DE205002C - - Google Patents

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DE205002C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B7/00Indigoid dyes

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 205002 KLASSE 22 e. GRUPPE
Patentiert im Deutschen Reiche vom 3. November 1906 ab.
Es wurde gefunden, daß die aus 3-Oxy-(i)thionaphten, dessen Homologen sowie den Derivaten dieser Verbindungen bei der Behandlung mit Chlor · oder Brom bzw. Chlor 5 oder Brom entwickelnden Mitteln erhältlichen Dihalogensubstitutionsprodukte des 3-Ketodihydro(i)thionaphtens mit 3-Oxy(i)thionaphtenen, ferner mit Indoxyl, den Halogenindoxylen des Patents 131901 oder den Homologen, Analogen oder den Derivaten dieser Verbindungen -unter Bildung schwefelhaltiger Farbstoffe reagieren. Dabei ergeben sich, wenn man 3-Oxy(i)thionaphtene mit einem sich von der gleichen Verbindung ableitenden 2-Dihalogen - 3 - ketodihydro(i)thionaphten kondensiert, symmetrisch gebaute Thioindigofarbstoffe, welche auch durch Oxydation der entsprechenden 3 - Oxy(i)thionaphtene erhältlich sind. Gegenstand des vorliegenden Verfahrens sind die in allen anderen Fällen sich ergebenden asymmetrisch konstituierten Farbstoffe, welche bisher nicht zugänglich waren.
Zur Überführung der 2-Dihalogen-3-ketodihydrothionaphtene in die Farbstoffe gemäß dem vorliegenden Verfahren kann man häufig mit Vorteil die bei der Behandlung von 3-Oxy-(i)thiqnaphtenen mit Halogenisierungsmitteln erhaltenen Reaktionsmassen direkt verwenden bzw. beide Verfahren zu einer Operation vereinigen.
Beispiel I.
30,8 Teile 2 - Dibrom - 3 - ketodihydro(i)thio-
naphten und 16,5 Teile 5-Methyl-3-oxy(i)thionaphten werden in 200 Teilen Alkohol 1 Stunde lang unter Rückfluß gekocht. Die Reaktions-40
masse wird in iooo Teile heißes Wasser gegossen und der abgeschiedene Farbstoff abgesaugt.
Beispiel II.
Eine heiße Lösung von 30,8 Teilen 2-Dibrom-3-ketodihydro(i)thionaphten in 300 Teilen Eisessig wird mit einer heißen Lösung von 19 Teilen 5-Chlor-3-oxy(i)thionaphten in 100 Teilen Eisessig vermischt und mit 50 Teilen konzentrierter Schwefelsäure versetzt. Sofort scheidet sich reichlich Farbstoff ab.
Beispiel III.
Eine Lösung von 15 Teilen 3-Oxy(i)thionaphten in einer Auflösung von 4 Teilen Ätznatron in 100 Teilen heißem Alkohol wird in eine heiße Lösung von 35,5 Teilen 5-Methyl-2-dibrom-3-ketodihydro(i)thionaphten in 600 Teilen Alkohol gegossen. Sofort scheidet sich Farbstoff ab; nach Zusatz von weiteren 4 Teilen gepulvertem Ätznatron erwärmt man 1Z2 Stunde auf dem Wasserbad, gießt dann in 3000 Teile schwach alkalisches Wasser und gewinnt den gefällten Farbstoff auf gewöhnliche Weise.
Beispiel IV.
30,8 Teile 2 - Dibrom - 3 - ketodihydro(i)thionaphten und 17,5 Teile Acetylindoxyl werden, jedes für sich, in heißem "Eisessig gelöst, die Lösungen vereinigt und unter Zusatz von 300 Teilen konzentrierter Schwefelsäure kurze Zeit gekocht. Die intensiv violett gefärbte Reaktionsflüssigkeit wird in heißes Wasser eingegossen, der in violetten Flocken abgeschie-

Claims (1)

  1. dene Farbstoff abgesaugt, gewaschen und getrocknet. In organischen Lösungsmitteln ist das Produkt mit violetter Farbe löslich, mit Hydrosulfit liefert es eine grünlichgelbe Küpe, aus der Baumwolle in violetten Tönen angefärbt wird.
    Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Darstellung von schwefelhaltigen Küpenfarbstoffen, darin bestehend, daß man die aus 3 - Oxy(i)thionaphten, dessen Homologen und den Derivaten dieser Verbindungen bei der Behandlung mit Chlor oder Brom bzw. Chlor oder Brom entwickelnden Mitteln erhältlichen Dihalogenderivate des 3-Ketodihydro(i)thionaphtens, dessen Homologen sowie der Derivate dieser Verbindungen auf 3-Oxy-(i)thionaphten, Indoxyl, Halogenindoxyl oder die Homologen, Analogen oder Derivate dieser Verbindungen einwirken läßt, wobei die Kondensation eines 3-Oxy(i)thionaphtens mit dem sich von der gleichen Verbindung ableitenden 2-Dihalogen-3-ketodihydro(i)thionaphten ausgenommen sein soll.
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