DE2050908C2 - Verfahren zur Herstellung von Weißöl - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Weißöl

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Description

30
Weißöle sind stark raffinierte Erdöle, die durch entsprechende bekannte Vorbehandlung von Sauerstoff-, Stickstoff- und Schwefelverbindungen und reaktionsfähigen Kohlenwasserstoffen, wie Aromaten, befreit sind. Technische Weißöle werden in der Kosmetik, zum Griffigmachen von Textilien und als Trägeröl für Insektizide verwendet, während die stärker raffinierten Produkte bei der Herstellung von Arzneimitteln, für Lehensmittel und zum Schmieren von Lebensmiltelverarbeitungsmaschinen verwendet werden. Hierfür muß das Weißöl chemisch inert, farblos, geschmacksfrei und geruchslos sein.
Die bisher bei der Herstellung von Weißölen erfolgte Säurebehandlung der Ausgangsöle, z. B. Erdöle, bei der die Säure die Verunreinigungen und reaktiven Verbindüngen aus den Ausgangsölen durch chemische Umsetzung und Solvation entfernt, ist wegen der niedrigen Ausbeuten unwirtschaftlich; ferner treten Schwierigkeiten bei der Vernichtung von Rückständen und verbrauchter Säure auf, und Spuren von Sulfonaten müssen aus den Raffinaten durch Bleicherden entfernt werden.
Es ist bekannt, halbraffinierte Öle durch Extraktionsverfahren und anschließende Hydrierung der Raffinate herzustellen, wobei jedoch keine Weißöle in den gewünschten Qualitäten anfallen. Es ist auch bekannt, daß man ausgewählte Öle mit Lösungsmitteln extrahieren kann, um ein an Aromaten verarmtes Raffinat zu erhalten, das dann in Gegenwart eines hydrierenden und entschwefelnden Katalysators behandelt wird, um heterocyclische Verbindungen, die Schwefel, Stickstoff oder Sauerstoff enthalten, abzusättigen oder zu zerstören, wobei ein halbraffiniertes öl oder ein Öl von angenährter Weißölqualität erhalten wird. An die Qualität der Weißöle werden verhältnismäßig hohe Ansprüche gestellt, da die Farbzahl +30 Saybolt sein muß und die öle dem UV-Absorptionstest nach ASTM D-2008 und dem USP-Versuch mit heißer Säure gemäß
ASTM D-565 entsprechen müssen.
Gemäß FR-PS 15 40 296 wird ein Verfahren zur Herstellung eines Weißöls vorgeschlagen, bei dem ein Destillat oder Raffinat einer Erdölfraktion erst unter Wasserstoffdruck in Gegenwart eines schwefelunempfindlichen Katalysators entschwefelt wird. Als Katalysator wird ein Oxid oder Sulfid eines Metalles der Gruppe VIII des periodischen Systems der Elemente verwendet Anschließend wird in Gegenwart eines Nickel-, Platin-, Ruthenium-, Rhodium- oder Iridium-Katalysators hydriert
Ferner ist aus DE-OS 18 01 935 ein Verfahren zur Herstellung heterogener Katalysatoren bekannt die für die verschiedensten Umsetzungen wie Hydrierung, Dehydrierung, Isomerisation, hydrierende Entschwefelung, hydrierende Entfernung von Stickstoff sowie hydrierendes Cracken organischer Verbindungen eingesetzt werden können. Diese Katalysatoren werden dadurch hergestellt, daß man einen komplexen Katalysator aus einem Trägermaterial und einem Metall oder einer Metallverbindung eines Metalles der Gruppe Va, Via, VIIa oder VIII des periodischen Systems verwendet und den komplexen Katalysator mit Schwefelwasserstoff in Berührung bringt und dann den Komplex mit einer organometallischen Verbindung der Gruppe I, II oder III behandelt Diese bekannten, stark geschwefelten Katalysatoren sind verhältnismäßig teuer. Sie sind wegen ihrer Schwefelresistenz speziell zur Behandlung von Produkten mit hohem Schwefelgehalt entwickelt worden.
