stoff-Elektrode (HHB) von -.0,25 bis -0,55 V fest. , :
Querternäre Salze, die in die Definitionen der Formeln I und II fallen■«- sind in der "!»itarätu-E bisher nur als herbieede Stoffe beschrieben worden» (iTergl«' ζ«Β· die Brit. Patentschriften 785*732j 815,551 ■ "anä 999,585, die VSA-Patentschriften 2,823,98?; a,972,528 und 3>251*839 sowie die Deutschen JPstentschriften 1,087,610 und 1^043,070)* Diesen "Verbindungen ist jedoch bis 3etzt nodfe, Ice ine Glanz-» wirkung zugesehrieben worden, >Interessanterv;eiöö besitzen die freien 2,2'- und 4,4'^DipyridylVOrbindungen selbst ; keine glenzbildende Wirkung, yie sie die oben definierten salzertigen Verbindungen aufweisen. Es ist möglich, deß eine bestiminte Beziehung zv.'iseh©n der herblciden Aktivität dieser querternären Salze und ihrer Viiirksswkeit sls Glanzbildner besteht.. (Vergl. ζ. B. die Arbeit von H,C. Brian "Electrons and the Mode of Action of Öertäin Herbidides"\ in Ohemistry and Industry» November 27, 1965, S. 1955-1961.)
Einige der quarternaren Salze sind■_"handelsübliche Produkte« So v/erden z.B· die qusrternäi?en Salze des 1,1'-Äthylen-2t2!- dipyridiniumkations unter dem Warenzeichen "Diqust", dia qusrternären Salze des ltl(-Diraethyl'-^?4l~dipyridiniumkations unter dem V/arenaelüh«n"Paraquat" und die quarter-
1098 43/182 3
nären Seize ,
amido-^-Dipyridiniumketions mit. der Strukturformel
unter dem Warenzeichen "Jytorfömqust^ in den Handel gebrecht.
Die quörternären Salze gemäß den Formeln I undv ΧΪ, die bekannte Stoffe darstellen, können nach den in der Literatur beschriebenen Methoden synthetisiert werden. :
Die gemäß der Erfindung verwendeten Glanzbildner können in wäßrigen galvanis.chen Bädern in ähnlicher Ueise wie die bekannten Glanzbildner eingesetzt werden. So kenn ihre Konr· zentration in dem wäßrigen galvanischen Bed O1OOl bis 0,1 g/l, vorzugsweise 0,004 bis 0,02 g/l, bezogen auf das gesamte galvanische Bad, betragen· Sie können auch mit anderen verträglichen Zusätzen, beispielsweise mit Spannungsminderern, Einebnungsmitteln und sekundären Glanzbildnera, eingesetzt werden. Solche Zusätze sind z.B. Metallkationen, Polymere und Farbstoffe.
Die JSrfindung wird in den Beispielen erläutert.
-5- 1098A3/1823
Ale Kathode wurde ^weils 9^η ^Pie^blech varwQndett während die Anode - wenn nichts anderes sagegeben ist - aus dem abzuscheidenden Metall bestand.
Eb wuj?de ein v/äßriges galvanisches Kupferbad angesetzt, das 240 g/l Küpfecsulfet-Pefitehydret, 32»5 ml/1 konsantriarte Schwefelöäure (Dichte 1,84)--'und 0^02 Geif/. -# Diquet-Dippomid (Redöx^Potential ». HD135V") enthielt« Pss Bsd wurde in einer Hull^Zelie 5 Minuten bei Rsurateiaperatur und einer Stroa?- stärke von ί A hinsichtlich des Stromdlchtebereichs, der eine, glänzende Abscheidung ergeb, untersucht. Über etwa 75 # der gesamten Kathodenfläche wurde eine glänzende Abscheidung ' erhalten. Dögegen wurde ohne Zusstz von Diquetdibromid nur". ein fest vollständig matter überzug abgeschieden» · ·
Beispiel 2 :
Gemäß Beispiel 1 wurde ein wäßriges galvanisches" Kupferbad angesetzt, welches darüber hinaus noch 0,002 Gew.-^ des Farbstoffs Safranine 0 (Color-Index Nr· 50240) enthielt* Der genannte Farbstoff stellt ein symmetrisches Diiaethylphenossfrsnin dar. Im Vergleich zu Beispiel 1 wurde eine glänzendere Abscheidung, die sich über eine weitere Fläche der Kathode erstreckte, erhalten.