Aufgabe der Erfindung ist es, die bisher bestehenden Schwierigkeiten bei der Herstellung von Weißölen zu beseitigen, wobei mit einem neuen und verbesserten Verfahren Weißöle ohne Säurebehandlung hergestellt werden sollen, und zwar besonders stabile Weißöle aus Rohdestillaten und halbraffinierten ölen in guter Ausbeute und mit zu vernachlässigenden Mengen an Schwefel, Stickstoff, Sauerstoff und Aromaten.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines Weißöls durch katalytische Hydrierung eines Weißölausgangsproduktes mit niedrigem Schwefelgehalt Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man ein Weißölausgangsprodukt mit einem Schwefelgehalt von weniger als 5 ppm, einem Siedebereich zwischen 200 und 55O0C und einer Viskosität von 30 bis 2500 SSU bei 37,8°C mit Wasserstoff in Gegenwart eines Katalysators behandelt, der durch Imprägnieren eines Katalysatorträgers mit einem Eisen-, Kobalt- oder Nickelsalz, einer anschließenden Wärmebehandlung und anschließender Kontaktbehandlung des wärmebehandelten imprägnierten Trägers mit einer organometallischen Verbindung der allgemeinen Formel AI(R^X hergestellt worden ist, v/obei X Halogen, Ri oder ORi bedeutet und R und Ri, die gleich oder verschieden sein können, Alkyl-, Aryl-, AIkaryl-, Aralkyl- und/oder Cycloalkylreste mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen sind.
Rohdestillate und halbraffinierte Öle in geeignetem Siedebereich und mit geeigneter Viskosität ergeben Ausgangsprodukte, die zur Herstellung von Weißölen bei Kontakt mit erfindungsgemäß eingesetzten, äußerst aktiven komplexen Katalysatoren bei Hydrierbedingungen geeignet sind. Die Ausgangsprodukte können nach üblichen Verfahren erhalten werden, welche darin bestehen, daß man ein Schmieröl oder ein Rohdestillat mit einem Lösungsmittel extrahiert, das erhaltene Raffinat mit Wasserstoff in Gegenwart eines aktiven entschwefelnden Katalysators behandelt und den
Schwefelgehalt verringert, worauf man in bekannter Weise das hydrierte Produkt unter Vakuum destilliert und die niedrigsiedende Fraktion über Kopf abzieht während die höhersiedende halbraffinierte Fraktion mit geringem Schwefelgehalt isoliert wird. Vorzugsweise kann ein Erdöldestillat mit einem Siedebereich von 200 bis 550° C und einer Viskosität von 35 bis 2500 SSU bei 37,8° C mit einem für aromatische Kohlenwasserstoffe geeigneten Lösungsmittel, wie beispielsweise Phenol, Furfural oder SO3, extrahiert werden, wobei man ein Raffinat mit einem Siedebereich von 200 bis 550° C erhält Das Raffinat kann gegebenenfalls mit einem üblichen hydrierenden und entschwefelnden Katalysator hydriert werden, wobei man ein Öl mit einem niedrigen Schwefelgehalt von weniger als 5 ppm Schwefel erhält
Man erhält auf diese Weise Ausgangsöle, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durch weitere Hydrierung in Gegenwart eines erfindungsgemäß eingesetzten äußerst aktiven Katalysatorkomplexes zu einem Weißöl nachraffiniert werden, wobei der Katalysator durch ein auf einem Träger befindliches Übergangsmetallsalz gebildet wird, das mit einer Organo-Aluminium-Verbindung der in Anspruch 1 angegebenen Formel aktiviert ist
Geeignete Ausgangsprodukte zur Umwandlung in Weißöle mit dem äußerst aktiven komplexen Katalysator sind Öle in einem Siedebereich zwischen 200 und 5500C, vorzugsweise in einem Siedebereich zwischen 340 und 550° C. Höhersiedende Ausgangsprodukte sind weniger geeignet, da die Arbeitsbedingungen schärfer werden. Der Viskositätsbereich liegt zwischen 30 und 2500 SSU und insbesondere zwischen 35 und 500 SSU bei 37,8° C; die Viskosität kann leicht durch Toppen reguliert werden. Der Aromatengehalt der anfänglich behandelten Einsatzprodukte ist nicht wesentlich, da die Aromaten durch Extraktion oder vorherige Hydrierung auf ein annehmbares Maß verringert werden können. Der Aromatengehalt des Einsatzmaterials, das direkt mit dem komplexen Katalysator in Berührung kommt und hydriert wird, soll vorzugsweise nicht mehr als 5% betragen, bezogen auf das Gewicht des Einsatzmaterials, wobei ein geringerer Gehalt bevorzugt wird.
Das Raffinat wird in üblicher Weise bei verhältnismäßig harten Bedingungen hydriert, um die Heterocyclen zu entfernen und den Schwefelgehalt des Öls auf Werte von weniger als 5 ppm Schwefel zu verringern.