- 6 - - ■■-■/,■ 109843/1823
Beispiel 3 ' τ
Es wurde ein wäßriges galvanisches Hickelbad angesetzt, das 262»5 g/1 Kickeisulfat-hexehydtet, 40,6 g/1 Hickelchlorid-hexahydrat, 57,5 gA Borsäure und 0,012 Gew.~# Diquat-Dibromid enthielt;. Die Abscheidung wurde in einer Hull-Zelle 5 Minuten bei einer Temperatur von 40° 0 und einer Stromdichte von 3 A durchgeführt. Der pH-Wert der Lösung betrug 5· Die Lösimg wurde durch Luft gerührt, über praktisch die gesamte Kathodenfläche wurde ein beillanter Glanz erhalten. Eine konkave Verziehung der Kathode deutete*auf eine gewisse Zugspannung in dem Wiederschlag hin. Ohne den Zusatz des Diquat-Dibromids wurde ein Niederschlag erhalten, der teilweise halbglänzend und teilweise milchig war.
Beispiel 4
Es wurde ein wäßriges galvanisches Nickelbad gemäß Beispiel 3 angesetzt mit der Ausnahme, daß es anstelle des Diquat-Dibromids 0,004 Gew.-SS Parequat-Dichlorid (Redotf-Potential = -0,44 V) und 0,01. Gew.^ g-T-oluolsulfonamid enthielt. Die Elektrolyse wurde 5 Minuten bei 40° 0 und einer Stromdichte von 1 A durchgeführt«. Während der Elektrolyse wurde die Lösung durch Luft gerührt. Die 'gesenite Kathodenflache wurde dadurch nit einem brillanten Nickelüberzug beasekt, der eine geringere. Spannung als derjenige des Beispiels 3 zeigte.
1098A3/1B73
BAD. ORIGINAL
Beispiel 5
Ss wurde ein wäßriges galvanisches Wiokölb8d gemäß Beispiel 4 angesetzt mit der Ausnehme, d8ß es anstelle des Parequat-Dichlorids und des 2-Tolü©lsulfoneiaids 0,004 Geif.-# Diquat'-Dibromid und 0,01 Gew.-# Saccharin enthielt. Bei den gleichen Arbeitsbedingungen ids in Beispiel 4 wurde ein Nickelüberzug erhalten, der demjenigen des Beispiels 4 ähnlich' "wer.
Beispiel 6
Es wurde ein wäßriges galvanisches Goldbad angesetzt, des 8 g/l Gold, als Kaliumgoldcyanid, 80 g/l Kaliumeitret und eine genügende Menge Citronensäure, um den pH-?Wert suf etw8 4,0 zu bringen, enthielt. Nach Zusetz von 0,012Gew.~$ Pareq.uat-Dichlorid v/urde die Klektrolyse in einer HuIl-Zelle bei 46., 1? 0 und eine? Stromdichte von 1 A 5 Minuten ohne Rühren durchgeführt. Es wurde mit einer ICohlenstoffanode gearbeitet. Die gesamte Fläche der !Cathode wurde mit einem glänzenden Goldüberzug mit guter Färbung bedeckt. Bei Abwesenheit des Paraqust-rDiChlorids wurdet nur ein fast vollständig matter überzug erhalten«
Ähnliche Ergebnisse wurden erhalten, als anstelle des Perequ8t-Mchlorids Diquat-Dibromid und Paraquet-Dimethosulfat einzeln verwendet wurden. Gleich gute Ergebnisse wurden bei Verwendung von 0,004 Gew..-# Morfeinquat-Sulfet
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(Redox-Potential « -0,30 V) und bei Durchführung der Elektrolyse hei einer Temperatur von 40,6° 0 erhalten» Die sonstigen Bedingungen waren wie in Beispiel 5*
Beispiel 7
Es wurde ein wäßriges galvanisches Zinkbad angesetzt, das 39 g/l Zinkoxid, 90»6 g/l Cyanid in Form von Natriumcyanid und 45,3 g/l Alkeli in Form von Natriumhydroxid enthielt. Dem Bad wurden hierauf 0,2 Gew.-# Polyvinylalkohol, der gemäß der Arbeitsweise des USA-Patents 2,928,800 mit Kaliumpermanganat oxidiert worden war, 0,GC2 Gew.-p Kalium- nickelcyanid und 0,004 Gew.-# Diquat-Dibromid zugesetzt. In einer Hull-Zelle wurde 5 Minuten bei Raumtemperatur und einer Stromdichte von 1 A ohne Rührung eine Versuchselektrolyse durchgeführt. Die gesamte Kathodenflache wurde mit einem, vollkommen glänzenden Zinküberzug bedeckt, der nach dem Eintauchen in eine 0,5 Gew.-#-ige Salpetersäure eine ausnehmend stark glänzende Blautönung hatte. (
Beispiel 8
Es wurde ein wäßriges galvanisches Silberbad angesetzt, das 45 g/l Silbercyanid, 93«6 g/l Kaliumcyanid, 17,5 g/l Kaliumcarbonat und eine genügende Menge Kaliumhydroxid enthielt, um den pH-Wert auf etwa 12,5 zu bringen. Hierzu wurden 0,012 Gew.-# Diquat-Dibromid gegeben. Bei einer 5-minütigen Elektrolyse in einer Hull-Zelle bei Raumtemperatur ohne Rührung
-9- 109843/1823
■ . BAD ORIÖJNAL
und einer Stromstärke von 2 Λ wurde am Ende der Kathode mit niedriger Stromstärke ein enger Bereich eines halbglänzenden Überzugs erhalten.· Ohne den Zusatz des Biquet-Dibromids war dar Überzug vollkommen matt.