Die hydrofinierten oder halbraffinierten öle können gegebenenfalls zur Einstellung der Viskosität und des spezifischen Gewichts noch getoppt werden.
Die so erhaltenen Ausgangsprodukte werden mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hydriert, so daß Weißöle erhalten werden. Hierbei sind die Arbeitsbedingungen wie Druck, Durchsatzgeschwindigkeit und Wasserstoffverbrauch, im wesentlichen die gleichen wie bei üblichen Hydrierungen. Die Hydrierungstemperaturen sind jedoch im allgemeinen niedriger und liegen in einem Bereich zwischen 175 und 315° C, vorzugsweise zwischen 245 bis 275° C.
Die erfindungsgemäß eingesetzten aktiven komplexen Katalysatoren werden dadurch hergestellt, daß man einen Träger mit einer Lösung eines Eisen-, Kobaltoder Nickelsalzes den imprägnierten Träger einer Wärmebehandlung aussetzt, wobei sich ein Komplex der Metallverbindung an der Oberfläche des Trägers bildet, und wobei Flüssigkeit und adsorbierter Sauerstoff entfernt werden; anschließend wird der auf dem Träger befindliche Metallkomplex durch Kontakt mit einer aluminiumorganischen Verbindung aktiviert und flüchtige Bestandteile entfernt Durch die Aufbringung der Verbindungen in gelöster Form und durch die Wärmebehandlung ergibt sich eine starke chemische Bindung zwischen der Oberfläche der betreffenden Träger und den Übergangsmetallen.
Vorzugsweise werden 1 bis 20%, insbesondere 2 bis 10%, Eisen-, Kobalt- oder Nickel als Metall, bezogen auf das Gesamtgewicht des abgelagerten Metalls und Katalysators, imprägniert
Die Verwendung von Wasser zur Bewirkung einer chemischen Bindung ist bei der Imprägnierung der Träger mit wasserlöslichen Salzen von Eisen, Kobalt oder Nickel besonders wichtig.
Wenn der pulvrige oder granulierte Träger mit einer wäßrigen Salzlösung imprägniert worden ist wird er anschließend solange bei einer solchen Temperatur behandelt, daß eine chemische Änderung der Oberfläche des Trägers erreicht und Wasser und adsorbierter Sauerstoff entfernt werden. Der imprägnierte Träger wird in Gegenwart von Luft, unter inerter Atmosphäre oder im Vakuum von beispielsweise 670 bis 980 mbar bei Temperaturen zwischen 150 und 650° C, vorzugsweise zwischen 205 und 430° C, 0,5 bis 4 Stunden, vorzugsweise 1 bis 2 Stunden, erhitzt Feuchtigkeit kann mit Stickstoff oder anderen inerten Gasen vom Träger entfernt werden. Das Imprägnieren und die Wärmebehandlung kann in mehrfachen Stufen erfolgen.
Bei der Herstellung derartiger Katalysatoren können aus Eisen, Kobalt und Nickel auf Träger bestehende Katalysatoren, wie sie im Handel sind, auf diese Weise behandelt und in äußerst aktive Katalysatoren umgewandelt werden.
Geeignete Träger sind Oxide der Gruppen II, III und IV, VIB des periodischen Systems. Tonerdeträger sind besonders geeignet wegen ihrer Wirtschaftlichkeit und leichten Verfügbarkeit. Kieselsäurefreie Tonerdeträger sind ebenfalls besonders geeignet, wenngleich Kieselsäure-Tonerde-Kombinationen, die als Crackkatalysator verwendet werden, ebenfalls äußerst aktiv sind. Ferner können Zinkoxid, Magnesiumoxid, Calciumoxid, Strontiumoxid, Bariumoxid und ferner Titanoxid, Zirkonoxid oder Vanadiumoxid und aktivierter Kohlenstoff oder Koks verwendet werden; ferner sind natürliche Tonsorten, Diatomeenerde oder Kieselgur und andere Träger ebenfalls geeignet.
Der imprägnierte Träger wird erfindungsgemäß durch Behandlung mit einer aluminiumorganischen Verbindung aktiviert, vorzugsweise in einem Kohlenwasserstofflösungsmittel.
Bevorzugte Aktivierungsmittel sind trialkylsubstituierte Aluminiumverbindungen, insbesondere solche mit Alkylresten mit 1 bis 12 und vorzugsweise 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, insbesondere lineare Alkylreste. Beispiele für derartige Verbindungen, die bis zu 36 Kohlenstoffatome im Molekül enthalten können, sind
Trimethylaluminium,
Triäthylaluminium,
Tri-n-butylaluminium,
Tri-n-hexylaluminium und
Tridodecylaluminium.
Die Aktivierung kann mit reinen oder verdünnten Aluminiumalkylen in flüssiger Phase oder in der Dampfphase erfolgen. Paraffinische, cycloparaffinische oder aromatische Kohlenwasserstoffverdünnungsmittel sind ohne weiteres geeignet; die Aluminiumalkylverbindung kann in Konzentrationen von 5 bis 50% im Verdünnungsmittel vorliegen. Eine Lösung von etwa
20% AJuminiumtriäthyl in einem paraffinischen Verdünnungsmittel ist eine bevorzugte Aktivatorlösung. Die Aktivierungsreaktion ist verhältnismäßig erotherm, und es kann erwünscht sein, die Aktivierungswärme abzuleiten. Die Temperatur während der Aktivierung wird zwischen 37 und 93° C gehalten. Das Molverhältnis von Aluminium zu Eisen, Kobalt oder Nickel liegt in einem Bereich von 1:1 bis :5:1. Während der Aktivierung wird eine erhebliche Menge Gas freigesetzt, das normalerweise aus dem System abgelassen wird. Man läßt die Aktivierung solange fortschreiten, bis keine weitere Reaktion beobachtet wird, was im allgemeinen 0,5 bis 2 Stunden bei einer Berührung mit mindestens etwas überschüssiger Aluminiumalkylverbindung benötigt
Nach der Aktivierung kann überschüssige Flüssigkeit gegebenenfalls vom Katalysator abgetrennt werden. In jedem Fall ist es erforderlich, das nichtumgesetzte organometallische Aktivierungsmittel, nichtgebundene Nebenprodukte und flüchtige Bestandteile von dem Katalysator zu entfernen. Dieses kann auf beliebige Weise beispielsweise durch Waschen, Trocknen oder dergleichen erfolgen.
Eine Wärmebehandlung ist für die Aktivierung notwendig. Vorzugsweise erfolgt diese in einer nichtreaktionsfähigen Atmosphäre bei Temperaturen im Bereich von 120 bis 427, insbesondere zwischen 93 und 260° C, im Verlaufe von bis zu 24 Stunden, vorzugsv/eise in einem Zeitraum von 0,5 bis 4 und insbesondere 1 bis 2 Stunden. Zur Entfernung überschüssigen Lösungsmittels und organometallischer Alkylverbindungen kann man unter vollständigem oder Teilvakuum arbehen.
Im folgenden soll die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert werden, wobei in den anschließenden Vergleichsversuchen ein handelsüblicher Nickelkatalysator verwendet wird, um das Einsatzmaterial oder das Ausgangsmaterial für das Weißöl zu hydrieren; ein Nickelkatalysator wurde verwendet, da dieser bekanntlich eine starke Aktivität besitzt; ferner wurden diese Ergebnisse in dem erfindungsgemäßen Verfahren unter ähnlicher Bedingungen verglichen, wobei ein ähnlicher Katalysator verwendet wurde, der jedoch mit einer bevorzugten aluminiumorganischen Verbindung aktiviert wurde.
Beispiel 1
a) Es wurden 39 g Nickelacetylacetonat in 350 ml heißem Toluol aufgelöst. Zu dieser Lösung wurden 75 g einer aktivierten Tonerde mit einer Korngröße von 0,84 bis 1,68 mm zugegeben. Das Lösungsmittel wurde durch Erhitzen verdampft. Dann wurden zu dem mit Nickel imprägnierten Träger 86,5 ml Triisobutylaluminium in 260 ml n-Heptan zugegeben. Das Atomverhältnis von Aluminium zu Nickel lag bei 2,5 :1. Der Nickelkomplex wurde bei 316° C in einem Wasserstoff atom erhitzt, um das Lösungsmittel zu entfernen; der Katalysator enthielt 10 Gew.-% Nickel.