Es wurde ein wäßriges galvanisches Cadmiumbad angesetzt, das 21,3 ^l Oadmiumoxid und 118,7 g/|l»ati?iumcyanid enthielt. Hierzu wurden 0,004 Gew.-# Paraquat-Dichlorid gegeben und bei Raumtemperatur ohne Rührung und einer Stromstärke von 11 in einer Hull-Zelle eine 5-fflinütige VeE-suchselektrolyse durchgeführt. Es wurde ein matter Überzug erhalten, der nach dem Glenztauchen in eine O9J? Gew-i»-ige Salpetersäure wesentlich glänzender wurde als einer, der ohne..Paraquat-D'ichlorid erhalten worden war.
Beispiel 10
Gemäß der Arbeitsweise des Beispiels 4 wurden die nachstehenden Glanzbildner untersucht. In Jedem Fall wurden glänzende Nickelsbscheidungen erhalten.
Glanzbildner Redox-Poten-feial
Formel II
QHpOlr'X-01. -0,34 V
5 41 2 2 c. ό »^<
R5^R4-OH2GOOO2H5J XaGl -0,27V*
-10-109843/182
i x«ci -ο,4Ψ ν
; X-Cl -0,29 V
5t
U-N^J) ; X-SO^
~>
CHÄ
R5=CH5; R4-CH2COCH5; X»C1 -0,58 V
Beispiel 11
Gemäß der Arbeitsweise des Beispiels 2 wurde bei Verwendung der Verbindung 1,1'-Äthylen-5»5'-dimetnyl-2,2·-dipyridiniumbromid onstelle des Diquat-Dibromids ein glänzender Kupferüberzug erhalten,
Beispiel 12
Gemäß der Arbeitsweise des Beispiels 6 wurde bei Verwendung der Verbindung !,l'-Di-n-propyl-^^'-dipyridinium-dijodid (Redox-Potentisl * -0,44 V) ein glänzender Goldüberzug erhalten. *
Patentansprüche
- 11 -
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Claims (6)

  1. a t e η t a η s ρ r ü c h e
    Wäßriges galvanisches Bad für diö Herstellung von glänzenden überzügen aus Nickel, Kupfer, Gold,. Zink, Silber, Cadmium, Chrom und Eisen, dadurch g β fc en η ζ eic h η e tt daß es neben ionisierbsren Verbindungen dieser Metelle als Glanzbildner mindestens ein qusrternäres Salz dar allgemeinen Formel
    2X"
    oder
    2X"
    enthalt, worin
    EL und
    2 oder 5 ist,
    , die gleich oder verschieden sein können, v/8 sserstoff oder Alkylgruppen,
    R- und RÄ, die gleich oder verschieden sein können,. Alkyl-, Halogenalkyl-, Alkoxyelkyl-, Acylslkyl-* oder Garbalkoxyalkylgruppen oder Amidoslkylgruppen bedeuten, wobei in letzteren des Stickstoffajböm gegebenenfalls durch Älkylgruppen substituiert ist oder einen Teil eines
    - 12 -
    109843/182 3
    gegebenenfalls substituierten gesättigten heterocyclischen Hings bildet, und
    X~" für ein Anion steht, wobei das quörternäre Salz ein Redox-Potential von -0,25 bis'-0,55 V hat.
  2. 2. Wäßriges galvanisches Bad nech Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es den.Glanzbildner in Mengen von 0,001 bis 0,1 g/l, bezogen auf das Gesamtbad,
    enthalt. ä
  3. 3. Wäßriges galvanisches Bad nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als Glanzbildfter ein SsIb des !,l'-Athylen^^'-dipyridiniumkations enthält.
  4. *fe Wäßriges galvanisches Bad nach Anspruch 3, dadurch g e *· kennzeichnet, daß dag Salz dös Dibromid 1st.
  5. 5. Wäßriges galvanisches Bad nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als Glenzbildner ein Salz des l,l'-Dlmethyl--^j4'-dipyridiniumk8tions enthalt.
  6. 6. Wäßriges galvanisches Bad nach Anspruch 5, dadurch gekennze lehne t,. daß das SeIz das Di ο hl ο rid let.
    " 13 ~ 10.9843/1823
    ■ ·. BAD ORIGINAL
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