b) Zu Vergleichszwecken wurde ein üblicher Nickel-Tabelle I
katalysator hergestellt durch Reduktion eines handelsüblichen Nickelkatalysators mit einem Gehalt von 44% Nickel als Hydrat, der auf Kieselgur aufgebracht war. Die Reduktion wurde durch Erhitzen von 100 ml Katalysator in einem Wasserstoffstrom bei 316° C, 57 bar und einem Wasserstoffstrom von 56,6 dmVStd. innerhalb von 20 Stunden durchgeführt
Die nach a) bzw. b) hergestellten Katalysatoren ίο wurden in dem gleichen Reaktor untersucht Als Ausgangsprodukt wurde ein extrahiertes naphthenisches Schmieröldestillat mit einem Siedebereich von 316 bis 44 Γ C verwendet welches vorher bei 370° C und 106 bar in Gegenwart eines Kobaltmolybdat-Katalysators bis auf einen Schwefelgehalt von weniger als 2 ppm und einen Aromatengehalt von 10,7 Gew.-°/o hydrierend behandelt worden war. Die Hydrofinierung erfolgte bei 260° C, 141 bar mit einem Durchsatz von 0,25 Volumenteilen je Stunde je Volumenteile und mit 519 dm3/I Wasserstoff. Um das Ausmaß der Hydrierung des Weißölausgangsproduktes festzustellen, wurden die folgenden Ergebnisse festgehalten:
aa) Saybolt-Farbe
bb) Anteil an Aromaten in %, bestimmt durch Chromatographie an einem Silikagel-Adsorptionsmittel,
cc) der UV-Adsorptionskoeffizient des Öles bei 270 bis 2788 ηιμ in
log I0/!
Konzentration · Weglänge
gemäß Journal of the O. A. O. C, Band 43, Nr. 1, Seiten 92 bis 95 (1960 bei einer UV-Adsorptionsmessung gemäß ASGM D-2008 und D-2269 und
dd) Untersuchung auf verkohlbare Substanzen gemäß ASTM D-565, was auch als Test mit heißer Säure bezeichnet wird.
Die Testergebnisse sind in der folgenden Tabelle I angegeben, die die erfolgreiche Herstellung eines Weißöls technischer Reinheit beschreibt, wenn nach den erfindungsgemäßen Verfahren gearbeitet wird.
Tabelle I zeigt Ergebnisse, die mit den beiden gemäß a) und b) hergestellten Katalysatoren bei einem niedrigviskosen Einsatzmaterial (Einsatzöl mit einer Viskosität von 75 SSU bei 37,8° C) erhalten wurden. Die verhältnismäßig unempfindliche chromatografische Untersuchung mit Silikagel zeigt, daß die hydrierten Produkte bei beiden Katalysatoren im wesentlichen keine Aromaten enthielten. Der sehr viel empfindlichere UV-Adsorptionstest und der Test mit heißer Säure, welche einen sehr niedrigen Aromatengehalt aufdecken und zeigen, ob die erhaltenen Produkte qualitativ hochwertige Weißöle sind, zeigen jedoch, daß man mit dem erfindungsgemäß eingesetzten Nickelkomplex ein Produkt erhält, welches erheblich weniger Spuren an Aromaten enthält als ein Produkt mit dem auf übliche Weise reduzierten Nickelkatalysator. Der Unterschied ist deutlich und für ein als Weißöl zu verwendendes Produkt relevant.
Eigenschaften
Einsatzprodukt A
Katalysator
gemäß
Beispiel la
Katalysator
gemäß
Beispiel Ib
Viskosität bei 37,8"C in SSU
Farbe in Saybolt
74,8
(18-1/4 TR)*)
73,8
+33
74,2
+33
Forlselzmm
Kigcnschuflcn
Kinsai/-produkt Λ
Katalysator
gemiiU
Beispiel hi
Katalysator
gemäß
Beispiel Ib
Arotnatengehalt in Ge\v.-%
UV-Absorption 270 bis 278 nv-i, l/g cm
verkohlbare Substanzen ASTM D-565, Farb-Nr.
10,7
0,290
schwarz
ohne
0,0014
ohne
0,011
>20
*) Tag Robinson.
Beispiel 2
Es wurden analoge Vergleichsversuche mit einem halbraffinierten hochviskosen naphthenischen Schmieröl (Einsatzprodukt B) mit einem Siedebereich von 254 bis 5160C und mit einem Schwefelgehalt von 1 ppm durchgeführt. Weitere Eigenschaften des Einsatzproduktes und die Testergebnisse sind in der Tabelle 2 aufgeführt. Sowohl der erfindungsgemäße als auch der 20
handelsübliche Katalysator waren identisch mit denen gemäß Beispiel la bzw. Beispiel Ib. Mit jedem Katalysator wurden jeweils 2 Parallelversuche durchgeführt. Die Reaktionsbedingungen entsprachen ebenfalls denen des Beispiels 1.
Die Versuche zeigen die Überlegenheit des erfindungsgemäß eingesetzten komplexen Nickelkatalysators, mit dem Weißöle von äußerster Reinheit erhalten werden.
Tabelle II
Kigcnschaflen
Einsalzprodukt B
Katalysator gemäß
Beispiel la
I landesüblicher Katalysator gemäß Beispiel Ib
Anzahl der Durchgänge
Viskosität bei 37,8 C" in SSU
Farbe in Sayboll
Aromatengehalt in Gew.-%
UV-Absorption 270 bis 278 nv-i. l/g cm
verkohlbare Substanzen ASTM D-565,
Farb-Nr.
478 450 439 462 453
(16-1/2 +29 +35 +24 +28
TR)*)
28,9 1,6 ohne 11,4 5,3
1,045 1,014 0,0087 0,502 0.084
schwarz braun 20 schwarz schwarz
*) Tag Robinson.
Beispiel 3
Es wurde ein Tia Juana-Schwerdestillat (454 bis 566"C) mit Phenol extrahiert Das Raffinat wurde bei 371°C und 106 bar bei einem Durchsatz von 0,25 V/V/ Std. in Gegenwart eines Kobaltmolybdatkatalysators hydrierend entschwefelt und dann mit 80%iger Ausbeute bei 427° C getoppL Das halbraffinierte Öl besaß einen Siedebereich von 302 bis 5410C, eine Viskosität bei 37,8° C von 373 SSU, einen Aromatengehalt von 2,2 Gew.-°/o und einen Schwefelgehalt von 1 ppm. Dieses Öl wurde bei 2600C und 141 bar mit einem Durchsatz von 0,25 V/V/Std. mit 346 dmVl Wasserstoff in Gegenwart eines handelsüblichen Katalysators gemäß Beispiel Ib) und dann eines alkylaktivierten Katalysators gemäß Beispiel la) hydriert, wobei die folgenden in Tabelle III angegebenen Ergebnisse erhalten wurden.
Tabelle III
Eigenschaften
Katalysator
gemäß
Beispiel Ib)
Katalysator
gemäß
Beispiel la)
Anforderuneen
Test mit heißer Säure nach ASTM D-565
UV-Absorption nach ASTM D-2008
275 ma
295-9 ma
300-400 mu
3-4
3 max.
0.172 0.041 0_3 max.
0.230 0.066 0.225 max
0.220 0.066 0.18 max.
10
Fortsel/uiiü
Katalysator
gcmiiH
Beispiel lh)
Katalysator
ge in ii IJ
Beispiel la)
Anforderungen
DMSO-UV-Absorption nach ASTM ü-2269 260-350 my.
Farbe und Geschmack
0,03
schlecht
0,040
gut
0,10 max.
Die Gesamtausbeute, bezogen auf das Ausgangsde- Weise und in guter Ausbeute zu einem Weißöl von
stillat, beträgt 31%. Aus den obigen Vergleichswerten pharmazeutischer Qualität führt, während ein Verfah-
ergibt sich deutlich, daß das Verfahren mit dem r> ren mit einem üblichen Nickelkatalysator trotz optima-
erfindungsgemäß eingesetzten Katalysator auf elegante ler Arbeitsbedingungen diese Qualität nicht erreicht.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines Weißöls durch katalytische Hydrierung eines Weißölausgangsproduktes mit niedrigem Schwefelgehalt, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Weißölausgangsprodukt mit einem Schwefelgehalt von weniger als 5 ppm, einem Siedebereich zwischen 200 und 5500C und einer Viskosität von 30 bis 2500 SSU bei 37,8° C mit Wasserstoff in Gegenwart eines Katalysators behandelt, der durch Imprägnieren eines Katalysatorträgers mit einem Eisen-, Kobalt- oder Nickelsalz, einer anschließenden Wärmebehandlung und anschließender Kontaktbehandlung des wärmebehandelten imprägnierten Trägers mit einer organometallischen Verbindung der allgemeinen Formel A1(R)2X hergestellt worden ist, wobei X Halogen, Ri oder ORi bedeutet und R und Ri, die gleich oder verschieden sein können, Alkyl-, Aryl-, AIkaryl-, Aralkyl- und/oder Cycloalkylreste mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Weißölausgangsprodukt mit einem Aromatengehalt von nicht mehr als 5 Gew.-% eingesetzt wird.
DE2050908A 1969-10-28 1970-10-16 Verfahren zur Herstellung von Weißöl Expired DE2050908C2 (de)

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